專利名稱：一種用液相色譜法分離測定魯拉西酮及其光學(xué)異構(gòu)體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及液相色譜法分離測定魯拉西酮及其光學(xué)異構(gòu)體的方法。
背景技術(shù)：
鹽酸魯拉西酮(lurasidone hydrochloride),是雙重作用的新型抗精神病藥物，它對5-HT2A受體和多巴胺D2受體均具有高度親和力，對精神病患者的陽性和陰性癥狀均具有顯著療效，其用于精神分裂癥的治療，同時可以改善認(rèn)知功能。其化學(xué)名為(3aR，4S, 7R，7aS) -2 {(4R，2R) -2-[4-(1, 2-苯并異噻唑-3-基)哌嗪-1-基甲基]環(huán)己基甲基}六氫-1H_4，7-甲基異吲哚_1，3 —二酮鹽酸鹽，即魯拉西酮為藥效成分，CAS號:367514-88-3。
權(quán)利要求
1.一種液相色譜法分離測定魯拉西酮或/和其光學(xué)異構(gòu)體的方法，其特征在于:采用以纖維素三(4-甲苯基甲酸酯)為填料的手性色譜柱，以正己烷-低級醇溶液-四氫呋喃混合溶液為流動相，其中低級醇溶液中包含選自乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一種有機(jī)堿，其濃度(V/V)為0.1 1.0%，正己烷-低級醇溶液-四氫呋喃體積比為75: 25: 0.5 90: 10: 0.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，手性色譜柱選自牌號為CHIRALCELOJ或/和CHIRALCEL OJ-H 的色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的低級醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離測定方法，所說的低級醇為乙醇或異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的正己烷-低級醇溶液-四氫呋喃的體積比為 85: 15: 0.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的低級醇溶液中包含的有機(jī)堿為二乙胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求6方法中，所說的低級醇溶液中所含有機(jī)堿二乙胺的濃度最優(yōu)為0.5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟: 1)取魯拉西酮或含魯拉西酮的制劑樣品適量，分別用乙醇或流動相溶解樣品，配制成每ImL含魯拉西酮及其中間體0.2 IOmg的樣品溶液； 2)設(shè)置流動相流速為0.4 1.0mL/min，檢測波長為210 250nm，色譜柱柱箱溫度為20 40 °C。
3)取I)的樣品溶液10 50yL，注入液相色譜儀，完成魯拉西酮與其光學(xué)異構(gòu)體的分離測定。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分析分離方法，步驟2)所說的流動相流速優(yōu)選為0.5mL/min，色譜柱柱箱溫度為30°C，檢測波長為230nm。
全文摘要
本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及魯拉西酮及其光學(xué)異構(gòu)體(雜質(zhì))的分離測定。本發(fā)明用高效液相色譜法，在一定的色譜條件下，分離測定魯拉西酮的光學(xué)異構(gòu)體的含量，通過該方法能快速準(zhǔn)確地分離和測定魯拉西酮及含魯拉西酮制劑的光學(xué)異構(gòu)體雜質(zhì)。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡便。
文檔編號G01N30/02GK103207246SQ20121058962
公開日2013年7月17日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者陳東, 郭夏, 宋雪梅 申請人:北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司