一種連續(xù)快速測(cè)定礦石浸出液中銅鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種連續(xù)快速測(cè)定礦石浸出液中銅鐵的方法，其包括以下步驟：a.取5~10mL待測(cè)礦石浸出液，加入氧化劑后低溫加熱，至體積為1~2mL；b.冷卻至室溫后調(diào)節(jié)酸度，加掩蔽劑掩蔽鐵，之后加入碘化鉀，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銅；c.向測(cè)定銅后的溶液中加入解蔽劑解蔽鐵，放置；d.用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鐵，分析同時(shí)做試劑空白，實(shí)際測(cè)鐵耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減去試劑空白。所述的掩蔽劑為氟化氫銨飽和溶液，掩蔽完全并過量0.5~1.0mL。所述的解蔽劑為三氯化鋁的鹽酸溶液。加入量為5.0~10.0mL。本發(fā)明方法對(duì)環(huán)境污染小、快速、操作過程易于控制且容易掌握，因此更加適用于大批量礦石浸出液中銅鐵的分析和測(cè)定，所得結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
【專利說明】一種連續(xù)快速測(cè)定礦石浸出液中銅鐵的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及礦石浸出液中銅鐵的連續(xù)快速分析方法，具體地說，是涉及一種通過加入適當(dāng)?shù)难趸瘎┨幚淼V石浸出液，碘量法連續(xù)快速測(cè)定礦石浸出液中銅鐵的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有色金屬礦石，銅鐵是最常見的元素。濕法提取銅的過程中，產(chǎn)生的大批量礦石浸出液中的銅鐵需要連續(xù)快速地測(cè)定。目前，銅的測(cè)定方法主要有碘量法、分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法。鐵的測(cè)定方法主要有重鉻酸鉀滴定法、硫酸鈰滴定法、磺基水楊酸光度法、鄰菲羅啉光度法、原子吸收光譜法。對(duì)于礦石浸出液中銅鐵的測(cè)定，銅常用的測(cè)定方法為碘量法，鐵常用的測(cè)定方法為重鉻酸鉀滴定法。碘量法測(cè)銅，通過加入適量硝酸、硫酸，在電爐上加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡處理礦石浸出液。強(qiáng)酸處理礦石浸出液時(shí)間長、環(huán)境污染嚴(yán)重，不適合大批量礦石浸出液的快速分析。重鉻酸鉀滴定法測(cè)鐵，雖然礦石浸出液無需處理，但還需用二氯化錫還原大部分三價(jià)鐵后加鎢酸鈉溶液，再用三氯化鈦還原剩余的三價(jià)鐵，至出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色，最后用重鉻酸鉀溶液回滴至無色，分析過程操作繁瑣，同樣不適合大批量礦石浸出液的快速分析。
[0003]本發(fā)明方法采用一種對(duì)環(huán)境污染小的氧化劑快速處理礦石浸出液，碘量法測(cè)定礦石浸出液中的銅。在測(cè)定銅后的溶液中，加入適當(dāng)?shù)脑噭?jiǎn)化分析過程，再用碘量法測(cè)定礦石浸出液中的鐵，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)礦石浸出液中銅鐵的連續(xù)快速測(cè)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)環(huán)境污染小、快速、簡(jiǎn)便、易于操作且具有良好準(zhǔn)確度和精密度的連續(xù)快速測(cè)定礦石浸出液中銅鐵的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種連續(xù)快速測(cè)定礦石浸出液中銅鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]a.取5?10mL待測(cè)礦石浸出液，加入氧化劑后低溫加熱，至體積為l?2mL ；
[0008]b.冷卻至室溫后調(diào)節(jié)酸度，加掩蔽劑掩蔽鐵，之后加入碘化鉀，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銅；
[0009]c.向測(cè)定銅后的溶液中加入解蔽劑解蔽鐵，放置；
[0010]d.用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鐵，分析同時(shí)做試劑空白，實(shí)際測(cè)鐵耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減去試劑空白。
[0011]如上所述的方法，優(yōu)選地，步驟a中所述的氧化劑為雙氧水，濃度為30wt%，加入量為l.(T3.0mL。其目的是氧化礦石浸出液中的亞鐵等還原性物質(zhì)。
[0012]如上所述的方法，優(yōu)選地，步驟a中所述的低溫加熱的溫度為6(T10(TC。目的是保證雙氧水將礦石浸出液中的亞鐵等還原性物質(zhì)氧化完全。
[0013]如上所述的方法，優(yōu)選地，步驟b中所述的調(diào)節(jié)酸度是加入pH?5的乙酸-乙酸
銨緩沖溶液調(diào)節(jié)酸度。[0014]如上所述的方法，優(yōu)選地，所述pH~5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液的加入量為加入直至溶液紅色不再加深并過量2mL。
[0015]如上所述的方法，優(yōu)選地，步驟b中所述的掩蔽劑為氟化氫銨飽和溶液，掩蔽完全并過量 0.5^1.0mL。
[0016]如上所述的方法，優(yōu)選地，步驟b中所述的碘化鉀的加入量為Hg。
[0017]如上所述的方法，優(yōu)選地，步驟c中所述的解蔽劑為三氯化鋁的鹽酸溶液，加入量為 5.0~10.0mL。
[0018]如上所述的方法，優(yōu)選地，所述三氯化鋁的鹽酸溶液的配制方法為:500gAlCl3.6H20，加入 150mL HCl，稀至 lOOOmL，混勻備用。
[0019]如上所述的方法，優(yōu)選地，步驟c中所述的放置時(shí)間為3~5min。因三氯化鋁的鹽酸溶液酸度較大，解蔽反應(yīng)較快，短時(shí)間內(nèi)反應(yīng)即可完全。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:通過加入一定量的雙氧水處理礦石浸出液，縮短了分析測(cè)定時(shí)間，避免使用強(qiáng)酸，降低了對(duì)環(huán)境的污染。本發(fā)明方法對(duì)環(huán)境污染小、快速、操作過程易于控制且容易掌握，因此更加適用于大批量礦石浸出液中銅鐵的分析和測(cè)定，所得結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
[0021]下面通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0022]具體實(shí)施方法
[0023]本發(fā)明提供了一種連續(xù)快速測(cè)定礦石浸出液中銅鐵的方法，其步驟為:移取一定量的礦石浸出液于容器中，加入一定量的雙氧水，低溫加熱礦石浸出液，至體積為f 2mL，冷卻至室溫，用pH ^ 5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液調(diào)節(jié)酸度，同時(shí)使溶液中的鐵離子生成乙酸鐵，以氟化氫銨掩蔽鐵，加入碘化鉀，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，以此計(jì)算銅離子濃度。向測(cè)定銅后的溶液中加入三氯化鋁解蔽鐵，放置，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，以此計(jì)算鐵離子濃度。
[0024]實(shí)施例1
[0025]移取5.0OmL礦石浸出液于250mL錐形瓶中，加入2.0mL雙氧水,低溫加熱礦石浸出液，至體積為l~2mL，冷卻至室溫，向溶液中滴加pH~5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液至紅色不再加深并過量2mL，然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量0.5mL，用少量水沖洗瓶壁，搖勻，向溶液中加入Hg碘化鉀，搖勻。迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度:fCu=l.5836mg/mL ；fFe=l.3917mg/mL)滴定至淡黃色。加入lmL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液7.17mL，溶液中銅離子濃度為2.27g/L。向測(cè)定銅后的溶液中沿瓶壁加入8.0mL三氯化鋁的鹽酸溶液，用少量水沖洗瓶壁，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
9.39mL，減去試劑空白0.30mL,實(shí)際測(cè)鐵耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為9.09mL，溶液中鐵離子濃度為2.53g/L。
[0026]實(shí)施例2
[0027]移取10.0OmL礦石浸出液于IOOmL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，分取10.0OmL溶液于250mL錐形瓶中，加入2.0mL雙氧水，低溫加熱礦石浸出液，至體積為f2mL，冷卻至室溫，向溶液中滴加pH~5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液至紅色不再加深并過量2mL，然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量0.5mL，用少量水沖洗瓶壁，搖勻，向溶液中加入f 2g碘化鉀，搖勻。迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(fCu=l.5836mg/mL ；fFe=l.3917mg/mL)滴定至淡黃色。加入lmL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4.09mL，溶液中銅離子濃度為6.48g/L。向測(cè)定銅后的溶液中沿瓶壁加入9.0mL三氯化鋁的鹽酸溶液，用少量水沖洗瓶壁，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液26.15mL，減去試劑空白0.30mL，實(shí)際測(cè)鐵耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為25.85mL，溶液中鐵離子濃度為35.98g/L。
[0028]實(shí)施例3
[0029]移取10.0OmL礦石浸出液于IOOmL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，分取10.0OmL溶液于250mL錐形瓶中，加入2.0mL雙氧水，低溫加熱礦石浸出液，至體積為f2mL，冷卻至室溫，向溶液中滴加pH?5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液至紅色不再加深并過量2mL，然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量0.5mL，用少量水沖洗瓶壁，搖勻，向溶液中加入l?2g碘化鉀，搖勻。迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(fCu=l.5836mg/mL ；fFe=l.3917mg/mL)滴定至淡黃色。加入lmL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液11.95mL，溶液中銅離子濃度為18.92g/L。向測(cè)定銅后的溶液中沿瓶壁加入10.0mL三氯化鋁的鹽酸溶液，用少量水沖洗瓶壁，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2.30mL,減去試劑空白0.30mL,實(shí)際測(cè)鐵耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為2.0OmL，溶液中鐵離子濃度為2.78g/L。
[0030]標(biāo)準(zhǔn)方法
[0031]碘量法測(cè)礦石浸出液中銅:移取5.0OmL礦石浸出液于250mL錐形瓶中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，在電爐上加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡，冷卻至室溫，用20mL水沖洗瓶壁，置于電熱板上煮沸，使鹽類完全溶解，取下，冷卻至室溫，向溶液中滴加pH?5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液至紅色不再加深并過量2mL，然后滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過量1.0mL，用少量水沖洗瓶壁，搖勻，向溶液中加入2?3g碘化鉀，搖勻。迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(fCu=l.5836mg/mL ；fFe=l.3917mg/mL)滴定至淡黃色。加入lmL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液7.23mL，溶液中銅離子濃度為2.29g/L。
[0032]重鉻酸鉀滴定法測(cè)礦石浸出液中鐵:移取5.0OmL礦石浸出液于250mL錐形瓶中，少量水沖洗瓶壁，加熱至近沸，趁熱滴加二氯化錫溶液(稱取5g 二氯化錫，加入lOmLl+1鹽酸(指36-38wt%的鹽酸加等體積的水稀釋)，加熱溶解，稀釋至100mL。用時(shí)現(xiàn)配)，并充分搖動(dòng)，至溶液呈淺黃色，立即以流水冷卻至室溫。加入lmL250g/L鎢酸鈉溶液，邊搖動(dòng)邊滴加20+80三氯化鈦溶液(指15wt%的三氯化鈦溶液加4倍體積的水稀釋，用時(shí)現(xiàn)配)至溶液的黃色褪去，并出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色，少量水沖洗瓶壁。用0.5g/L重鉻酸鉀溶液回調(diào)溶液至無色(不記讀數(shù))。立即加入20mL硫酸、磷酸混合溶液(在不斷攪拌下,于700mL水中緩慢加入150mL硫酸和150mL磷酸)和2滴5g/L 二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(fFe2+=2.0OOOmg/mL)滴定溶液至穩(wěn)定紫色為終點(diǎn)。消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液6.32mL，溶液中鐵離子濃度為
2.53g/L。
[0033]準(zhǔn)確度與精密度實(shí)驗(yàn)
[0034]采用實(shí)施例1所述的方法和標(biāo)準(zhǔn)方法分別對(duì)礦石浸出液I?5#中銅鐵離子濃度進(jìn)行分析測(cè)定來具體分析本發(fā)明方法的準(zhǔn)確度與精密度。本發(fā)明方法對(duì)礦石浸出液中銅鐵離子濃度平行測(cè)定6次(n=6)，將測(cè)得的數(shù)據(jù)作數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理，礦石浸出液中銅離子濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.26-0.65%范圍內(nèi)，礦石浸出液中鐵離子濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.23^1.61%范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見表廣2。由結(jié)果可知，利用本發(fā)明方法對(duì)礦石浸出液中銅鐵離子濃度進(jìn)行分析測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
[0035]表1礦石浸出液中銅離子濃度準(zhǔn)確度與精密度實(shí)驗(yàn)
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)快速測(cè)定礦石浸出液中銅鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟: a.取5~10mL待測(cè)礦石浸出液，加入氧化劑后低溫加熱，至體積為f2mL ; b.冷卻至室溫后調(diào)節(jié)酸度，加掩蔽劑掩蔽鐵，之后加入碘化鉀，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銅； c.向測(cè)定銅后的溶液中加入解蔽劑解蔽鐵，放置； d.用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鐵，分析同時(shí)做試劑空白，實(shí)際測(cè)鐵耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減去試劑空白。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中所述的氧化劑為雙氧水，濃度為30wt%,加入量為1.0~3.0mL0
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中所述的低溫加熱的溫度為60~100。。。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中所述的調(diào)節(jié)酸度是加入pH~5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液調(diào)節(jié)酸度。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述pH^ 5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液的加入量為加入直 至溶液紅色不再加深并過量2mL。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中所述的掩蔽劑為氟化氫銨飽和溶液，掩蔽完全并過量0.5^1.0mL。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中所述的碘化鉀的加入量為Hg。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c中所述的解蔽劑為三氯化鋁的鹽酸溶液，加入量為5.(Tl0.0mL。
9.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述三氯化鋁的鹽酸溶液的配制方法為:500g AlCl3.6H20，加入 150mL HCl，稀至 lOOOmL，混勻備用。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c中所述的放置時(shí)間為3~5min。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK103901157SQ201210586485
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月28日
【發(fā)明者】周成英, 屈偉, 宋永勝, 劉爽 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院