薄層色譜板的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供能夠在一塊板上進(jìn)行目標(biāo)物質(zhì)的分離和檢測(cè)的TLC板。TLC板，其具備基板、在基板上層疊的分離劑層、以及在分離劑層上層疊的用于使被分離劑層分離出的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行浸透的被浸透層，分離劑層具有對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的分離性和對(duì)紫外線的光學(xué)響應(yīng)性，被浸透層具有與分離劑層不同的光學(xué)響應(yīng)性。
【專利說(shuō)明】薄層色譜板
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及具有對(duì)紫外線的光學(xué)響應(yīng)性不同的兩種層的薄層色譜板(以下也稱為“TLC 板”)。
【背景技術(shù)】
[0002]作為從混合物中分離、檢測(cè)特定成分的方法，已知有薄層色譜法(以下，也稱為“TLC”)。關(guān)于通過(guò)TLC來(lái)分離成分，例如，基于分離劑層與檢測(cè)對(duì)象成分的光學(xué)響應(yīng)性的不同，對(duì)通過(guò)試樣的展開而產(chǎn)生的斑點(diǎn)照射紫外線或通過(guò)顯色試劑的顯色處理來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。
[0003]另一方面，在光學(xué)異構(gòu)體用分離劑中，已知有含有多糖的苯酯等多糖衍生物的分離劑。這樣的包含芳香族環(huán)的分離劑在用于TLC板的分離劑層時(shí)，有時(shí)無(wú)法利用紫外線的照射、顯色試劑的顯色處理對(duì)檢測(cè)對(duì)象成分進(jìn)行檢測(cè)。
[0004]針對(duì)這樣的問(wèn)題點(diǎn)，已知有在同一基板上并列形成有具有對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的分離性但不具有光學(xué)響應(yīng)性的第一分離劑層、以及不具有分離性但具有光學(xué)響應(yīng)性的第二分離劑層的TLC板(例如，參照專利文獻(xiàn)I)。該TLC板中，使試樣中的目標(biāo)物質(zhì)從第一分離劑層展開至第二分離劑層，被第一分離劑層分離出的斑點(diǎn)移動(dòng)至相鄰的第二分離劑層，從而根據(jù)光學(xué)響應(yīng)性進(jìn)行檢測(cè)。
[0005]該TLC板中，試樣中的、容易被第一分離劑層吸附的提取成分有時(shí)不會(huì)充分地到達(dá)第二分離劑層。另外，一般來(lái)說(shuō)，各分離劑層中的試樣中的目標(biāo)物質(zhì)的斑點(diǎn)的移動(dòng)速度不同，因此有時(shí)第一分離劑層中的斑點(diǎn)的位置關(guān)系不會(huì)正確地維持至第二分離劑層。像這樣，前述TLC板有時(shí)無(wú)法正確地檢測(cè)出在第一分離劑層的分離狀態(tài)，至少針對(duì)這一點(diǎn)還殘留于研究的余地。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1:日本特許第3140138號(hào)公報(bào)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]發(fā)明要解決的問(wèn)題
本發(fā)明提供能夠在一塊板上進(jìn)行試樣中的目標(biāo)物質(zhì)的分離和檢測(cè)的TLC板。
[0008]用于解決問(wèn)題的手段
本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過(guò)在具有基板和分離劑層的TLC板上進(jìn)一步層疊用于使被分離劑層分離出的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行浸透且具有與分離劑層不同的光學(xué)響應(yīng)性的被浸透層，能夠解決前述的問(wèn)題點(diǎn)，從而完成了本發(fā)明。
[0009]S卩，本發(fā)明提供TLC板，其具備基板、在基板上層疊的分離劑層、以及在分離劑層上層疊的用于使被分離劑層分離出的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行浸透的被浸透層，分離劑層具有對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的分離性和對(duì)紫外線或顯色試劑的光學(xué)響應(yīng)性，被浸透層具有與分離劑層不同的光學(xué)響應(yīng)性。[0010]另外，本發(fā)明提供前述被浸透層在TLC板的展開方向上不連續(xù)地層疊的TLC板。
[0011]另外，本發(fā)明提供前述被浸透層在前述分離劑層上層疊成點(diǎn)狀的TLC板。
[0012]另外，本發(fā)明提供前述被浸透層在前述分離劑層上以與TLC板的展開方向交差的帶狀的列的形式進(jìn)行層疊的TLC板。
[0013]另外，本發(fā)明提供形成前述帶狀的列的帶選自直線、波浪線以及它們的虛線的TLC板。
[0014]另外，本發(fā)明提供前述層疊成點(diǎn)狀的被浸透層的該點(diǎn)的平均直徑為0.0f 5mm、點(diǎn)之間的間距為0.015?5mm的TLC板。
[0015]另外，本發(fā)明提供前述被浸透層包含多孔質(zhì)體作為構(gòu)成材料的TLC板。
[0016]另外，本發(fā)明提供前述分離劑層包含光學(xué)異構(gòu)體用分離劑作為分離劑的TLC板。
[0017]另外，本發(fā)明提供前述光學(xué)異構(gòu)體用分離劑的羥基或氨基的一部分或全部被芳香族酯基、芳香族氨基甲?；?、芳香族醚基以及羰基中的任意者取代而成的多糖衍生物的TLC板。
[0018]發(fā)明的效果
本發(fā)明的TLC板由于在分離劑層上層疊有用于使所分離出的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行浸透的被浸透層、且該被浸透層具有與分離劑層不同的光學(xué)響應(yīng)性，因此使利用光學(xué)響應(yīng)性無(wú)法檢測(cè)的分離劑層中存在的目標(biāo)物質(zhì)浸透至被浸透層，從而可以利用光學(xué)響應(yīng)性對(duì)浸透至被浸透層中的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。另外，本發(fā)明的TLC板能夠通過(guò)一塊板來(lái)進(jìn)行目標(biāo)物質(zhì)的分離和檢測(cè)，因此目標(biāo)物質(zhì)的分離和檢測(cè)不需要復(fù)雜的工序。
[0019]附圖標(biāo)記說(shuō)明
圖1的(a)是被浸透層層疊于分離劑層上的整個(gè)面的本發(fā)明的TLC板I的圖。圖1的(b)是表示使用TLC板I使特羅格爾堿(Troeger’ s base)和黃燒酮進(jìn)行展開而得到的斑點(diǎn)的圖(照片)。
[0020]圖2的(a)是被浸透層在分離劑層上層疊成點(diǎn)狀(Φ0.8mm，Ptl.2mm)的本發(fā)明的TLC板2的圖(照片)。圖2的(b)是表示使用TLC板2使特羅格爾堿和黃烷酮進(jìn)行展開而得到的斑點(diǎn)的圖(照片)。
[0021]圖3是表示使用被浸透層在分離劑層上層疊成點(diǎn)狀(Φ 0.4mm，Pt0.6mm)的本發(fā)明的TLC板3使特羅格爾堿和黃烷酮進(jìn)行展開而得到的斑點(diǎn)的圖(照片)。
[0022]圖4是表示在本發(fā)明的TLC板中被浸透層以帶狀的列的形式進(jìn)行層疊的例子的圖((I)?⑷)。
[0023]圖5是表示在本發(fā)明的TLC板中被浸透層層疊成點(diǎn)狀時(shí)的點(diǎn)的直徑(Φ )與間距(Pt)的一例的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]本發(fā)明的TLC板具有基板、分離劑層、用于使被分離劑分離出的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行浸透的被浸透層。
[0025]前述基板可以使用TLC中的公知基板。作為這樣的基板，例如可列舉出玻璃制、樹脂制、金屬制或者紙制的平板?；宓男螤顩](méi)有特別限定，優(yōu)選為TLC中通常使用的長(zhǎng)方形。[0026]本發(fā)明的TLC板中的分離劑層只要具有對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的分離性和對(duì)紫外線的光學(xué)響應(yīng)性，就沒(méi)有特別限定。此處，對(duì)紫外線的光學(xué)響應(yīng)性是指熒光等基于紫外線的發(fā)光、或者紫外線的吸收。作為在基板上層疊有分離劑層的TLC板，可以從公知的TLC板中適當(dāng)選出，或者可以將具有前述分離性和光學(xué)響應(yīng)性的分離劑的漿料涂布在基板上，使其干燥來(lái)形成分離劑層，從而得到。
[0027]分離劑可以使用顆粒狀的分離劑。作為這樣的顆粒狀的分離劑，可列舉出僅包含分離劑的顆粒、在顆粒狀的載體上擔(dān)載有分離劑的顆粒。
[0028]作為分離劑，可以使用具有前述光學(xué)響應(yīng)性的低分子系分離劑、高分子系分離劑中的任意種類。作為低分子系分離劑，可列舉出例如配體交換型的分離劑、電荷轉(zhuǎn)移(J1- JI )型的分離劑、氫鍵型的分離劑、包接型的分離劑、離子鍵型的分離劑、插層型的分離劑(intercalating separating media)、冠醚或其衍生物、以及環(huán)糊精或其衍生物。作為高分子系分離劑，可列舉出例如多糖衍生物、聚酰胺、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、蛋白質(zhì)以及酒石酸衍生物。
[0029]作為前述多糖衍生物，可列舉出例如用于光學(xué)異構(gòu)體用分離劑的、羥基或氨基的一部分或全部被芳香族酯基、芳香族氨基甲?；?、芳香族醚基以及羰基中的任意者取代而成的多糖衍生物，可列舉出例如纖維素的苯基氨基甲酸酯衍生物、纖維素的苯酯衍生物、直鏈淀粉的苯基氨基甲酸酯衍生物、以及直鏈淀粉的苯酯衍生物。這些衍生物中的苯基可以具有選自碳原子數(shù)廣20的烴基和鹵素中的一個(gè)以上取代基。
[0030]前述載體為多孔質(zhì)體從提高分離性能的觀點(diǎn)出發(fā)是優(yōu)選的。作為前述載體，可列舉出例如交聯(lián)聚苯乙烯、交聯(lián)丙烯酸類聚合物、環(huán)氧基聚合物等合成高分子；纖維素、通過(guò)將其交聯(lián)而進(jìn)行了 強(qiáng)化的交聯(lián)纖維素、交聯(lián)瓊脂糖、交聯(lián)葡聚糖以及交聯(lián)甘露多糖交聯(lián)物等多糖；以及氧化鋁、硅膠、介孔硅膠、沸石、硅藻土、熔融二氧化硅、粘土礦物、氧化鋯、金屬等無(wú)機(jī)物。
[0031]分離劑的粒徑可以按照TLC板的分離目標(biāo)來(lái)決定，通常優(yōu)選為10 μ m以上、更優(yōu)選為10-?00μπι、進(jìn)一步優(yōu)選為20-?00μπι。各分離劑的粒徑可以采用通過(guò)通常的粒徑測(cè)定裝置而測(cè)定出的平均粒徑，也可以是標(biāo)稱值(力夕口夕''値)。另一方面，例如在合成反應(yīng)的監(jiān)測(cè)用途中使用時(shí)等進(jìn)一步要求分離斑點(diǎn)的分離度的情況下，也可以使用小于10 μ m的分離劑。作為在這樣的用途中使用時(shí)的分離劑的粒徑，優(yōu)選使用2~8μπ?、更優(yōu)選使用3飛μπ?。
[0032]在制作前述分離劑層時(shí)，分離劑層可以使用制作TLC板的公知方法，例如通過(guò)用噴液器將含有前述分離劑和涂布用溶劑的漿料涂布在支撐體的表面，或者通過(guò)將前述漿料噴霧在支撐體的表面，或者通過(guò)將支撐體浸潰在含有前述分離劑和涂布用溶劑的漿料中(浸液，dipping),從而形成分離劑層。
[0033]前述涂布用溶劑可以使用水、有機(jī)溶劑以及它們的混合溶劑。作為有機(jī)溶劑，可列舉出例如甲醇、乙醇、異丙醇等醇；丙酮、甲乙酮等酮類；四氫呋喃、二噁烷等醚類；乙腈等腈類；二甲基亞砜等亞砜類；環(huán)丁砜等砜類；醋酸乙酯等酯類；二甲基甲酰胺等酰胺類；戊烷、己烷、石油醚等烴類；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴類；二氯甲烷、氯仿、溴仿、氯苯、溴苯等含鹵素化合物類。
[0034]作為涂布用溶劑，優(yōu)選為水溶性的有機(jī)溶劑與水的混合溶劑，更優(yōu)選為醇與水的混合溶劑，進(jìn)一步優(yōu)選為乙醇與水的混合溶劑。前述混合溶劑中的醇的含量?jī)?yōu)選為0.1~50質(zhì)量％，更優(yōu)選為10-40質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為20-30質(zhì)量％。
[0035]前述漿料中的涂布用溶劑的含量可以根據(jù)要形成的分離劑層的均勻性、層的厚度、以及經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)來(lái)決定，相對(duì)于分離劑100質(zhì)量份，優(yōu)選為10-5，000質(zhì)量份，更優(yōu)選為50-l，000質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為100-300質(zhì)量份。
[0036]從提高要形成的分離劑層的強(qiáng)度的觀點(diǎn)出發(fā)，前述漿料中優(yōu)選還包含粘合劑。前述粘合劑中可以使用會(huì)帶來(lái)在基板的表面形成分離劑的層的粘合性的成分。作為這樣的粘合劑，可列舉出石膏、膠體二氧化硅等無(wú)機(jī)系粘合劑；微纖維化纖維素等有機(jī)纖維；以及，堿水溶性共聚物、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素等增稠劑；聚乙烯醇、丙烯酸等有機(jī)系粘合劑。粘合劑可以是一種，也可以是兩種以上。
[0037]關(guān)于前述漿料中的粘合劑的含量，從要形成的分離劑層的強(qiáng)度和分離劑層中的移動(dòng)相的適合上升速度的觀點(diǎn)出發(fā)，可以根據(jù)粘合劑的種類來(lái)適當(dāng)決定。例如如果為石膏，則粘合劑的含量相對(duì)于分離劑100質(zhì)量份優(yōu)選為0.1-50質(zhì)量份，更優(yōu)選為5~30質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為10-20質(zhì)量份。另外，例如如果為羧甲基纖維素等有機(jī)系的粘合劑，則粘合劑的含量相對(duì)于分離劑100質(zhì)量份優(yōu)選為0.1-50質(zhì)量份，更優(yōu)選為0.5^10質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為1-3質(zhì)量份。
[0038]前述被浸透層具有與分離劑層不同的光學(xué)響應(yīng)性。此處，“不同的光學(xué)響應(yīng)性”是指通過(guò)紫外線的照射或顯色試劑的顯色處理而帶來(lái)的一者的光學(xué)響應(yīng)與另一者的光學(xué)響應(yīng)在能夠通過(guò)顏色、明亮度來(lái)進(jìn)行光學(xué)識(shí)別的程度上不同。
[0039]另外，被浸透層是在分離劑層中形成了斑點(diǎn)的成分中的至少一部分會(huì)進(jìn)行浸透的層。
[0040]另外，構(gòu)成被浸透層的材料是不會(huì)對(duì)TLC板上的分離劑層中的目標(biāo)物質(zhì)的分離特性、即移動(dòng)相與分離劑層之間的目標(biāo)物質(zhì)的分配產(chǎn)生影響的材料，這對(duì)于不會(huì)使TLC板上的目標(biāo)物質(zhì)的斑點(diǎn)擴(kuò)散而言是重要的。
[0041]由此，被浸透層的構(gòu)成材料例如是將分離劑層中使用的分離劑擔(dān)載于載體的材料時(shí)，優(yōu)選與該載體是相同的材料。
[0042]前述被浸透層在前述分離劑層上層疊，但在TLC板的展開方向上不連續(xù)地層疊從降低分離劑層與被浸透層的相互作用即旁路^ 〃 7)作用、防止目標(biāo)物質(zhì)的斑點(diǎn)變得擴(kuò)散、得到良好的分離(以下也稱為分離特性)的觀點(diǎn)出發(fā)是優(yōu)選的。本發(fā)明中所述的不連續(xù)地層疊是指前述被浸透層沿著TLC板的展開方向不是連續(xù)地層疊而是具有間隔地層疊，其間隔可以是等間隔也可以不是。
[0043]作為其間隔，為了將目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行浸透、得到對(duì)于檢測(cè)其而言充分的分辨率，優(yōu)選為0.015mm以上，更優(yōu)選為0.02mm以上，特別優(yōu)選為0.05mm以上。
[0044]另一方面，為了抑制由目標(biāo)物質(zhì)向被浸透層中擴(kuò)散而導(dǎo)致的與分離劑層的相互作用，確保目標(biāo)物質(zhì)的良好的分離，優(yōu)選為4mm以下，更優(yōu)選為3mm以下，特別優(yōu)選為2mm以下。
[0045]另外，此時(shí)，從上面開始觀察本發(fā)明的TLC板時(shí)，從將目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行浸透、確保對(duì)于檢測(cè)而言充分的面積的觀點(diǎn)出發(fā)，被被浸透層覆蓋的面積的比例優(yōu)選為0.1-90%，更優(yōu)選為10~80%，進(jìn)一步優(yōu)選為20~70%。
[0046]另外，出于同樣的理由，被浸透層的空隙容積(材料內(nèi)部的空隙容積(內(nèi)部空隙)與材料之間的空隙容積(外部空隙)的總和)在層整體的體積中所占的比例優(yōu)選為0.1~0.9，更優(yōu)選為0.2^0.8。
[0047]另外，本發(fā)明的TLC板中的被浸透層優(yōu)選在前述分離劑層上層疊成點(diǎn)狀。本發(fā)明中所述的點(diǎn)狀可以是例如圓形、大致圓形、大致橢圓形、各邊不僅是直線還包括曲線的大致三角形、大致四邊形等大致多邊形等由形狀不連續(xù)的多個(gè)點(diǎn)或小區(qū)域形成的花紋，各點(diǎn)的大小或密度等沒(méi)有特別限定。點(diǎn)的形狀從使TLC板中的目標(biāo)物質(zhì)的分離特性變得均勻的觀點(diǎn)出發(fā)優(yōu)選具有規(guī)則性。進(jìn)而，優(yōu)選各點(diǎn)的排列也具有規(guī)則性。
[0048]作為點(diǎn)的形狀，為圓形~大致圓形從目標(biāo)物質(zhì)的浸透性的觀點(diǎn)來(lái)看是特別優(yōu)選的，另外，作為其排列，如圖5所示那樣地具有規(guī)則性從上述那樣地使TLC板中的目標(biāo)物質(zhì)的分離特性變得均勻的觀點(diǎn)出發(fā)是優(yōu)選的。
[0049]點(diǎn)的形狀為圓形時(shí)，其平均直徑為0.0f 5mm從目標(biāo)物質(zhì)的浸透性和分離特性的觀點(diǎn)出發(fā)是優(yōu)選的，更優(yōu)選為0.0f 4mm，進(jìn)一步優(yōu)選為0.02~3mm，特別優(yōu)選為0.05~1mm。
[0050]另一方面，點(diǎn)的形狀為圓形以外的形狀時(shí)，其最大直徑的平均直徑為0.02飛mm出于與圓形的情況相同的原因是優(yōu)選的，更優(yōu)選為0.05~5mm,進(jìn)一步優(yōu)選為0.05"?.5mm。
[0051]本發(fā)明所述的最大直徑在例如橢圓形的情況下是指其最長(zhǎng)軸的長(zhǎng)度，更一般來(lái)說(shuō)，是對(duì)于平行的2個(gè)平面，從上面觀察其形狀，夾持于任意方向時(shí)的兩個(gè)平面之間的距離的最大值。
[0052]另外，在被浸透層層疊成點(diǎn)狀的情況下，從降低與分離劑層的相互作用的觀點(diǎn)以及浸透至浸透層的目標(biāo)物質(zhì)的檢測(cè)時(shí)的分辨率的觀點(diǎn)出發(fā)，其各點(diǎn)間的間隔(間距)優(yōu)選為0.01~6mm、更優(yōu)選為0. 01~4mm、進(jìn)一步優(yōu)選為0.02~3mm,特別優(yōu)選為0.05~1.0mm。
[0053]在點(diǎn)為圓型的情況下，間距出于與上述同樣的理由而優(yōu)選為0.0f6mm、更優(yōu)選為0.02~3臟，進(jìn)一步優(yōu)選為0.05~lm，特別優(yōu)選為0.06~1臟。
[0054]另外，點(diǎn)的密度用線數(shù)(平均I英寸的點(diǎn)的個(gè)數(shù))來(lái)表示時(shí)，優(yōu)選為5~2000、更優(yōu)選為10~400，進(jìn)一步優(yōu)選為20~300。
[0055]本發(fā)明的TLC板中的被浸透層除了上述的點(diǎn)狀以外，還優(yōu)選以與TLC板的展開方向交差的帶狀的列的形式進(jìn)行層疊的形態(tài)。通過(guò)這樣地進(jìn)行層疊，能夠在充分地保持目標(biāo)物質(zhì)的分離特性的基礎(chǔ)上，使目標(biāo)物質(zhì)充分地浸透至被浸透層。
[0056]作為形成前述帶狀的列的帶的形狀，可列舉出例如直線、波浪線以及它們的虛線。該帶的寬度沒(méi)有特別限定，從保持目標(biāo)物質(zhì)的分離特性、且獲得對(duì)于目標(biāo)物質(zhì)的檢測(cè)而言充分的分辨率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.0f 15mm、更優(yōu)選為0.02~10mm。
[0057]另外，關(guān)于帶與帶的間隔，沒(méi)有特別限定，從得到目標(biāo)物質(zhì)的均勻的分離特性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為等間隔，作為其間隔，優(yōu)選為0.01lmm，更優(yōu)選為0.02~2mm。
[0058]關(guān)于本發(fā)明的TLC板中的被浸透層，作為構(gòu)成該層的材料，可以使用多孔質(zhì)體。
[0059]關(guān)于這樣的多孔質(zhì)體，從確保目標(biāo)物質(zhì)的充分的浸透性的觀點(diǎn)出發(fā)，通過(guò)氣體吸附法而測(cè)定的孔容優(yōu)選為0.lml/g以上，更優(yōu)選為0.2ml/g以上，特別優(yōu)選為0.3^0.9ml/g。
[0060]作為具有上述那樣的孔容的多孔質(zhì)體，可以使用作為后述的優(yōu)選多孔質(zhì)體的硅膠、陶瓷的市售品且作為標(biāo)稱值滿足上述范圍的多孔質(zhì)體，如果其包含二氧化硅則也可以利用氟化氫水溶液、堿水溶液進(jìn)行處理來(lái)調(diào)整，如果為陶瓷，則也可以用其造粒時(shí)的煅燒條件、酸溶液進(jìn)行處理等來(lái)調(diào)整。[0061]另外，作為多孔質(zhì)體的粒徑，從防止包含其的漿料的聚集的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.1 μ m以上,更優(yōu)選為Iym以上,特別優(yōu)選為2μηι以上。另一方面,作為多孔質(zhì)體的粒徑的上限值，從對(duì)包含其的漿料進(jìn)行例如網(wǎng)版印刷時(shí)的透過(guò)性、被浸透層的表面的精加工的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為100 μ m以下，更優(yōu)選為70 μ m以下，特別優(yōu)選為50 μ m以下。
[0062]多孔質(zhì)體的粒徑可以采用通過(guò)通常的粒徑測(cè)定裝置而測(cè)定的平均粒徑，也可以為標(biāo)稱值。
[0063]本發(fā)明中使用的多孔質(zhì)體可列舉出:將硅膠、介孔硅膠、沸石、纖維素、硅藻土、熔融二氧化硅、粘土礦物、氧化鋁、氧化鋯、其它的陶瓷例如海泡石、綠坡縷石、坡縷石、以Si02、Mg0為主成分的滑石、以SiO2為主成分的高嶺石、蒙脫石等各種粘土礦物破碎后，進(jìn)行造粒，根據(jù)需要實(shí)施酸處理，進(jìn)而進(jìn)行煅燒而得到的多孔質(zhì)體等。它們均可以使用市售品，也可以使用作為標(biāo)稱值而具有上述孔容、粒徑的多孔質(zhì)體。
[0064]它們之中，優(yōu)選使用具有上述孔容、粒徑的多孔質(zhì)體，從與溶劑的親和性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選使用硅膠。
[0065]另外，關(guān)于上述多孔質(zhì)體，選擇不會(huì)對(duì)目標(biāo)物質(zhì)在分離劑層與移動(dòng)相之間的分配產(chǎn)生影響的多孔質(zhì)體從不會(huì)使TLC板上的目標(biāo)物質(zhì)的斑點(diǎn)擴(kuò)散的觀點(diǎn)出發(fā)是優(yōu)選的。
[0066]另外，關(guān)于本發(fā)明的TLC板中的被浸透層，構(gòu)成該層的材料可以是后述的熒光指示劑或顯色試劑本身。另外，也可以將這些熒光指示劑或顯色試劑與粘合劑以及根據(jù)需要的例如粒徑0.f 100 μ m的玻璃、塑料、金屬以及陶瓷之類的支撐體混合，并將所得組合物層疊，從而制成被浸透層。
[0067]從所形成的被浸透層的強(qiáng)度、以及降低被浸透層中分離劑層與被浸透層的相互作用即旁路作用的觀點(diǎn)出發(fā)，這樣的組合物中的粘合劑的含量可以按照粘合劑的種類適當(dāng)決定。例如如果為石膏，則粘合劑的含量相對(duì)于熒光指示劑或顯色試劑的100質(zhì)量份優(yōu)選為0.1-50質(zhì)量份，更優(yōu)選為0.5^30質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為f 20質(zhì)量份。另外，例如如果為羧甲基纖維素等有機(jī)系的粘合劑，則粘合劑的含量相對(duì)于熒光指示劑或顯色試劑的100質(zhì)量份，優(yōu)選為0.1-50質(zhì)量份，更優(yōu)選為0.5^10質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為1-5質(zhì)量份。
[0068]另外，關(guān)于前述支撐體，在含有其的情況下，相對(duì)于熒光指示劑或顯色試劑的100質(zhì)量份，優(yōu)選為0.1-0.9質(zhì)量份，更優(yōu)選為0.2^0.8質(zhì)量份，特別優(yōu)選為0.3^0.7質(zhì)量份。
[0069]本發(fā)明的TLC板中的被浸透層可以通過(guò)各種方法來(lái)層疊。例如被浸透層在被浸透層包含多孔質(zhì)體作為構(gòu)成材料的情況下，可以通過(guò)在TLC板的分離劑層上涂布包含多孔質(zhì)體的漿料并使其干燥來(lái)制作。另外，在將后述的熒光指示劑或顯色試劑自身、或者它們與粘合劑以及根據(jù)需要含有支撐體的組合物制成被浸透層的情況下，也可以使用相同的方法。
[0070]另外，在本發(fā)明的TLC板中，被浸透層在TLC板的展開方向上不連續(xù)地層疊時(shí)，可以使用例如印刷技術(shù)來(lái)層疊被浸透層。
[0071]作為印刷技術(shù)，可列舉出絲網(wǎng)印刷、噴墨印刷。
[0072]在基于絲網(wǎng)的印刷中，作為絲網(wǎng)版，可以使用作為開口部的形狀而具有在上述層疊形態(tài)中所說(shuō)明的形狀的版(在TLC板的展開方向上不連續(xù)地開口的版；具有各種形狀的點(diǎn)、帶狀的列作為開口部的版)。絲網(wǎng)印刷由于能夠通過(guò)比較廉價(jià)且簡(jiǎn)單地操作來(lái)層疊被浸透層，因此優(yōu)選使用。
[0073]絲網(wǎng)版只要能夠?qū)⒑笫龅陌嗫踪|(zhì)體的漿料用作印刷墨，則對(duì)其材料沒(méi)有特別限定。
[0074]另一方面，在使用噴墨印刷的情況下，作為用于印刷的墨，除了使用后述的包含多孔質(zhì)體的漿料之外，也可以使用通常使用的噴墨印刷技術(shù)。
[0075]關(guān)于利用漿料的涂布、上述印刷技術(shù)而層疊的被浸透層的厚度(平均厚度)，從確保充分的浸透性的觀點(diǎn)出發(fā)或者在多孔質(zhì)體使用例如透明、半透明的材料的情況下，為了在檢測(cè)目標(biāo)物質(zhì)的斑點(diǎn)時(shí)不受到分離劑層的光學(xué)響應(yīng)性的影響，優(yōu)選為0.005mm以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01mm以上。
[0076]另一方面，被浸透層的厚度(平均厚度)從防止目標(biāo)物質(zhì)的斑點(diǎn)的擴(kuò)散的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為0.2mm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.15mm以下。
[0077]為了在分離劑層上層疊被浸透層，可以使用上述說(shuō)明的涂布、印刷技術(shù)，在這些技術(shù)中，可以制備包含多孔質(zhì)體的漿料、含有熒光指示劑或顯色試劑的溶液、或者含有熒光指示劑或顯色試劑以及粘合劑和根據(jù)需要的支撐體的組合物，將其用作涂布液、印刷墨。
[0078]作為在制備包含多孔質(zhì)體的漿料時(shí)使用的材料，可列舉出溶劑和根據(jù)需要的粘合劑。這樣的溶劑、粘合劑可以使用與在形成分離劑層時(shí)能夠使用的物質(zhì)相同的物質(zhì)。作為上述熒光指示劑，例如可列舉出鎢酸鎂、含錳的硅酸鋅等，作為制備含有其的溶液或漿料時(shí)的溶劑，例如可以使用作為網(wǎng)版印刷的墨溶劑而使用的醇系、二醇醚系、烴系、酮、酯之類的有機(jī)溶劑。可列舉出例如α-松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、丁基卡必醇、甲苯、環(huán)己烷、甲乙酮、甲基丙二醇。為了不在印刷過(guò)程中使?jié){料的流動(dòng)性惡化、引起絲網(wǎng)的堵塞，要考慮流動(dòng)性、沸點(diǎn)、蒸發(fā)速度之類的物性來(lái)選定適當(dāng)?shù)娜軇?br> [0079]另一方面，作為顯色試劑，可列舉出茴香醛溶液、磷鑰酸溶液、碘溶液、茚三酮溶液、高錳酸鉀溶液、DNPH溶液、氯化錳溶液、以及溴甲酚綠溶液。
[0080]在使用含有熒光指示劑或顯色試劑以及粘合劑和根據(jù)需要的支撐體的組合物的情況下，可以使含有上述粘合劑的組合物在上述熒光指示劑或顯色試劑的溶液中溶解或懸浮，從而制成涂布液、印刷墨。
[0081]作為形成被浸透層的構(gòu)成材料，在包含多孔質(zhì)體的情況下，作為在包含其的漿料中使用的溶劑，可以單獨(dú)使用醇系、二醇醚系、烴系、酮、酯之類的有機(jī)溶劑。例如在使用醇的情況下，優(yōu)選為水溶性的有機(jī)溶劑與水的混合溶劑，更優(yōu)選為醇與水的混合溶劑。前述混合溶劑中的醇的含量?jī)?yōu)選為0.f 50質(zhì)量％，更優(yōu)選為f 45質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為2~40質(zhì)量％。
[0082]作為能夠使用的醇，可列舉出例如乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1- 丁醇、2- 丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇以及3-甲基-3-甲氧基丁醇。
[0083]前述漿料中的溶劑的含量可以從要形成的被浸透層的均勻性、層的厚度、以及經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)出發(fā)來(lái)決定，相對(duì)于多孔質(zhì)體100質(zhì)量份，優(yōu)選為10-5，000質(zhì)量份，更優(yōu)選為5(Tl，000質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為100-300質(zhì)量份。
[0084]從提高要形成的被浸透層的強(qiáng)度的觀點(diǎn)出發(fā)，前述漿料優(yōu)選還含有粘合劑。前述粘合劑中可以使用會(huì)帶來(lái)在分離劑層上形成多孔質(zhì)體的層的粘合性的成分。作為這樣的粘合劑，可列舉出石膏、膠體二氧化硅等無(wú)機(jī)系粘合劑；微纖維化化纖維素等有機(jī)纖維；以及，堿水溶性共聚物、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素等增稠劑；聚乙烯醇、丙烯酸等有機(jī)系粘合劑。粘合劑可以是一種，也可以是兩種以上。[0085]關(guān)于前述漿料中的粘合劑的含量，從要形成的被浸透層的強(qiáng)度以及移動(dòng)相從分離劑層向被浸透層的適合上升速度的觀點(diǎn)出發(fā)，可以按照粘合劑的種類來(lái)適當(dāng)決定。例如如果為石膏，則粘合劑的含量相對(duì)于多孔質(zhì)體100質(zhì)量份優(yōu)選為0.1~50質(zhì)量份，更優(yōu)選為0.5^30質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為f 20質(zhì)量份。另外，例如如果為羧甲基纖維素等有機(jī)系的粘合劑，則粘合劑的含量相對(duì)于多孔質(zhì)體100質(zhì)量份優(yōu)選為0.1~50質(zhì)量份，更優(yōu)選為0.5^10質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選為I飛質(zhì)量份。
[0086]在被浸透層包含多孔質(zhì)體作為構(gòu)成材料的情況下，通過(guò)照射紫外線而利用光學(xué)響應(yīng)性來(lái)檢測(cè)斑點(diǎn)的情況下，通過(guò)使包含多孔質(zhì)體的漿料中含有熒光指示劑，能夠使被浸透層具備光學(xué)響應(yīng)性。作為這樣的熒光指示劑，可以使用公知的熒光指示劑，可列舉出例如前述鎢酸鎂、含錳的 硅酸鋅等。熒光指示劑的含量可以在能夠分離目標(biāo)物質(zhì)的范圍中決定，通常相對(duì)于前述多孔質(zhì)體100質(zhì)量份優(yōu)選為0.f 10質(zhì)量份，為1~8質(zhì)量份從使目標(biāo)物質(zhì)與被浸透層的對(duì)比達(dá)到最佳的觀點(diǎn)出發(fā)是特別優(yōu)選的。
[0087]另外，在被浸透層包含多孔質(zhì)體作為構(gòu)成材料的情況下，為了通過(guò)顯色反應(yīng)來(lái)檢測(cè)試樣中的目標(biāo)物質(zhì)的斑點(diǎn)，通過(guò)使包含多孔質(zhì)體的漿料中含有顯色試劑，能夠使被浸透層具備光學(xué)響應(yīng)性。作為這樣的顯色試劑，可列舉出公知的磷鑰酸、茚三酮等。顯色試劑的含量可以在能夠分離目標(biāo)物質(zhì)的范圍中決定，通常相對(duì)于前述多孔質(zhì)體100質(zhì)量份優(yōu)選為0.1~10質(zhì)量份，為廣8質(zhì)量份從使目標(biāo)物質(zhì)與被浸透層的對(duì)比達(dá)到最佳的觀點(diǎn)出發(fā)是特別優(yōu)選的。
[0088]本發(fā)明的TLC板可以通過(guò)使用通常的TLC板的使用方法來(lái)進(jìn)行試樣中的目標(biāo)物質(zhì)的分離和檢測(cè)。
[0089]關(guān)于試樣中的目標(biāo)物質(zhì)的分離和檢測(cè)，可以通過(guò)包含如下工序的方法來(lái)進(jìn)行:使用移動(dòng)相使試樣向TLC板的展開方向(例如,作為TLC板使用長(zhǎng)方形的板時(shí),優(yōu)選為長(zhǎng)度方向)展開的工序；使TLC板上的移動(dòng)相干燥的工序；以及通過(guò)照射紫外線或顯色試劑的顯色處理來(lái)檢測(cè)已移動(dòng)的目標(biāo)物質(zhì)的各成分的斑點(diǎn)的工序。
[0090]使用本發(fā)明的TLC板并使用移動(dòng)相來(lái)使試樣展開時(shí)，在試樣中的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行分離的同時(shí)，目標(biāo)物質(zhì)浸透至分離劑層上的被浸透層。
[0091]需要說(shuō)明的是，本發(fā)明中的目標(biāo)物質(zhì)具有與被浸透層不同的光學(xué)響應(yīng)性，具有與分離劑層相同的光學(xué)響應(yīng)性。
[0092]本發(fā)明的TLC板能夠在一塊TLC板上進(jìn)行試樣中的目標(biāo)物質(zhì)的提取成分與提余液成分的分離和光學(xué)檢測(cè)。與以往的具有兩個(gè)分離劑層的TLC板相比，在以往的板中，存在因各分離劑層的試樣中的目標(biāo)物質(zhì)的各成分的移動(dòng)速度不同而導(dǎo)致斑點(diǎn)變得擴(kuò)散的問(wèn)題，但在本發(fā)明中則不會(huì)產(chǎn)生那樣的問(wèn)題，能夠確實(shí)地檢測(cè)提余液成分和提取成分的兩種斑點(diǎn)。另外，本發(fā)明中，能夠分別確實(shí)地檢測(cè)在TLC板上并列點(diǎn)上多個(gè)試樣并使其同時(shí)展開時(shí)的各試樣的分離狀態(tài)。另外，通過(guò)采取包含浸透至被浸透層的特定斑點(diǎn)的部分(還包含分離劑層)并進(jìn)行提取操作，也能夠用于目標(biāo)物質(zhì)的各成分的分取。
實(shí)施例
[0093]〈實(shí)施例1>
首先，將Daicel Corporation制CHIRALPAK IA (該公司的注冊(cè)商標(biāo))的填充劑(也稱為“ΙΑ 填充劑”)4.0Og、石膏 0.60g、2%CMC (羧甲基纖維素)1110 (Daicel Corporation 制)水溶液4.0Og、以及20%Snow Tex C(日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制)水溶液0.60g添加到水0.40g、乙醇1.60g的混合溶液中，邊照射超聲波邊充分地?cái)嚢?，制備第一漿料。
[0094]另外，將硅膠4.00g (DAIS0 C0., LTD.制液體色譜法用、IR-60-5/20-U)、石膏0.20g、2%CMC (羧甲基纖維素)1110 (Daicel Corporation制)水溶液6.0Og、以及含錳的硅酸鋅0.08g添加到水2.02g、乙醇2.80g的混合溶液中，邊照射超聲波邊充分地?cái)嚢?，制備第二漿料。
[0095]在這些漿料之中，使用TLC板制作用噴液器將第一漿料均勻地涂布在玻璃板的表面，將第一漿料層風(fēng)干，邊用真空泵抽吸邊以60°C真空干燥3小時(shí)，由此層疊了由第一漿料形成的分離劑層。接著，在分離劑層上使用TLC板制作用噴液器將第二漿料均勻地涂布在玻璃板的表面，將第二漿料層風(fēng)干，邊用真空泵抽吸邊以60°C真空干燥3小時(shí)，從而在分離劑層上形成作為第二漿料層的被浸透層，制作了 TLC板I。
[0096]TLC板I的寬度為5cm、長(zhǎng)度為10cm。TLC板I中的分離劑層的厚度為150 μ m、被浸透層的厚度為20 u m。
[0097]由第一漿料形成的分離劑層是基于IA填充劑的層，由第二漿料形成的被浸透層是前述硅膠的層。另外，IA填充劑的平均粒徑為20μπι，硅膠的平均粒徑為14.4μπι。
[0098]將特羅格爾堿(TB)的外消旋體為1%、黃烷酮(FLV)的外消旋體為1%的醋酸乙酯溶液約I μ L點(diǎn)在以TLC板I的長(zhǎng)度方向?yàn)榭v向時(shí)的距離下端約3.0cm的位置。在容納有以9:1的體積比含有正己烷和乙醇的混合溶劑的展開槽內(nèi)，以試樣的斑點(diǎn)在下端的方式容納TLC板I，使試樣中的特羅格爾堿和黃烷酮的光學(xué)異構(gòu)體在TLC板I的長(zhǎng)度方向展開。
[0099]進(jìn)行該展開后，將TLC板I用冷風(fēng)干燥，向TLC板I照射紫外線時(shí)，特羅格爾堿的提余液成分RTB和提取成分ETB的斑點(diǎn)以及黃烷酮的提余液成分RFLV和提取成分EFLV在被浸透層上分別以淡綠色的斑點(diǎn)的形式得到確認(rèn)(圖1)。
[0100]由被浸透層中的試樣的點(diǎn)接位置、展開液的到達(dá)位置、以及斑點(diǎn)的中心位置求出各斑點(diǎn)的Rf值時(shí)，特羅格爾堿的提余液成分的Rf值約為0.63，提取成分的Rf值約為0.46，黃烷酮的提余液成分的Rf值約為0.41，提取成分的Rf值約為0.33。
[0101]<實(shí)施例2>
使用TLC板制作用噴液器將實(shí)施例1中制備的第一漿料均勻地涂布在玻璃板的表面，將第一漿料層風(fēng)干，邊用真空泵抽吸邊以60°C真空干燥3小時(shí)，從而層疊了由第一漿料形成的分離劑層。
[0102]接著，通過(guò)網(wǎng)版印刷在TLC板的分離劑層上涂布了第二漿料。作為絲網(wǎng)版，使用了間距為1.2mm且規(guī)則地具有孔徑為0.8mm的圓形開口部的版(參照?qǐng)D5)。其后，將第二漿料層風(fēng)干，邊用真空泵抽吸邊以60°C真空干燥3小時(shí)，從而在分離劑層上制作了作為第二漿料層的被浸透層層疊成點(diǎn)狀的TLC板2。
[0103]TLC板2的寬度為5cm、長(zhǎng)度為10cm。TLC板2中的分離劑層的厚度為150 μ m、被浸透層的厚度為20 μ m。需要說(shuō)明的是，IA填充劑的平均粒徑和硅膠的平均粒徑與實(shí)施例1相同。
[0104]通過(guò)與實(shí)施例1相同的操作，使試樣中的特羅格爾堿和黃烷酮的光學(xué)異構(gòu)體沿TLC板2的長(zhǎng)度方向展開。[0105]在該展開之后，將TLC板2用冷風(fēng)干燥，向TLC板2照射紫外線時(shí)，特羅格爾堿的提余液成分RTB和提取成分ETB的斑點(diǎn)以及黃烷酮的提余液成分RFLV和提取成分EFLV在被浸透層上分別以淡綠色的斑點(diǎn)的形式得到確認(rèn)(圖2)。
[0106]由被浸透層中的試樣的點(diǎn)接位置、展開液的到達(dá)位置、以及斑點(diǎn)的中心位置求出各斑點(diǎn)的Rf值時(shí)，特羅格爾堿的提余液成分的Rf值約為0.64，提取成分的Rf值約為0.54，黃烷酮的提余液成分的Rf值約為0.45，提取成分的Rf值約為0.34。
[0107]需要說(shuō)明的是，對(duì)TLC板2照射紫外線時(shí)，可確認(rèn)未層疊有被浸透層的部分、即分離劑層吸收紫外線而看起來(lái)較黑，可確認(rèn)TLC板2整體與TLC板I相比在照射紫外線時(shí)看起來(lái)較黑(圖2)。需要說(shuō)明的是，可確認(rèn):TLC板2與TLC板I相比時(shí)，可更明確地分辨出目標(biāo)成分的斑點(diǎn)。由此，可確認(rèn)目標(biāo)物質(zhì)的分離特性良好。
[0108]<實(shí)施例3 >
使用TLC板制作用噴液器將實(shí)施例1中制備的第一漿料均勻地涂布在玻璃板的表面，將第一漿料層風(fēng)干，邊用真空泵抽吸邊以60°C真空干燥3小時(shí)，從而層疊了由第一漿料形成的分離劑層。
[0109]作為第二漿料，準(zhǔn)備了將實(shí)施例1中使用的第二漿料中的含錳的硅酸鋅的含量變更為0.16g的第二漿料。
[0110]接著，通過(guò)絲網(wǎng)印刷在TLC板的分離劑層上涂布第二漿料。作為絲網(wǎng)版，使用了間距為0.6mm且規(guī)則地具有孔徑為0.4mm的圓形開口部的版(參照?qǐng)D5)。其后，將第二漿料層風(fēng)干，邊用真空泵抽吸邊以60°C真空干燥3小時(shí)，從而在分離劑層上制作了作為第二漿料層的被浸透層層疊成點(diǎn)狀的TLC板3。
[0111]TLC板3的寬度為5cm、長(zhǎng)度為10cm。TLC板3中的分離劑層的厚度為150 μ m、被浸透層的厚度為20 μ m。需要說(shuō)明的是，IA填充劑的平均粒徑和硅膠的平均粒徑與實(shí)施例1相同。
[0112]通過(guò)與實(shí)施例1相同的操作，使試樣中的特羅格爾堿和黃烷酮的光學(xué)異構(gòu)體沿TLC板3的長(zhǎng)度方向展開。
[0113]在該展開之后，將TLC板3用冷風(fēng)干燥，向TLC板3照射紫外線時(shí)，特羅格爾堿的提余液成分RTB和提取成分ETB的斑點(diǎn)以及黃烷酮的提余液成分RFLV和提取成分EFLV在被浸透層上分別以淡綠色的斑點(diǎn)形式得到確認(rèn)(圖3)。
[0114]由被浸透層中的試樣的點(diǎn)接位置、展開液的到達(dá)位置、以及斑點(diǎn)的中心位置求出各斑點(diǎn)的Rf值時(shí)，特羅格爾堿的提余液成分的Rf值約為0.56，提取成分的Rf值約為0.45，黃烷酮的提余液成分的Rf值約為0.47，提取成分的Rf值約為0.34。
[0115]需要說(shuō)明的是，TLC板3與TLC板2相比時(shí)即使照射紫外線，看起來(lái)也不會(huì)較黑，能夠更鮮明地確認(rèn)目標(biāo)物質(zhì)的斑點(diǎn)。
[0116]考慮這是因?yàn)楸唤笇右元M小的間距進(jìn)行了層疊。
[0117]另外，TLC板3與TLC板I相比，確認(rèn)了目標(biāo)成分的斑點(diǎn)為更接近圓形的形狀。由此可確認(rèn)目標(biāo)物質(zhì)的分離特性良好。
[0118]產(chǎn)業(yè)上的可利用性
TLC作為基于柱色譜法的分離條件的主要研究手段而一直以來(lái)得以使用，另外還用于目標(biāo)物質(zhì)的分取。本發(fā)明由于與以往相比能夠確實(shí)且簡(jiǎn)便的檢測(cè)出難以通過(guò)光學(xué)響應(yīng)來(lái)檢測(cè)分離狀態(tài)的、基于分離劑的目標(biāo)物質(zhì)的分離狀態(tài)，因此可期待其有助于這樣的分離劑的用途的進(jìn)一步擴(kuò)大化、使用這樣的分離劑的分離精制技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。
[0119] 附圖標(biāo)記說(shuō)明 TB:特羅格爾堿 FLV:黃烷酮
【權(quán)利要求】
1.TLC板，其具備基板、在基板上層疊的分離劑層、以及在分離劑層上層疊的用于使被分離劑層分離出的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行浸透的被浸透層； 分離劑層具有對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的分離性和對(duì)紫外線的光學(xué)響應(yīng)性， 被浸透層具有與分離劑層不同的光學(xué)響應(yīng)性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TLC板，其中，所述被浸透層在TLC板的展開方向上不連續(xù)地層置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的TLC板，其中，所述被浸透層在所述分離劑層上層疊成點(diǎn)狀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的TLC板，其中，所述被浸透層在所述分離劑層上以與TLC板的展開方向交叉的帶狀的列的形式進(jìn)行層疊。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的TLC板，其中，形成所述帶狀的列的帶選自直線、波浪線以及它們的虛線。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的TLC板，其中，層疊成所述點(diǎn)狀的被浸透層的該點(diǎn)的平均直徑為0.0l?5mm，點(diǎn)之間的間距為0.015?5mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求f6中任一項(xiàng)所述的TLC板，其中，所述被浸透層包含多孔質(zhì)體作為構(gòu)成材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的TLC板，其中，所述多孔質(zhì)體為硅膠。
9.根據(jù)權(quán)利要求f8中任一項(xiàng)所述的TLC板，其中，所述分離劑層包含光學(xué)異構(gòu)體用分離劑作為分離劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的TLC板，其特征在于，所述光學(xué)異構(gòu)體用分離劑是羥基或氨基的一部分或全部被芳香族酯基、芳香族氨基甲酰基、芳香族醚基以及羰基中的任意者取代而成的多糖衍生物。
【文檔編號(hào)】G01N30/93GK103842812SQ201280049070
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年10月4日 優(yōu)先權(quán)日:2011年10月5日
【發(fā)明者】蓑田稔治, 池田勇 申請(qǐng)人:株式會(huì)社大賽璐