專利名稱：增強(qiáng)增韌尼龍11三元復(fù)合材料的制備及流變性能測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種增強(qiáng)增韌尼龍11三元復(fù)合材料的制備及流變性能測試，具體涉及一種PAll/HGB/POE-g-MAH三元復(fù)合材料的研究及流變性能測試。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)與科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，單一材料的性能己不能滿足日趨發(fā)展的形勢，高性能化、多功能化和復(fù)合化已成為材料發(fā)展的必然趨勢。尼龍11相對于其它聚酞胺類材料，雖然具有吸水率低、耐油性好、耐低溫、彈性記憶效應(yīng)好、耐應(yīng)力開裂性好、易于加工等優(yōu)點(diǎn)。但是，純粹的尼龍11的性能己不能滿足各種產(chǎn)品對材料性能的特殊要求，且其相對較高的市場價(jià)格也限制了其應(yīng)用領(lǐng)域的進(jìn)一步拓展。國內(nèi)外學(xué)者對尼龍改性的研究頗多，尤以尼龍6和尼龍66的改性研究為主,而尼龍11改性研究相對較少。國外研究重點(diǎn)集中在尼龍11的晶體結(jié)構(gòu)、晶形轉(zhuǎn)變以及壓電性能上；國內(nèi)在上述方面也進(jìn)行了不少的研究。然而在尼龍11增塑、增強(qiáng)、增韌等方面的合金研究則都相對較少，目前還缺乏有效的改進(jìn)方法。因此，通過物理或化學(xué)改性的方法制備高性能和功能化尼龍11基合金材料的重要性越來越明顯。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明實(shí) 施例的目的在于提供一種增強(qiáng)增韌的尼龍11改性復(fù)合材料，本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種PAll/HGB/POE-g-MAH三元復(fù)合材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟:將PAll在80°C下的真空烘箱內(nèi)連續(xù)烘12h以上，烘料完成后，按照要求準(zhǔn)確稱量HGB,然后加入用乙醇溶解的硅烷偶聯(lián)劑中，用玻璃棒攪拌均勻，晾干待用；將PAll和處理后的HGB及POE-g-MAH經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)在200°C _240°C下擠出造粒，螺桿轉(zhuǎn)速為90rpm。進(jìn)一步，該制備方法進(jìn)一步包括PAll/POE-g-MAH/HGB復(fù)合材料的流變性能測試方法:稱取2g左右的試樣，將它裝入已經(jīng)預(yù)設(shè)溫度的料筒內(nèi)，壓實(shí)，恒溫lOmin，在
2.45 X IO4Pa, 3.68 X IO4Pa, 4.90 X IO4Pa, 6.13 X IO4Pa, 7.35 X IO4Pa 的剪切應(yīng)力下，將材料
由毛細(xì)管內(nèi)擠出，電子記錄儀自動(dòng)記錄熔體的溫度和擠出速率。進(jìn)一步，所述流變性能測試方法采用XLY-1I型流變儀，毛細(xì)管直徑d=l.0mm,長徑比L/D=40，入口角為90°。進(jìn)一步，所述實(shí)驗(yàn)工藝條件為:原料干燥條件:復(fù)合材料粒料在80°C真空干燥12h，冷卻至室溫；
實(shí)驗(yàn)溫度:220°C，230°C，240°C，250°C。該方法通過采用熔融共混法制備了 PAll/POE-g-MAH/HGB三元復(fù)合材料，獲得了POE-g-MAH的含量對復(fù)合材料流變性能的影響，為制備出性能更好的尼龍11復(fù)合材料打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。添加有玻璃微珠和彈性體POE-g-MAH的尼龍11的拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、硬度等力學(xué)性能得到提高，并可防止由光和熱引起的材料老化；隨著玻璃微珠含量的增加，材料的馬丁耐熱溫度提高。成功的改進(jìn)尼龍11的性能并能大量使用在工業(yè)發(fā)展中，其將給我國尼龍方面發(fā)展帶來巨大機(jī)遇，并帶來有效的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的PAll/POE-g-MAH/HGB復(fù)合材料的Ig Y w Ig τ w曲線圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的不同POE-g-MAH含量的PAll/POE-g-MAH/HGB復(fù)合材料的Ig Yw Ig η a曲線圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的不同POE-g-MAH含量的PAll/POE-g-MAH/HGB復(fù)合材料的Igna 1/T圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。玻璃微珠是直徑在數(shù)微米至數(shù)毫米粒徑范圍內(nèi)的玻璃(或陶瓷)球體，有實(shí)心、空心、多孔玻璃微珠之分，具有光學(xué)性能好、球形透鏡特性、抗沖擊性能強(qiáng)、滾動(dòng)性好、導(dǎo)熱系數(shù)低、質(zhì)輕等特點(diǎn)， 已廣泛用于城市交通標(biāo)志、汽車牌號、回射幕布、噴吹技術(shù)、填充材料、保溫材料等領(lǐng)域。玻璃微珠是直徑在數(shù)微米至數(shù)毫米粒徑范圍內(nèi)的玻璃(或陶瓷)球體，有實(shí)心、空心、多孔玻璃微珠之分，具有光學(xué)性能好、球形透鏡特性、抗沖擊性能強(qiáng)、滾動(dòng)性好、導(dǎo)熱系數(shù)低、質(zhì)輕等特點(diǎn)，已廣泛用于城市交通標(biāo)志、汽車牌號、回射幕布、噴吹技術(shù)、填充材料、保溫材料等領(lǐng)域。采用HGB，彈性體POE-g-MAH分別作為剛性和彈性粒子，共同對PAll進(jìn)行增強(qiáng)和增韌，研究HGB和彈性體的含量以及混合順序?qū)?fù)合材料性能的影響規(guī)律，以期在提高材料的耐沖擊性能的同時(shí)保持材料的強(qiáng)度和剛度。以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。1.PAll/POE-g-MAH/HGB三元復(fù)合材料的制備將PAll在80°C下的真空烘箱內(nèi)連續(xù)烘12h以上，烘料完成后，按照要求準(zhǔn)確稱量HGB,然后加入用乙醇溶解的硅烷偶聯(lián)劑中，用玻璃棒攪拌均勻，晾干待用。將PAlI，處理后的HGB和POE-g-MAH經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)在200°C _240°C下擠出造粒，螺桿轉(zhuǎn)速為90rpm。2.PAll/P0E-g-MAH/HGB復(fù)合材料的流變性能測試流變儀:XLY-1I型，吉林大學(xué)科教儀器廠，毛細(xì)管直徑d=l.0mm,長徑比L/D=40，Λ口角為90°，故未作Begley入口校正。
2.1實(shí)驗(yàn)工藝條件原料干燥條件:復(fù)合材料粒料在80°C真空干燥12h，冷卻至室溫；實(shí)驗(yàn)溫度:22(TC，230°C，240 °C，250 °C ；實(shí)驗(yàn)方法:稱取2g左右的試樣，將它裝入已經(jīng)預(yù)設(shè)溫度的料筒內(nèi)，壓實(shí)，恒溫IOmin,在 2.45 X IO4Pa, 3.68 X IO4Pa, 4.90 X IO4Pa, 6.13 X IO4Pa, 7.35 X IO4Pa 的剪切應(yīng)力下，將材料由毛細(xì)管內(nèi)擠出，電子記錄儀自動(dòng)記錄熔體的溫度和擠出速率。3.結(jié)果3.1不同POE-g-MAH含量的三元復(fù)合材料的流變曲線圖1為不同POE-g-MAH含量的PAll/POE-g-MAH/HGB復(fù)合材料的Ig τ w Ig Y w曲線圖。由圖1可以看出，在一定剪切速率范圍內(nèi)，所得的曲線呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。加入不同含量的POE-g-MAH并不能改變共混體系的假塑性特征。隨剪切應(yīng)力的增加，剪切速率增大。表I不同POE-g-MAH含量的PAll/POE-g-MAH/HGB三元復(fù)合材料的非牛頓指數(shù)
權(quán)利要求
1.一種PAll/HGB/POE-g-MAH三元復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟: 將PAll在80°C下的真空烘箱內(nèi)連續(xù)烘12h以上，烘料完成后，按照要求稱量HGB，然后加入用乙醇溶解的硅烷偶聯(lián)劑中，用玻璃棒攪拌均勻，晾干待用； 將PAll處理后的HGB和POE-g-MAH經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)在200°C _240°C下擠出造粒，螺桿轉(zhuǎn)速為90rpm，然后用注射機(jī)注射成標(biāo)準(zhǔn)測試樣條。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法進(jìn)一步包括 PAll/POE-g-MAH/HGB復(fù)合材料的流變性能測試方法: 稱取2g左右的試樣，將它裝入已經(jīng)預(yù)設(shè)溫度的料筒內(nèi)，壓實(shí)，恒溫lOmin，在2.45 X IO4Pa, 3.68 X IO4Pa, 4.90 X IO4Pa, 6.13 X IO4Pa, 7.35 X IO4Pa 的剪切應(yīng)力下，將材料由毛細(xì)管內(nèi)擠出，電子記錄儀自動(dòng)記錄熔體的溫度和擠出速率。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述流變性能測試方法采用XLY-1I型流變儀，毛細(xì)管直徑d=l.0mm,長徑比L/D=40，入口角為90°。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述流變性能測試方法的實(shí)驗(yàn)工藝條件為: 原料干燥條件:復(fù)合材料粒料在80°C真空干燥12h，冷卻至室溫； 實(shí)驗(yàn)溫度:220°C ,230oC,240oC,250°Co
全文摘要
本發(fā)明公開了一種PA11/HGB/POE-g-MAH三元復(fù)合材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟將PA11在80℃下的真空烘箱內(nèi)連續(xù)烘12h以上，烘料完成后，按照要求準(zhǔn)確稱量HGB，然后加入用乙醇溶解的硅烷偶聯(lián)劑中，用玻璃棒攪拌均勻，晾干待用；將PA11處理后的HGB和POE-g-MAH經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)在200℃-240℃下擠出造粒，螺桿轉(zhuǎn)速為90rpm。該方法通過采用熔融共混法制備了PA11/POE-g-MAH/HGB三元復(fù)合材料，獲得了POE-g-MAH的含量對復(fù)合材料流變性能的影響，為制備出性能更好的尼龍11復(fù)合材料打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
文檔編號G01N11/04GK103231485SQ201310070379
公開日2013年8月7日 申請日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者王志強(qiáng), 胡國勝, 李迎春, 張靜婷, 楊云峰, 郭云霞, 焦晨旭, 趙勃, 謝文 申請人:中北大學(xué)