專利名稱：與x射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用同步輻射X射線散射研究高分子熔體結構演化與外場參數關系的技術，具體涉及一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法，能夠研究不同高分子樣品在不同拉伸溫度下，不同應變速率及應變下結構演化行為。將X射線散射得到的高分子樣品的結晶度，取向度與拉伸力學數據耦合，可以得到外場參數與高分子結構性能的關系。用于揭示流動場誘導高分子結晶的機理，并指導實際加工。
背景技術：
高分子材料需經成型加工才能成為使用制品。在聚合物組分選定之后，其在加工中經歷不同形式和強度的流動場后形成并最后保留(凍結)在制品中的形態(tài)結構將是決定制品使用性能的主要因素。一方面，由于成型加工過程中不可避免地施加特定的流動場，高分子加工研究就必須面對流動場誘導的有序；另一方面，利用加工過程中的流動場可以調控形態(tài)結構，提聞制品最終性能。雖然有關流動場誘導高分子結晶已有大量積累，但大都采用剪切流場，拉伸流場研究相對較少。原先的伸展流變儀已經能夠精確控溫，并達到獨立控制應變和應變速率，但是其存在一個嚴重問題，就是在研究流動場誘導高分子結晶實驗中需要先升至高溫消除高分子樣品的熱歷史再降至實驗溫度施加流場，這一過程不可避免要花掉很長時間，在這么長時間里，熔體強度不是很高的高分子很容易下垂，這大大降低了實驗效率并減小了實驗樣品選擇窗口。綜上所述，與X射線散射聯(lián)用的雙軸單向拉伸裝置需要具有以下方面的特點:1、溫度精確控制，應變和應變速率獨立精確控制，拉伸方式為雙軸單向拉伸；2、裝置應該容易拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線散射線站聯(lián)用；3、溫度能夠實現(xiàn)跳變，避免升降溫程序，減少實驗時間，提聞實驗效率，增加實驗樣品選擇性。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于，提供一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法。該拉伸裝置具有容易拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線實驗站聯(lián)用；應變速率及應變連續(xù)可調；拉伸方式為雙軸單向拉伸；樣品溫度控制精確；溫度實現(xiàn)跳變；具有多通道實時數據采集等特點?？梢缘玫綐悠防旌蟮男螒B(tài)結構信息如結晶度、取向度及流變信息(扭矩變化)，獲得外場參數與高分子結構性能的關系。本發(fā)明采用的技術方案為:一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，包括高精度伺服電機，扭矩傳感器，精細齒輪，加熱爐，反向拉伸軸和Labview軟件控制系統(tǒng)，其中:該裝置采用高精度伺服電機作為轉動的動力系統(tǒng)；該裝置采用了 Labview軟件控制系統(tǒng)對高精度伺服電機進行控制和數據采集，該Labview軟件控制系統(tǒng)采用Labview軟件編寫，將扭矩傳感器的扭矩與施加的拉伸應變和應變速率的控制進行了集成化，能夠同步進行控制與數據采集；該裝置在拉伸過程通過用高精度伺服電機驅動反向拉伸軸，隨后通過反向拉伸軸的運動傳遞到樣品，實現(xiàn)雙軸單向拉伸樣品，拉伸過程中拉伸區(qū)域保持不變；該裝置采用兩個加熱爐加熱的方式，通過導軌使樣品在兩個加熱爐之間實現(xiàn)溫度跳變。所述的高精度伺服電機的精度為:0.088°。樣品加熱時可以通過兩個加熱爐實現(xiàn)溫度跳變；當樣品被控制于拉伸時，系統(tǒng)可以實現(xiàn)高精度的應變、應變速率的控制與扭矩的采集，原位檢測拉伸之后熔體結構的演化，揭示拉伸過程中高分子鏈構象的變化對熔體結構演化的影響。本發(fā)明另外提供一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，利用上述的雙軸單向拉伸裝置，與同步輻射寬角X射線散射和小角X射線散射實驗站聯(lián)用，原位研究拉伸過程中高分子鏈構象的變化與熔體結構演化之間的關系。該裝置與X射線實驗站聯(lián)用時主要的實驗步驟為:步驟(I)、將拉伸裝置、控制柜和電腦主機進行連接，開啟控制柜電源，同時將我們需要測試的樣品安裝在拉伸裝置上，開啟溫度控制器電源，設定兩個爐子的升溫程序，分別命名為高溫爐和低溫爐；步驟(2)、打開Labview軟件控制窗口，設定拉伸速率、拉伸應變；步驟(3)、待高溫爐升到預設溫度時，樣品置于高溫爐10分鐘，然后通過導軌將樣品滑至低溫爐，實現(xiàn)溫度跳變；步驟(4)、開啟X射線光源，待低溫爐溫度穩(wěn)定后對樣品實施拉伸，同時記錄拉伸過程中扭矩變化和拉伸后熔體結構演化；步驟(5)、通過對不同高分子樣品實施不同拉伸速率及拉伸應變，系統(tǒng)研究分子參數及外場參數對高分子熔體結構演化的影響，將這些數據耦合起來最終獲得流動場誘導高分子結晶的機理。其中，基于Labview控制軟件,通過控制電機的轉速和時間，精確實現(xiàn)不同的應變速率和應變；其中，拉伸裝置體積小，工作時占用空間小，能夠很方便在同步輻射實驗線站使用；其中，使用兩個加熱爐，能夠實現(xiàn)在不同溫度之間的跳變，大大提高實驗效率，并解決原先伸展流變儀升降溫過程中熔體下垂的問題；其中，裝置對樣品的精確控溫，且能實現(xiàn)樣品表面溫度均勻性；其中，Labview控制電機轉動的同時，能夠采集拉伸過程中樣品扭矩的變化,得到不同外場參數對樣品拉伸流變性能的影響；其中，裝置能夠與同步輻射X射線試驗站聯(lián)用，原位檢測拉伸后樣品結構演化。本發(fā)明與常用的拉伸裝置相比創(chuàng)新點主要有:1、本發(fā)明容易拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線散射實驗站聯(lián)用。2、本發(fā)明拉伸方式為雙軸單向拉伸，拉伸過程中拉伸區(qū)域保持不變。3、本發(fā)明可以實現(xiàn)雙通道分別控溫，且溫度精確。
4、本發(fā)明應變速率及應變連續(xù)可調，且控制精確。5、本發(fā)明可多通道實時精確采集拉力數據。6、本發(fā)明可以實現(xiàn)溫度跳變。7、本發(fā)明可以針對不同的高分子材料，進行參數設定，對揭示流動場誘導高分子結晶問題具有普適性。8、本發(fā)明的應用前景:1)與同步輻射X射線散射實驗站聯(lián)用，系統(tǒng)研究高分子熔體拉伸過程中的基礎科學問題；2)通過對流動場誘導高分子結晶的研究直接指導實際加工。


圖1是本發(fā)明所述與一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置的結構示意圖；圖中I為高精度伺服電機，2為扭矩傳感器，3為精細齒輪，4為加熱爐，5為反向拉伸軸，6為Labview軟件控制系統(tǒng)。圖2是本發(fā)明所述與一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置的機械裝配圖；圖3是Labview軟件編程的電機控制程序界面圖；圖4是Labview軟件編程的扭矩米集程序界面圖；圖5是應變速率為1.6毫米/秒時，應變分別為I和2的工程應力應變曲線圖；圖6是空氣背底二維小角X射線散射圖；圖7是拉伸應變速率為0.8毫米/秒時，應變分別為I和2的輕度交聯(lián)高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖；其中，圖7 Ca)為0.8毫米/秒時，應變?yōu)镮的輕度交聯(lián)高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖，圖7 (b)為0.8毫米/秒時，應變?yōu)?的輕度交聯(lián)高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖；圖8是拉伸應變速率為1.6毫米/秒時，應變分別為I和2的輕度交聯(lián)高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖；其中，圖8 Ca)為1.6毫米/秒時，應變?yōu)镮的輕度交聯(lián)高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖，圖8 (b)為1.6毫米/秒時，應變?yōu)?的輕度交聯(lián)高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實驗實例進一步說明本發(fā)明。一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，參見附圖1，其包括高精度伺服電機1，扭矩傳感器2，精細齒輪3，加熱爐4，反向拉伸軸5，和Labview軟件控制系統(tǒng)6，其中:該裝置采用高精度伺服電機I作為轉動的動力系統(tǒng)；該裝置使用扭矩傳感器2對拉伸過程中扭矩變化進行統(tǒng)計；該裝置采用了 Labview軟件編寫Labview軟件控制系統(tǒng)6,該Labview軟件控制系統(tǒng)6對高精度伺服電機I進行控制和數據采集，將扭矩傳感器2的扭矩與施加的拉伸應變和應變速率的控制進行了集成化，可以同步進行控制與數據采集；該裝置在拉伸過程通過用高精度伺服電機I驅動反向拉伸軸5，隨后通過反向拉伸軸5的運動傳遞到樣品，實現(xiàn)雙軸單向拉伸樣品，拉伸過程中拉伸區(qū)域保持不變；該裝置采用兩個加熱爐4加熱的方式，通過導軌使樣品在兩個加熱爐4之間實現(xiàn)溫度跳變。高精度伺服電機I的精度為:0.088°。圖2為本發(fā)明所述的與X射線散射聯(lián)用的進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置的機械裝配圖；圖3為LabView集成的電機控制界面；圖4為LabView集成的扭矩傳感器采集界面；本實施例的與X射線散射聯(lián)用的雙軸單向拉伸裝置，將高精度伺服電機I (瑞士maxon公司型號為EC-max40的電機)的轉軸通過聯(lián)軸器與扭矩傳感器2連接，扭矩傳感器2通過聯(lián)軸器與反向拉伸軸5連接，反向拉伸雙軸5通過齒輪3耦合連接；反向拉伸雙軸通過懸空置于加熱爐4內，LabView軟件控制系統(tǒng)6對高精度伺服電機I進行控制，并對扭矩傳感器2進行采集。使用時，首先將待測樣品固定于反向拉伸雙軸5上，將反向拉伸雙軸5置于其中一個加熱爐4內，保持10分鐘消除樣品熱歷史后，通過導軌將樣品滑入另一個加熱爐內，實現(xiàn)樣品的溫度跳變，隨后通過LabView軟件控制系統(tǒng)6控制高精度伺服電機I轉動，以帶動反向拉伸軸5對樣品進行拉伸，同時采集扭矩傳感器2的扭矩變化，在高精度伺服電機I轉動時同時開啟X射線，進行熔體結構變化檢測。實驗實例:小角X射線散射原位研究拉伸應變對輕度交聯(lián)高密度聚乙烯熔體結晶的影響。實驗目的:流動場誘導高分子結晶既是高分子物理的基礎科學問題，也是指導高分子材料加工的重要知識。同樣的分子經受不同的加工過程能夠得到性能完全不同的制品。建立外場參數(應變，應變速率，溫度)與高分子制品的結構與性能的關系，有利于指導實際加工。本實驗旨在研究應變對輕度交聯(lián)高密度聚乙烯熔體結晶的影響。實驗過程:高密度聚乙烯(HDPE)在180°C下模壓成Imm厚的薄片，90°C下退火24h后在6°C。下輻照，劑量為30kGy。將輻照后的樣品在90°C下退火24h。剪成尺寸為24X20X Imm3的樣品后，裝夾在裝置上。樣品加熱到200°C下，保持15min消除熱歷史，之后降溫至140°C對樣品實施拉伸。X射線小角散射原位跟蹤拉伸前后樣品形態(tài)的演變，扭矩傳感器記錄拉伸過程中扭矩的變化。結合扭矩和樣品形態(tài)，可以得到外場參數對熔體結晶過程的影響。本實例固定拉伸溫度(140°C)，將拉伸應變作為變量，研究拉伸速率為0.8mm/s和1.6mm/s時，拉伸應變?yōu)镮和2時，熔體結晶的變化。實驗結果:圖5為應變速率為1.6毫米/秒時，應變分別為I和2的工程應力應變曲線圖，從曲線中可以看出，應變?yōu)镮時，樣品出現(xiàn)屈服現(xiàn)象，應變?yōu)?時，樣品出現(xiàn)屈服之后又出現(xiàn)了應變硬化現(xiàn)象；圖6為空氣背底二維小角X射線散射圖，可以看到是各向同性的；圖7為拉伸應變速率為0.8毫米/秒時，應變分別為I和2的輕度交聯(lián)高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖，從圖中可以看出樣品高度取向，片晶信號明顯。圖8為拉伸應變速率為1.6毫米/秒時，應變分別為I和2的輕度交聯(lián)高密度聚乙烯的二維小角X射線散射圖，從圖中可以看出樣品高度取向，片晶信號明顯。實驗結論:從圖5工程應力應變曲線可以看出，隨著應變的增大，樣品會出現(xiàn)應變硬化現(xiàn)象。從圖7和圖8 二維小角散射圖可以看出，應變?yōu)镮時片晶長周期比應變?yōu)?時的長周期小，且應變?yōu)?時取向度比應變?yōu)镮時取向度高，推測應變越大片晶取向度越高。本發(fā)明未詳細闡述的部分屬于本領域公知技術。盡管上面對本發(fā)明說明性的具體實施方式
進行了描述，以便于本技術領域的技術人員理解本發(fā)明，但應該清楚，本發(fā)明不限于具體實施方式
的范圍，對本技術領域的普通技術人員來講，只要各種變化在所附的權利要求限定和確定的本發(fā)明的精神和范圍內，這些變化是顯而易見的，一切利用本發(fā)明構思的發(fā)明創(chuàng)造均在保護之列。
權利要求
1.一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，其特征在于:包括高精度伺服電機(1)，扭矩傳感器(2)，精細齒輪(3)，加熱爐(4)，反向拉伸軸(5)和Labview軟件控制系統(tǒng)(6),其中: 該裝置采用高精度伺服電機(I)作為轉動的動力系統(tǒng)； 該裝置采用了 Labview軟件控制系統(tǒng)(6 )對高精度伺服電機(I)進行控制和數據采集，該Labview軟件控制系統(tǒng)(6)采用Labview軟件編寫,將扭矩傳感器(2)的扭矩與施加的拉伸應變和應變速率的控制進行了集成化，能夠同步進行控制與數據采集； 該裝置在拉伸過程通過用高精度伺服電機(I)驅動反向拉伸軸(5)，隨后通過反向拉伸軸(5)的運動傳遞到樣品，實現(xiàn)雙軸單向拉伸樣品，拉伸過程中拉伸區(qū)域保持不變； 該裝置采用兩個加熱爐(4)加熱的方式，通過導軌使樣品在兩個加熱爐(4)之間實現(xiàn)溫度跳變。
2.如權利要求1所述的一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，其特征在于:所述的高精度伺服電機(I)的精度為:0.088°。
3.如權利要求1所述的一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置，其特征在于，樣品加熱時可以通過兩個加熱爐實現(xiàn)溫度跳變；當樣品被控制于拉伸時，系統(tǒng)可以實現(xiàn)高精度的應變、應變速率的控制與扭矩的采集，原位檢測拉伸之后熔體結構的演化，揭示拉伸過程中高分子鏈構象的變化對熔體結構演化的影響。
4.一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特征在于，利用權利要求1所述的雙軸單向拉伸裝置，與同步輻射寬角X射線散射和小角X射線散射實驗站聯(lián)用，原位研究拉伸過程中高分子鏈構象的變化與熔體結構演化之間的關系； 該裝置與X射線實驗站聯(lián)用時主要的實驗步驟為: 步驟(I)、將拉伸裝置、控制柜和電腦主機進行連接，開啟控制柜電源，同時將我們需要測試的樣品安裝在拉伸裝置上，開啟溫度控制器電源，設定兩個爐子的升溫程序，分別命名為高溫爐和低溫爐； 步驟(2)、打開Labview軟件控制窗口，設定拉伸速率、拉伸應變； 步驟(3)、待高溫爐升到預設溫度時，樣品置于高溫爐10分鐘，然后通過導軌將樣品滑至低溫爐，實現(xiàn)溫度跳變； 步驟(4)、開啟X射線光源，待低溫爐溫度穩(wěn)定后對樣品實施拉伸，同時記錄拉伸過程中扭矩變化和拉伸后熔體結構演化； 步驟(5)、通過對不同高分子樣品實施不同拉伸速率及拉伸應變，系統(tǒng)研究分子參數及外場參數對高分子熔體結構演化的影響，將這些數據耦合起來最終獲得流動場誘導高分子結晶的機理。
5.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特征在于，基于Labview控制軟件，通過控制電機的轉速和時間，精確實現(xiàn)不同的應變速率和應變。
6.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特征在于，拉伸裝置體積小，工作時占用空間小，能夠很方便在同步輻射實驗線站使用。
7.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特征在于，使用兩個加熱爐，能夠實現(xiàn)在不同溫度之間的跳變，大大提高實驗效率，并解決原先伸展流變儀升降溫過程中熔體下垂的問題。
8.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特征在于，可以實現(xiàn)對樣品的精確控溫，且能實現(xiàn)樣品表面溫度均勻性。
9.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特征在于，Labview控制電機轉動的同時，能夠采集拉伸過程中樣品扭矩的變化，得到不同外場參數對樣品拉伸流變性能的影響。
10.如權利要求4所述的一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸實驗方法，其特征在于，能夠與同步輻射X射線試驗站聯(lián)用，原位檢測拉伸后樣品結構演化。
全文摘要
本發(fā)明提供一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的雙軸單向拉伸裝置及其實驗方法，包括高精度伺服電機(1)，扭矩傳感器(2)，精細齒輪(3)，加熱爐(4)，反向拉伸軸(5)和Labview軟件控制系統(tǒng)(6)，采用導軌、精細齒輪和反向拉伸桿進行傳動。通過Labview控制電機轉速以及轉動位移，實現(xiàn)精確的位移和速度拉伸控制。采用強制氮氣流均勻加熱爐的溫度分布并減小樣品在高溫下的熱降解。加熱爐中預設一個溫度監(jiān)測點，采用溫度控制器精確控溫。不同溫度的兩個加熱爐之間實現(xiàn)溫度跳變。本發(fā)明具有體積小、質輕、容易拆卸和安裝等優(yōu)點，非常適合于與同步輻射實驗線站聯(lián)用，是研究流動場誘導高分子熔體結晶的一種非常好的裝置。
文檔編號G01N23/20GK103207192SQ20131011940
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月8日 優(yōu)先權日2013年4月8日
發(fā)明者李良彬, 周衛(wèi)青, 孟令蒲, 田楠, 劉棟 申請人:中國科學技術大學