專利名稱：小兒白貝止咳糖漿的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥現(xiàn)代化領(lǐng)域，具體涉及ー種小兒白貝止咳糖漿的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
中藥成分復(fù)雜，特別是中藥復(fù)方往往含多類、多種成分，構(gòu)成了ー個(gè)非常復(fù)雜的系統(tǒng)。目前，新的有效部位中藥制劑和現(xiàn)代復(fù)方中藥制劑的研發(fā)不斷增多，新的エ藝及多種不同提取方式并用于藥品的研究及生產(chǎn)。隨著現(xiàn)代分析測(cè)試技木、設(shè)備儀器的迅猛發(fā)展，中藥的含量測(cè)定、色譜鑒別成為檢測(cè)的重要手段。但目前一般只建立某一指標(biāo)化學(xué)成分的含量測(cè)定或鑒別，針對(duì)上述多種新エ藝同時(shí)應(yīng)用的情況，僅建立某単一成分的含量測(cè)定或鑒別在很大程度上帯有較大的片面 性。小兒白貝止咳糖漿具有清熱解毒，化痰止咳的功效；用于痰火壅肺，咳痰黃稠或痰中帶血，胸脅脹痛，以及火熱灼肺，痰阻氣道所致咳嗽。小兒白貝止咳糖漿為棕褐色粘稠液體；味甜。其處方是白屈菜100g、瓜簍50g、清半夏20g、平貝母30g ；
制法以上四味，平貝母、清半夏粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用70%こ醇作溶劑浸潰24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液600ml，濃縮成稠膏；另取白屈菜、瓜簍加水煎煮二次，毎次2小吋，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀，取蔗糖650g制成單糖漿，將上述稠膏加適量水?dāng)噭颍尤雴翁菨{，再加水至IOOOml混勻，即得。每瓶裝100ml，每支裝IOml ； ロ服六個(gè)月以內(nèi)，一次I 5ml ;七至十二個(gè)月，一次5 15ml ； 一至三歲，一次20ml ;三至六歲，一次20 25ml ;六至九歲，一次25 30ml ;九歲以上，一次30 50ml ; —日3次。方中君藥白屈菜性涼，味苦，有鎮(zhèn)痛止咳、平喘消腫之功，用于治療慢性支氣管炎、百日咳等；臣藥瓜萎甘寒清潤(rùn)，清熱化痰，潤(rùn)肺下氣，用于治療痰熱內(nèi)結(jié)，咳嗽胸悶，痰黃粘稠；臣藥平貝母性寒質(zhì)潤(rùn)，既可清熱化痰，又可潤(rùn)燥止咳，為治熱痰咳嗽及陰虛燥咳之良藥；佐藥清半夏辛溫而燥，燥濕化痰，用于治療痰熱犯肺，咳嗽痰黃，粘稠難咯；本品配伍精當(dāng)，共奏清熱解毒、化痰止咳之功，臨床主要用于治療小兒痰熱咳嗽。小兒白貝止咳糖漿原來檢測(cè)方法中做了白屈菜的薄層鑒別和理化鑒別，這樣的測(cè)檢方法在很大程度上帯有較大的片面性，需配合其它現(xiàn)代檢測(cè)方法才能更全面的反映小兒白貝止咳糖漿成份的含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種小兒白貝止咳糖漿有效成分的檢測(cè)方法，以解決目前檢測(cè)方法中存在的檢測(cè)方法不全面的問題。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，包括如下鑒別方法和含量測(cè)定方法
(一)鑒別方法取本品小兒白貝止咳糖漿5ml，加こ醇20ml振搖，濾過，濾液濃縮至近干，加こ醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取白屈菜對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 u 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7:2:1. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯ー個(gè)橙黃色熒光斑點(diǎn)；
(ニ)含量測(cè)定方法
照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D高效液相色譜法測(cè)定；
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以こ腈0. 4%磷酸=20:80為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為289nm ;理論板數(shù)按原阿片堿峰計(jì)算應(yīng)不低于12000 ；對(duì)照品溶液的制備精密稱取原阿片堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含70ii g的溶液，即得； 供試品溶液的制備取本品小兒白貝止咳糖漿5 0ml，加氨試液調(diào)節(jié)pH值至10，用こ酸こ酯提取5次，毎次25ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 yl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是規(guī)范了小兒白貝止咳糖漿的檢測(cè)方法，通過建立對(duì)君藥白屈菜的鑒別和含量測(cè)定，能更全面的檢測(cè)君藥的成分，了解其含量和穩(wěn)定性，也有助于說明藥物的藥用物質(zhì)基礎(chǔ)。
具體實(shí)施例方式小兒白貝止咳糖漿由吉林草還丹藥業(yè)有限公司按背景技術(shù)中處方和エ藝生產(chǎn)提供。包括如下鑒別方法和含量測(cè)定方法
(一)鑒別方法
取本品小兒白貝止咳糖漿5ml，加こ醇20ml振搖，濾過，濾液濃縮至近干，加こ醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取白屈菜對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7:2:1. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯ー個(gè)橙黃色熒光斑點(diǎn)；
(ニ)含量測(cè)定方法
照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D高效液相色譜法測(cè)定；
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以こ腈0. 4%磷酸=20:80為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為289nm ;理論板數(shù)按原阿片堿峰計(jì)算應(yīng)不低于12000 ；對(duì)照品溶液的制備精密稱取原阿片堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含70ii g的溶液，即得；
供試品溶液的制備取本品小兒白貝止咳糖漿5 0ml，加氨試液調(diào)節(jié)pH值至10，用こ酸こ酯提取5次，毎次25ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，并轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各IOu 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
權(quán)利要求
1.一種小兒白貝止咳糖漿有效成分的檢測(cè)方法，包括如下鑒別方法 取本品小兒白貝止咳糖漿5ml，加乙醇20ml振搖，濾過，濾液濃縮至近干，加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取白屈菜對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7:2:1. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一個(gè)橙黃色熒光斑點(diǎn)； 其特征在于還包括如下含量測(cè)定方法 照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D高效液相色譜法測(cè)定； 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈0. 4%磷酸=20:80為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為289nm ;理論板數(shù)按原阿片堿峰計(jì)算應(yīng)不低于12000 ； 對(duì)照品溶液的制備精密稱取原阿片堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含70μ g的溶液，即得； 供試品溶液的制備取本品小兒白貝止咳糖漿5 0ml，加氨試液調(diào)節(jié)pH值至10，用乙酸乙酯提取5次，每次25ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，并轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種小兒白貝止咳糖漿有效成分的檢測(cè)方法，屬于中藥現(xiàn)代化領(lǐng)域。通過建立對(duì)君藥白屈菜的鑒別和含量測(cè)定，優(yōu)點(diǎn)是規(guī)范了小兒白貝止咳糖漿的檢測(cè)方法，能更全面的檢測(cè)君藥的成分，了解其含量和穩(wěn)定性，也有助于說明藥物的藥用物質(zhì)基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103018373SQ20131000031
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2013年1月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月1日
發(fā)明者郭春林, 徐德輝, 曹恩輝, 李坤, 劉微, 朱秀峰, 王晶博, 馬偉才, 高艷輝, 劉瑞寶 申請(qǐng)人:吉林草還丹藥業(yè)有限公司