專利名稱：一種檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，具體地說(shuō)是一種應(yīng)用于深遠(yuǎn)海氟利昂化學(xué)示蹤技術(shù)，實(shí)現(xiàn)痕量氟利昂富集、檢測(cè)流程的裝置。
背景技術(shù)：
氟利昂也稱為氟氯烴(CFCs)，是完全由人類制造的幾種氟氯代甲烷和氟氯代乙烷，最常見(jiàn)的是一氟三氯甲烷(CFC-Il)、二氟二氯甲烷(CFC-12)、三氟三氯乙烷(CFC-113)。它們?cè)谑覝叵聻闅怏w或易揮發(fā)液體，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不具可燃性和極低毒性，在 商業(yè)上應(yīng)用廣泛。早在1974年Molina和Rowland就指出氟利昂破壞臭氧的機(jī)理，1985年Farman以更強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)證明了前者理論正確性，由此引發(fā)人類對(duì)氟利昂引起的環(huán)境和健康問(wèn)題日益廣泛的關(guān)注。由于氟利昂的化學(xué)惰性，其破壞是長(zhǎng)期的。另一方面，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)氟利昂穩(wěn)定性可以應(yīng)用于化學(xué)示蹤，是研究海洋水團(tuán)運(yùn)動(dòng)及海氣交換的有效工具。1973年Lovelock首次提出氟利昂作為惰性示蹤物研究海洋水團(tuán)，基于20世紀(jì)80年代至今的全球海洋環(huán)流實(shí)驗(yàn)(World Ocean Circulation Experiment),國(guó)外海洋科學(xué)家通過(guò)建立海水中氟利昂的分析方法，積累了氟利昂在海洋和大氣中大量的觀測(cè)資料，并將其應(yīng)用于海洋環(huán)流、海氣交換、混合過(guò)程的示蹤研究，氟利昂化學(xué)示蹤已成為一種極具應(yīng)用價(jià)值的海洋示蹤技術(shù)，但在國(guó)內(nèi)相關(guān)研究報(bào)道甚少。因此，為了提高我國(guó)海洋化學(xué)示蹤技術(shù)，趕超世界海洋強(qiáng)國(guó)，開(kāi)展船載深遠(yuǎn)海氟利昂化學(xué)示蹤研究意義重大，而快速、準(zhǔn)確、定量地檢測(cè)海水中氟利昂各組分含量是其應(yīng)用于示蹤技術(shù)的重要前提。國(guó)外氟利昂示蹤檢測(cè)主要依賴于船載氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)(GC-ECD)系統(tǒng)，部分科學(xué)工作者將樣品采集密封后運(yùn)回陸地實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)定。電子捕獲檢測(cè)器(ECD)靈敏度高、選擇性好，線性范圍比較窄，但海水樣品基體復(fù)雜，高沸點(diǎn)或強(qiáng)極性雜質(zhì)在色譜圖中雖為低響應(yīng)，但其濃度比氟利昂檢測(cè)組分高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，大量強(qiáng)極性雜質(zhì)進(jìn)入ECD池，吸附在E⑶池箔表面，造成檢測(cè)器性能嚴(yán)重下降，尤其是電子捕獲檢測(cè)器具有Ni放射源，需要有專門維護(hù)設(shè)施的實(shí)驗(yàn)室，在船上使用、維護(hù)和維修十分不便。我國(guó)歷次海上科學(xué)考察活動(dòng)，均沒(méi)有船載電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀，因此不適合我國(guó)海上船載調(diào)查使用。海洋中氟利昂的含量很低，如深遠(yuǎn)海CFC-Il的濃度一般在lpmol/kg左右，利用現(xiàn)有的儀器設(shè)備均不能對(duì)其進(jìn)行直接測(cè)定，無(wú)論是船載現(xiàn)場(chǎng)分析，還是陸地實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，樣品都必須經(jīng)過(guò)富集，常用的富集方法有固相微萃取、液-液萃取法、靜態(tài)頂空法、分子篩吸附富集法、氣提冷阱捕集法等。以上各方法需要繁瑣的處理步驟，樣品成分復(fù)雜，運(yùn)行成本大，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，極大地影響分析速度和準(zhǔn)確度，而且難以實(shí)現(xiàn)大范圍、連續(xù)實(shí)時(shí)在線的自動(dòng)監(jiān)測(cè)。
發(fā)明內(nèi)容[0006]本實(shí)用新型的目的在于解決目前國(guó)內(nèi)現(xiàn)有技術(shù)和設(shè)計(jì)原理在該領(lǐng)域內(nèi)的缺陷和不足，根據(jù)現(xiàn)代分析化學(xué)和儀器分析的最新發(fā)展成果提出。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是采用高純載氣將揮發(fā)性氟利昂從海水樣品中吹掃氣提，經(jīng)過(guò)低溫捕集，使氟利昂的濃度得到富集，捕集完成后通過(guò)快速升溫使其解吸，被高純載氣推入氣相色譜毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，采用電解電導(dǎo)檢測(cè)器(ELCD)檢測(cè)氟利昂各組分含量，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)深遠(yuǎn)海海水中低濃度氟利昂的檢測(cè)。本實(shí)用新型利用吹掃氣提、低溫捕集、高溫解吸、氣相色譜分離、電解電導(dǎo)檢測(cè)及自動(dòng)控制系統(tǒng)等技術(shù)組件，形成系統(tǒng)集成的檢測(cè)裝置，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠，可以長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)在深遠(yuǎn)海的科考和調(diào)查中運(yùn)行。本實(shí)用新型的目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，研制了一種檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，該裝置是由氣提組件、捕集解吸組件、色譜檢測(cè)組件、系統(tǒng)控制組件、供氣組件構(gòu)成，其特征是氣提組件設(shè)置吹掃管1-1、水氣分離器1-2、第一三通電磁閥1-3、第二三通電磁閥1-4 ;捕集解吸組件設(shè)置捕集解吸室2-1、捕集管2-2、高溫液池2-11、加熱器2_12、低溫液池2_13、制冷器2_14、第二二通電磁閥2_4、第四二通電磁閥2_5、第五二通電磁閥2_6、
第六三通電磁閥2-7、第七三通電磁閥2-9、第八三通電磁閥2-10和第一微型泵2-3、第二微型泵2-8 ;色譜檢測(cè)組件設(shè)置氣相色譜儀3-1、計(jì)算機(jī)3-2 ;系統(tǒng)控制組件設(shè)置第一六通閥4-1、第二六通閥4-2、PLC可編程程序控制器4-3 ;供氣組件設(shè)置吹掃氣5_1、高純載氣5_2、標(biāo)準(zhǔn)氣5-3。所述的吹掃管1-1是一支耐壓硬質(zhì)玻璃管，上端設(shè)有進(jìn)樣口，底部有砂芯玻璃片，下端為進(jìn)口，頂端為出口，分別用聚四氟乙烯密封件連接，中心設(shè)有聚四氟乙烯軟管，吹掃管下端進(jìn)口與第二三通電磁閥1-4連接，頂部出口與水氣分離器1-2入口接連，水氣分離器
1-2出口與第一三通電磁閥1-3入口連接,第一三通電磁閥1-3控制水氣分離器的活化和樣品氣的進(jìn)入，一個(gè)出口與第一六通閥4-1接口 III3a連接，另一出口接排水管放空；水氣分離器1-2設(shè)計(jì)為不銹鋼長(zhǎng)方體，外設(shè)有加熱件和溫度控制器，內(nèi)有水氣分離管，管內(nèi)填充脫水吸附劑，第二三通電磁閥1-4控制吹掃氣的進(jìn)入和海水樣品的排放，下接口與吹掃氣5-1連接，側(cè)接口為水樣排空。所述的捕集解吸室2-1內(nèi)安裝捕集管2-2，管內(nèi)填充吸附劑，捕集管2-2的入口與第二六通閥4-2第二接口 2b連接，出口與第二六通閥4-2第五接口 5b連接，捕集解吸室
2-1的捕集低溫、解吸高溫分別由低溫液池、高溫液池中的導(dǎo)熱介質(zhì)二甲基硅油提供。所述的氣相色譜儀3-1內(nèi)安裝毛細(xì)管分離柱和電解電導(dǎo)檢測(cè)器，氣相色譜儀3-1入口與第二六通閥4-2第四接口 4b連接，從捕集管解吸出的樣品氣，在載氣的推動(dòng)下分別經(jīng)毛細(xì)管分離柱、電解電導(dǎo)檢測(cè)器后排空，計(jì)算機(jī)3-2控制色譜數(shù)據(jù)采集、計(jì)算。所述的第六通閥4-1控制樣品進(jìn)樣與校準(zhǔn)標(biāo)定之間的轉(zhuǎn)換，設(shè)有六個(gè)接口兩種狀態(tài)，進(jìn)樣狀態(tài)為接口 I Ia與接口 II2a通、接口 III3a與接口 IV4a通、接口 V5a與接口 VI6a通；標(biāo)定狀態(tài)為接口 Ila與接口 VI6a通、接口 II2a與接口 III3a通、接口 IV4a與接口 V5a通；六個(gè)接口的連接方式接口 Ila為排放口與導(dǎo)管連接，接口 II2a通過(guò)定量管與接口 V5a連接，接口 III接口 3a與第一三通電磁閥1_3連接，接接口 IV 口 4a與第二六通閥4_2第一接口 Ib連接，接口 VI6a與標(biāo)準(zhǔn)氣5-3連接；第二六通閥4_2控制樣品捕集與測(cè)定之間的轉(zhuǎn)換，設(shè)有六個(gè)接口兩種狀態(tài)，捕集狀態(tài)為第一接口 Ib與第二接口 2b通、第三接口 3b與第四接口 4b通、第五接口 5b與第六接口 6b通；測(cè)定狀態(tài)為第一接口 Ib與第陸接口 6b通、第二接口 2b與第三接口 3b通、第四接口 4b與第五接口 5b通；六個(gè)接口的連接方式第一接口 Ib與第一六通閥4-1接口 IV4a連接，第二接口 2b與捕集管2_2入口連接，第三接口3b與高純載氣5-2連接，第四接口 4b與氣相色譜儀3-1氣路入口連接，第五接口 5b與捕集管2-2出口連接，第六接口 6b為排放口與導(dǎo)管連接。所述的吹掃氣5-1經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第二三通電磁閥1-4連接；高純載氣5-2經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第二六通閥4-2第三接口 3b連接；標(biāo)準(zhǔn)氣5-3經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第一六通閥4-1第六接口 6a連接。本實(shí)用新型的特點(diǎn)與有益效果是本裝置無(wú)需任何化學(xué)試劑，不會(huì)對(duì)環(huán)境和水體造成二次污染，檢測(cè)過(guò)程快速準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，結(jié)果穩(wěn)定可靠，可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程自動(dòng)化運(yùn)行，節(jié)省大量人力物力成本，適合于各種水體中氟利昂濃度的檢測(cè)，尤其適合于深遠(yuǎn)海調(diào)查船舶或科考船進(jìn)行氟利昂檢測(cè)的需要，并可以長(zhǎng)時(shí)間實(shí)時(shí)、在線、連續(xù)監(jiān)測(cè)，綜合性、可擴(kuò)展性強(qiáng)，適宜廣泛推廣。

圖I為本實(shí)用新型流程結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
參見(jiàn)圖1，本實(shí)用新型研制了一種檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，采取如下步驟一種檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，該裝置是由氣提組件、捕集解吸組件、色譜檢測(cè)組件、系統(tǒng)控制組件、供氣組件構(gòu)成，其特征是氣提組件設(shè)置吹掃管1-1、水氣分離器
1-2、第一三通電磁閥1-3、第二三通電磁閥1-4;捕集解吸組件設(shè)置捕集解吸室2-1、捕集管
2-2、高溫液池2-11、加熱器2-12、低溫液池2-13、制冷器2-14、第三三通電磁閥2-4、第四三通電磁閥2-5、第五三通電磁閥2-6、第六三通電磁閥2-7、第七三通電磁閥2-9、第八三通電磁閥2-10和第一微型泵2-3、第二微型泵2-8 ;色譜檢測(cè)組件設(shè)置氣相色譜儀3-1、計(jì)算機(jī)
3-2;系統(tǒng)控制組件設(shè)置第一六通閥4-1、第二六通閥4-2、PLC可編程程序控制器4_3 ;供氣組件設(shè)置吹掃氣5-1、高純載氣5-2、標(biāo)準(zhǔn)氣5-3。所述的吹掃管1-1是一支耐壓硬質(zhì)玻璃管，上端設(shè)有進(jìn)樣口，底部有砂芯玻璃片，下端為進(jìn)口，頂端為出口，分別用聚四氟乙烯密封件連接，中心設(shè)有聚四氟乙烯軟管，吹掃管下端進(jìn)口與第二三通電磁閥1-4連接，頂部出口與水氣分離器1-2入口接連，水氣分離器
1-2出口與第一三通電磁閥1-3入口連接,第一三通電磁閥1-3控制水氣分離器的活化和樣品氣的進(jìn)入，一個(gè)出口與第一六通閥4-1接口 II13a連接，另一出口接排水管放空；水氣分離器1-2設(shè)計(jì)為不銹鋼長(zhǎng)方體，外設(shè)有加熱件和溫度控制器，內(nèi)有水氣分離管，管內(nèi)填充脫水吸附劑，第二三通電磁閥1-4控制吹掃氣的進(jìn)入和海水樣品的排放，下接口與吹掃氣5-1連接，側(cè)接口為水樣排空。所述的捕集解吸室2-1內(nèi)安裝捕集管2-2，管內(nèi)填充吸附劑，捕集管2-2的入口與第二六通閥4-2第二接口 2b連接，出口與第二六通閥4-2第五接口 5b連接，捕集解吸室
2-1的捕集低溫、解吸高溫分別由低溫液池、高溫液池中的導(dǎo)熱介質(zhì)二甲基硅油提供。所述的氣相色譜儀3-1內(nèi)安裝毛細(xì)管分離柱和電解電導(dǎo)檢測(cè)器，氣相色譜儀3-1入口與第二六通閥4-2第四接口 4b連接，從捕集管解吸出的樣品氣，在載氣的推動(dòng)下分別經(jīng)毛細(xì)管分離柱、電解電導(dǎo)檢測(cè)器后排空，計(jì)算機(jī)3-2控制色譜數(shù)據(jù)采集、計(jì)算。所述的第六通閥4-1控制樣品進(jìn)樣與校準(zhǔn)標(biāo)定之間的轉(zhuǎn)換，設(shè)有六個(gè)接口兩種狀態(tài)，進(jìn)樣狀態(tài)為接口 Ila與接口 II2a通、接口 III3a與接口 IV4a通、接口 V5a與接口 VI6a通；標(biāo)定狀態(tài)為接口 Ila與接口 VI6a通、接口 II2a與接口 III3a通、接口 IV4a與接口 V5a通；六個(gè)接口的連接方式接口 Ila為排放口與導(dǎo)管連接，接口 II2a通過(guò)定量管與接口 V5a連接，接口 III 接口 3a與第一三通電磁閥1_3連接，接接口 IV 口 4a與第二六通閥4_2第一接口 Ib連接，接口 VI6a與標(biāo)準(zhǔn)氣5-3連接；第二六通閥4_2控制樣品捕集與測(cè)定之間的轉(zhuǎn)換，設(shè)有六個(gè)接口兩種狀態(tài)，捕集狀態(tài)為第一接口 Ib與第二接口 2b通、第三接口 3b與第四接口 4b通、第五接口 5b與第六接口 6b通；測(cè)定狀態(tài)為第一接口 Ib與第陸接口 6b通、第二接口 2b與第三接口 3b通、第四接口 4b與第五接口 5b通；六個(gè)接口的連接方式第一接口 Ib與第一六通閥4-1接口 IV4a連接，第二接口 2b與捕集管2_2入口連接，第三接口3b與高純載氣5-2連接，第四接口 4b與氣相色譜儀3-1氣路入口連接，第五接口 5b與捕集管2-2出口連接，第六接口 6b為排放口與導(dǎo)管連接。所述的吹掃氣5-1經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第二三通電磁閥1-4連接；高純載氣5-2經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第二六通閥4-2第三接口 3b連接；標(biāo)準(zhǔn)氣5-3經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第一六通閥4-1第六接口 6a連接。本實(shí)用新型中各組件具體要求和檢測(cè)原理如下氣提組件主要完成海水中氟利昂的氣體提取任務(wù)，由于海水中氟利昂濃度很低，需要一定量的海水樣品，才能獲得足夠濃度的氟利昂樣品，又由于氟利昂具有很好的揮發(fā)性，可以被連續(xù)流動(dòng)的氣體吹出。因此，氣提組件設(shè)計(jì)為一支直形的硬質(zhì)玻璃管，底部墊有砂芯玻璃片，管內(nèi)可盛裝一定體積的海水樣品，當(dāng)高純吹掃氣通過(guò)砂芯玻璃片時(shí)產(chǎn)生大量氣泡，將水樣中氟利昂吹掃出來(lái)，進(jìn)入水氣分離器，其中的水蒸氣被脫水劑吸附，氟利昂在載氣的推動(dòng)下進(jìn)入捕集解析組件。當(dāng)水氣分離器內(nèi)的脫水吸附劑達(dá)到飽和時(shí)，通過(guò)溫度控制器使水氣分離器升至一定溫度，將吸附劑中的水氣脫除并再生，脫除的水通過(guò)三通電磁閥的出口排放。通過(guò)調(diào)節(jié)載氣流量、流速、吹掃時(shí)間使揮發(fā)性硫化物氣提效率達(dá)最佳狀態(tài)。每次測(cè)定結(jié)束后，吹掃管中的海水通過(guò)切換三通電磁閥排出。捕集解吸組件的主要功能是使來(lái)自氣提組件的氟利昂得到富集與解吸。采用半導(dǎo)體制冷器作為低溫液池的制冷源，熱敏電阻器作為高溫液池的加熱源。在捕集解吸室內(nèi)安裝有捕集管，管內(nèi)填入吸附劑，以使氟利昂在低溫下吸附在捕集管內(nèi)，達(dá)到富集目的，通過(guò)調(diào)節(jié)低溫液池的溫度、吹掃氣流速、捕集時(shí)間以獲得最佳捕集效果。捕集完成后必須經(jīng)過(guò)熱解吸才能使得樣品最終被檢測(cè)，解吸時(shí)高溫液池的介質(zhì)流入捕集解吸室，使氟利昂從捕集管中解吸釋放出來(lái)，高純載氣攜帶樣品氣進(jìn)入氣相色譜毛細(xì)管柱進(jìn)行分離。氣相色譜檢測(cè)組件的主要功能是完成氟利昂的分離和檢測(cè)任務(wù)。海水中含有多種氟利昂化合物，其中有些化合物性質(zhì)相近，普通分離柱不能將這些化合物完全分離，本發(fā)明利用對(duì)鹵素具有高選擇性的電解電導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)海水中氟利昂的濃度，選擇了一種對(duì)氟利昂具有良好分離性能的分離柱，可以完成對(duì)海水中多種氟利昂的分離與檢測(cè)。借助于色譜工作站，可以完成對(duì)氟利昂的定性、定量計(jì)算工作。系統(tǒng)控制組件的主要功能是實(shí)現(xiàn)裝置流程的自動(dòng)化控制。該系統(tǒng)組件主要是由三通電磁閥、六通閥、流量調(diào)節(jié)器、溫度控制器、PLC可編程控制器、計(jì)算機(jī)等組成。三通電磁閥主要用于控液體和氣體的進(jìn)入與排出，以及高溫液池和低溫液池中載體流動(dòng)方向的切換；六通閥主要用于控制樣品進(jìn)樣、校準(zhǔn)標(biāo)定、樣品捕集與測(cè)定之間的轉(zhuǎn)換；流量調(diào)節(jié)器可調(diào)節(jié)與控制氣體的流量與流速；PLC可編程程序控制器可以控制調(diào)節(jié)三通電磁閥、六通閥的切換功能，還可以給溫度控制器、流量調(diào)節(jié)器發(fā)送運(yùn)行指令，計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話功能。供氣組件主要實(shí)現(xiàn)氣體的供給、轉(zhuǎn)換與流量調(diào)節(jié)。吹掃氣主要用于將吹掃管中的氟利昂吹掃帶出，并將送入捕集管。高純載氣體主要用于氟利昂樣品的解吸、色譜分離和檢測(cè)的流動(dòng)載體。標(biāo)準(zhǔn)氣是已知種類、濃度的氟利昂混合標(biāo)準(zhǔn)氣體，用于定性、定量和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制與標(biāo)定。本實(shí)用新型基本工作程序如下初始化程序I :使所有三通電磁閥處于常閉狀態(tài)，打開(kāi)三通電磁閥，啟動(dòng)微型泵，空氣在微型泵的作用下，沿三通電磁閥進(jìn)入捕集解吸室，空氣將捕集解吸室中的低溫介質(zhì)沿三通電磁閥壓回低溫液池，多余的空氣從低溫液池3頂部的氣孔排出，關(guān)閉微型泵2-3。 初始化程序2:使所有三通電磁閥處于常閉狀態(tài)，打開(kāi)三通電磁閥，啟動(dòng)微型泵，空氣在微型泵的作用下，沿三通電磁閥進(jìn)入捕集解吸室，空氣將捕集解吸室中的高溫介質(zhì)沿三通閥壓回高溫液池，多余的空氣從高溫液池頂部氣孔排出，關(guān)閉微型泵。捕集解吸室低溫工作程序完成初始化程序I后，使所有三通電磁閥處于常閉狀態(tài)；啟動(dòng)微型泵，導(dǎo)熱介質(zhì)從低溫液池中抽出，沿三通電磁閥、微型泵、三通電磁閥進(jìn)入捕集解吸室，并充滿整個(gè)捕集解吸室后，依次經(jīng)過(guò)三通電磁閥流回低溫液池。捕集解吸室高溫工作程序完成初始化程序2后，使所有三通電磁閥處于常閉狀態(tài)；打開(kāi)三通電磁閥，啟動(dòng)微型泵，導(dǎo)熱介質(zhì)從高溫液池中抽出，沿三通閥、微型泵、三通電磁閥進(jìn)入捕集解吸室，充滿整個(gè)捕集解吸室后，依次經(jīng)過(guò)三通電磁閥流回高溫液池。本實(shí)用新型具體檢測(cè)方法如下I、儀器標(biāo)定分別設(shè)置吹掃氣100mL/min,載氣40mL/min,氟利昂標(biāo)氣30mL/min,定量管體積O. 5mL,捕集溫度_20°C，捕集時(shí)間5min，解析溫度200°C，解析時(shí)間3min。選擇《標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定》按鈕，此時(shí)，六通閥處于進(jìn)樣狀態(tài)，六通閥處于捕集狀態(tài)，標(biāo)準(zhǔn)氣沿六通閥接口至排空，標(biāo)準(zhǔn)氣體充滿定量管，3min后，六通閥為標(biāo)定狀態(tài)，吹掃氣沿三通電磁閥、吹掃管、水氣分離器、三通電磁閥、六通閥接口、六通閥接口進(jìn)入捕集管進(jìn)行捕集，此過(guò)程吹掃氣將定量管中的氟利昂標(biāo)氣載入捕集管，未被捕集的吹掃氣則經(jīng)六通閥接口后排空。5min捕集完成，自動(dòng)關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn)氣，六通閥仍為標(biāo)定狀態(tài)，六通閥切換為測(cè)定狀態(tài)，此時(shí)，捕集解析室溫度升至設(shè)定的解析溫度200 °C，3min后，高純載氣沿六通閥接口進(jìn)入捕集管、六通閥接口至氣相色譜儀入口，高純載氣經(jīng)過(guò)六通閥的切換，將解析出來(lái)的氟利昂推入氣相色譜儀檢測(cè)。計(jì)算機(jī)色譜工作站實(shí)時(shí)繪制工作曲線。在《標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定》過(guò)程中，由PLC控制的捕集解吸室低溫工作程序、捕集解吸高溫工作程序、初始化程序I、初始化程序2同步進(jìn)行。按照上述測(cè)定過(guò)程，采用不同濃度的氟利昂標(biāo)氣進(jìn)行捕集-解析-測(cè)定，可以繪制氟利昂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。2、樣品測(cè)定分別設(shè)置吹掃氣100mL/min，載氣40mL/min，捕集溫度-20°C，捕集時(shí)間IOminJ^析溫度200°C，解析時(shí)間3min。一定體積的海水從進(jìn)樣口注入吹掃管。[0039]選擇《樣品測(cè)定》按鈕，六通閥處于進(jìn)樣狀態(tài)，六通閥處于捕集狀態(tài)。此時(shí)，吹掃氣沿三通電磁閥、吹掃管、水氣分離器、三通電磁閥、六通閥接口六通閥接口進(jìn)入捕集管進(jìn)行捕集(此過(guò)程吹掃氣將吹掃管海水中的氟利昂吹入捕集管)，未被捕集的吹掃氣則經(jīng)六通閥接口后排空。IOmin捕集完成，自動(dòng)關(guān)閉吹掃氣，切換三通電磁閥，使海水從吹掃管底部的三通電磁閥排出口排出，海水排盡后，切換三通閥，使吹掃氣通入吹掃管，同時(shí)加熱水氣分離器，使水蒸氣從三通閥出口排出。與此同時(shí)，六通閥切換為標(biāo)定狀態(tài)，六通閥切換為測(cè)定狀態(tài)，捕集解析室溫度升至設(shè)定的解析溫度200°C，3min后，高純載氣沿六通閥接口進(jìn)入捕集管、六通閥接口至氣相色譜儀入口，即高純載氣經(jīng)過(guò)六通閥的切換，將解析出來(lái)的氟利昂推入氣相色譜儀檢測(cè)。計(jì)算機(jī)色譜工作站實(shí)時(shí)繪制工作曲線。在《樣品測(cè)定》過(guò)程中，由PLC控制的捕集解吸室低溫工作程序、捕集解吸室高溫工作程序、初始化程序I、初始化程序2同步進(jìn)行。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線可以計(jì)算出給定體積海水中氟利昂的濃度。另外，本實(shí)用新型并不意味著被示意圖及說(shuō)明書所局限，在沒(méi)有脫離設(shè)計(jì)宗旨及其原理的前提下可以有所變化。
權(quán)利要求1.一種檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，該裝置是由氣提組件、捕集解吸組件、色譜檢測(cè)組件、系統(tǒng)控制組件、供氣組件構(gòu)成，其特征是氣提組件設(shè)置吹掃管(1-1)、水氣分離器(1-2)、第一三通電磁閥 (1-3)、第二三通電磁閥(1-4);捕集解吸組件設(shè)置捕集解吸室(2-1)、捕集管(2-2)、高溫液池(2-11)、加熱器(2-12)、低溫液池(2-13)、制冷器(2-14),第三三通電磁閥(2-4)、第四三通電磁閥(2-5)、第五三通電磁閥(2-6)、第六三通電磁閥(2-7)、第七三通電磁閥(2-9)、第八三通電磁閥(2-10)和第一微型泵(2-3)、第二微型泵(2-8);色譜檢測(cè)組件設(shè)置氣相色譜儀(3-1)、計(jì)算機(jī)(3-2);系統(tǒng)控制組件設(shè)置第一六通閥(4-1)、第二六通閥(4-2)、PLC可編程程序控制器(4-3);供氣組件設(shè)置吹掃氣(5_1)、高純載氣(5-2)、標(biāo)準(zhǔn)氣(5-3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，其特征是所述的吹掃管(1-1)是一支耐壓硬質(zhì)玻璃管，上端設(shè)有進(jìn)樣口，底部有砂芯玻璃片，下端為進(jìn)口，頂端為出口，分別用聚四氟乙烯密封件連接，中心設(shè)有聚四氟乙烯軟管，吹掃管下端進(jìn)口與第二三通電磁閥(1-4)連接，頂部出口與水氣分離器(1-2)入口接連，水氣分離器(1-2)出口與第一三通電磁閥(1-3)入口連接，第一三通電磁閥(1-3)控制水氣分離器的活化和樣品氣的進(jìn)入，一個(gè)出口與第一六通閥(4-1)接口 III (3a)連接，另一出口接排水管放空；水氣分離器(1-2)設(shè)計(jì)為不銹鋼長(zhǎng)方體，外設(shè)有加熱件和溫度控制器，內(nèi)有水氣分離管，管內(nèi)填充脫水吸附劑，第二三通電磁閥(1-4)控制吹掃氣的進(jìn)入和海水樣品的排放，下接口與吹掃氣(5-1)連接，側(cè)接口為水樣排空。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，其特征是所述的捕集解吸室(2-1)內(nèi)安裝捕集管(2-2)，管內(nèi)填充吸附劑，捕集管(2-2)的入口與第二六通閥(4-2)第二接口(2b)連接，出口與第二六通閥(4-2)第五接口(5b)連接，捕集解吸室(2-1)的捕集低溫、解吸高溫分別由低溫液池、高溫液池中的導(dǎo)熱介質(zhì)二甲基硅油提供。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，其特征是所述的氣相色譜儀(3-1)內(nèi)安裝毛細(xì)管分離柱和電解電導(dǎo)檢測(cè)器，氣相色譜儀(3-1)入口與第二六通閥(4-2)第四接口(4b)連接，從捕集管解吸出的樣品氣，在載氣的推動(dòng)下分別經(jīng)毛細(xì)管分離柱、電解電導(dǎo)檢測(cè)器后排空，計(jì)算機(jī)(3-2)控制色譜數(shù)據(jù)采集、計(jì)算。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，其特征是所述的第六通閥(4-1)控制樣品進(jìn)樣與校準(zhǔn)標(biāo)定之間的轉(zhuǎn)換，設(shè)有六個(gè)接口兩種狀態(tài)，進(jìn)樣狀態(tài)為接口I(Ia)與接口 II (2a)通、接口 III (3a)與接口 IV(4a)通、接口 V(5a)與接口 VI (6a)通；標(biāo)定狀態(tài)為接口 I(Ia)與接口 VI (6a)通、接口 II (2a)與接口 III (3a)通、接口 IV(4a)與接口 V (5a)通；六個(gè)接口的連接方式接口 I(Ia)為排放口與導(dǎo)管連接，接口 II (2a)通過(guò)定量管與接口 V(5a)連接，接口 III接口(3a)與第一三通電磁閥(1_3)連接，接接口 IV 口(4a)與第二六通閥(4-2)第一接口(Ib)連接，接口 VI (6a)與標(biāo)準(zhǔn)氣(5_3)連接；第二六通閥(4-2)控制樣品捕集與測(cè)定之間的轉(zhuǎn)換，設(shè)有六個(gè)接口兩種狀態(tài)，捕集狀態(tài)為第一接口(Ib)與第二接口(2b)通、第三接口(3b)與第四接口(4b)通、第五接口(5b)與第六接口(6b)通；測(cè)定狀態(tài)為第一接口(Ib)與第陸接口(6b)通、第二接口(2b)與第三接口(3b)通、第四接口(4b)與第五接口(5b)通；六個(gè)接口的連接方式第一接口(Ib)與第一六通閥(4-1)接口 IV(4a)連接，第二接口(2b)與捕集管(2_2)入口連接，第三接口(3b)與高純載氣(5-2)連接，第四接口(4b)與氣相色譜儀(3-1)氣路入口連接，第五接口(5b)與捕集管(2-2)出口連接，第六接口(6b)為排放口與導(dǎo)管連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，其特征是所述的吹掃氣(5-1)經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第二三通電磁閥(1-4)連接；高純載氣(5-2)經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第二六通閥(4-2)第三接口(3b)連接；標(biāo)準(zhǔn)氣(5-3)經(jīng)減壓閥、凈化管、流量調(diào)節(jié)器與第一六通閥(4-1)第六接口 ^a)連接。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種檢測(cè)海水中低濃度氟利昂裝置，氣提組件設(shè)置吹掃管、水氣分離器、第一三通電磁閥、第二三通電磁閥；捕集解吸組件設(shè)置捕集解吸室、捕集管、高溫液池、加熱器、低溫液池、制冷器、第三三通電磁閥、第四三通電磁閥、第五三通電磁閥、第六三通電磁閥、第七三通電磁閥、第八三通電磁閥和第一微型泵、第二微型泵；色譜檢測(cè)組件設(shè)置氣相色譜儀、計(jì)算機(jī)；系統(tǒng)控制組件設(shè)置第一六通閥、第二六通閥、PLC可編程程序控制器；供氣組件設(shè)置吹掃氣、高純載氣、標(biāo)準(zhǔn)氣。其特點(diǎn)無(wú)需化學(xué)試劑，無(wú)污染，檢測(cè)準(zhǔn)確，實(shí)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程自動(dòng)化運(yùn)行，節(jié)省成本，尤其適合于深遠(yuǎn)海調(diào)查船舶或科考船進(jìn)行氟利昂檢測(cè)的需要，并可以長(zhǎng)時(shí)間實(shí)時(shí)、在線、連續(xù)監(jiān)測(cè)。
文檔編號(hào)G01N30/64GK202676680SQ20122034070
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月7日
發(fā)明者鄭曉玲, 何鷹, 王保棟 申請(qǐng)人:國(guó)家海洋局第一海洋研究所