專利名稱：用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置及其實(shí)驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用多種檢測(cè)技術(shù)原位研究高分子薄膜材料結(jié)構(gòu)演化與外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)關(guān)系的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置及其實(shí)驗(yàn)方法，能夠研究不同種類高分子薄膜樣品在不同實(shí)驗(yàn)溫度、不同伸展流變速率及應(yīng)變條件下的結(jié)構(gòu)演化行為，得到不同條件下高分子薄膜樣品的結(jié)晶度、取向度、晶體形貌、結(jié)構(gòu)松弛、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)信息及拉伸力學(xué)數(shù)據(jù)，揭示外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)與高分子材料結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。
背景技術(shù)：
流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)的高分子有序如結(jié)晶既是高分子物理的基本問題，也是指導(dǎo)高分子材料加工的重要知識(shí)。目前，世界上每年使用的聚合物高達(dá)2.3億噸，其中結(jié)晶性聚合物占三分之二。高分子材料需經(jīng)過成型加工才能成為具有一定使用性能的制品。在高分子材料的加工過程中，不可避免的要引入流動(dòng)場(chǎng)，經(jīng)歷不同形式和強(qiáng)度的流動(dòng)場(chǎng)后形成并最后保留在制品中的形態(tài)結(jié)構(gòu)將是決定制品使用性能的主要因素。雖然高分子科學(xué)和工業(yè)界經(jīng)歷60多年的不懈努力，但是到目前為止，還沒有一個(gè)滿意的關(guān)于流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)高分子結(jié)晶的分子機(jī)理，對(duì)通過改變加工條件調(diào)節(jié)控制材料結(jié)構(gòu)形態(tài)及最終性能仍處于探索階段。目前，研究人員在實(shí)驗(yàn)上模擬真實(shí)加工流動(dòng)外場(chǎng)主要是利用剪切流變，但是在剪切流變中，高分子熔體的剪切速率和應(yīng)變是非均勻分布的，利用該實(shí)驗(yàn)方法獲得的信息實(shí)際是不同剪切速率和應(yīng)變的平均效果。因此表觀剪切速率和應(yīng)變與剪切誘導(dǎo)的結(jié)晶和其它有序過程不具有確定的對(duì)應(yīng)關(guān)系。微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等是非常好的開展原位高分子材料形態(tài)、結(jié)構(gòu)研究的技術(shù)，具有高的時(shí)間和空間分辨，但由于受到儀器設(shè)備樣品室空間尺寸的限制，很難與原位流變實(shí)驗(yàn)裝置聯(lián)用。所以我們理想中的適合用來原位研究高分子薄膜材料在外加流動(dòng)場(chǎng)條件下結(jié)構(gòu)變化的裝置需要能夠提供真實(shí)可控的流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)，并且能夠與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用，來研究外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)對(duì)高分子材料結(jié)構(gòu)的影響，探索其背后的分子機(jī)理，最終通過控制加工過程中的流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)調(diào)控制品形態(tài)結(jié)構(gòu)，提高制品最終性能。本發(fā)明用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置可以滿足上述要求。綜上所述，用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置具有以下方面的特點(diǎn):1、外形尺寸小，安裝拆卸方便，能夠與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等多種技術(shù)聯(lián)用進(jìn)行原位檢測(cè)；2、形變方式為伸展流變，能夠提供真實(shí)可控的流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)；3、采用高精度微型伺服電機(jī)，能夠?qū)崿F(xiàn)快速伸展流變，同時(shí)能精確控制實(shí)現(xiàn)不同的應(yīng)變及應(yīng)變速率；4、可選用不同種類的高分子材料，伸展流變的實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)變、應(yīng)變速率及實(shí)驗(yàn)溫度連續(xù)可調(diào)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)裝置的不足，提供一種用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置及其實(shí)驗(yàn)方法，其可以模擬高分子材料真實(shí)加工外場(chǎng)，能夠與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等技術(shù)聯(lián)用，原位檢測(cè)流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)高分子材料結(jié)構(gòu)變化，同時(shí)測(cè)試高分子薄膜樣品的力學(xué)性能的微型伸展流變裝置。該拉伸裝置體積小、質(zhì)量輕、安裝拆卸簡(jiǎn)單，可以方便與多種檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用；轉(zhuǎn)速和拉力量程范圍大，可實(shí)現(xiàn)快速形變；應(yīng)變及應(yīng)變速率連續(xù)精確可調(diào)；樣品溫度控制精確；具有多通道實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集等特點(diǎn)。利用該裝置配合結(jié)構(gòu)檢測(cè)技術(shù)可以獲得不同條件下高分子薄膜樣品的結(jié)晶度、取向度、晶體形貌、結(jié)構(gòu)松弛、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)信息及拉伸力學(xué)數(shù)據(jù)，研究外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)對(duì)高分子材料結(jié)構(gòu)的影響。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置，包括高精度微型伺服電機(jī)，主動(dòng)軸，從動(dòng)軸，加熱塊，溫度傳感器，拉力傳感器，溫度控制器，Labview軟件控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),其中:高精度微型伺服電機(jī)通過聯(lián)軸器與主動(dòng)軸連接，高分子薄膜樣品裝夾在主動(dòng)軸與從動(dòng)軸之間，從動(dòng)軸與拉力傳感器連接，加熱塊分布在軸兩側(cè)；拉伸時(shí)，高精度微型伺服電機(jī)帶動(dòng)主動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)，高分子薄膜樣品繞軸伸展拉伸，從動(dòng)軸保持不動(dòng)；利用Labview軟件編寫的高精度伺服電機(jī)的控制程序，配合電機(jī)上集成的霍爾傳感器和編碼器，精確控制電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的位移和速度；伸展流動(dòng)過程中，主動(dòng)軸帶動(dòng)薄膜樣品繞軸轉(zhuǎn)動(dòng)，沿軸切向的拉伸力傳遞到從動(dòng)軸，從動(dòng)軸與微型拉力傳感器連接，實(shí)時(shí)記錄拉伸過程中樣品力的變化；利用Labview軟件編寫的數(shù)據(jù)采集程序，使用數(shù)據(jù)采集卡把拉力傳感器測(cè)得的拉力數(shù)據(jù)采集到計(jì)算機(jī)；該裝置的樣品腔內(nèi)有兩個(gè)加熱塊，樣品加熱方式采用氣體升溫，通過調(diào)節(jié)經(jīng)過加熱塊的氮?dú)饬髁渴箻悠非粌?nèi)溫度均勻分布，同時(shí)氮?dú)獾耐ㄈ肫鸬綒夥毡Ｗo(hù)，減小樣品在高溫下熱降解的作用；溫度傳感器布置在貼近薄膜樣品的下方，用于實(shí)時(shí)檢測(cè)樣品所處的溫度，利用溫度傳感器實(shí)時(shí)測(cè)溫配合溫度控制器實(shí)現(xiàn)從室溫到高溫的精準(zhǔn)控制。其中，該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品的快速伸展流動(dòng)，精確控制應(yīng)變和應(yīng)變速率，同時(shí)能采集伸展流動(dòng)過程中拉力的變化，很小的整體尺寸保證了其可以與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等技術(shù)聯(lián)用，原位檢測(cè)伸展流動(dòng)后薄膜樣品的結(jié)構(gòu)演化，揭示薄膜伸展流變過程中結(jié)構(gòu)演化行為與外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)的關(guān)系。其中，伸展流變裝置體積較小，長(zhǎng)寬分別為125mm和75臟，高度僅有10臟，重量輕，安裝拆卸方便。其中，該裝置工作時(shí)占用空間很小，高度僅有10mm，可滿足鏡頭聚焦空間要求，且質(zhì)量輕，可以成功的與微焦點(diǎn)X射線衍射站、光學(xué)顯微鏡、傅立葉變換顯微紅外光譜儀等儀器設(shè)備聯(lián)用。另外，本發(fā)明提供一種原位檢測(cè)高分子薄膜材料在伸展流變過程中結(jié)構(gòu)變化的實(shí)驗(yàn)方法，該方法利用權(quán)利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置，能夠與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜的技術(shù)聯(lián)用在線研究高分子薄膜材料在伸展流變過程中的力學(xué)性能與結(jié)構(gòu)演化；將該裝置與其他檢測(cè)設(shè)備連用時(shí)主要的實(shí)驗(yàn)步驟為:步驟(I)、將高精度伺服電機(jī)、拉力傳感器與Labview軟件控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)連接，溫度傳感器、加熱塊與溫度控制器連接，開啟電源；步驟(2)、打開兩根轉(zhuǎn)軸上的卡扣，把高分子薄膜樣品平鋪到兩軸之間，閉合卡扣;步驟(3)、設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度，待高分子薄膜樣品達(dá)到設(shè)定溫度后，把該裝置放置到原位檢測(cè)儀器設(shè)備提供的樣品臺(tái)處；步驟(4)、打開Labview軟件控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)界面，設(shè)定電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的加減速度、轉(zhuǎn)動(dòng)速率及轉(zhuǎn)動(dòng)位移，啟動(dòng)控制程序與數(shù)據(jù)采集程序，進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，同時(shí)結(jié)合微焦點(diǎn)X射線衍射或光學(xué)顯微或傅立葉變換顯微紅外光譜等技術(shù)進(jìn)行原位檢測(cè)；步驟(5)、通過改變伸展流變的實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)變速率、應(yīng)變、實(shí)驗(yàn)溫度或高分子樣品薄膜的種類，系統(tǒng)的研究不同外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)條件與高分子薄膜樣品結(jié)構(gòu)演化之間的關(guān)系O其中，基于Labview控制程序,通過控制電機(jī)的轉(zhuǎn)速和位移，精確實(shí)現(xiàn)不同的應(yīng)變及應(yīng)變速率。其中，該方法對(duì)高分子薄膜樣品實(shí)現(xiàn)快速的伸展流變，理論上應(yīng)變速率最快可以達(dá)到77S1其中，該方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)薄膜樣品的精確控溫，且能保證薄膜樣品表面溫度的均勻性，保證可以開展不同溫度條件下的實(shí)驗(yàn)。本發(fā)明的原理在于:本發(fā)明提供一種能夠與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等技術(shù)聯(lián)用，在不同溫度條件下對(duì)高分子薄膜材料進(jìn)行原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置及其實(shí)驗(yàn)方法。微焦點(diǎn)X射線衍射站、光學(xué)顯微鏡、傅立葉變換顯微紅外光譜儀等儀器設(shè)備由于受到鏡頭焦距的限制，提供的樣品空間非常有限，該裝置成功的在有限的空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)了對(duì)高分子薄膜樣品的精確控溫和高速形變，同時(shí)應(yīng)變和應(yīng)變速率可以精確控制并連續(xù)可調(diào)。高分子薄膜樣品裝夾在兩根轉(zhuǎn)軸之間，通過卡扣式設(shè)計(jì)，樣品可以非常方便的裝夾與更換。該裝置采用空芯杯無刷伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)主動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)，對(duì)樣品施加伸展流變。通過Labview控制程序配合電機(jī)的霍爾傳感器和編碼器，精確控制電機(jī)轉(zhuǎn)速及位移。該裝置的從動(dòng)軸與微型拉力傳感器相連，實(shí)時(shí)跟蹤伸展流變過程中拉力的變化。該裝置的樣品腔內(nèi)設(shè)計(jì)有兩個(gè)加熱塊，樣品加熱方式采用氣體升溫，通過調(diào)節(jié)經(jīng)過加熱塊的氮?dú)饬髁渴箻悠非粌?nèi)溫度分布均勻，利用溫度傳感器實(shí)時(shí)測(cè)溫配合溫度控制器實(shí)現(xiàn)從室溫到高溫的精準(zhǔn)控制。本發(fā)明具有體積小、質(zhì)量輕、安裝方便等優(yōu)點(diǎn)，非常適合與微焦點(diǎn)X射線衍射站、光學(xué)顯微鏡、傅立葉變換顯微紅外光譜儀等設(shè)備連用，是原位研究不同溫度條件下高分子材料伸展流變過程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的一種非常好的裝置。本發(fā)明與常用的拉伸裝置相比創(chuàng)新點(diǎn)主要有:1、本發(fā)明外形尺寸小，長(zhǎng)寬分別為125mm和75mm,高度僅有IOmm,質(zhì)量輕,安裝拆
卸方便，能夠與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等多種技術(shù)聯(lián)用進(jìn)行原位檢測(cè)。2、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的形變方式為伸展流變，能夠提供真實(shí)可控的流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)。3、本發(fā)明采用高精度微型伺服電機(jī)，能夠?qū)崿F(xiàn)快速伸展流變，同時(shí)能精確控制實(shí)現(xiàn)不同的應(yīng)變及應(yīng)變速率。4、本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)控溫，且溫度精確。5、本發(fā)明可多通道實(shí)時(shí)精確采集拉力數(shù)據(jù)。6、本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)對(duì)象可選用不同種類的高分子材料，可模擬不同的外界流動(dòng)場(chǎng)條件，對(duì)揭示流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)高分子材料結(jié)晶的基礎(chǔ)科學(xué)問題具有普適性。7、本發(fā)明的力學(xué)數(shù)據(jù)的采集由在傳統(tǒng)伸展流變中測(cè)扭矩轉(zhuǎn)變成了測(cè)拉力，克服了目前市面上沒有微小尺寸扭矩傳感器的難題，同時(shí)傳感器避免直接與軸相連，減少傳熱，避免了傳感器因溫度過高帶來的精度不準(zhǔn)及使用壽命縮短等問題。8、本發(fā)明的應(yīng)用前景:1)與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等多種技術(shù)聯(lián)用，系統(tǒng)研究高分子薄膜伸展流變誘導(dǎo)的預(yù)有序、成核、結(jié)晶等基礎(chǔ)科學(xué)問題；2 )模擬高分子材料真實(shí)加工外場(chǎng)條件，研究外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)對(duì)高分子材料結(jié)構(gòu)的影響，探索其背后的分子機(jī)理，最終通過控制加工過程中的流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)調(diào)控制品形態(tài)結(jié)構(gòu)，提高制品最終性能。


圖1是本發(fā)明所述用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中I為高精度伺服電機(jī)，2為主動(dòng)軸，3為從動(dòng)軸，4為加熱塊，5為溫度傳感器，6為微型拉力傳感器，7為溫度控制器，8為L(zhǎng)abview軟件控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，9為高分子薄膜樣品；圖2是該裝置的主動(dòng)軸及從動(dòng)軸的機(jī)械加工圖，方便裝夾更換樣品；圖3是該裝置中微型拉力傳感器與從動(dòng)軸連接部分的結(jié)構(gòu)原理示意圖；圖4是用Labview軟件編寫的電機(jī)控制程序和拉力數(shù)據(jù)采集程序界面；圖5是本發(fā)明所述的在145° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到130° C等溫結(jié)晶不同時(shí)間，利用偏光顯微鏡跟蹤拍攝的樣品照片，其中a圖為消除熱歷史后熔體樣品的顯微鏡照片，b圖為拉伸停止后熔體樣品的偏光顯微鏡照片，c與d分別為在130° C等溫結(jié)晶20分鐘和45分鐘后樣品的偏光顯微鏡照片；圖6是本發(fā)明所述的在150° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到148° C等溫結(jié)晶，得到的顯微鏡照片和不同樣品位置對(duì)應(yīng)的微焦點(diǎn)X射線二維衍射圖，箭頭所示方向?yàn)閿?shù)據(jù)連續(xù)采集方向，每幅數(shù)據(jù)間隔3秒；圖7是本發(fā)明所述的在150° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到148° C等溫結(jié)晶，得到的不同樣品位置的微焦點(diǎn)X射線一維衍射譜圖，箭頭含義與圖6 —致；圖8是本發(fā)明所述的在150° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到148° C等溫結(jié)晶，利用Matlab軟件處理得到的晶體空間分布圖，其中深灰色區(qū)域代表晶體，淺色區(qū)域代表熔體，箭頭含義與圖6 —致；圖9是本發(fā)明所述的在180° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到148° C等溫結(jié)晶，得到的顯微鏡照片和不同樣品位置對(duì)應(yīng)的微焦點(diǎn)X射線二維衍射圖；圖10是本發(fā)明所述的在180° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到148° C等溫結(jié)晶，得到的不同樣品位置的一維衍射譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。一種用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置，參見附圖1，高精度微型伺服電機(jī)I通過聯(lián)軸器與主動(dòng)軸2連接，高分子薄膜樣品9裝夾在主動(dòng)軸2與從動(dòng)軸3之間，從動(dòng)軸3與拉力傳感器6連接，加熱塊4分布在軸兩側(cè)。拉伸時(shí)，高精度微型伺服電機(jī)I帶動(dòng)主動(dòng)軸2旋轉(zhuǎn),高分子薄膜樣品9繞軸伸展拉伸,從動(dòng)軸3保持不動(dòng)。利用Labview軟件編寫的高精度伺服電機(jī)的控制程序，配合電機(jī)上集成的霍爾傳感器和編碼器，精確控制電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的位移和速度。伸展流動(dòng)過程中，主動(dòng)軸帶動(dòng)薄膜樣品繞軸轉(zhuǎn)動(dòng)，沿軸切向的拉伸力傳遞到從動(dòng)軸，從動(dòng)軸與微型拉力傳感器連接，實(shí)時(shí)記錄拉伸過程中樣品力的變化。該裝置整體高度尺寸控制在IOmm以內(nèi)，樣品所處平面距離底面高度為8mm，可滿足微焦點(diǎn)X射線衍射站、光學(xué)顯微鏡、傅立葉變換顯微紅外光譜儀等設(shè)備不同倍數(shù)鏡頭的聚焦要求。該裝置采用的高精度微型伺服電機(jī)，具有尺寸小，轉(zhuǎn)速高，輸出扭矩大，機(jī)械時(shí)間常數(shù)短的特點(diǎn)。電機(jī)外徑為10mm，保證了裝置小的高度尺寸；電機(jī)額定轉(zhuǎn)速69900r/min，轉(zhuǎn)速l-69900r/min內(nèi)連續(xù)可調(diào)，可實(shí)現(xiàn)快速形變，同時(shí)滿足不同伸展流變速率的要求，通過Labview控制程序，配合電機(jī)的霍爾傳感器和編碼器，可精確控制電機(jī)轉(zhuǎn)速及位移。形變方式為伸展流變，薄膜樣品繞軸轉(zhuǎn)動(dòng)，理論上沒有位移行程的限制。微型拉力傳感器量程5N，精度0.5%。，可準(zhǔn)確記錄伸展流變過程中樣品拉力的變化。拉力數(shù)據(jù)采集使用美國(guó)國(guó)家儀器公司生產(chǎn)的NI USB-6008數(shù)據(jù)采集卡，最大采樣率為lOKs/s，在實(shí)驗(yàn)中一般采用IKs/s的采樣率，這種高速的采集數(shù)據(jù)對(duì)于這種拉伸薄膜材料是非常重要的，IKs/s的采樣率既實(shí)現(xiàn)了拉力采集時(shí)間分辨達(dá)到1ms，同時(shí)也避免了數(shù)據(jù)點(diǎn)過多帶來的數(shù)據(jù)處理的復(fù)雜度。該裝置的樣品腔內(nèi)設(shè)計(jì)有兩個(gè)加熱塊，樣品加熱方式采用氣體升溫，利用溫度傳感器實(shí)時(shí)測(cè)溫配合溫度控制器實(shí)現(xiàn)從室溫到高溫的精準(zhǔn)控制，可進(jìn)行不同溫度條件下的測(cè)試。實(shí)驗(yàn)實(shí)例:利用微型伸展流變裝置結(jié)合多種在線檢測(cè)技術(shù)研究外加流動(dòng)場(chǎng)條件下玻璃纖維誘導(dǎo)等規(guī)聚丙烯的結(jié)晶行為。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?描繪出高分子結(jié)晶誘導(dǎo)期內(nèi)熔體結(jié)構(gòu)變化過程，完善結(jié)晶理論中關(guān)于結(jié)晶前期的理論解釋；探究不同外場(chǎng)作用下結(jié)晶形貌以及結(jié)晶過程的異同；完善流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)結(jié)晶的機(jī)理研究。通過設(shè)計(jì)發(fā)展配套裝置，建立起伸展流變結(jié)合光學(xué)顯微與微焦點(diǎn)X射線衍射的方法學(xué)研究，更加清晰的描繪流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)高分子結(jié)晶的圖像。實(shí)驗(yàn)過程:在等規(guī)聚丙烯中加入0.21%的玻璃纖維，使用密煉機(jī)在170° C混合均勻。共混物在170° C下模壓成200 μ m厚的薄膜，剪成35X8mm2的矩形樣條，裝夾在轉(zhuǎn)軸上，在220° C下消除熱歷史IOmin后，分別在不同溫度下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，溫度范圍為145° C到180° C，應(yīng)變與應(yīng)變速率固定為I和1.15s'拉伸完成后降溫至不同溫度等溫結(jié)晶。整個(gè)過程使用偏光顯微、微焦點(diǎn)X射線衍射原位跟蹤測(cè)試，得到不同外場(chǎng)參數(shù)條件下等規(guī)聚丙烯的晶體形貌及分布情況，研究玻璃纖維在伸展流變過程中對(duì)等規(guī)聚丙烯結(jié)晶行為的影響。具體實(shí)驗(yàn)步驟見說明書發(fā)明內(nèi)容實(shí)驗(yàn)操作部分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
圖5是在145° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到130° C等溫結(jié)晶，利用偏光顯微鏡跟蹤拍攝的樣品照片。結(jié)果顯示，晶體沿玻璃纖維方向生長(zhǎng)，說明在流動(dòng)場(chǎng)作用下，玻璃纖維能夠誘導(dǎo)等規(guī)聚丙烯結(jié)晶。圖6、7是在150° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到148° C等溫結(jié)晶，得到的樣品光學(xué)顯微照片及不同位置的X射線二維衍射圖和一維衍射譜圖，圖8是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理以后得到的晶體空間分布信息。結(jié)果顯示，該實(shí)驗(yàn)條件下，在玻璃纖維流動(dòng)經(jīng)過的路徑處，容易形成晶體，且形成的晶體是串晶結(jié)構(gòu)。圖9、10是在180° C條件下進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，之后降溫到148° C等溫結(jié)晶，得到的樣品光學(xué)顯微照片及不同位置的X射線二維衍射圖和一維衍射譜圖。結(jié)果顯示，該實(shí)驗(yàn)條件下，等溫結(jié)晶形成的晶體無規(guī)分布，且形成的晶體是球晶。實(shí)驗(yàn)結(jié)論:利用微型伸展流變裝置，結(jié)合偏光顯微和微焦點(diǎn)X射線衍射在線檢測(cè)技術(shù)，可以方便的得到外加流動(dòng)場(chǎng)后，高分子樣品內(nèi)晶體的形貌及空間分布信息。結(jié)合偏光顯微和微焦點(diǎn)X射線衍射的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以推斷，在較低溫度下施加流動(dòng)場(chǎng)，晶體沿玻璃纖維流動(dòng)方向生長(zhǎng)，容易產(chǎn)生串晶，玻璃纖維對(duì)等規(guī)聚丙烯的結(jié)晶具有誘導(dǎo)作用；在比較高的溫度下施加流動(dòng)場(chǎng)，晶體在空間上無規(guī)分布，容易產(chǎn)生球晶，玻璃纖維對(duì)等規(guī)聚丙烯結(jié)晶的誘導(dǎo)作用變?nèi)酢?br> 權(quán)利要求
1.一種用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置，其特征在于:包括高精度微型伺服電機(jī)(I )，主動(dòng)軸(2)，從動(dòng)軸(3)，加熱塊(4)，溫度傳感器(5)，拉力傳感器(6)，溫度控制器(7)，Labview軟件控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(8)，其中: 高精度微型伺服電機(jī)(I)通過聯(lián)軸器與主動(dòng)軸(2 )連接，高分子薄膜樣品(9 )裝夾在主動(dòng)軸(2 )與從動(dòng)軸(3 )之間，從動(dòng)軸(3 )與拉力傳感器(6 )連接，加熱塊(4)分布在軸兩側(cè)；拉伸時(shí)，高精度微型伺服電機(jī)(I)帶動(dòng)主動(dòng)軸(2 )旋轉(zhuǎn)，高分子薄膜樣品(9 )繞軸伸展拉伸，從動(dòng)軸(3)保持不動(dòng)；利用Labview軟件編寫的高精度伺服電機(jī)的控制程序，配合電機(jī)上集成的霍爾傳感器和編碼器，精確控制電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的位移和速度；伸展流動(dòng)過程中，主動(dòng)軸帶動(dòng)薄膜樣品繞軸轉(zhuǎn)動(dòng)，沿軸切向的拉伸力傳遞到從動(dòng)軸，從動(dòng)軸與微型拉力傳感器連接，實(shí)時(shí)記錄拉伸過程中樣品力 的變化；利用Labview軟件編寫的數(shù)據(jù)采集程序，使用數(shù)據(jù)采集卡把拉力傳感器測(cè)得的拉力數(shù)據(jù)采集到計(jì)算機(jī)；該裝置的樣品腔內(nèi)有兩個(gè)加熱塊，樣品加熱方式采用氣體升溫，通過調(diào)節(jié)經(jīng)過加熱塊的氮?dú)饬髁渴箻悠非粌?nèi)溫度均勻分布，同時(shí)氮?dú)獾耐ㄈ肫鸬綒夥毡Ｗo(hù)的作用，減小樣品在高溫下熱降解；溫度傳感器布置在貼近薄膜樣品的下方，用于實(shí)時(shí)檢測(cè)樣品所處的溫度，利用溫度傳感器實(shí)時(shí)測(cè)溫配合溫度控制器實(shí)現(xiàn)從室溫到高溫的精準(zhǔn)控制。
2.按權(quán)利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置，其特征在于，該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品的快速伸展流動(dòng)，精確控制應(yīng)變和應(yīng)變速率，同時(shí)能采集伸展流動(dòng)過程中拉力的變化，很小的整體尺寸保證了其可以與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等技術(shù)聯(lián)用，原位檢測(cè)伸展流動(dòng)后薄膜樣品的結(jié)構(gòu)演化，揭示薄膜伸展流變過程中結(jié)構(gòu)演化行為與外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)的關(guān)系。
3.按權(quán)利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置，其特征在于，伸展流變裝置體積較小，長(zhǎng)寬分別為125mm和75mm，高度僅有10mm，重量輕，安裝拆卸方便。
4.按權(quán)利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置，其特征在于，該裝置工作時(shí)占用空間很小，高度僅有10mm，可滿足鏡頭聚焦空間要求，且質(zhì)量輕，可以成功的與微焦點(diǎn)X射線衍射站、光學(xué)顯微鏡、傅立葉變換顯微紅外光譜儀等儀器設(shè)備聯(lián)用。
5.一種原位檢測(cè)高分子薄膜材料在伸展流變過程中結(jié)構(gòu)變化的實(shí)驗(yàn)方法，該方法利用權(quán)利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置，能夠與微焦點(diǎn)X射線衍射、光學(xué)顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等技術(shù)聯(lián)用在線研究高分子薄膜材料在伸展流變過程中的力學(xué)性能與結(jié)構(gòu)演化； 將該裝置與其他檢測(cè)設(shè)備連用時(shí)主要的實(shí)驗(yàn)步驟為: 步驟(I)、將高精度伺服電機(jī)(I)、拉力傳感器(6)與Labview軟件控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(8)連接，溫度傳感器、加熱塊與溫度控制器連接，開啟電源； 步驟(2)、打開兩根轉(zhuǎn)軸上的卡扣，把高分子薄膜樣品(9)平鋪到兩軸之間，閉合卡扣； 步驟(3)、設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度，待高分子薄膜樣品(9)達(dá)到設(shè)定溫度后，把該裝置放置到原位檢測(cè)儀器設(shè)備提供的樣品臺(tái)處； 步驟(4)、打開Labview軟件控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)界面,設(shè)定電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的加減速度、轉(zhuǎn)動(dòng)速率及轉(zhuǎn)動(dòng)位移，啟動(dòng)控制程序與數(shù)據(jù)采集程序，進(jìn)行伸展流變實(shí)驗(yàn)，同時(shí)結(jié)合微焦點(diǎn)X射線衍射或光學(xué)顯微或傅立葉變換顯微紅外光譜等技術(shù)進(jìn)行原位檢測(cè)；步驟(5 )、通過改變伸展流變的實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)變速率、應(yīng)變、實(shí)驗(yàn)溫度或高分子樣品薄膜(9)的種類，系統(tǒng)的研究不同外界流動(dòng)場(chǎng)參數(shù)條件與高分子薄膜樣品結(jié)構(gòu)演化之間的關(guān)系。
6.按權(quán)利要求5所述的一種原位檢測(cè)高分子薄膜材料在伸展流變過程中結(jié)構(gòu)變化的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，基于Labview控制程序，通過控制電機(jī)的轉(zhuǎn)速和位移，精確實(shí)現(xiàn)不同的應(yīng)變及應(yīng)變速率。
7.按權(quán)利要求5所述的一種原位檢測(cè)高分子薄膜材料在伸展流變過程中結(jié)構(gòu)變化的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，該方法對(duì)高分子薄膜樣品實(shí)現(xiàn)快速的伸展流變，理論上應(yīng)變速率最快可以達(dá)到77s-1。
8.按權(quán)利要求5所述的一種原位檢測(cè)高分子薄膜材料在伸展流變過程中結(jié)構(gòu)變化的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，該方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)薄膜樣品的精確控溫，且能保證薄膜樣品表面溫度的均勻性，保證可以開展 不同溫度條件下的實(shí)驗(yàn)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于高分子薄膜材料原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的微型伸展流變裝置及其實(shí)驗(yàn)方法，該裝置在有限的空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)了對(duì)高分子薄膜樣品的精確控溫和高速形變，同時(shí)應(yīng)變和應(yīng)變速率可以精確控制并連續(xù)可調(diào)；該裝置采用空芯杯無刷伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)主動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)，對(duì)樣品施加伸展流變；通過Labview控制程序配合電機(jī)的霍爾傳感器和編碼器，精確控制電機(jī)轉(zhuǎn)速及位移；該裝置的從動(dòng)軸與微型拉力傳感器相連，實(shí)時(shí)跟蹤伸展流變過程中拉力的變化。本發(fā)明具有體積小、質(zhì)量輕、安裝方便等優(yōu)點(diǎn)，非常適合與微焦點(diǎn)X射線衍射站、光學(xué)顯微鏡、傅立葉變換顯微紅外光譜儀等設(shè)備連用，是原位研究不同溫度條件下高分子材料伸展流變過程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的一種非常好的裝置。
文檔編號(hào)G01N3/28GK103091181SQ201310014790
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者李良彬, 紀(jì)又新, 蘇鳳梅 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)