專利名稱：一種用于水體中吐納麝香含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種污水中痕量吐納麝香的分析方法，屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
吐納磨香7-Acetyl-l, I, 3, 4, 4, 6-hexamethyltetralin tonalide,為萬山麝香的異構(gòu)體，是一種好的定香劑，廣泛應(yīng)用于香皂盒洗滌用品的香精中，在浴用油性香精香浴也很使用，最高用量可超過10%。含有吐納麝香的化學(xué)品進(jìn)入水體后，不同于傳統(tǒng)持久性有機(jī)污染物“難降解” “生物積累”和“全球循環(huán)”的特性，吐納麝香的極性強(qiáng)、易溶于水以及較弱的揮發(fā)性阻 止了它們像傳統(tǒng)持久性有機(jī)污染物一樣“全球蒸發(fā)”行為的發(fā)生，因而意味著吐納麝香在環(huán)境中的分布將主要通過水相傳遞和食物鏈擴(kuò)散。盡管吐納麝香的半衰期短，濃度低，然而人類活動連續(xù)的輸入使其在環(huán)境中呈現(xiàn)出一種“持續(xù)存在”的狀態(tài)。遺憾的是，水體中痕量吐納麝香的測定方法還沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，因此亟待開發(fā)高效、快速、準(zhǔn)確的吐納麝香分析方法。因此，本發(fā)明針對水體中痕量吐納麝香的分析技術(shù)，開發(fā)出一套固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析方法，使之能夠高效、快速、準(zhǔn)確的完成污水中吐納麝香的痕量測定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于水體中吐納麝香含量的分析方法，該方法能高效、快速、準(zhǔn)確的完成污水中吐納麝香的痕量測定。一種用于水體中吐納麝香含量的分析方法為
I.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取吐納麝香標(biāo)準(zhǔn)品，溶于分析純丙酮，配制成100微克/升的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。移取O. 2 I. 5毫升標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用純凈水稀釋成濃度是200 1500納克/升的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.固相微萃取
對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行固相微萃取，其固相微萃取的條件是采用濾膜厚度100微米的聚二甲基硅烷萃取頭，量取5 10毫升步驟I所得標(biāo)準(zhǔn)溶液，浸入萃取，萃取溫度35°C，萃取時(shí)間40分鐘。氣相色譜解吸溫度250°C，解吸時(shí)間5分鐘。3.氣相色譜-質(zhì)譜分析
對固相微萃取后的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，得出峰面積與標(biāo)準(zhǔn)液中吐納麝香含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其分析條件是色譜柱5%苯基聚硅氧烷HP-5石英柱，升溫程序?yàn)?0°C，以10°C/分鐘速度升至298°C后，保持10分鐘；載氣為高純氦氣，壓力130. 5千帕，流量I. 70毫升/分鐘，分流比1: 2，進(jìn)樣口溫度250°C，火焰離子化檢測器溫度300°C，電子轟擊式離子源，離子源溫度180°C，離子檢測掃描。4.樣品分析
將含有吐納麝香的水樣樣品經(jīng)O. 45微米微孔濾膜過濾，取5 10毫升的濾后水樣，重復(fù)步驟2和3分析操作，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積與水樣樣品中吐納麝香的含量。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
I.本發(fā)明采用丙酮配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液，丙酮與水的任意比互溶特性可以確保吐納麝香在水中分布均勻，確保了不同樣品之間固相微萃取效率的一致性，從而確保樣品分析的準(zhǔn)確性。2.本發(fā)明中固相微萃取方法萃取吐納麝香樣品時(shí)，無需進(jìn)行pH與鹽度調(diào)整，確保了樣品分析的快速及高效性。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I
I.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取吐納麝香標(biāo)準(zhǔn)品，溶于分析純丙酮，配制成100微克/升的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。移取O. 2暈升，O. 4暈升,O. 6暈升,O. 8暈升，I. O暈升，I. 2暈升，I. 4暈升標(biāo)準(zhǔn)忙備液，用純凈水稀釋成濃度是200納克/升，400納克/升，600納克/升，800納克/升，1000納克/升，1200納克/升，1400納克/升的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.固相微萃取
對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行固相微萃取，其固相微萃取的條件是采用濾膜厚度100微米的聚二甲基硅烷萃取頭，量取5毫升步驟I所得標(biāo)準(zhǔn)溶液，浸入萃取，萃取溫度35°C，萃取時(shí)間40分鐘。氣相色譜解吸溫度250°C，解吸時(shí)間5分鐘。3.氣相色譜-質(zhì)譜分析
對固相微萃取后的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，得出峰面積與標(biāo)準(zhǔn)液中吐納麝香含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其分析條件是色譜柱5%苯基聚硅氧烷HP-5石英柱，升溫程序?yàn)?0°C，以10°C/分鐘速度升至298°C后，保持10分鐘；載氣為高純氦氣，壓力130. 5千帕，流量I. 70毫升/分鐘，分流比1: 2，進(jìn)樣口溫度250°C，火焰離子化檢測器溫度300°C，電子轟擊式離子源，離子源溫度180°C，離子檢測掃描。4.樣品分析
將含有吐納麝香的水樣樣品經(jīng)O. 45微米微孔濾膜過濾，取5毫升的濾后水樣，重復(fù)步驟2和3分析操作，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積與水樣樣品中吐納麝香的含量。實(shí)施例2
I.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取吐納麝香標(biāo)準(zhǔn)品，溶于分析純丙酮，配制成100微克/升的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。移取O. 3暈升,O. 5暈升,O. 7暈升,O. 9暈升，I. I暈升，I. 3暈升，I. 5暈升標(biāo)準(zhǔn)忙備液，用純凈水稀釋成濃度是300納克/升，500納克/升，700納克/升，900納克/升，1100納克/升，1300納克/升，1500納克/升的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.固相微萃取
對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行固相微萃取，其固相微萃取的條件是采用濾膜厚度100微米的聚二甲基硅烷萃取頭，量取7毫升步驟I所得標(biāo)準(zhǔn)溶液，浸入萃取，萃取溫度35°C，萃取時(shí)間40分鐘。氣相色譜解吸溫度250°C，解吸時(shí)間5分鐘。3.氣相色譜-質(zhì)譜分析
對固相微萃取后的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，得出峰面積與標(biāo)準(zhǔn)液中吐納麝香含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其分析條件是色譜柱5%苯基聚硅氧烷HP-5石英柱，升溫程序?yàn)?0°C，以10°C/分鐘速度升至298°C后，保持10分鐘；載氣為高純氦氣，壓力130. 5千帕，流量I. 70毫升/分鐘，分流比1: 2，進(jìn)樣口溫度250°C，火焰離子化檢測器溫度300°C，電子轟擊式離子源，離子源溫度180°C，離子檢測掃描。4.樣品分析
將含有吐納麝香的水樣樣品經(jīng)O. 45微米微孔濾膜過濾，取7毫升的濾后水樣，重復(fù)步驟2和3分析操作，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積與水樣樣品中吐納麝香的含量。實(shí)施例3
I.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取吐納麝香標(biāo)準(zhǔn)品，溶于分析純丙酮，配制成100微克/升的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。移取O. 25暈升,O. 45暈升,O. 65暈升,O. 85暈升，I. 05暈升，I. 25暈升，I. 45暈升標(biāo)準(zhǔn)忙備液，用純凈水稀釋成濃度是250納克/升，450納克/升，650納克/升，850納克/升，1050納克/升，1250納克/升，1450納克/升的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.固相微萃取
對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行固相微萃取，其固相微萃取的條件是采用濾膜厚度100微米的聚二甲基硅烷萃取頭，量取10毫升步驟I所得標(biāo)準(zhǔn)溶液，浸入萃取，萃取溫度35°C，萃取時(shí)間40分鐘。氣相色譜解吸溫度250°C，解吸時(shí)間5分鐘。3.氣相色譜-質(zhì)譜分析
對固相微萃取后的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，得出峰面積與標(biāo)準(zhǔn)液中吐納麝香含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其分析條件是色譜柱5%苯基聚硅氧烷HP-5石英柱，升溫程序?yàn)?0°C，以10°C/分鐘速度升至298°C后，保持10分鐘；載氣為高純氦氣，壓力130. 5千帕，流量I. 70毫升/分鐘，分流比1: 2，進(jìn)樣口溫度250°C，火焰離子化檢測器溫度300°C，電子轟擊式離子源，離子源溫度180°C，離子檢測掃描。4.樣品分析
將含有吐納麝香的水樣樣品經(jīng)O. 45微米微孔濾膜過濾，取10毫升的濾后水樣，重復(fù)步驟2和3分析操作，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積與水樣樣品中吐納麝香的含量。
權(quán)利要求
1.一種用于水體中吐納麝香含量的分析方法，其特征是(1)、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取吐納麝香標(biāo)準(zhǔn)品，溶于分析純丙酮，配制成100微克/升的標(biāo)準(zhǔn)貯備液；移取O. 2 I. 5毫升標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用純凈水稀釋成濃度是200 1500納克/升的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)、固相微萃取對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行固相微萃取，其固相微萃取的條件是采用濾膜厚度100微米的聚二甲基硅烷萃取頭，量取5 10毫升步驟I所得標(biāo)準(zhǔn)溶液，浸入萃取，萃取溫度35°C，萃取時(shí)間40分鐘；氣相色譜解吸溫度250°C，解吸時(shí)間5分鐘；(3)、氣相色譜-質(zhì)譜分析對固相微萃取后的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，得出峰面積與標(biāo)準(zhǔn)液中吐納麝香含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其分析條件是色譜柱5%苯基聚硅氧烷HP-5石英柱，升溫程序?yàn)?0°C，以10°C /分鐘速度升至298°C后，保持10分鐘；載氣為高純氦氣，壓力130. 5千帕，流量I. 70毫升/分鐘，分流比1:2，進(jìn)樣口溫度250°C，火焰離子化檢測器溫度300°C，電子轟擊式離子源，離子源溫度180°C，離子檢測掃描；(4)、樣品分析將含有吐納麝香的水樣樣品經(jīng)O. 45微米微孔濾膜過濾，取5 10毫升的濾后水樣，重復(fù)步驟2和3分析操作，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積與水樣樣品中吐納麝香的含量。
全文摘要
一種用于水體中吐納麝香含量的分析方法1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取吐納麝香標(biāo)準(zhǔn)品，溶于分析純丙酮，配制成100微克/升的標(biāo)準(zhǔn)貯備液；移取0.2～1.5毫升標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用純凈水稀釋成濃度是200～1500納克/升的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；2、固相微萃取對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行固相微萃??；3、氣相色譜-質(zhì)譜分析對固相微萃取后的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，得出峰面積與標(biāo)準(zhǔn)液中吐納麝香含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線；4、樣品分析將含有吐納麝香的水樣樣品經(jīng)0.45微米微孔濾膜過濾，取5～10毫升的濾后水樣，重復(fù)步驟2和3分析操作，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積與水樣樣品中吐納麝香的含量。本發(fā)明能高效、快速、準(zhǔn)確的完成污水中吐納麝香的痕量測定。
文檔編號G01N30/02GK102967664SQ201210432420
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者李海波, 李英華 申請人:沈陽大學(xué)