專利名稱：一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種壓電諧振器應用技術領域的方法，具體地說，是一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法。
背景技術：
壓電薄膜體聲波諧振器是近年來在射頻通信和生化傳感領域中受到廣泛關注的新型微納諧振器件。在生化傳感領域中，該器件基于吸附質量的敏感原理，以壓電薄膜產生高頻電聲諧振，其諧振頻率、相位或振幅隨檢測物質的變化作為傳感器的響應。這種傳感器靈敏度非常高，并且可以在硅片上采用現(xiàn)有半導體工藝進行制造，器件體積小，適合大規(guī)模集成形成傳感器陣列。該類傳感器有希望應用于化學物質分析以及生物基因檢測、蛋白質分析等方面。對于基于吸附質量敏感原理的諧振傳感器，質量靈敏度是一個重要的基本性能指標。質量靈敏度定義為傳感器表面單位面積上負載單位質量時諧振頻率的改變，即諧振頻率變化量對負載質量密度的導數。對于壓電薄膜體聲波諧振器，其質量靈敏度可以在理論上通過各層薄膜的密度和厚度計算出來。然而，在實際應用中，所沉積薄膜材料的密度與其體材料的理論值有所偏差，并且器件加工中薄膜的厚度控制存在一定的誤差，這兩個因素導致實際器件的質量靈敏度與其計算的理論值之間有較大的誤差。因此，準確測量實際壓電薄膜體聲波諧振器的質量靈敏度是該類器件應用中的重要技術問題。在測量實際壓電薄膜 體聲波諧振器的質量靈敏度的過程中，最為關鍵的是在器件表面精確施加質量負載。目前的技術方案主要采用在壓電薄膜體聲波諧振器通過各種薄膜沉積或生長技術在器件表面沉積附加薄膜的方法施加質量負載。例如:
美國南加利福尼亞大學的H.Zhang等人在JOURNAL OF MICROMECHANICS ANDMICROENGINEERING (微機械與微工程雜志)2005年第15卷1911頁的文章“A film bulkacoustic resonator in liquid environments” (一種在液體環(huán)境下工作的薄膜體聲波諧振器)中描述了一種該方案在器件表面通過濺射技術沉積不同厚度的鋁作為質量負載的技術方案。德國西門子公司的Jan Weber 等人在 IEEE Transactions on Ultrasonics,ferroelectrics, and frequency control(IEEE超聲學,鐵電體,和頻率控制會刊)2007年54卷405頁的文章“Investigation of the scaling rules determining the performanceof film bulk acoustic resonators operating as mass sensors”(薄膜體聲波諧振器作為質量傳感器應用中尺度規(guī)則與性能的關系)中描述了一種在器件通過物理淀積的方法在器件表面沉積不同厚度的氧化硅作為質量負載的技術方案。上述技術方案的缺點在于,施加在壓電薄膜體聲波諧振器表面的質量負載需要通過所沉積薄膜的密度和厚度計算得到，但是通過各種薄膜沉積或生長技術得到的薄膜材料實際密度與理論值存在一定的偏差，從而導致計算得到的質量負載不準確，進而無法測量出準確的質量靈敏度數值。另外，由于在器件表面不斷沉積附加的薄膜，上述技術方案對原器件具有明顯的破壞性，測試后器件無法還原重復使用。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足和缺陷，提出一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法，其特征在于，包括以下步
驟:
(1)測量壓電薄膜體聲波諧振器在未施加任何質量負載情況下的空載諧振頻率；
(2)在壓電薄膜體聲波諧振器周圍構筑首尾相接的封閉微圍墻，將壓電薄膜體聲波諧振器的表面進行包圍，微圍墻所圍的平面面積為A ；
(3)在微圍墻包圍的區(qū)域內注入鹽溶液，所注入鹽溶液參數:濃度為C，體積為V，密度為P ；
(4)將注入鹽溶液的器件置于恒溫空氣環(huán)境下，直至微圍墻包圍區(qū)域內的液體全部揮
發(fā)；
(5)測量液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率；
(6)清洗微圍墻包圍區(qū)域；
(7)改變注入鹽溶液的參數，重復步驟(3)至(6)，得到多組液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率；
(8)計算質量靈敏度的值。步驟(2)中所述的微圍墻的墻壁寬度為10微米至30微米，微圍墻的高度為0.3至
0.6豪米。步驟(3)中所述的鹽溶液注入到微圍墻包圍區(qū)域內的最小體積應使鹽溶液完全覆蓋微圍墻所圍平面，最大體積應使注入后的液面高度低于微圍墻的高度的四分之三。步驟(8)中所述的質量靈敏度的值為諧振頻率差對負載質量密度的導數。所述的負載質量密度為M，其計算公式為:M=(VXPXC)/A。所述的諧 振頻率差為壓電薄膜體聲波諧振器的空載諧振頻率與液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率的差值。本發(fā)明中，注入到微圍墻內鹽溶液的揮發(fā)使溶液中的全部溶質完全析出沉淀在壓電薄膜體聲波諧振器的表面，由于溶液的濃度可以精確控制，因此可以精確控制附加在器件表面的質量負載密度。與以往的技術相比，本發(fā)明的有益效果在于，所測量得到的質量靈敏度的準確程度大幅度提高，并且測量過程對器件本身沒有破壞性，器件在完全去除微圍墻和殘余溶質后可以多次重復使用。


附圖1具體實施例中微圍墻的結構示意圖。附圖2具體實施例中注入氯化鈉溶液濃度為60微克/毫升時，壓電薄膜體聲波諧振器諧振頻率的實時變化圖。
附圖3具體實施例中不同負載質量密度下的器件諧振頻率差。
具體實施例方式本發(fā)明可用于測量各種結構的壓電薄膜體聲波諧振器，如橫隔模型、空氣隙型以及固體裝配型等，也可以測試縱波模式或剪切波模式或混合模式工作的壓電薄膜體聲波諧振器。具體實施中，壓電薄膜體聲波諧振器的諧振頻率可以采用多種方法進行測量，如使用與器件電極匹配的微探針將器件與網絡分析儀或阻抗分析儀連接進行頻率測量；或設計與器件匹配的諧振電路和鑒頻電路進行頻率測量。本發(fā)明實施的具體步驟為:
(I)測量壓電薄膜體聲波諧振器在未施加任何質量負載情況下的空載諧振頻率。為保證測試準確性，空載諧振頻率測試前應充分清洗器件表面并烘干。(2)在壓電薄膜體聲波諧振器周圍構筑首尾相接的封閉微圍墻，將壓電薄膜體聲波諧振器的表面進行包圍。微圍墻包圍的區(qū)域可以是方形、圓形或任何封閉的多邊形。微圍墻的材料可以采用光刻膠、光敏性聚合物、金屬或非金屬，如聚二甲基硅氧烷、聚酰亞胺、銅、鈦、鋁、氧化硅、氮化硅等。制作微圍墻采用標準的半導體加工技術，包括濺射、光刻、等離子體和反應離子刻蝕、濕法刻蝕以及犧牲層工藝。微圍墻底部要與壓電薄膜體聲波諧振器的基片緊密結合，以保證注入液體的封閉性。微圍墻的墻壁寬度為10微米至30微米，圍墻的高度為0.3至0.6豪米。微圍墻所圍的平面面積為A。微圍墻所包圍的范圍內可有多個壓電薄膜體聲波諧振器，此時可以進行多個器件的并行測量。壓電薄膜體聲波諧振器的電極應有部分透過微圍墻，以進行電氣連接。(3)在微圍墻包圍的區(qū)域內注入鹽溶液。所注入鹽溶液為鹽的水溶液或有機溶液，其參數為:濃度為C，體積為V，密度為P。鹽溶液對微圍墻和壓電薄膜體聲波諧振器中的電極和壓電材料沒有腐蝕性。 一般情況下，較適合的鹽溶液包括金屬的氯化鹽溶液、金屬的硫酸鹽溶液以及金屬的硝酸鹽溶液。鹽溶液可以采用微針頭連接注射泵或蠕動泵進行緩慢可控注入。為保證負載質量的均勻性和準確性，鹽溶液注入到微圍墻包圍區(qū)域內的最小體積應使鹽溶液完全覆蓋微圍墻所圍平面，最大體積應使注入后的液面高度低于微圍墻的高度的四分之三。根據實際微圍墻所圍的平面面積，一般注入的鹽溶液的體積在幾百納升至幾微升。(4)將注入鹽溶液的器件置于恒溫空氣環(huán)境下，直至微圍墻包圍區(qū)域內的液體全部揮發(fā)。此時，鹽溶液中的溶質作為質量負載均勻沉積在壓電薄膜體聲波諧振器表面。液體揮發(fā)過程中的環(huán)境溫度可以較高以加快揮發(fā)過程。一個判斷液體全部揮發(fā)的標志為器件的諧振頻率長時間穩(wěn)定不發(fā)生變化。(5)測量液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率。此時測量的諧振頻率為負載一定質量后的諧振頻率，該頻率較空載諧振頻率減小。此時頻率測量的環(huán)境溫度應與步驟(I)測量空載諧振頻率的環(huán)境溫度溫度相同。(6)清洗微圍墻包圍區(qū)域?？梢圆捎眉儍羲?、乙醇等液體反復沖洗微圍墻包圍區(qū)域，將沉淀在壓電薄膜體聲波諧振器敏感表面上的溶質完全去除，必要時可采用攪拌、超聲振蕩、加熱等附加手段。此過程應注意所采用的清洗液和清洗手段不能破壞微圍墻和器件結構。一個判斷清洗完全的標志為器件的諧振頻率完全恢復為空載諧振頻率。(7)改變注入鹽溶液的參數，重復步驟(3)至(6)，得到多組液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率。為保證質量靈敏度的準確性，重復試驗參數不應少于五組。(8)計算質量靈敏度的值。質量靈敏度的值為諧振頻率差對負載質量密度的導數，其中負載質量密度為M，其計算公式為:M= (VXPXC)/A ;諧振頻率差為空載諧振頻率與液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率的差值。具體實施中，可以做出諧振頻率差與負載質量密度關系數據點，對數據點進行線性擬合，其斜率即為相應的質量靈敏度。對諧振頻率差與負載質量密度非線性變化的情況，可以計算其導函數曲線進行質量靈敏度分析。
具體實施例本實施例對剪切波模式工作的氮化鋁壓電薄膜體聲波諧振器進行質量靈敏度測量。該壓電薄膜體聲波諧振器I為固體裝配型結構，采用兩針形式的微探針將器件與網絡分析儀進行頻率測量。在20攝氏度環(huán)境溫度下，器件空載諧振頻率為2198.75MHz。微圍墻2的結構示意圖如附圖1所示。微圍墻2的材料為光刻膠，采用一般光刻工藝制作。為保證微圍墻的機械強度和封閉性，微圍墻制作完成后器件在90攝氏度環(huán)境下進行了三小時以上的烘烤。微 圍墻2的墻壁寬度3為20微米，微圍墻的高度4為0.5豪米。微圍墻所圍的平面的尺寸為6毫米X1.5毫米的方形。壓電薄膜體聲波諧振器的電極5有部分透過微圍墻2。微圍墻2與壓電薄膜體聲波諧振器的基片6緊密結合。所注入鹽溶液7為氯化鈉水溶液，體積為3微升，濃度為20至100微克/毫升，共五組濃度參數，采用注射泵注入。各組試驗之間采用純凈水反復沖洗器件敏感表面。將注入后器件置于20攝氏度環(huán)境溫度下，直至微圍墻包圍區(qū)域內的液體全部揮發(fā)。如附圖2所示為注入氯化鈉溶液濃度為60微克/毫升時，器件諧振頻率的實時變化圖。根據公式M=(VXPXC)/A，該濃度對應的負載質量密度M為2微克/平方厘米。在該圖中，氯化鈉溶液在第50秒時注入，此前為空載諧振頻率，起始諧振頻率差8為零。經過大約300秒之后，器件的諧振頻率穩(wěn)定，此時為沉淀的氯化鈉顆粒作為質量負載施加在壓電薄膜體聲波諧振器表面，最終諧振頻率差9為1.09MHz。附圖3為不同負載質量密度下的器件諧振頻率差。將數據點進行線性擬合得到質量靈敏度的值為465 Hz cm2/ng0
權利要求
1.一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)測量壓電薄膜體聲波諧振器在未施加任何質量負載情況下的空載諧振頻率； (2)在壓電薄膜體聲波諧振器周圍構筑首尾相接的封閉微圍墻，將壓電薄膜體聲波諧振器的表面進行包圍，微圍墻所圍的平面面積為A ; (3)在微圍墻包圍的區(qū)域內注入鹽溶液，所注入鹽溶液參數:濃度為C，體積為V，密度為P ； (4)將注入鹽溶液的器件置于恒溫空氣環(huán)境下，直至微圍墻包圍區(qū)域內的液體全部揮發(fā)； (5)測量液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率； (6)清洗微圍墻包圍區(qū)域； (7)改變注入鹽溶液的參數，重復步驟(3)至(6)，得到多組液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率； (8)計算質量靈敏度的值。
2.根據權利要求1所述的一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的微圍墻的墻壁寬度為10微米至30微米，微圍墻的高度為0.3至0.6豪米。
3.根據權利要求1所述的一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的鹽溶液注入到微圍墻包圍區(qū)域內的最小體積應使鹽溶液完全覆蓋微圍墻所圍平面，最大體積應使注入后的液面高度低于微圍墻的高度的四分之三。
4.根據權利要求1所述的一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法，其特征在于，步驟(8)中所述的質量靈敏度的值為諧振頻率差對負載質量密度的導數。
5.根據權利要求5所述的一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法，其特征在于，所述的負載質量密度為M，其計算公式為:M= (VXPXC)/A。
6.根據權利要求5所 述的一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法，其特征在于，所述的諧振頻率差為壓電薄膜體聲波諧振器的空載諧振頻率與液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率的差值。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種準確測量壓電薄膜體聲波諧振器質量靈敏度的方法，包括以下步驟(1)測量空載諧振頻率；(2)構筑首尾相接的封閉微圍墻，將壓電薄膜體聲波諧振器的表面進行包圍；(3)在微圍墻包圍的區(qū)域內注入鹽溶液；(4)揮發(fā)鹽溶液；(5)測量揮發(fā)后諧振頻率；(6)清洗微圍墻包圍區(qū)域；(7)改變注入鹽溶液的參數，得到多組液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率；(8)計算質量靈敏度的值。通過鹽溶液中的全部溶質完全沉淀在壓電薄膜體聲波諧振器的表面得到可精確控制的質量負載密度，從而大幅度提高所測量的質量靈敏度的準確程度，并且測量過程對器件本身沒有破壞性。
文檔編號G01R31/00GK103226173SQ20131013844
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月19日 優(yōu)先權日2013年4月19日
發(fā)明者陳達, 王璟璟, 孫學軍, 金熒熒, 干耀國 申請人:山東科技大學