專利名稱：微納熱電偶探針的制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種熱電偶探針的制備裝置，特別涉及一種用于微納環(huán)境溫度測量的熱電偶探針的制備裝置。
背景技術(shù)：
溫度是表示物體冷熱程度的物理量，微觀上表現(xiàn)物體分子熱運動的劇烈程度。溫度越高，表示物體內(nèi)部分子運動越劇烈。溫度的測量是農(nóng)業(yè)，工業(yè)，國防和科研等部門最普遍的測量項目，在保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率，節(jié)約能源，安全生產(chǎn)等諸多方面起到了至關(guān)重要的作用。如果兩個熱力學(xué)系統(tǒng)中的每一個都與第三個熱力學(xué)系統(tǒng)處于熱平衡(溫度相 同)，則它們彼此也必定處于熱平衡。這一結(jié)論稱作“熱力學(xué)第零定律”。熱力學(xué)第零定律的重要性在于它給出了溫度的定義和溫度的測量方法。測量溫度的方法有很多種，按照測量體是否與被測介質(zhì)接觸，可分為接觸式測量法和非接觸式測溫法兩大類。接觸式測溫法的特點是測溫元件直接與被測對象接觸，兩者之間進(jìn)行充分的熱交換，最后達(dá)到熱平衡，這時感溫元件的某一物理參數(shù)的量值就代表了被測對象的溫度值。這種方法優(yōu)點是直觀可靠，缺點是感溫元件影響被測溫度場的分布，接觸不良等都會帶來測量誤差，另外溫度太高和腐蝕性介質(zhì)對感溫元件的性能和壽命會產(chǎn)生不利影響。非接觸式測溫法的特點是感溫元件不與被測對象相接觸，而是通過輻射進(jìn)行熱交換，故可以避免接觸式測溫法的缺點，具有較高的測溫上限。此外，非接觸式測溫法熱慣性小，可達(dá)1/1000S，故便于測量運動物體的溫度和快速變化的溫度。主要技術(shù)包括熱電偶、半導(dǎo)體二極管、金屬電阻、熱敏電阻、紅外線溫度測定法。伴隨著生物技術(shù)和納米技術(shù)的發(fā)展，微納米儀器的使用越來越廣泛，其中對超微區(qū)域或超快速過程溫度測量是一大類重要問題。另外，在許多微納米儀器應(yīng)用場合，也需要對極細(xì)微區(qū)域內(nèi)的溫度信息進(jìn)行準(zhǔn)確而迅速的測定。顯然這些情況對溫度傳感器的尺寸具有很高的要求。在已建立的各種超微區(qū)域熱學(xué)測定方法中使用的測溫工具中，熱電偶是最佳選擇。熱電偶基于塞貝克效應(yīng)在電路中產(chǎn)生電動勢的一對不同材料的導(dǎo)電體，由兩種不同成分的導(dǎo)體兩端接合成回路時，當(dāng)兩接合點熱電偶溫度不同時，就會在回路內(nèi)產(chǎn)生熱電流。熱電偶是一種感溫元件，是一種儀表。它直接測量溫度，并把溫度信號轉(zhuǎn)換成熱電動勢信號，通過電氣儀表轉(zhuǎn)換成被測介質(zhì)的溫度。其特點是(I)、裝配簡單，更換方便；(2)、測量精度高；(3)動態(tài)響應(yīng)快；(4)測量范圍廣；(5)可以作遠(yuǎn)距離測量。傳統(tǒng)的制備超微型熱電偶的方法包括特殊的鍍膜加工技術(shù)和半導(dǎo)體制造技術(shù)，而這些技術(shù)所需要的設(shè)備眾多，工藝相當(dāng)復(fù)雜，所獲得的熱電偶價格比較昂貴，因此市面上一般很難獲得超微型熱電偶，因而簡單易行的超微型熱電偶制備有著重要的意義
實用新型內(nèi)容
[0007]實用新型目的針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和不足，本實用新型的目的是提供一種微納熱電偶探針的制備裝置，通過電化學(xué)腐蝕法、機(jī)械控制、真空離子濺射技術(shù)從而加工出直徑在數(shù)十微米到數(shù)十納米范圍內(nèi)用于微納環(huán)境內(nèi)溫度測量的微納米熱電偶，節(jié)省了設(shè)備，簡化了制備工藝，提高了效率和成功率。技術(shù)方案為實現(xiàn)上述實用新型目的，本實用新型采用的技術(shù)方案為一種微納熱電偶探針的制備裝置，包括上部開口的箱體、滑槽、操縱桿、機(jī)械爪、電化學(xué)腐蝕模塊、洗滌干燥模塊和絕緣層包覆模塊，所述箱體的上部設(shè)有一滑槽，操縱桿與滑槽可滑動的連接，操縱桿與機(jī)械爪固定連接，所述電化學(xué)腐蝕模塊、洗滌干燥模塊和絕緣層包覆模塊依次設(shè)置在箱體的底部上。進(jìn)一步地，所述機(jī)械爪能夠在垂直方向伸縮，所述滑槽的方向為水平方向。進(jìn)一步地,還包括探針夾具,所述機(jī)械爪通過該探針夾具夾持探針。
進(jìn)一步地，所述探針夾具包括固定部和可滑動部，其中固定部上設(shè)有電極，所述探針伸入位于固定部和可滑動部之間的凹槽中，探針與電極接觸，可滑動部的外表面設(shè)有一調(diào)整可滑動部位置的旋鈕。更進(jìn)一步地，所述探針夾具包括用于固定探針的夾持臂。進(jìn)一步地，所述電化學(xué)腐蝕模塊包括電源、控制電路、導(dǎo)線、第一金屬架和裝有電化學(xué)腐蝕溶液的第一容器，所述電源的正極和負(fù)極分別與控制電路電連接，所述控制電路的正極與第一金屬架電連接，探針夾具固定在第一金屬架上，探針夾具的電極分別與第一金屬架和探針的一端接觸，探針的另一端伸入電化學(xué)腐蝕溶液中，控制電路的負(fù)極連接導(dǎo)線的一端，該導(dǎo)線的另一端伸入電化學(xué)腐蝕溶液中；所述控制電路用于控制電化學(xué)腐蝕過程的進(jìn)行和停止。更進(jìn)一步地，所述電化學(xué)腐蝕模塊還包括連接所述電源的電流顯示模塊，用于顯示電流值。電化學(xué)腐蝕溶液根據(jù)不同材料的探針而不同，例如，若探針的材料為鎢，采用NaOH溶液或KOH溶液；若為鎳鉻合金，采用HCl溶液；若為銅，采用NaOH溶液；若為康銅，采用NaOH溶液或HCl溶液；若為鉬銥合金Pt/Ir，采用飽和的NaN02溶液或飽和的CaCl2和HCl的混合溶液；若為金，采用NaCN和NaOH的混合溶液或乙醇和HCl的混合溶液；若為銀，采用NaCN和NaOH的混合溶液。進(jìn)一步地，所述洗滌干燥模塊包括第一導(dǎo)管、第二導(dǎo)管和第二容器，所述第一導(dǎo)管用于通入純凈水洗滌探針上殘留的電化學(xué)腐蝕溶液，所述第二導(dǎo)管用于通入干燥氣體將探針吹干，所述第二容器用于回收液體。進(jìn)一步地，所述絕緣層包覆模塊包括步進(jìn)電機(jī)、電機(jī)滑塊、滾珠滑塊、第二金屬架、裝有聚合物溶液的第三容器、中心軸和電機(jī)絲桿，其中電機(jī)絲桿與步進(jìn)電機(jī)相連，電機(jī)滑塊套在電機(jī)絲桿上，滾珠滑塊套在中心軸上，滾珠滑塊與電機(jī)滑塊固定連接，中心軸與電機(jī)絲桿平行，探針夾具通過第二金屬架與滾珠滑塊固定連接，使探針在聚合物溶液的界面處上下移動。更進(jìn)一步地，所述絕緣層包覆模塊還包括底部的干燥劑存儲箱。有益效果本實用新型可以自動的制備用于微納環(huán)境測溫的熱電偶，簡化了微納熱電偶制備的繁瑣流程，同時避免了制備過程中的人為失誤，大大增加了成功率。

圖I為微納熱電偶探針的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為機(jī)械爪與探針連接的結(jié)構(gòu)示意圖；[0018]圖3為探針夾具夾持探針的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為電化學(xué)腐蝕模塊的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為電化學(xué)腐蝕模塊的控制電路圖；圖6為洗滌干燥模塊的結(jié)構(gòu)示意圖；圖7為絕緣層包覆模塊的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和具體實施例，進(jìn)一步闡明本實用新型，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍，在閱讀了本實用新型之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本實用新型的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。如圖I所示，微納熱電偶探針制備裝置包括上部開口的箱體100，箱體100主要包括工作區(qū)域和機(jī)械控制區(qū)域。工作區(qū)域內(nèi)主要有3個工作模塊，其中包括電化學(xué)腐蝕模塊4、洗滌干燥模塊5和絕緣層包覆模塊6。整個箱體及各個模塊的各面均用透明有機(jī)玻璃制成，便于觀察內(nèi)部現(xiàn)象。各模塊之間相互隔絕，互不影響模塊內(nèi)部的環(huán)境參數(shù)。整個工作區(qū)域內(nèi)部的干燥氣體導(dǎo)管7和超純水導(dǎo)管8分別與外界儲氣瓶和超純水瓶連接。機(jī)械控制區(qū)域主要由滑槽I、機(jī)械爪2和起到控制作用的操縱桿3。機(jī)械爪2能夠在其垂直方向伸縮，并且能夠被操縱桿3帶動沿滑槽I的水平方向滑動，抓住探針夾具9，將探針10移動到各個模塊中，如圖2所示。探針夾具9由有機(jī)玻璃制成。如圖3所示，將探針10放進(jìn)探針夾具9的夾持臂14上的探針插孔11中，利用夾持臂14的圓柱滑動外殼12和彈簧13將探針10卡住，探針10的底端處于探針夾具的固定部101和可滑動部17之間的凹槽15中，通過旋鈕18推動可滑動部17將探針底部固定，使探針底部與圍繞在探針夾具9上的電極16相連，探針10通過電極16與外界電路連接。如圖4所示，電化學(xué)腐蝕模塊4主要包括電源19、控制電路20、電流顯示模塊21、第一金屬架22、裝有氫氧化鈉溶液的容器23。第一金屬架22連接在控制電路20的正極，探針夾具9固定在第一金屬架22上，探針10通過電極16 (參見圖3)連接到氫氧化鈉溶液中，作為陽極。電流顯示模塊21通過示波器或者虛擬儀器Labview實現(xiàn)，在電化學(xué)腐蝕過程中起到觀察電流的作用，以鑒別探針針尖腐蝕的好壞。如圖6所示，洗滌干燥模塊5主要包括干燥氣體導(dǎo)管25、超純水導(dǎo)管26、廢液缸27。超純水洗去探針10上殘留的電化學(xué)腐蝕溶液，再用干燥氣體將其吹干。如圖7所示，絕緣層包覆模塊6主要包括步進(jìn)電機(jī)28、電機(jī)滑塊31、滾珠滑塊32、第二金屬架33、裝有聚合物溶液的容器34、固體干燥劑儲存箱35、中心軸36、電機(jī)絲桿37。中心軸36與電機(jī)絲桿37平行，滾珠滑塊32可以在中心軸36上下移動，電機(jī)滑塊31位于電機(jī)絲桿37上，滾珠滑塊32與電機(jī)滑塊31固定連接，使?jié)L珠滑塊32的運動受步進(jìn)電機(jī)28控制。探針夾具9通過第二金屬架33與滾珠滑塊32固定連接，使探針10在聚合物溶液34的界面處上下移動。步進(jìn)電機(jī)28能夠控制探針10運動的方向、速度及往返間隔時間。聚合物在探針10上的包覆是否成功與蘸取溶液次數(shù)及速度有關(guān)，通過步進(jìn)電機(jī)28控制，可極大提高穩(wěn)定性及成功率。固體干燥劑儲存箱35用來盛放固體干燥劑，其頂部為鏤空有機(jī)玻璃，可以對上方空氣除濕。兩個干燥氣體通氣孔30，一個通氣一個排氣，使絕緣層包覆模塊內(nèi)部充滿干燥的空氣。除了用于容納探針夾具9進(jìn)出的頂端開孔29，其余區(qū)域與周圍環(huán)境隔絕?？諝鉂穸葘^緣層包覆的影響很大，通過盛放固體干燥劑、設(shè)置干燥氣體通氣孔等方法可以保證絕緣層包覆模塊內(nèi)部的濕度低于30% RH，提高絕緣層包覆的成功率。最后用真空鍍膜系統(tǒng)Q150 TS(未圖示)在探針10的表面鍍上外極金屬，從而在針尖頂端處形成內(nèi)外極相連的熱電偶結(jié)。實施例用丙酮、乙醇、純水對長度為約5cm、直徑O. 3mm的鎢絲(鎢絲為制備探針的原材料)進(jìn)行除油洗滌，氮氣吹干備用。然后用探針夾具9將鎢絲固定好，如圖3所示。探針夾具軸的末端由機(jī)械爪2固定，將鎢絲垂直倒掛，如圖2所示，使鎢絲可以在各個模塊間轉(zhuǎn)移。操縱機(jī)械爪2將探針夾具9卡在第一金屬架22上，使得鎢絲通過第一金屬架可以與外界連接成電化學(xué)腐蝕回路，鎢絲為陽極，銅導(dǎo)線為陰極，電化學(xué)腐蝕溶液為6mol/L的NaOH溶液，如圖4所示。電源19具有設(shè)定電壓和顯示電流的作用，為控制電路20提供電壓并檢測腐蝕電流。電流信號連接到電流顯示模塊21上，實時監(jiān)測電流信號，對電化學(xué)腐蝕過程進(jìn)行 監(jiān)控，如果鎢絲內(nèi)部缺陷或者存在雜質(zhì)，在腐蝕過程中會影響到電流信號。通過觀察電流隨時間變化的曲線圖是否平滑，有無脈沖波形等，可以辨別探針腐蝕是否成功。在鎢絲腐蝕過程中電流逐漸減小，待鎢絲腐蝕結(jié)束后，電流顯示模塊21顯示電流約為O. 008A?？刂齐娐?0的電路圖如圖5所示，接口 I與電源19的正極相連接，電源19的負(fù)極接地。接口 2連接外部電源提供LM393比較器的工作電壓，接口 3接地。電阻Rl下端接鎢絲10 (圖中用一可變電阻的符號表示)，電阻R2的上端接銅導(dǎo)線，鎢絲10、腐蝕溶液和銅導(dǎo)線構(gòu)成腐蝕回路。C為耦合電容，保證電路完全接地。R5為保護(hù)電阻，防止LM393比較器的輸出電壓損壞IRFD9120三極管。接口 4連接提供LM393比較器工作電壓的外部電源，R3為定值電阻，R4為滑動變阻器，利用滑動變阻器的分壓原理，向LM393比較器的負(fù)極輸入端輸入固定電壓，此固定電壓值為事先設(shè)定計算的比較電壓。LM393比較器的負(fù)極輸入端電壓為電阻R2兩端的電壓值。腐蝕過程開始時，負(fù)極輸入的電壓值大于正極，LM393比較器輸出低電壓，此時IRFD9120處于導(dǎo)通狀態(tài)，腐蝕過程繼續(xù)進(jìn)行。當(dāng)鎢絲10腐蝕斷裂的瞬間，電壓R2兩端的電壓值即LM393比較器負(fù)極的電壓值小于正極電壓，比較器輸出高電壓，這時候IRFD9120三極管就處于斷開狀態(tài)，從而中斷腐蝕電流，防止鎢絲針尖進(jìn)一步被腐蝕。此時，鎢絲10在氫氧化鈉溶液的界面處腐蝕出了錐角向下、微納尺度的針尖，利用機(jī)械爪2將探針夾具9拿出電化學(xué)腐蝕模塊4。剛腐蝕出的鎢絲針尖通過機(jī)械爪2移動到洗滌干燥模塊5，因為鎢絲針尖表面還殘留著電化學(xué)腐蝕溶液，如果直接進(jìn)行干燥，在針尖上會形成很多晶體析出，影響后續(xù)步驟。因此，先用超純水將鎢絲表面的雜質(zhì)沖洗干凈，再用干燥氣體將針尖吹干，如圖6所示。通過機(jī)械爪2將洗滌干凈的鎢絲針尖移動到絕緣層包覆模塊6中，探針夾具9通過第二金屬架33固定在滾珠滑塊32上，滾珠滑塊32與電機(jī)滑塊31固定連接，中心軸36與電機(jī)絲桿37相互平行。在步進(jìn)電機(jī)28的控制下，電機(jī)滑塊31在電機(jī)絲桿37上下運動，通過上述一系列固定連接，帶動針尖上下運動，如圖7所示?；瑝K移動的方向、速度、往返間隔時間都由步進(jìn)電機(jī)28設(shè)置。針尖在往下移動蘸取聚合物溶液(溶質(zhì)為聚氨酯，溶劑為四氫呋喃)后，針尖往上運動離開溶液進(jìn)入空氣中，通過固體干燥劑和干燥氣體流通，降低絕緣層包覆模塊的內(nèi)部濕度并增加氣體流通，加速四氫呋喃的蒸發(fā)，使聚氨酯迅速在針尖表面干燥，形成均勻薄膜。由于液體表面張力，溶液不能在曲率較大的針尖頂端停留，使探針除了針尖頂端外都包覆上了絕緣層，成功制備了微納熱電偶初級產(chǎn)品。步進(jìn)電機(jī)能夠控制探針運動的方向、速度及往返間隔時間。聚合物在探針上包覆是否成功與蘸取溶液次數(shù)及速度有關(guān)，通過步進(jìn)電機(jī)控制，可極大提高穩(wěn)定性及成功率。將微納熱電偶初級廣品拿出制備裝直后，最后用真空鍛I旲系統(tǒng)Ql50 TS在探針表 面鍍上一層外極金屬鉬，從而在針尖頂端處形成微納米范圍內(nèi)的熱電偶結(jié)。
權(quán)利要求1.一種微納熱電偶探針的制備裝置，包括上部開口的箱體、滑槽、操縱桿、機(jī)械爪、電化學(xué)腐蝕模塊、洗滌干燥模塊和絕緣層包覆模塊，所述箱體的上部設(shè)有一滑槽，操縱桿與滑槽可滑動的連接，操縱桿與機(jī)械爪固定連接，所述電化學(xué)腐蝕模塊、洗滌干燥模塊和絕緣層包覆模塊依次設(shè)置在箱體的底部上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于所述機(jī)械爪能夠在垂直方向伸縮，所述滑槽的方向為水平方向。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于還包括探針夾具，所述機(jī)械爪通過該探針夾具夾持探針。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于所述探針夾具包括固定部和可滑動部，其中固定部上設(shè)有電極，所述探針伸入位于固定部和可滑動部之間的凹槽中，探針與電極接觸，可滑動部的外表面設(shè)有一調(diào)整可滑動部位置的旋鈕。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于所述探針夾具包括用于固定探針的夾持臂。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于所述電化學(xué)腐蝕模塊包括電源、控制電路、導(dǎo)線、第一金屬架和裝有電化學(xué)腐蝕溶液的第一容器，所述電源的正極和負(fù)極分別與控制電路電連接，所述控制電路的正極與第一金屬架電連接，探針夾具固定在第一金屬架上，探針夾具的電極分別與第一金屬架和探針的一端接觸，探針的另一端伸入電化學(xué)腐蝕溶液中，控制電路的負(fù)極連接導(dǎo)線的一端，該導(dǎo)線的另一端伸入電化學(xué)腐蝕溶液中；所述控制電路用于控制電化學(xué)腐蝕過程的進(jìn)行和停止。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于所述電化學(xué)腐蝕模塊還包括連接所述電源的電流顯示模塊，用于顯示電流值。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于所述洗滌干燥模塊包括第一導(dǎo)管、第二導(dǎo)管和第二容器，所述第一導(dǎo)管用于通入純凈水洗滌探針上殘留的電化學(xué)腐蝕溶液，所述第二導(dǎo)管用于通入干燥氣體將探針吹干，所述第二容器用于回收液體。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于所述絕緣層包覆模塊包括步進(jìn)電機(jī)、電機(jī)滑塊、滾珠滑塊、第二金屬架、裝有聚合物溶液的第三容器、中心軸和電機(jī)絲桿，其中電機(jī)絲桿與步進(jìn)電機(jī)相連，電機(jī)滑塊套在電機(jī)絲桿上，滾珠滑塊套在中心軸上，滾珠滑塊與電機(jī)滑塊固定連接，中心軸與電機(jī)絲桿平行，探針夾具通過第二金屬架與滾珠滑塊固定連接，使探針在聚合物溶液的界面處上下移動。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述微納熱電偶探針的制備裝置，其特征在于所述絕緣層包覆模塊還包括底部的干燥劑存儲箱。
專利摘要本實用新型公開了一種微納熱電偶探針的制備裝置，包括上部開口的箱體、滑槽、操縱桿、機(jī)械爪、電化學(xué)腐蝕模塊、洗滌干燥模塊和絕緣層包覆模塊，所述箱體的上部設(shè)有一滑槽，操縱桿在滑槽上可以水平移動，操縱桿與機(jī)械爪固定連接，所述電化學(xué)腐蝕模塊、洗滌干燥模塊和絕緣層包覆模塊依次設(shè)置在箱體的底部上。本實用新型可以自動制備用于微納環(huán)境測溫的熱電偶，簡化了微納熱電偶制備的繁瑣流程，同時避免了制備過程中的人為失誤，通過量化實驗參數(shù)，大大增加了成功率。
文檔編號G01K7/02GK202616299SQ20122026215
公開日2012年12月19日 申請日期2012年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月5日
發(fā)明者顧寧, 柏婷婷, 陳超, 高恒 申請人:東南大學(xué)