專利名稱：一種治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
治療下尿路感染膠囊，處方重量配比:桅子18 30、黃芪18 30、白花蛇舌草15 26、麥冬15 26、苦木8 20、冬葵果15 26，制法:以上六味，桅子、白花蛇舌草、苦木用60%乙醇加熱回流提取二次，每次2小時，濾過，合并濾液(藥渣備用)，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.30 1.35(60°C)的清膏，備用；黃芪、冬葵果、麥冬與上述藥渣混合加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濾液濃縮至相對密度為1.10 1.15(60°C),加入乙醇使含醇量達(dá)60%，靜置24小時后濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.30 1.35 (60°C)的清膏，與上述桅子、白花蛇舌草、苦木醇提清膏混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，力口入適量淀粉，用乙醇制軟材，制粒，干燥，加入適量硬脂酸鎂，混勻，裝膠囊，制成1000粒，即得。具清熱利濕，利尿通淋，益氣養(yǎng)陰的功效；用于下焦?jié)駸峒鏆怅巸商撔土馨Y。癥見小便短赤，淋浙澀痛，尿黃渾濁，小腹疼痛，腰膝酸軟，神疲乏力，反復(fù)發(fā)作。下尿路感染見上述證候者。方中君藥桅子苦、寒，歸心、肺、三焦經(jīng)，功能瀉火除煩、清熱利濕、涼血解毒。臣藥有黃苗、白花蛇舌草、麥冬，黃苗甘、微溫，功擅益氣升陽、利水消腫，可治一切氣虛血萬■之證，且能利小便；白花蛇舌草，味苦、甘，性寒，功能清熱解毒，利濕，通淋；麥冬，味甘，微苦，性微寒，功能養(yǎng)陰生津；方中苦木具清熱利濕解毒功能?，F(xiàn)有的治療下尿路感染膠囊，沒有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，不利于生產(chǎn)中的質(zhì)量控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種方法準(zhǔn)確、可靠、易于操作、重現(xiàn)性好，既能保證產(chǎn)品的藥效，又能使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明的一種治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟:
(O色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水-冰醋酸(14: 86: 0.2)為流動相；檢測波長為238nm，理論板數(shù)按桅子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；
(2)對照品溶液的制備:精密稱取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含0.04mg的溶液，即得；
(3)供試品溶液的制備:取本品內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取約0.lg，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz) 20分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液； (4)測定法:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 ομ1，注入液相色譜儀，測定，本品每粒含桅子以桅子苷(C17H24Oltl)計(jì),不得少于2.5mg0
上述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中桅子鑒別方法為:取本品內(nèi)容物2g，加溶劑(50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)20ml，超聲處理或加熱回流40分鐘，濾過，蒸干濾液，殘?jiān)尤軇?50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)2ml使溶解，作為供試品溶液。另取桅子對照藥材lg，加溶劑(50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)IOml,同法制成對照藥材溶液。再取桅子苷對照品，加甲醇制成每Iml含4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-乙腈-甲醇-濃氨試液(20-5:10-2:10-2:2-0.2)為展開齊U，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。上述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中黃芪鑒別方法為:取本品內(nèi)容物5g，加水30ml，超聲處理15分鐘，水溶液連同殘?jiān)黄鹨浦梅忠郝┒分?，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，分取正丁醇液(水液備用)，用溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)飽和的水洗滌2次，每次20ml，分取溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液(水洗液與上述水液合并，留作麥冬鑒別用)，蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水或正丁醇)15ml使溶解，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100 120目，10g，內(nèi)徑10 15mm)上，用溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)30ml洗脫，收集洗脫液，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水或正丁醇)Iml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材3g，加入溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)20ml，超聲處理或加熱回流I小時，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100 120目，5g，內(nèi)徑10 15mm)上,用40%甲醇IOOml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘洛加水30ml使溶解,用水飽和的溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)振搖提取2次，每次20ml，合并溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液，用溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，蒸干，殘?jiān)尤荦RIJ(甲醇、乙醇、水或正丁醇)0.5ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取黃芪甲苷對照品，力口溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(30-10:10-5:5-2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。上述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中白花蛇舌草方法為:取本品內(nèi)容物5g，加溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)40ml，加熱回流或超聲處理40分鐘，濾過，取濾液，加鹽酸2ml,加熱回流或超聲處理I小時后濃縮至約5ml,加水20ml,用石油醚(60 900C ) 30ml提取，提取液蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇或正丁醇)2ml使溶解，作為供試品溶液。再取白花蛇舌草對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇(50-20:5-0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鑰酸試液，在110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。上述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中麥冬鑒別方法為:取黃芪鑒別項(xiàng)下溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)提取后的水液，濃縮至約20ml，加鹽酸1ml，加熱回流或超聲處理I小時，放冷，用溶劑(三氯甲烷、甲醇或乙醇)振搖提取2次，每次20ml，分取溶劑(三氯甲烷、甲醇或乙醇)，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材lg，加溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)20ml，加熱回流或超聲處理I小時，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)振搖提取3次，每次20ml，棄去溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液，水液加鹽酸1ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以三氯甲燒-丙酮(10-5:5-1)為展開劑,展開,取出，晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。上述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中苦木鑒別方法為:取本品內(nèi)容物5g，研細(xì)，加溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)30ml，浸潰過夜或加熱回流或超聲處理I小時，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取苦木對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(20-10:5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，由以上技術(shù)方案可知:建立桅子、黃芪、麥冬、苦木、白花蛇舌草五味藥材的定性鑒別方法，同時建立了桅子中桅子苷(C17H24010)的含量測定方法，并確定每粒含桅子以桅子苷(C17H24010)計(jì)，不得少于
2.5mg的定量指標(biāo)。本發(fā)明對處方中君、臣、佐藥均進(jìn)行定性鑒別，對君藥桅子還進(jìn)行了定量測定，以保證產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，從而保證藥品療效。以更好的指導(dǎo)生產(chǎn)，使工藝控制更加嚴(yán)格合理，從而有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)驗(yàn)例來進(jìn)一步說明本發(fā)明方法的有益效果。實(shí)驗(yàn)例:
(一)桅子、黃芪、白花蛇舌草、麥冬、苦木的定性鑒別方法如下:
(O桅子及桅子苷的薄層色譜鑒別:桅子主含桅子苷(gardenoside)、去羥桅子苷等。故采用加溶劑(甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)20ml，搖勻，超聲處理或加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤軇?50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)2ml使溶解，作為供試品溶液。另取缺桅子的陰性模擬制劑2g，同法制成陰性對照溶液。再另取桅子對照藥材lg，力口溶劑(50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯)IOml,同法制成對照藥材溶液。再取桅子苷對照品，加甲醇制成每Iml含4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-乙腈-甲醇-濃氨試液(20-5:10-2:10-2:2-0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對照無干擾。
(2)黃芪及黃芪甲苷的薄層色譜鑒別:黃芪含多糖、黃芪甲苷等成分。采用水30ml，超聲處理15分鐘或加熱回流30分鐘，水溶液連同殘?jiān)黄鹨浦梅忠郝┒分?，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，分取正丁醇液(水液備用)，用溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)飽和的水洗滌2次，每次20ml，分取溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液(水洗液與上次水液合并，留作[鑒別](4)用)，蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水或正丁醇)15ml，溶解,濾過,濾液加于中性氧化鋁柱(100 120目，10g，內(nèi)徑10 15mm)上，用溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)30ml洗脫，收集洗脫液，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水或正丁醇)lml使溶解，作為供試品溶液。另取缺黃芪的陰性模擬制劑5g，同法制成陰性對照溶液。再取黃芪對照藥材3g，加甲醇20ml，加熱回流I小時，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100 120目，5g,內(nèi)徑10 15mm)上,用40%甲醇IOOml洗脫，收集洗脫液,蒸干,殘洛加水30ml使溶解，用水飽和的溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)振搖提取2次，每次20ml，合并溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液，用溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、水或正丁醇)0.5ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取黃芪甲苷對照品，加溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以三氯甲燒-甲醇-水(30-10:10_5:5_2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。陰性對照無干擾。(3)白花蛇舌草的薄層色譜鑒別:取本品內(nèi)容物5g，加溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)40ml，加熱回流或超聲處理40分鐘，濾過，取濾液，加鹽酸2ml，加熱回流或超聲處理I小時后濃縮至約5ml，加水20ml，用石油醚(60 90°C )30ml提取，提取液蒸干，殘?jiān)尤軇?甲醇、乙醇、正丁醇)2ml使溶解，作為供試品溶液。另取缺白花蛇舌草藥材的陰性模擬制劑5g，同法制成陰性對照溶液。再取白花蛇舌草對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5 10μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇(50-20:5-0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鑰酸試液，在110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對照無干擾。(4)麥冬的薄層色譜鑒別:取[鑒別](2)項(xiàng)下溶劑(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)提取后的水液，濃縮至約20ml，加鹽酸Iml，加熱回流或超聲處理I小時，放冷，用溶劑(三氯甲烷、甲醇或乙醇)振搖提取2次，每次20ml，分取溶劑(三氯甲烷、甲醇或乙醇)，濃縮至約Iml作為供試品溶液。另取缺麥冬的陰性模擬制劑5g，同法制成陰性對照溶液。再取麥冬對照藥材lg，加溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)20ml，加熱回流或超聲處理I小時，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)振搖提取3次，每次20ml，棄去(正丁醇、醋酸乙酯或乙醚)液，水液加鹽酸1ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮(10-5:5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。陰性對照無干擾。
(5)苦木的薄層色譜鑒別:取本品內(nèi)容物5g，研細(xì)，加溶劑(甲醇、乙醇、水或正丁醇)30ml，浸潰過夜(加熱回流或超聲處理I小時)，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取缺苦木的陰性模擬制劑5g，同法制成陰性對照溶液。再取苦木對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各IOy 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(20-10:5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)。陰性對照無干擾。(二)桅子含量測定:
(I)儀器與試藥
儀器高效液相色譜儀:日本島津LC-lOATvp單元高壓泵，SPD-ΙΟΑνρ紫外-可見檢測器，7725i手動進(jìn)樣器，南寧威瑪龍色譜科技有限公司W(wǎng)ML-2010LC色譜數(shù)據(jù)工作站，十萬分之一電子分析天平。試藥桅子苷對照品(由中檢所提供，批號:0749-9806，110749-200410);甲醇為色譜純；10批成品樣品(由本單位提供)。( 2 )色譜條件的選擇
色譜柱:迪馬鉆石C18色譜柱,4.6 X 200mm, 5um,帶菲羅門C18保護(hù)柱芯,4X 3mm, 5um ；流動相:乙腈-水-冰醋酸(14:86:0.2);柱溫:35°C;流速lml/min ;檢測波長:239nm。在此色譜條件下，桅子苷與樣品中其它組分分離良好，理論板數(shù)按桅子苷對照品峰計(jì)大于3000。( 3)對照品溶液的制備
精密稱取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含0.04mg的溶液，即得。

( 4 )供試品溶液的制備
取膠囊內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取約0.lg，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理20min，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄取初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。(5)線性關(guān)系的考察
精密稱取桅子苷對照品10.05mg，置IOOml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為0.0402mg/ml的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液2ml、4ml、8ml、IOml、12ml、16ml，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定桅子苷峰面積，以對照品進(jìn)樣量X(mg)為橫座標(biāo)、峰面積值Y(mv.s)為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表I。
權(quán)利要求
1.一種治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟: (1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈:水:冰醋酸=14: 86: 0.2為流動相；檢測波長為238nm，理論板數(shù)按桅子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ； (2)對照品溶液的制備:精密稱取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含0.04mg的溶液，即得； (3)供試品溶液的制備:取本品內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取約0.lg，置25ml量瓶中，加甲醇適量，功率250W，頻率40kHz超聲處理20分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液； (4)測定法:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，本品每粒含桅子以桅子苷計(jì)，不得少于2.5mg。
2.如權(quán)利要求1所述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中桅子鑒別方法為:取本品內(nèi)容物2g，加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶劑20ml，超聲處理或加熱回流40分鐘，濾過，蒸干濾液，殘?jiān)?0%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶劑2ml使溶解，作為供試品溶液；另取桅子對照藥材lg，加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶劑10ml，同法制成對照藥材溶液；再取桅子苷對照品，加甲醇制成每Iml含4mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷:乙腈:甲醇:濃氨試液=20-5:10-2:10-2:2-0.2為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
3.如權(quán)利要求1所述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中黃芪鑒別方法為:取本品內(nèi)容物5g，加水30ml，超聲處理15分鐘，水溶液連同殘?jiān)黄鹨浦梅忠郝┒分?，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，水液備用；用正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑飽和的水洗滌2次，每次20ml，分取正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑液蒸干，水洗液與上述水液合并，留作麥冬鑒別用；殘?jiān)蛹状?、乙醇、水或正丁醇溶?5ml使溶解，濾過，濾液加于100 120目、10g、內(nèi)徑10 15mm中性氧化鋁柱上，用甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑30ml洗脫，收集洗脫液，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?、乙醇、水或正丁醇溶劑Iml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪對照藥材3g，加入甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑20ml，超聲處理或加熱回流I小時，濾過，濾液加于100 120目、5g、內(nèi)徑10 15mm中性氧化鋁柱上，用40%甲醇IOOml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑液，用正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，蒸干，殘?jiān)蛹状肌⒁掖?、水或正丁醇溶?.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取黃芪甲苷對照品，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以三氯甲燒:甲醇:水=30-10:10_5:5_2的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下及365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
4.如權(quán)利要求1所 述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中白花蛇舌草方法為:取本品內(nèi)容物5g，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑40ml，加熱回流或超聲處理40分鐘，濾過，取濾液，加鹽酸2ml,加熱回流或超聲處理I小時后濃縮至約5ml,加水20ml,用60 90°C石油醚30ml提取，提取液蒸干，殘?jiān)蛹状?、乙醇或正丁醇溶?ml使溶解，作為供試品溶液；再取白花蛇舌草對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇=50-20:5-0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鑰酸試液，在110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.如權(quán)利要求1所述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中麥冬鑒別方法為:取黃芪鑒別項(xiàng)下正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑提取后的水液，濃縮至約20ml，加鹽酸1ml，加熱回流或超聲處理I小時，放冷，用三氯甲烷、甲醇或乙醇溶劑振搖提取2次，每次20ml，分取三氯甲烷、甲醇或乙醇溶劑，濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材lg，力口甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑20ml，加熱回流或超聲處理I小時，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑振搖提取3次，每次20ml，棄去正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑液，水液加鹽酸1ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:丙酮=10-5:5-1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
6.如權(quán)利要求1所述的治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，其中苦木鑒別方法為:取本品內(nèi)容物5g，研細(xì)，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑30ml，浸潰過夜或加熱回流或超聲處理I小時，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取苦木對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各IOy 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為 黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇=20-10:5-1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療下尿路感染膠囊的質(zhì)量檢測方法，包括色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)對照品溶液的制備供試品溶液的制備取本品約2g，精密加入甲醇25ml，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振搖提取2次，合并三氯甲烷液，脫水，揮去三氯甲烷，殘?jiān)芗蛹状?0ml，微熱使溶解，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本發(fā)明既能保證產(chǎn)品的藥效，又能使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號G01N30/90GK103076403SQ20121037411
公開日2013年5月1日 申請日期2012年10月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月7日
發(fā)明者程吉祥 申請人:貴州遠(yuǎn)程制藥有限責(zé)任公司