專利名稱：Eva交聯(lián)度測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種EVA交聯(lián)度測試技術(shù)，屬于光伏領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
EVA交聯(lián)度是EVA性能的重要指標(biāo)。據(jù)申請人了解，目前國內(nèi)外光伏行業(yè)中，針對EVA交聯(lián)度測試，基本采用萃取和DSC的技術(shù)。DSC是差熱掃描量熱法的英文縮寫，DSC測試精度較高，但設(shè)備投資相對較大，測試樣品數(shù)量少，很難滿足工業(yè)化生產(chǎn)對測試的需求。萃 取技術(shù)主要是采用甲苯和二甲苯作為溶劑，在140°C下對層壓交聯(lián)固化后的EVA樣品進行萃取，萃取樣品中沒有交聯(lián)的EVA分子鏈。現(xiàn)有的EVA交聯(lián)度測試技術(shù)，是先將層壓交聯(lián)固化后的EVA剪切成小的EVA碎片，然后通過通常為140°C高溫和5小時的長時間萃取，再烘干，最后通過交聯(lián)度公式交聯(lián)度=盛有EVA的篩選袋萃取前后重量差/萃取前的總量，來計算交聯(lián)度。然而，這種方法，由于EVA本身具有彈性，剪切后的EVA樣品尺寸偏大，通常有2*2_的大小，不利于未交聯(lián)的EVA分子鏈的遷移萃取，同時，在長時間高溫下，EVA容易發(fā)生二次交聯(lián)，這樣會造成測量結(jié)果失真。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種方便、準(zhǔn)確的EVA交聯(lián)度測試方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種EVA交聯(lián)度測試方法，其特征是包括如下步驟
(1)對層壓交聯(lián)固化后的EVA裁剪成碎片；
(2)對EVA碎片進行液氮冷凍處理使EVA玻璃化；
(3)對玻璃化的EVA碾磨成為顆粒；
(4)將碾磨后的EVA裝入120 200目的篩選袋進行篩選；
(5)將稱量后的篩選袋連同EVA—起置于溶劑中低溫120°C 140°C萃取，并攪拌；
(6)將萃取完成后盛有EVA的篩選袋置于干燥箱中140°C干燥；
(7)對干燥完成的EVA連同篩選袋一起進行稱量，根據(jù)交聯(lián)度=萃取后剩余的EVA重量/萃取前的EVA重量，得到EVA的交聯(lián)度。所述攪拌是采用帶有攪拌軸的電攪拌器進行攪拌或采用恒溫磁力攪拌器進行攪拌。萃取所用溶劑為二甲苯。本發(fā)明對層壓交聯(lián)后的EVA經(jīng)過剪切形成EVA碎片，經(jīng)過液氮冷凍處理后實現(xiàn)了玻璃化的轉(zhuǎn)變，使具有彈性的EVA呈現(xiàn)脆性，再對EVA碎片進行碾磨，得到粒徑小，比表面積高的顆粒，然后裝入120 200目的篩選袋進行篩選，再通過攪拌技術(shù)低溫萃取未交聯(lián)的EVA，從而縮短了 EVA傳統(tǒng)的萃取時間，降低了萃取溫度，提高了測試效率和測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。常規(guī)的EVA交聯(lián)度測試技術(shù)，對層壓交聯(lián)后的EVA剪切成碎片，然后直接在140°C高溫下進行無攪拌萃取，會導(dǎo)致EVA碎片尺寸偏大，未交聯(lián)的EVA分子鏈遷移距離偏長，不易被萃取出來，高溫容易導(dǎo)致EVA再次交聯(lián)，使得測量的結(jié)果誤差偏大。由于本發(fā)明采用成熟的液氮冷凍技術(shù)，使得原本具有彈性的EVA發(fā)脆，即實現(xiàn)了 EVA玻璃化，易于碾磨，通過碾磨使EVA變成細小顆粒得以實現(xiàn)，有效縮短未交聯(lián)的EVA分子鏈的遷移距離，增加了 EVA萃取溶劑的接觸面積。同時，由于EVA交聯(lián)度測試技術(shù)，在萃取過程中使用了攪拌技術(shù)，這樣可以形成液體湍流，加快未交聯(lián)的EVA分子鏈的遷移速率，因此可以最大程度的提高EVA交聯(lián)度的速率，相應(yīng)的可以降低萃取溶劑的溫度，最大限度的減小EVA的二次交聯(lián)和測試結(jié)果的偏差。本發(fā)明與目前普遍工業(yè)化的常規(guī)EVA交聯(lián)度 測試線可以良好兼容，可以直接利用現(xiàn)有常規(guī)設(shè)備，避免了設(shè)備方面的高投資，有利于EVA交聯(lián)度測試技術(shù)工業(yè)化普及應(yīng)用，提高EVA交聯(lián)度的測試速率和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。通過液氮冷卻EVA，得到玻璃化的EVA，便于碾磨；對玻璃化的EVA，進行碾磨得到細小顆粒；相對常規(guī)EVA交聯(lián)度測試技術(shù)，萃取過程中采用攪拌技術(shù)，這樣可以形成液體湍流，加快未交聯(lián)的EVA分子鏈的遷移速率，因此可以最大程度的提高EVA交聯(lián)度的速率，相應(yīng)的可以降低萃取溶劑的溫度，最大限度的減小EVA的二次交聯(lián)和測試結(jié)果的偏差。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。圖I為EVA交聯(lián)度測試技術(shù)的氮冷卻和碾磨裝置示意圖。圖2為電攪拌裝置示意圖。圖3為磁力攪拌裝置示意圖。
具體實施例方式本實施例的EVA交聯(lián)度(如圖I、圖2、圖3所示)的測試技術(shù)，包括如下步驟
(1)采用剪子或切刀對層壓交聯(lián)后的EVA進行剪切，得到EVA碎片；
(2)采用液氮I對EVA碎片進行冷凍，使它玻璃化；
(3)采用碾磨裝置2對冷凍玻璃化后的EVA進行碾磨；
(4)采用120 200目的篩選袋5裝入碾磨后的EVA顆粒、篩選后稱量；
(5 )將稱量后的篩選袋5連同EVA —起置于盛有二甲苯溶劑的三口燒瓶7中，采用電加熱套8對二甲苯溶劑加熱至120°C 140°C，采用熱電偶4測量二甲苯溶劑的溫度，采用冷凝回流裝置6對二甲苯冷凝回流，并采用攪拌裝置對二甲苯溶劑進行攪拌；
本步驟中，攪拌有如下兩種方法
I、采用帶攪拌軸的電攪拌器3，來對二甲苯溶劑進行攪拌。2、采用恒溫磁力攪拌器10，來對二甲苯進行油浴加熱和磁轉(zhuǎn)子9在磁力作用下對二甲苯溶劑進行攪拌。(6)將萃取完成后盛有EVA的篩選袋置于干燥箱中140°C干燥；
(7)對干燥完成的EVA連同篩選袋一起進行稱量；
(8)通過交聯(lián)度公式交聯(lián)度=萃取后剩余的EVA重量/萃取前的EVA重量，得到EVA的交聯(lián)度。本發(fā)明中的基本步驟方法，比如對EVA進行剪切、用二甲苯溶液對EVA萃取、用干燥箱對篩選袋連同EVA —起干燥、對EVA的稱量，屬于現(xiàn)有成熟的技術(shù)手段，因此在本實施例中，未對這些步驟的方法進行詳細闡述。本發(fā)明的創(chuàng)新點在于采用液氮冷卻EVA，得到玻璃化的EVA，便于碾磨，通過對玻璃化的EVA，進行碾磨得到比表面積大、小粒徑的顆粒，可以增大溶劑與EVA的接觸面積，減少未交聯(lián)的EVA的遷移距離，萃取過程中采用攪拌技術(shù)，這樣可以形成液體湍流，使得二甲苯溶液的溫度更加的均衡，EVA溶質(zhì)更加均勻，因此可以最大程度的提高EVA交聯(lián)度的速率，相應(yīng)的可以降低萃取溶劑的溫度，最大限度的減小EVA 的二次交聯(lián)和測試結(jié)果的偏差。本發(fā)明具有突出的特點和顯著的進步。除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種EVA交聯(lián)度測試方法，其特征是包括如下步驟 (1)對層壓交聯(lián)固化后的EVA裁剪成碎片； (2)對EVA碎片進行液氮冷凍處理使EVA玻璃化； (3)對玻璃化的EVA碾磨成為顆粒； (4)將碾磨后的EVA裝入120 200目的篩選袋進行篩選；(5)將稱量后的篩選袋連同EVA—起置于溶劑中低溫120°C 140°C萃取，并攪拌； (6)將萃取完成后盛有EVA的篩選袋置于干燥箱中140°C干燥； (7)對干燥完成的EVA連同篩選袋一起進行稱量，根據(jù)交聯(lián)度=萃取后剩余的EVA重量/萃取前的EVA重量，得到EVA的交聯(lián)度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的EVA交聯(lián)度測試方法，其特征是所述攪拌是采用帶有攪拌軸的電攪拌器進行攪拌或采用恒溫磁力攪拌器進行攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的EVA交聯(lián)度測試方法，其特征是萃取所用溶劑為二甲苯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種EVA交聯(lián)度測試方法，包括對層壓交聯(lián)固化后的EVA裁剪成碎片、對EVA碎片進行液氮冷凍處理使EVA玻璃化、對玻璃化的EVA碾磨成為顆粒、將碾磨后的EVA裝入120～200目的篩選袋進行篩選、將稱量后的篩選袋連同EVA一起置于溶劑中低溫120℃～140℃萃取并攪拌、將萃取完成后盛有EVA的篩選袋置于干燥箱中140℃干燥、對干燥完成的EVA連同篩選袋一起進行稱量，根據(jù)交聯(lián)度=盛有EVA的篩選袋萃取前后重量差/盛有EVA的篩選袋萃取前的重量，得到EVA的交聯(lián)度。本發(fā)明操作方便、準(zhǔn)確。
文檔編號G01N5/04GK102967524SQ201210509980
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者楊正剛, 董仲, 羅輝, 楊陽, 湯田浩 申請人:韓華新能源(啟東)有限公司