專利名稱：補陽還五湯的鑒別和含量測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及中藥制劑質量控制領域，具體涉及一種補陽還五湯的鑒別和含量測定方法。
背景技術：
補陽還五湯出自《醫(yī)林改錯》下卷，由清代名醫(yī)王清任所創(chuàng)制，由生黃芪、當歸、赤芍、川芎、桃仁、地龍、紅花組成，具有補氣活血、化瘀通絡之功效，主要用于治療半身不遂，遺尿不禁等氣虛血瘀證，是臨床治療老年中風癥常用經驗方劑。但是目前有關補陽還五湯的質量標準、有效成分等深入研究很少，有限的研究報道也只是一鱗半爪。而對于同時測定補陽還五湯中多種成分的報道尚未見到。無論從繼承和發(fā)揚祖國醫(yī)藥的觀點，還是從當前人民用藥的需要，均有必要對補陽還五湯藥用標準、化學成分及作用機理深人研究和探討，以便開發(fā)利用?！ぶ兴庨L期以來，質量難以有效控制，有效控制中藥產品的質量是一個重大的課題，現(xiàn)有技術中采用的方法不完整，少數(shù)針對性不強，使用這些方法難以達到真正控制質量的目的。補陽還五湯由于缺少系統(tǒng)的質量控制方法，難以控制補陽還五湯的質量，以致正常的臨床用藥及療效無法保證，利用已知的一些技術難以對補陽還五湯提供好的質量控制方法。
發(fā)明內容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種補陽還五湯的鑒別和含量測定方法，為了達到這個目地，采用如下技術方案一種補陽還五湯的鑒別和含量測定方法，所述補陽還五湯是由如下原料及方法制備，取黃苗120g,當歸6g,赤茍5g,川彎3g、紅花3g、桃仁3g、地龍3g,于砂鍋中加相當于飲片10倍量的水，浸泡30min，煎煮30min，煎煮2次，兩層紗布過濾，合并濾液，濃縮，定容至300mL，制備成補陽還五湯，包括以下鑒別方法和同時測定芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素的含量測定方法A.黃芪的TLC鑒別取上述補陽還五湯10mL，用水飽和的正丁醇振搖提取，每次20mL,提取3次，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，每次20mL，洗滌2次，棄去氨試液，取正丁醇提取液，水浴蒸干，殘渣加蒸餾水3 5mL使之溶解，通過內徑為I. 5cm，長度為12cm的DlOl大孔樹脂柱，加蒸餾水50mL洗脫，棄去水液，再用40%乙醇30mL洗脫，棄去洗脫液，再用70%乙醇SOmL洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，用甲醇定容至5mL容量瓶，作為補陽還五湯供試品溶液；另精密稱取黃芪對照藥材4g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成黃芪對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺黃芪的補陽還五湯陰性樣品，取缺黃芪的補陽還五湯陰性樣品溶液20mL，同樣方法制成缺黃芪的陰性對照溶液，分別吸取上述溶液各10 μ L，點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為30 10 I的二氯甲烷-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，于105°C加熱顯色，至斑點清晰，結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾；B.當歸薄層色譜鑒別取上述補陽還五湯25ml，加熱蒸干，加入乙醚10mL，加熱回流提取30min，放冷濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另精密稱取當歸對照藥材O. 5g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成當歸對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺當歸的補陽還五湯陰性樣品，取缺當歸的補陽還五湯陰性樣品溶液25mL，同樣方法制成缺當歸的陰性對照溶液，分別吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4 I的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于波長為365nm的紫外光燈下檢視，結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾；C.赤芍的TLC鑒別取上述補陽還五湯30mL，加熱蒸干，加入70%甲醇20mL，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2mL使溶解，作為供試品溶液。另精密稱取赤芍對 照藥材O. 5g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成赤芍對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺赤芍的補陽還五湯陰性樣品，取缺赤芍的補陽還五湯陰性樣品溶液20mL，同樣方法制成缺赤芍的陰性對照溶液，吸取上述3種溶液各10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為8 I 4的二氯甲烷乙酸乙酯甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，于105°C加熱顯色，至斑點顯色清晰，結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色的斑點，陰性對照無干擾；D.川芎的薄層色譜鑒別取上述補陽還五湯IOOmL,加熱蒸干，加乙醚20mL，回流提取30min，濾過，蒸干，殘渣加乙酸乙酯2ml，使溶解，作為供試品溶液。另精密稱取川芎藥材lg，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成川芎對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺川芎的補陽還五湯陰性樣品，取缺川芎的補陽還五湯陰性樣品溶液IOOmL,同樣方法制備成缺川芎的陰性對照溶液，分別吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為9 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，石油醚溫度為60 90°C，展開，取出，晾干，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，結果，供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；陰性對照無干擾；所述同時測定補陽還五湯中芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素的含量的方法:色譜條件色譜柱直徑和長度為250mmX4. 6mm, 5 μ m的Hypersil 0DS2,流動相乙腈-0. 1%磷酸水溶液為流動相，梯度洗脫，梯度洗脫順序為O分鐘時，乙腈與0. 1%磷酸水溶液的體積比為8:92，，15分鐘時，乙腈與0. 1%磷酸水溶液的體積比為10:90，25分鐘時，乙腈與0. 1%磷酸水溶液的體積比為15:85，35分鐘時，乙腈與0. 1%磷酸水溶液的體積比為18:82,45分鐘時，乙腈與0. 1%磷酸水溶液的體積比為24:76，64分鐘時，乙腈與0. 1%磷酸水溶液的體積比為36:64，73分鐘時，乙腈與0. 1%磷酸水溶液的體積比為45:55，80分鐘時，乙腈與0. 1%磷酸水溶液的體積比為66:34，流速lmL · min_l，檢測波長260nm，柱溫300C，進樣量10 μ L，采樣時間80min,
對照品溶液的制備分別精密稱取芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素對照品適量，置IOmL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，配制成單個組分對照品母液，使每ImL分別含芍藥苷I. 954mg、毛蕊異黃酮葡萄糖苷I. 728mg、槲皮素I. 956mg，備用，分別精密量取單個組分對照品溶液，加甲醇配成每ImL分別含芍藥苷O. 1954mg、毛蕊異黃酮葡萄糖苷O. 1728mg、槲皮素O. 1956mg的混合對照品液，精密稱取補陽還五湯20mL，水浴蒸干，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，取出，放冷至室溫，再稱定重量，加甲醇補足損失的重量，搖勻，過濾，取續(xù)濾液，即得供試品溶液，過O. 45 μ m的微孔濾膜，含量測定精密吸取對照品及供試品溶液10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；按照補陽還五湯中芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素含量計，不少于設定值為合格， 上述補陽還五湯的含量測定方法，補陽還五湯成品中芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素含量計，設定值為芍藥苷每毫升不得少于O. 025mg ;毛蕊異黃酮葡萄糖苷每毫升不得少于O. IOmg ;槲皮素每毫升不得少于O. 05mg。本發(fā)明對補陽還五湯提出了質量控制方法，該方法提供了鑒別和高效液相色譜法同時測定湯劑中芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖葡萄糖苷、槲皮素成分的含量，此法較單一成分含量測定更加有效精確、簡單易行，而且提高后的質量標準能更好地控制湯劑的質量，本發(fā)明的質量控制方法，具有較強的專屬性和良好的重現(xiàn)性，真正體現(xiàn)湯劑安全有效、質量可控，特別是采用高效液相色譜法同時測定該方劑中多種成分的含量，解決了補陽還五湯質量控制的難題，減少了質檢工作強度，本發(fā)明針對補陽還五湯提供了一種實用的質量控制方法。
圖I為三種對照品混合后溶液高效液相色譜圖，圖中I為芍藥苷，2為毛蕊異黃酮葡萄糖苷，3為槲皮素；圖2為補陽還五湯溶液高效液相色譜圖，圖中I為芍藥苷，2為毛蕊異黃酮葡萄糖苷，3為槲皮素。
具體實施例方式結合具體實施方式
，對本發(fā)明進一步說明如下I、鑒別方法為I. I飲片、儀器與試劑飲片來源補陽還五湯處方飲片購自江蘇海昌中藥飲片有限公司，經南京中醫(yī)藥大學藥學院陳建偉教授鑒定，均為正品，飲片情況見表1-1表1-1飲片一般情況^飲片名稱rm
110806
當歸甘肅110419
川芎四川110216
赤芍內蒙Γ10216
紅花新疆110216
桃仁陜西110304
地龍上海110425·
硅膠G、H薄層板(青島海洋化工廠)；FAl 104型萬分之一電子分析天平(上海天平儀器廠)；紫外分析儀WD-9403C型(北京市六一儀器廠)；水浴鍋(鞏義市英峪予華儀器廠)；黃芪對照藥材(批號120974-200407)，購自中國藥品生物制品檢定所；當歸對照藥材(批號120955-200305)，購自中國藥品生物制品檢定所；赤芍對照藥材(批號121093-200405)，購自中國藥品生物制品檢定所；川芎對照藥材(批號110736-200427)，購自中國藥品生物制品檢定所；芍藥苷對照品(批號110736-201035)，購自中國藥品生物制品檢定所；槲皮素對照品(批號10081-9905)，購自中國藥品生物制品檢定所；毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品(批號110796-201017)，購自上海源葉生物科技有限公司。正丁醇為分析純(上海實意化學試劑有限公司，批號20080227)；乙酸乙酯為分析純(國藥集團化學試劑有限公司，批號T20090406)；氨水為分析純(南京化學試劑有限公司，批號080920759)；冰醋酸為分析純(國藥集團化學試劑有限公司，批號T20090305)；濃硫酸為分析純(上海久億化學試劑有限公司，批號091022)；乙醇為分析純(南京化學試劑有限公司，批號09081310871)；乙醚為分析純(上海中試化工總公司，批號20100415)；正己烷為分析純(上海試四赫維化工有限公司，批號0904102)；二氯甲烷為分析純(上海凌峰化學試劑有限公司，批號042101)；水為雙重蒸餾水。供試樣品溶液的制備取補陽還五湯藥材飲片(黃芪120g，當歸6g，赤芍5g，川芎、紅花、桃仁、地龍各3g)于砂鍋中加相當于飲片10倍量的水，浸泡30min，煎煮30min，煎煮2次，兩層紗布過濾，合并濾液，濃縮，定容至300mL，作為供試品溶液。I. 2實驗方法A.黃芪的TLC鑒別取上述補陽還五湯10mL，用水飽和的正丁醇振搖提取，每次20mL,提取3次，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，每次20mL，洗滌2次，棄去氨試液，取正丁醇提取液，水浴蒸干，殘洛加蒸懼水3 5mL使之溶解,通過內徑為I. 5cm,長度為12cm的DlOl大孔樹脂柱，加蒸餾水50mL洗脫，棄去水液，再用40%乙醇30mL洗脫，棄去洗脫液，再用70%乙醇SOmL洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，用甲醇定容至5mL容量瓶，作為補陽還五湯供試品溶液；另精密稱取黃芪對照藥材4g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成黃芪對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺黃芪的補陽還五湯陰性樣品，取缺黃芪的補陽還五湯陰性樣品溶液20mL，同樣方法制成缺黃芪的陰性對照溶液，分別吸取上述溶液各10 μ L，點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為30 10 I的二氯甲烷-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，于105°C加熱顯色，至斑點清晰，結果，供試品色譜中，在與對 照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾；B.當歸薄層色譜鑒別取上述補陽還五湯25ml，加熱蒸干，加入乙醚10mL，加熱回流提取30min，放冷濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另精密稱取當歸對照藥材O. 5g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成當歸對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺當歸的補陽還五湯陰性樣品，取缺當歸的補陽還五湯陰性樣品溶液25mL，同樣方法制成缺當歸的陰性對照溶液，分別吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4 I的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于波長為365nm的紫外光燈下檢視，結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾；C.赤芍的TLC鑒別取上述補陽還五湯30mL，加熱蒸干，加入70%甲醇20mL，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2mL使溶解，作為供試品溶液。另精密稱取赤芍對照藥材O. 5g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成赤芍對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺赤芍的補陽還五湯陰性樣品，取缺赤芍的補陽還五湯陰性樣品溶液20mL，同樣方法制成缺赤芍的陰性對照溶液，吸取上述3種溶液各10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為8 I 4的二氯甲烷乙酸乙酯甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，于105°C加熱顯色，至斑點顯色清晰，結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色的斑點，陰性對照無干擾；D.川芎的薄層色譜鑒別取上述補陽還五湯IOOmL,加熱蒸干，加乙醚20mL，回流提取30min，濾過，蒸干，殘渣加乙酸乙酯2ml，使溶解，作為供試品溶液。另精密稱取川芎藥材lg，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成川芎對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺川芎的補陽還五湯陰性樣品，取缺川芎的補陽還五湯陰性樣品溶液IOOmL,同樣方法制備成缺川芎的陰性對照溶液，分別吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為9 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，石油醚溫度為60 90°C，展開，取出，晾干，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，結果，供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；陰性對照無干擾。2.含量測定2. I飲片、儀器與試劑
飲片來源補陽還五湯處方飲片購自江蘇海昌中藥飲片有限公司，經南京中醫(yī)藥大學藥學院陳建偉教授鑒定，均為正品，飲片情況見表2-1表2-1樣品一般情況
權利要求
1.一種補陽還五湯的鑒別和含量測定方法，所述補陽還五湯是由如下原料及方法制備，取黃苗120g,當歸6g,赤茍5g,川彎3g、紅花3g、桃仁3g、地龍3g,于砂鍋中加相當于飲片10倍量的水，浸泡30min，煎煮30min，煎煮2次，兩層紗布過濾，合并濾液，濃縮，定容至·300mL，制備成補陽還五湯，其特征在于包括以下鑒別方法和同時測定芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素的含量測定 方法 A.黃芪的TLC鑒別取上述補陽還五湯10mL，用水飽和的正丁醇振搖提取，每次20mL，提取3次，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，每次20mL，洗滌2次，棄去氨試液，取正丁醇提取液，水浴蒸干，殘洛加蒸懼水3 5mL使之溶解,通過內徑為I. 5cm,長度為12cm的DlOl大孔樹脂柱，加蒸餾水50mL洗脫，棄去水液，再用40%乙醇30mL洗脫，棄去洗脫液，再用70%乙醇SOmL洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，用甲醇定容至5mL容量瓶，作為補陽還五湯供試品溶液；另精密稱取黃芪對照藥材4g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成黃芪對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺黃芪的補陽還五湯陰性樣品，取缺黃芪的補陽還五湯陰性樣品溶液20mL，同樣方法制成缺黃芪的陰性對照溶液，分別吸取上述溶液各10 μ L，點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為·30 10 I的二氯甲烷-甲醇-水為展開劑,展開,取出，晾干,噴以5%硫酸乙醇溶液，于·105°C加熱顯色，至斑點清晰，結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾； B.當歸薄層色譜鑒別取上述補陽還五湯25ml,加熱蒸干,加入乙醚IOmL,加熱回流提取30min，放冷濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另精密稱取當歸對照藥材O. 5g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成當歸對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺當歸的補陽還五湯陰性樣品，取缺當歸的補陽還五湯陰性樣品溶液25mL，同樣方法制成缺當歸的陰性對照溶液，分別吸取上述三種溶液各IOyL,分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4 I的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于波長為365nm的紫外光燈下檢視，結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾； C.赤芍的TLC鑒別取上述補陽還五湯30mL，加熱蒸干，加入70%甲醇20mL，超聲提取·30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2mL使溶解，作為供試品溶液。另精密稱取赤芍對照藥材O. 5g，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成赤芍對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺赤芍的補陽還五湯陰性樣品，取缺赤芍的補陽還五湯陰性樣品溶液20mL，同樣方法制成缺赤芍的陰性對照溶液，吸取上述3種溶液各10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為8 I 4的二氯甲烷乙酸乙酯甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，于105°C加熱顯色，至斑點顯色清晰，結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色的斑點，陰性對照無干擾； D.川芎的薄層色譜鑒別取上述補陽還五湯IOOmL,加熱蒸干，加乙醚20mL，回流提取·30min,濾過，蒸干，殘渣加乙酸乙酯2ml，使溶解，作為供試品溶液。另精密稱取川芎藥材·lg，粉碎，按上述補陽還五湯供試品溶液的制備方法，自用水飽和的正丁醇振搖提取開始，制成川芎對照藥材溶液，再按補陽還五湯制備方法制備缺川芎的補陽還五湯陰性樣品，取缺川芎的補陽還五湯陰性樣品溶液lOOmL，同樣方法制備成缺川芎的陰性對照溶液，分別吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為9 I的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，石油醚溫度為6(T90°C，展開，取出，晾干，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，結果，供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；陰性對照無干擾； 所述同時測定補陽還五湯中芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素的含量的方法 色譜條件色譜柱直徑和長度為250mmX4. 6mm, 5 μ m的HypersilODS2,流動相乙腈-O. 1%磷酸水溶液為流動相，梯度洗脫，梯度洗脫順序為O分鐘時，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積比為8:92，，15分鐘時，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積比為10:90，25分鐘時，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積比為15:85，35分鐘時，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積比為18:82,45分鐘時，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積比為24:76，64分鐘時，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積比為36:64，73分鐘時，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積比為45:55，80分鐘時，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積比為66:34，流速lmL · min_l，檢測波長260nm，柱溫300C，進樣量10 μ L，采樣時間80min, 對照品溶液的制備分別精密稱取芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素對照品適量，置IOmL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，配制成單個組分對照品母液，使每ImL分別含芍藥苷I. 954mg、毛蕊異黃酮葡萄糖苷I. 728mg、槲皮素I. 956mg，備用， 分別精密量取單個組分對照品溶液，加甲醇配成每ImL分別含芍藥苷O. 1954mg、毛蕊異黃酮葡萄糖苷O. 1728mg、槲皮素O. 1956mg的混合對照品液， 精密稱取補陽還五湯20mL，水浴蒸干，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，取出，放冷至室溫，再稱定重量，加甲醇補足損失的重量，搖勻，過濾，取續(xù)濾液，即得供試品溶液，過O. 45 μ m的微孔濾膜， 含量測定精密吸取對照品及供試品溶液10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得； 按照補陽還五湯中芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素含量計，不少于設定值為合格。
2.根據(jù)權利要求I所述補陽還五湯的鑒別和含量測定方法，其特征在于補陽還五湯成品中芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素含量計，設定值為芍藥苷每毫升不得少于O.025mg ;毛蕊異黃酮葡萄糖苷每毫升不得少于O. IOmg ;槲皮素每毫升不得少于O. 05mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了補陽還五湯的質量控制方法，該方法提供了鑒別方法和高效液相色譜法測定藥物中芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、槲皮素成分的含量方法，提高后的質量標準能更好地控制藥品的質量，本發(fā)明的質量控制方法，具有較強的專屬性和良好的重現(xiàn)性，真正體現(xiàn)體現(xiàn)藥品安全有效、質量可控。
文檔編號G01N30/02GK102879516SQ20121036166
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權日2012年9月25日
發(fā)明者陸兔林, 毛春芹, 蔡寶昌, 殷放宙, 李林, 嚴國俊, 季德, 張星 申請人:南京中醫(yī)藥大學