專利名稱：基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及分析儀器中硫和硫化物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器。
背景技術(shù)：
硫檢測(cè)器是色譜和原子發(fā)射光譜分析儀器的重要檢測(cè)器之一，檢測(cè)靈敏度的高低直接關(guān)系到儀器的性能，它與儀器的分析檢出限，精密度，穩(wěn)定性直接相關(guān)。目前分析儀器中常用的硫檢測(cè)方法有基于化學(xué)顯色反應(yīng)的分光光度法，基于二氧化硫與碘-碘化鉀電池相互作用時(shí)電位變化的電位滴定法，ICP原子發(fā)射光譜法和硫磷檢測(cè)器四種。色譜和原 子發(fā)射光譜分析儀器現(xiàn)在主要采用硫磷檢測(cè)器。分光光度法只適用于液體樣品的分析，要在體系中添加復(fù)雜的顯色劑，顯色反應(yīng)受溫度，酸度的影響，顯色速度慢，不能連續(xù)檢測(cè)，不適合色譜儀器的要求。電位滴定法可以測(cè)定空氣樣品中的硫，但是不能區(qū)分樣品中硫和化學(xué)同系物硒，不能用于色譜分析。電感耦合等離子體(ICP)，它的工作溫度高，原子激發(fā)能力強(qiáng)，基體干擾小，是多元素綜合性檢測(cè)器，但是ICP體積龐大運(yùn)行成本高，限制了它的應(yīng)用范圍。硫磷檢測(cè)器是現(xiàn)用最廣泛的硫檢測(cè)器，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度高，不過死體積偏大，發(fā)熱量高，長(zhǎng)期使用會(huì)發(fā)生基線漂移，長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量時(shí)需要定時(shí)校正。介質(zhì)阻擋放電是一種電極表面覆蓋介質(zhì)的大氣壓下氣體放電，表觀是均勻彌漫的氣體放電，它在常壓下工作，體積小，工作溫度低，能耗低。目前尚未公開報(bào)道基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、工作溫度低、能耗低、靈敏度高的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器。為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案一種基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，包括電源、放電腔、電極、檢測(cè)儀，放電腔由介質(zhì)層制成，放電腔的內(nèi)部為放電通道，放電通道為直線型，放電腔的左、右側(cè)壁的外表面分別固定左、右電極，電源與左、右電極串聯(lián)，放電腔的前端設(shè)置樣品入口，檢測(cè)儀設(shè)置在放電腔出口端的后側(cè)，放電腔的外部設(shè)置絕緣層。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述左、右電極以放電腔的中心線相對(duì)稱，左、右電極之間的放電間距為O. 5mm-5mm。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述放電腔的介質(zhì)層厚度為0. Imm至5mm。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述檢測(cè)儀為濾光片和光電倍增管，濾光片設(shè)置在放電腔的出口處，濾光片的后端設(shè)置光電倍增管。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述檢測(cè)儀為光譜儀。[0011]本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述介質(zhì)層采用氧化鋁陶瓷，氧化鋯陶瓷，氮化硼陶瓷，氮化鋁陶瓷，石英或玻璃制成。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述左、右電極是絲帶狀電極或涂覆膜電極。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述絲帶狀電極是鋁箔或銅箔電極，通過膠粘在放電腔的左、右側(cè)壁上。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述涂覆膜電極采用金水或銀水涂覆在放電腔側(cè)壁上，經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后形成電極。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其中所述放電腔的橫截面為正方形或長(zhǎng)方形，絕緣層的外表面為圓柱形。 本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器樣品流經(jīng)常壓下介質(zhì)阻擋放電場(chǎng)，樣品化合物分解，其中的硫重新組合，形成激發(fā)態(tài)S2分子，并發(fā)出特征譜線，從而測(cè)得樣品中硫含量，本檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)緊湊，死體積小，攜帶方便，能耗低，工作溫度低和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)，可用于硫和硫化物的色譜檢測(cè)、原子發(fā)射檢測(cè)，是色譜類分析儀器現(xiàn)場(chǎng)化、小型化、便攜化的前提和有力保證。與硫磷檢測(cè)器相比，本實(shí)用新型硫檢測(cè)器的放電通道體積小，產(chǎn)生的發(fā)射光斑集中，光譜強(qiáng)度高，靈敏度高。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器作進(jìn)一步說明。

圖I為本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為圖I的A-A剖面圖。
具體實(shí)施方式
如圖1、2所示，本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器包括電源I、放電腔2、左、右電極31、32、濾光片4、光電倍增管5，電源I為可調(diào)壓調(diào)頻的交流電源，放電腔2由介質(zhì)層粘接而成,其橫截面為正方形或長(zhǎng)方形。介質(zhì)層厚度為0. Imm至5mm,介質(zhì)層采用氧化鋁陶瓷，氧化鋯陶瓷，氮化硼陶瓷，氮化鋁陶瓷，石英或玻璃制成，其純度從50. 00%至99. 99%。放電腔2的前端設(shè)置樣品入口 21，內(nèi)部為放電通道22，放電通道22為直線型。放電腔2的左、右側(cè)壁的外表面分別固定左、右電極31、32，左、右電極31、32以放電腔2的中心線相對(duì)稱，左、右電極31、32可以是絲帶狀電極或涂覆膜電極。絲帶狀電極可以是鋁箔或銅箔電極，通過膠粘在放電腔2的左、右側(cè)壁上。涂覆膜電極可采用金水或銀水或其他金屬液涂覆在放電腔2側(cè)壁上，經(jīng)高溫灼燒后形成電極。電源I與左、右電極31、32串聯(lián)相連，左、右電極31、32之間的放電間距為O. 5mm-5mm。放電腔2的外部設(shè)置絕緣層6，絕緣層6的外表面為圓柱形。濾光片4設(shè)置在放電腔2的出口處，濾光片4的后端設(shè)置光電倍增管5。本實(shí)用新型中，也可以在放電腔的出口端設(shè)置光譜儀，代替濾光片和光電倍增管進(jìn)行檢測(cè)。[0024]本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器的檢測(cè)過程為將硫檢測(cè)器安裝到硫化物分析儀上，在樣品入口 21通入放電氣體，接通電源1，調(diào)節(jié)電源輸出電壓為5000伏至20000伏，放電頻率為IOKHz至200KHz，用大氣采樣機(jī)采集空氣樣品通入載氣中，硫化物分子流經(jīng)放電區(qū)被分解成硫原子，又重新組合成激發(fā)態(tài)S2分子，并發(fā)出特征譜線，濾光片2濾除其它波長(zhǎng)的雜散光，光信號(hào)由光電倍增管5檢測(cè)，從而測(cè)定空氣中的二氧化硫，本檢測(cè)器對(duì)硫有很聞的靈敏度，/[目號(hào)隨樣品濃度呈_■次曲線響應(yīng)，對(duì)硫的測(cè)定范圍為0. 001% -O. 1% (v/v)。上述檢測(cè)過程中，放電氣體流量I毫升/秒至1000毫升/秒，放電氣體采用氬氣，氦氣，氮?dú)?，氫氣的高純氣體或不同比例的混合氣或經(jīng)過過濾和純化后的空氣。本實(shí)用新型基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器可以通過調(diào)節(jié)放電電壓，放電頻率，放電腔兩電極之間的間距來(lái)改變放電區(qū)電場(chǎng)強(qiáng)度，改變放電狀態(tài)和放電功率可以產(chǎn)生不同類型的硫發(fā)射光譜，便于在分析實(shí)踐中選擇信噪比高的譜線。本實(shí)用新型硫檢測(cè)器體積小，核心結(jié)構(gòu)只相當(dāng)于成年人拇指的大小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能耗低，只需5-30瓦的輸入功率即可正常工作，工作溫度低(< 50°C )，對(duì)相鄰的儀器部件影響小，便于儀器集成和小型化。以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本實(shí)用新型的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本實(shí)用新型設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本實(shí)用新型權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于包括電源、放電腔、電極、檢測(cè)儀，放電腔由介質(zhì)層制成，放電腔的內(nèi)部為放電通道，放電通道為直線型，放電腔的左、右側(cè)壁的外表面分別固定左、右電極，電源與左、右電極串聯(lián)，放電腔的前端設(shè)置樣品入口，檢測(cè)儀設(shè)置在放電腔出口端的后側(cè)，放電腔的外部設(shè)置絕緣層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述左、右電極以放電腔的中心線相對(duì)稱，左、右電極之間的放電間距為O. 5mm-5mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述放電腔的介質(zhì)層厚度為0. Imm至5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述檢測(cè)儀為濾光片和光電倍增管，濾光片設(shè)置在放電腔的出口處，濾光片的后端設(shè)置光電倍增管。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述檢測(cè)儀為光譜儀。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述介質(zhì)層采用氧化鋁陶瓷，氧化鋯陶瓷，氮化硼陶瓷，氮化鋁陶瓷，石英或玻璃制成。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述左、右電極是絲帶狀電極或涂覆膜電極。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述絲帶狀電極是鋁箔或銅箔電極，通過膠粘在放電腔的左、右側(cè)壁上。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述涂覆膜電極采用金水或銀水涂覆在放電腔側(cè)壁上，經(jīng)過高溫灼燒后形成電極。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，其特征在于所述放電腔的橫截面為正方形或長(zhǎng)方形，絕緣層的外表面為圓柱形。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種基于介質(zhì)阻擋放電模式原子發(fā)射光譜的硫檢測(cè)器，包括電源、放電腔、電極、檢測(cè)儀，放電腔由介質(zhì)層制成，放電腔的前端設(shè)置樣品入口，內(nèi)部為放電通道，放電通道為直線型，放電腔的左、右側(cè)壁的外表面分別固定左、右電極，電源與左、右電極串聯(lián)，檢測(cè)儀設(shè)置在放電腔出口端的后側(cè)。本實(shí)用新型硫檢測(cè)器中樣品流經(jīng)常壓下介質(zhì)阻擋放電場(chǎng)，樣品化合物分解，其中的硫重新組合，形成激發(fā)態(tài)S2分子，并發(fā)出特征譜線，從而測(cè)得樣品中硫含量，本檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)緊湊，死體積小，攜帶方便，能耗低，工作溫度低和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)，可用于硫和硫化物的色譜檢測(cè)、原子發(fā)射檢測(cè)，是色譜類分析儀器現(xiàn)場(chǎng)化、小型化、便攜化的前提和有力保證。
文檔編號(hào)G01N30/74GK202486056SQ20122001133
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月11日
發(fā)明者劉霽欣, 黃軍維 申請(qǐng)人:北京吉天儀器有限公司