專利名稱：一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金相樣及其制備方法。
背景技術(shù)：
在做材料掃描電鏡金相觀察時(shí)要求金相樣與試樣平臺(tái)必須導(dǎo)電連接，而一些掃描電鏡金相觀察試樣由于各種原因需要加工成一定的形狀和尺寸，原方法是將被測(cè)的金相樣放入一定形狀模具中加入填料膠木粉或電玉粉等有機(jī)高分子，然后加壓力并升高到一定的溫度(120 130°C)固化制備出試樣。此法制備的試樣有一定的強(qiáng)度和硬度，制備樣效率高、價(jià)格低、便于拋磨加工。由于此種填料不導(dǎo)電，因此在做材料掃描電鏡金相觀察必須通過(guò)導(dǎo)電橡皮泥將被觀察導(dǎo)電樣與試樣平臺(tái)連接，此種方法不僅效率低，而且觀察效果不好。雖然現(xiàn)有技術(shù)中將碳黑經(jīng)過(guò)一定的手段均勻加入到膠木粉中制成復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料，解決上述方法制備的樣不導(dǎo)電的問(wèn)題；但是，對(duì)于制備鑲嵌了較硬的金相樣，由于鑲嵌料較軟(HRE75-77)，容易磨偏造成金相樣倒角從而影響觀察和測(cè)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的金相樣存在容易倒角從而影響觀察和測(cè)量的問(wèn)題，而提供一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣及其制備方法。一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣由膠木粉、TiB2和酒精制備而成，其中所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (0.1 3);所述的膠木粉與酒精的體積比為1: (0.8 1.2)。一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備混合粉體:將膠木粉和TiB2加入酒精中，然后采用水浴加熱，加熱至100°C，并在水浴溫度為100°C下進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌至粘稠狀為止，得到混合物料，然后在溫度為20 50°C進(jìn)行烘干，再進(jìn)行粉碎，得到粒徑小于3_的混合粉體；二、成型:將粒徑小于3_的混合粉體放入模具內(nèi)，然后從室溫加熱至130 150°C，并在溫度為130 150°C和壓力為8MPa 12MPa的條件下保溫Smin lOmin，取出后即得到導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣；步驟一中所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (0.1 3);步驟一中所述的膠木粉與酒精的體積比為1: (0.8 1.2)。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):一、本發(fā)明制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣中添加TiB2為導(dǎo)電填料，選擇TiB2除了作為導(dǎo)電填料外，還可提高復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料力學(xué)性能，本發(fā)明制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的硬度值HRE82-86，具有良好的耐磨性，可有效的防倒角；
二、本發(fā)明中混合粉體制造簡(jiǎn)單，成本低，采用酒精作為偶聯(lián)劑成本低，且TiB2分布均勻。


圖1是試驗(yàn)一制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的金相圖。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式是一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣由膠木粉、TiB2和酒精制備而成，其中所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (0.1 3);所述的膠木粉與酒精的體積比為1: (0.8 1.2)。本實(shí)施方式所述的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣中添加TiB2為導(dǎo)電填料,選擇TiB2除了作為導(dǎo)電填料外，還可提高復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料力學(xué)性能，本實(shí)施方式所述的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的硬度值HRE82-86，具有良好的耐磨性，可有效的防倒角。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是:所述的膠木粉的粒徑小于3_。其他與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同點(diǎn)是:所述的TiB2的粒徑小于3 μ m。其他與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是:所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (2 3)。其他與具體實(shí)施方式
一至三相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是:所述的膠木粉與酒精的體積比為1:1。其他與具體實(shí)施方式
一至三相同。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式是一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備混合粉體:將膠木粉和TiB2加入酒精中，然后采用水浴加熱，加熱至100°C，并在水浴溫度為100°c下進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌至粘稠狀為止，得到混合物料，然后在溫度為20 50°C進(jìn)行烘干，再進(jìn)行粉碎，得到粒徑小于3mm的混合粉體；二、成型:將粒徑小于3mm的混合粉體放入模具內(nèi)，然后從室溫加熱至130 150°C，并在溫度為130 150°C和壓力為8MPa 12MPa的條件下保溫8min lOmin，取出后即得到導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣。本實(shí)施方式步驟一中所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (0.1 3);本實(shí)施方式步驟一中所述的膠木粉與酒精的體積比為1: (0.8 1.2)。本實(shí)施方式是采用導(dǎo)電填料分散復(fù)合法，但是該方法存在的問(wèn)題主要有:①導(dǎo)電填料在制品中的分布往往不均勻，從而使制成品各處的電導(dǎo)率不一致；②導(dǎo)電填料與基體樹(shù)脂之間的粘結(jié)性一般較差，尤其當(dāng)導(dǎo)電填料含量較高時(shí)這一情況尤為明顯，而導(dǎo)電填料與基體樹(shù)脂之間的粘結(jié)不好，則會(huì)使成型后的導(dǎo)電復(fù)合材料制件的機(jī)械性能大大下降。解決導(dǎo)電填料分布不均勻問(wèn)題的方法一般是在共混時(shí)盡量使導(dǎo)電填料在基體樹(shù)脂中分布均勻，而解決導(dǎo)電填料與基體樹(shù)脂之間粘結(jié)問(wèn)題則要在配方中加入偶聯(lián)劑及其它加工助劑，同時(shí)在制品電學(xué)和力學(xué)性能不下降的情況下，盡量減少導(dǎo)電填料的用量。確定合適的配方和性能優(yōu)良的偶聯(lián)劑及其它加工助劑是關(guān)鍵。復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料所用的導(dǎo)電添加劑主要有兩類:一類是抗靜電劑，另一類是各種導(dǎo)電填充料。加入抗靜電劑只能賦予材料較低的導(dǎo)電性，使用壽命短(抗靜電劑會(huì)不斷地被消耗掉)，導(dǎo)電性能受環(huán)境如溫度濕度摩擦等的影響大等。因而目前復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料多以加入各種導(dǎo)電填充料為主。導(dǎo)電填料對(duì)復(fù)合型導(dǎo)電塑料的發(fā)展起著重要的作用，導(dǎo)電填料的選擇對(duì)復(fù)合型導(dǎo)電塑料的設(shè)計(jì)、制造至關(guān)重要。常用導(dǎo)電填料有:①碳炭系列，如石墨、炭黑和碳纖維等。②金屬系列:如金屬粉末、碎片和纖維鍍金屬的粉末和纖維等。③其它系列，如無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物粉末等。但現(xiàn)有的導(dǎo)電填料在使用過(guò)程中暴露出許多問(wèn)題:一般高分散的金屬粉末在塑料中不具有形成有利于導(dǎo)電的鏈?zhǔn)浇M織能力，所以通常金屬含量都要40% 50%，才會(huì)使材料的電阻率開(kāi)始降低，但這樣高的金屬粉末含量不僅價(jià)格昂貴，不適于大規(guī)模使用，通常還會(huì)使高聚物的力學(xué)性能顯著變壞。銅粉廉價(jià)，但易被氧化而在表面上形成氧化膜，會(huì)使導(dǎo)電塑料的電導(dǎo)率顯著降低。此外，高密度的金屬粉末與相應(yīng)較低密度的高聚物材料不易形成均勻分布的混料，因而這些金屬粉末沒(méi)有很大的使用價(jià)值；碳系填料導(dǎo)電性好、耐腐蝕性好，但易沉積結(jié)塊，難分散，附著力差，且顏色深很大程度上限制其使用。由于炭黑結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，表面不易氧化，而且在塑料中容易形成伸展的鏈?zhǔn)交蚓W(wǎng)狀組織。所以導(dǎo)電炭黑應(yīng)用最為廣泛。選用優(yōu)良的導(dǎo)電性炭黑，可以得到了具有優(yōu)良導(dǎo)電性能的復(fù)合材料。優(yōu)良的導(dǎo)電性炭黑的主要標(biāo)志是初級(jí)顆粒的粒徑要小，孔隙率要高，形成聚集體的能力(結(jié)構(gòu)化能力)要高。除上述性質(zhì)外，炭黑表面層的化學(xué)組成也會(huì)影響導(dǎo)電塑料的導(dǎo)電性。表面上含氧基團(tuán)的增多，會(huì)使炭黑顆粒間的接觸電阻增大，從而使導(dǎo)電塑料的電導(dǎo)率降低。將炭黑進(jìn)行化學(xué)處理有助于提高導(dǎo)電性并能改善導(dǎo)電塑料的力學(xué)性能。石墨具有片層結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)片層復(fù)合，降低導(dǎo)電滲濾閾值，但易產(chǎn)生應(yīng)力集中使材料強(qiáng)度下降。作為導(dǎo)電性填料，碳纖維優(yōu)于石墨，但遠(yuǎn)不如炭黑。如何降低填充型導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的導(dǎo)電閾值，是該類材料研究的關(guān)鍵所在。導(dǎo)電性填充料達(dá)到一定濃度后，會(huì)使塑料的物理-力學(xué)性能顯著變壞。因此，實(shí)際使用時(shí)必須將材料的物理-力學(xué)性能與該制品所需的導(dǎo)電性結(jié)合起來(lái)考慮，合理選擇各組分的配比。雖然碳在制備復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料具有一些無(wú)可比擬的性能，但至關(guān)重有的是力學(xué)性能差、不耐磨，找到一種既具有良好的導(dǎo)電性能又有優(yōu)良力學(xué)性能添加料成為了關(guān)鍵。本實(shí)施方式找到一種較為理想的添加料!1氐，此種材料不僅具有極佳的導(dǎo)電和抗氧化性，而且硬度高具有良好的力學(xué)性能，通過(guò)一定的物理手段可獲得成分均勻、導(dǎo)電性能好又提高耐磨性的復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料。本實(shí)施方式制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的硬度值HRE82-86，具有良好的耐磨性，可有效的防倒角。本實(shí)施方式中混合粉體制造簡(jiǎn)單，成本低，采用酒精作為偶聯(lián)劑即降低制備成本低，且采用酒精作為偶聯(lián)劑使用時(shí)能夠促使TiB2分布均勻。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六的不同點(diǎn)是:步驟一中所述的膠木粉的粒徑小于3mm。其他與具體實(shí)施方式
六相同。
具體實(shí)施方式
八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至七之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的TiB2的粒徑小于3 μ m。其他與具體實(shí)施方式
六至七相同。
具體實(shí)施方式
九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至八之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (2 3)。其他與具體實(shí)施方式
六至八相同。
具體實(shí)施方式
十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至九之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的膠木粉與酒精的體積比為1:1。其他與具體實(shí)施方式
六至九相同。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果:試驗(yàn)一:一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備混合粉體:將粒徑小于3mm的膠木粉和粒徑小于3 μ m的TiB2加入酒精中，然后采用水浴加熱，加熱至100°c，并 在水浴溫度為100°c下進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌至粘稠狀為止，得到混合物料，然后在溫度為40°c進(jìn)行烘干，再進(jìn)行粉碎，得到粒徑小于3mm的混合粉體；二、成型:將粒徑小于3mm的混合粉體放入模具內(nèi)，然后從室溫加熱至130 150°C，并在溫度為140°C和壓力為IOMPa的條件下保溫9min，取出后即得到導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣。本試驗(yàn)步驟一中所述的粒徑小于3mm的膠木粉與粒徑小于3 μ m的TiB2的體積比為5:2.5 ;本試驗(yàn)步驟一中所述的粒徑小于3mm的膠木粉與酒精的體積比為1:1。采用萬(wàn)用表檢測(cè)本試驗(yàn)制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的導(dǎo)電率，可知的本試驗(yàn)制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的導(dǎo)電率為55Q/cm3 130Q/cm3,因此本試驗(yàn)制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣可以導(dǎo)電。采用TXR-150檢測(cè)本試驗(yàn)制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣硬度，可知的本試驗(yàn)制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的硬度值HRE82-86。圖1是試驗(yàn)一制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的金相圖，通過(guò)圖1可知試驗(yàn)一制備的導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣中TiB2的分布均勻。
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣，其特征在于導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣由膠木粉、TiB2和酒精制備而成，其中所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (0.1 3);所述的膠木粉與酒精的體積比為1: (0.8 1.2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣，其特征在于所述的膠木粉的粒徑小于3mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣，其特征在于所述的TiB2的粒徑小于3 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣，其特征在于所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (2 3)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣,其特征在于所述的膠木粉與酒精的體積比為1:1。
6.一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法，其特征在于導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法是按以下步驟完成的: 一、制備混合粉體:將膠木粉和TiB2加入酒精中，然后采用水浴加熱，加熱至100°C，并在水浴溫度為100°C下進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌至粘稠狀為止，得到混合物料，然后在溫度為20 50°C進(jìn)行烘干，再進(jìn)行粉碎，得到粒徑小于3mm的混合粉體； 二、成型:將粒徑小于3mm的混合粉體放入模具內(nèi)，然后從室溫加熱至130 150°C，并在溫度為130 150°C和壓力為8MPa 12MPa的條件下保溫8min lOmin，取出后即得到導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣； 步驟一中所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (0.1 3); 步驟一中所述的膠木粉與酒精的體積比為1: (0.8 1.2)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法,其特征在于步驟一中所述的膠木粉的粒徑小于3mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法,其特征在于步驟一中所述的TiB2的粒徑小于3 μ m。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法,其特征在于步驟一中所述的膠木粉與TiB2的體積比為5: (2 3)。
10.根據(jù)權(quán)利要求6、7、8或9所述的一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣的制備方法,其特征在于步驟一中所述的膠木粉與酒精的體積比為1:1。
全文摘要
一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣及其制備方法，它涉及一種金相樣及其制備方法。本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的金相樣存在容易倒角從而影響觀察和測(cè)量的問(wèn)題。一種導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣由膠木粉、TiB2和酒精制備而成。方法一、制備混合粉體；二、成型，即得到導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣。優(yōu)點(diǎn)一、硬度值HRE82-86，具有良好的耐磨性，可有效的防倒角；二、混合粉體制造簡(jiǎn)單，成本低，采用酒精作為偶聯(lián)劑成本低，且TiB2分布均勻。本發(fā)明主要用于制備導(dǎo)電防倒角掃描電鏡金相樣。
文檔編號(hào)G01N1/28GK103196730SQ201310127550
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月12日
發(fā)明者王洪林, 王云璐, 耿林 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)