水中總鉻的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測水中總鉻的方法包括：取相同體積，濃度分別為0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L的5種鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)反應(yīng)器中，加入0.03%-5%的稀硫酸，調(diào)節(jié)至pH值至1-3；分別加入1-3ml、0.3%-3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，攪拌均勻；分別加入1-3ml、1.5%-5%的雙氧水溶液；分別加入0.5%-4.2%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至11-13，攪拌均勻，靜置1min；分別加入4.8%-44%的硫酸，調(diào)節(jié)pH值至0.1-2,攪拌均勻，靜置1min；將所得的溶液分別轉(zhuǎn)移至比色皿，在540nm的光源下逐個(gè)測量吸光度；根據(jù)所測得的五組標(biāo)準(zhǔn)溶液的ABS值，作出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；取一份水樣，重復(fù)上述1-6過程，將所測得的水樣的ABS值代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出水樣中總鉻的濃度。本發(fā)明省時(shí)、節(jié)能，簡單、準(zhǔn)確地檢測水中的總鉻。
【專利說明】水中總鉻的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測水中總鉻的方法，尤其適用于水質(zhì)在線監(jiān)測領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鉻是一種毒性很大的重金屬，容易進(jìn)入人體細(xì)胞，對肝、腎等內(nèi)臟器官和DNA造成損傷，在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變。目前，檢測鉻的方法主要有火焰原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收光譜法等，這些方法雖然簡單快速，但是僅限于在實(shí)驗(yàn)室檢測，還沒有成功應(yīng)用于水質(zhì)在線監(jiān)測領(lǐng)域。水質(zhì)在線監(jiān)測領(lǐng)域用比色法檢測總鉻的方法主要是將過硫酸銨作為氧化劑，將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，再加入顯色劑，最后通過比色法測得數(shù)據(jù)。此氧化過程需要加熱，反應(yīng)時(shí)間較長，而且過量的過硫酸銨對實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果造成干擾。為了除去過量的過硫酸銨，需要二次加熱，將溫度提高到120攝氏度使過量的過硫酸銨分解。此方法不僅檢測周期長，而且需要加熱，耗費(fèi)能源，不符合綠色環(huán)保理念。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為水質(zhì)在線監(jiān)測領(lǐng)域提供一種簡單、快速、環(huán)保的檢測水中總鉻的方法。
[0004]本發(fā)明的檢測水中總鉻的方法包括:
1、取相同體積，濃度分別為0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L的5種鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)反應(yīng)器中，加入0.03%-5%的稀硫酸，調(diào)節(jié)PH值至1-3 ；
2、分別加入l_3ml、0.3%-3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，攪拌均勻；
3、分別加入l_3ml、l.5%-5%的雙氧水溶液；
4、分別加入0.5%-4.2%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至11-13，攪拌均勻，靜置Imin ；
5、分別加入4.8%-44%的硫酸，調(diào)節(jié)PH值至0.1-2,攪拌均勻，靜置Imin ；
6、將所得的溶液分別轉(zhuǎn)移至比色皿，在540nm的光源下逐個(gè)測量吸光度；
7、根據(jù)所測得的五組標(biāo)準(zhǔn)溶液的ABS值，作出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
8、取一份水樣，重復(fù)上述1-6過程，將所測得的水樣的ABS值代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出水樣中總鉻的濃度。
[0005]有益效果:本發(fā)明整個(gè)檢測過程只需要10分鐘，而過硫酸銨作為氧化劑檢測水中的鉻需要加熱，整個(gè)檢測過程需要I小時(shí)。本發(fā)明作出的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性關(guān)系大于
0.999，因此本發(fā)明不僅省時(shí)、節(jié)能，而且可以簡單、準(zhǔn)確地檢測出水中的總鉻。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1
(1)分別取12ml 濃度為 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 種鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)比色管中，加入1%稀硫酸1ml，PH=L 5 ；
(2)分別加入Iml0.3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均勻； (3)分別加入Iml2%的雙氧水溶液；
(4)分別加入Iml3%的氫氧化鈉溶液，PH=12.5，攪拌均勻，靜置Imin ；
(5)分別加入Iml44%的硫酸，PH=0.5，混合均勻，靜置Imin ；
(6)將所得的溶液分別轉(zhuǎn)移至比色皿，在540nm的光源下逐個(gè)測量吸光度；
(7)根據(jù)所測得的五組標(biāo)準(zhǔn)溶液的ABS值，作出的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為:Y=0.2082X+0.0023，r=0.9997 ；
(8)取一份水樣，重復(fù)上述1-6過程，所測得的水樣的ABS值為0.034，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出水樣中總鉻的濃度為0.152mg/L。
[0007]實(shí)施例2
(1)分別取14ml 濃度為 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 種鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)比色管中，加入0.03%稀硫酸3ml, PH=3 ；
(2)分別加入3ml0.5%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均勻；
(3)分別加入3ml1.5%的雙氧水溶液;
(4)分別加入3ml3.5%的氫氧化鈉溶液，PH=13，攪拌均勻，靜置Imin ；
(5)分別加入3ml4.8%的硫酸，PH=2,混合均勻，靜置Imin ；
(6)將所得的溶液分別轉(zhuǎn)移至比色皿，在540nm的光源下逐個(gè)測量吸光度；
(7)根據(jù)所測得的五組標(biāo)準(zhǔn)溶液的ABS值，作出的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為:Y=0.2076X+0.0029，r=0.9994 ；
(8)取一份水樣，重復(fù)上述1-6過程，所測得的水樣的ABS值為0.057，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出水樣中總鉻的濃度為0.261mg/L。
[0008]實(shí)施例3
(1)分別取6ml 濃度為 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 種鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)比色管中，加入2%稀硫酸2ml, PH=I ；
(2)分別加入2ml1%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均勻；
(3)分別加入2ml3%的雙氧水溶液；
(4)分別加入2ml1.7%的氫氧化鈉溶液，PH=Il,攪拌均勻，靜置Imin ；
(5)分別加入2ml28%的硫酸，PH=0.1,混合均勻，靜置Imin ；
(6)將所得的溶液分別轉(zhuǎn)移至比色皿，在540nm的光源下逐個(gè)測量吸光度；
(7)根據(jù)所測得的五組標(biāo)準(zhǔn)溶液的ABS值，作出的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為:Y=0.2116X+0.0022，r=0.9996 ；
(8)取一份水樣，重復(fù)上述1-6過程，所測得的水樣的ABS值為0.112，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出水樣中總鉻的濃度為0.519mg/L。
[0009]實(shí)施例4
(1)分別取IOml 濃度為 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 種鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)比色管中，加入5%稀硫酸lml, PH=I ；
(2)分別加入Iml2%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均勻；
(3)分別加入Iml5%的雙氧水溶液；
(4)分別加入Iml4.2%氫氧化鈉溶液，PH=Il,攪拌均勻，靜置Imin ；
(5)分別加入Iml7%的硫酸，PH=I,混合均勻，靜置Imin ； (6)將所得的溶液分別轉(zhuǎn)移至比色皿，在540nm的光源下逐個(gè)測量吸光度；
(7)根據(jù)所測得的五組標(biāo)準(zhǔn)溶液的ABS值，作出的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為:Y=0.2114X+0.0023，r=0.9996 ；
(8)取一份水樣，重復(fù)上述1-6過程，所測得的水樣的ABS值為0.230，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出水樣中總鉻的濃度為1.077mg/L。
[0010] 實(shí)施例5
(1)分別取8ml 濃度為 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 種鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)比色管中，加入0.25%稀硫酸2ml, PH=2 ；
(2)分別加入2ml3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均勻；
(3)分別加入2ml2.5%的雙氧水溶液；
(4)分別加入2ml0.5%的氫氧化鈉溶液，PH=12，攪拌均勻，靜置Imin ；
(5)分別加入2ml23%的硫酸，PH=0.2，混合均勻，靜置Imin ；
(6)將所得的溶液分別轉(zhuǎn)移至比色皿，在540nm的光源下逐個(gè)測量吸光度；
(7)根據(jù)所測得的五組標(biāo)準(zhǔn)溶液的ABS值，作出的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為:Y=0.2117X+0.0020，r=0.9996 ；
(8)取一份水樣，重復(fù)上述1-6過程，所測得的水樣的ABS值為0.024，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出水樣中總鉻的濃度為0.104mg/L。
【權(quán)利要求】
1.一種檢測水中總鉻的方法,包括如下步驟: (1)取相同體積，濃度分別為0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L的5種鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)反應(yīng)器中，加入0.03%-5%的稀硫酸，調(diào)節(jié)PH值至1-3 ； (2)分別加入l-3ml、0.3%-3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，攪拌均勻； (3)分別加入l-3ml、l.5%-5%的雙氧水溶液；(4)分別加入0.5%-4.2%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至11-13，攪拌均勻，靜置Imin ； (5)分別加入4.8%-44%的硫酸，調(diào)節(jié)PH值至0.1-2,攪拌均勻，靜置Imin ； (6)將所得的溶液分別轉(zhuǎn)移至比色皿，在540nm的光源下逐個(gè)測量吸光度； (7)根據(jù)所測得的五組標(biāo)準(zhǔn)溶液的ABS值，作出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (8)取一份水樣，重復(fù)上述1-6過程，將所測得的水樣的ABS值代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出水樣中總鉻的濃度。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103822883SQ201210567161
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月25日
【發(fā)明者】徐興, 黃斌, 錢佳偉 申請人:無錫點(diǎn)創(chuàng)科技有限公司