專利名稱：高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種信號超限控制方法及其裝置，特別是涉及一種高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的信號超限控制方法及其裝置。
背景技術：
在分析樣品之前一般都需要對樣品進行消解，以除去樣品中的有機質(zhì)并使樣品中的鎘元素轉(zhuǎn)化為統(tǒng)一的形態(tài)。常用的消解方式如電熱板消解、微波消解等不僅耗時耗力，而且在痕量分析時，消解所用試劑和儀器等的沾污都將導致分析結(jié)果的偏高，在測定易揮發(fā)元素時，樣品消解過程中的揮發(fā)損失又將導致分析結(jié)果的偏低。與溶液分析技術相比，電熱蒸發(fā)進樣分析具有簡化樣品預處理過程、縮短分析時間、避免痕量分析組分在樣品消解過程中可能發(fā)生的損失、減少使用腐蝕性試劑及避免可 能出現(xiàn)的待測組分的玷污等優(yōu)點。因而，電熱蒸發(fā)進樣技術在環(huán)境、食品、地質(zhì)、生物和臨床樣品元素分析中得到越來越廣泛的應用。但采用電熱蒸發(fā)進樣在分析高濃度樣品時，稱樣量即便減少到最低，進樣分析仍會超量程，而且超高含量的所測元素甚至還會污染管路，而由于缺乏基體相同的物質(zhì)，固體進樣分析難以對樣品進行稀釋，因此，電熱蒸發(fā)進樣分析中的高濃度樣品分析是一個急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法及其裝置，該方法步驟簡單、分析準確、可以防止高濃度待測物質(zhì)污染管路；該裝置結(jié)構簡單、操作簡便。一種高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，包括以下步驟( I)控制電熱蒸發(fā)器以低條件過程加熱蒸發(fā)樣品，所述低條件過程是指經(jīng)過該過程后，樣品中的待測物質(zhì)僅部分蒸發(fā)且樣品檢測儀器可以檢測到部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)，所蒸發(fā)樣品進入樣品檢測儀器進行檢測，得到部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)峰面積；(2)將部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)峰面積X U(TlOO)作為總待測物質(zhì)估算峰的峰面積，根據(jù)總待測物質(zhì)估算峰的峰面積計算總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高，所述總待測物質(zhì)估算峰是指假設樣品檢測儀器峰高量程無限大，將樣品一次性全部蒸發(fā)后樣品檢測儀器檢測到的待測物質(zhì)峰；由峰面積計算峰高采用分析化學中的常規(guī)方法即可，本發(fā)明采用的是洛倫茲曲線擬合的方法，由峰面積得到峰高的；(3)將總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高與樣品檢測儀器的峰高量程進行比較，如果總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高數(shù)量級< 樣品檢測儀器的峰高量程數(shù)量級，控制電熱蒸發(fā)器將剩余待測物質(zhì)全部加熱蒸發(fā)進行檢測；如果總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高數(shù)量級>樣品檢測儀器的峰高量程數(shù)量級，剩余樣品不再進行加熱蒸發(fā)。經(jīng)過低條件過程后，部分蒸出的待測物質(zhì)占總待測物質(zhì)含量的1%-2. 5%，因此將部分蒸出的待測物質(zhì)峰面積X (4(Tl00)后其數(shù)量級與總待測物質(zhì)含量的數(shù)量級是相同的，至于Χ40或X 100并不重要，因為其對數(shù)量級的判斷不產(chǎn)生影響。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，在低條件過程中，控制電熱蒸發(fā)器以低加熱功率和短加熱時間開始加熱蒸發(fā)樣品，如果樣品檢測儀器未檢測到待測物質(zhì)的信號，通過加大加熱功率或延長加熱時間使樣品檢測儀器可以檢測到部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述高濃度樣品為高濃度
重金屬樣品。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述重金屬為鎘和汞。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述低加熱功率為10W，所述短加熱時間為10S。 本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述延長加熱時間的方法為加熱時間每次延長5s。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述加大加熱功率的方法為加熱功率每次加大5W。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述低條件過程中的加熱功率為10-35W，加熱時間為10-20s。該條件適用范圍較廣，但不同樣品和不同待測物質(zhì)的條件有差別。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述樣品檢測儀器為原子熒光光譜儀或原子吸收光譜儀。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述樣品為固體樣品或液體樣品。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其中所述固體樣品為土壤、蔬菜和大米，所述液體樣品為污水。本發(fā)明還提供了一種實現(xiàn)上述方法的裝置，包括電熱蒸發(fā)器和樣品檢測儀器，還包括數(shù)據(jù)處理裝置和控制電熱蒸發(fā)器加熱功率和加熱時間的加熱控制器，其中電熱蒸發(fā)器的樣品蒸汽出口與樣品檢測儀器的樣品入口相連，樣品檢測儀器的電信號輸出端與數(shù)據(jù)處理裝置的信號輸入端相連，數(shù)據(jù)處理裝置的信號輸出端與加熱控制器的信號輸入端相連，加熱控制器的信號輸出端與電熱蒸發(fā)器的信號輸入端相連。上述超限控制裝置的工作過程如下盛放有樣品的進樣舟置于電熱蒸發(fā)器中，在不知道該樣品加熱蒸發(fā)低條件過程所需條件的情況下，用加熱控制器控制電熱蒸發(fā)器以低加熱功率、短加熱時間開始加熱樣品，如果樣品檢測儀器未檢測到待測物質(zhì)，電信號傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)再將信號傳遞給加熱控制器控制其加大加熱功率或延長加熱時間至樣品檢測儀器可以檢測到部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)，如果知道該樣品加熱蒸發(fā)低條件過程所需條件，則可通過直接設定加熱控制器上的加熱功率和加熱時間進行低條件過程加熱蒸發(fā)，檢測到待測物質(zhì)的樣品檢測儀器將待測物質(zhì)的峰面積數(shù)據(jù)通過電信號傳遞給數(shù)據(jù)處理裝置(如電腦)，數(shù)據(jù)處理裝置經(jīng)過數(shù)據(jù)處理得到總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高，將總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高與樣品檢測儀器的峰高量程進行比較，如果總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高數(shù)量級< 樣品檢測儀器的峰高量程數(shù)量級，數(shù)據(jù)處理裝置將信號傳遞給加熱控制器，加熱控制器再將信號傳遞給電熱蒸發(fā)器，從而控制電熱蒸發(fā)器將剩余樣品全部加熱蒸發(fā)，最終可得到待測物質(zhì)的準確值；如果總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高數(shù)量級 > 樣品檢測儀器的峰高量程數(shù)量級，數(shù)據(jù)處理裝置將信號傳遞給加熱控制器，加熱控制器再將信號傳遞給電熱蒸發(fā)器，從而控制電熱蒸發(fā)器不再對剩余樣品進行加熱蒸發(fā)，避免高濃度樣品污染系統(tǒng)，僅得到待測物質(zhì)的半定量值。本發(fā)明高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法步驟簡單，采用本方法可以避免將待測物質(zhì)一次性全部蒸出可能出現(xiàn)的超量程及污染管路的問題，在使用了該方法后，對樣品的檢測仍準確，在不超過峰高量程的范圍內(nèi)制備標準曲線，R2可達到O. 9997，說明線性關系好；該裝置結(jié)構簡單、操作簡便。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明。


圖I為高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制裝置的結(jié)構示意 經(jīng)過低條件過程后Cd部分蒸出時檢測到的峰，峰2為數(shù)據(jù)處理裝置計算得到的總待測物質(zhì)估算峰，峰3為將剩余Cd全部蒸出時檢測到的峰，最終樣品Cd含量為峰I和峰3的總和；圖3為實施例I中進樣量30微升時數(shù)據(jù)處理裝置的信號判斷過程，其中峰I為經(jīng)過低條件過程后Cd部分蒸出時檢測到的峰，峰2為數(shù)據(jù)處理裝置計算得到的總待測物質(zhì)估算峰，此峰為平頭峰，說明將剩余Cd全部蒸出后，待檢測物質(zhì)峰會出現(xiàn)超量程的現(xiàn)象。
具體實施例方式如圖I所示，本發(fā)明實現(xiàn)高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法的裝置，包括電熱蒸發(fā)器I和樣品檢測儀器2，還包括數(shù)據(jù)處理裝置3和控制電熱蒸發(fā)器I加熱功率和加熱時間的加熱控制器4，其中電熱蒸發(fā)器I的樣品蒸汽出口與樣品檢測儀器2的樣品入口相連，樣品檢測儀器2的電信號輸出端與數(shù)據(jù)處理裝置3的信號輸入端相連，數(shù)據(jù)處理裝置3的信號輸出端與加熱控制器4的信號輸入端相連，加熱控制器4的信號輸出端與電熱蒸發(fā)器I的信號輸入端相連。以下三個實施例均采用上述裝置。實施例I原子熒光光譜儀測定元素為鎘(Cd),樣品為濃度100 μ g/kg的Cd標準水溶液,按照表I所列條件進行加熱蒸發(fā)鎘的低條件過程，為了確定在經(jīng)過低條件過程后Cd標準水溶液中部分蒸出的Cd占總Cd的百分比，在不超出量程的范圍內(nèi)，每次進樣都經(jīng)過低條件過程蒸發(fā)一次并將剩余Cd全部蒸出，具體進樣條件、蒸發(fā)條件和所得結(jié)果見表2。如表2所示低條件過程后部分蒸出的Cd占總Cd的1-2. 5%，因此將部分蒸出的待測物質(zhì)峰面積X U(TlOO)后得到總待測物質(zhì)估算峰的峰面積，其與總待測物質(zhì)實際峰面積數(shù)值相近，用其計算峰高判斷峰高是否超量程。根據(jù)表2得到縱坐標為峰面積、橫坐標為Cd質(zhì)量的標準曲線,該標準曲線R2=O. 9997。 表ICd標準水溶液低條件過程
權利要求
1.一種高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于包括以下步驟(1)控制電熱蒸發(fā)器以低條件過程加熱蒸發(fā)樣品，所述低條件過程是指經(jīng)過該過程后，樣品中的待測物質(zhì)僅部分蒸發(fā)且樣品檢測儀器可以檢測到部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)，所蒸發(fā)樣品進入樣品檢測儀器進行檢測，得到部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)峰面積；(2)將部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)峰面積XU(TlOO)作為總待測物質(zhì)估算峰的峰面積，根據(jù)總待測物質(zhì)估算峰的峰面積計算總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高，所述總待測物質(zhì)估算峰是指假設樣品檢測儀器峰高量程無限大，將樣品一次性全部蒸發(fā)后樣品檢測儀器檢測到的待測物質(zhì)峰；(3)將總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高與樣品檢測儀器的峰高量程進行比較，如果總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高數(shù)量級<樣品檢測儀器的峰高量程數(shù)量級，控制電熱蒸發(fā)器將剩余待測物質(zhì)全部加熱蒸發(fā)進行檢測；如果總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高數(shù)量級>樣品檢測儀器的峰高量程數(shù)量級，剰余樣品不再進行加熱蒸發(fā)。
2.根據(jù)權利要求I所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于在低條件過程中，控制電熱蒸發(fā)器以低加熱功率和短加熱時間開始加熱蒸發(fā)樣品，如果樣品檢測儀器未檢測到待測物質(zhì)的信號，通過加大加熱功率或延長加熱時間使樣品檢測儀器可以檢測到部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)。
3.根據(jù)權利要求2所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于所述高濃度樣品為高濃度重金屬樣品。
4.根據(jù)權利要求3所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于所述重金屬為鎘和萊。
5.根據(jù)權利要求4所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于所述低加熱功率為10W，所述短加熱時間為10s，所述延長加熱時間的方法為加熱時間每次延長5s，所述加大加熱功率的方法為加熱功率每次加大5W。
6.根據(jù)權利要求5所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于所述低條件過程中的加熱功率為10-35W，加熱時間為10-20s。
7.根據(jù)權利要求I所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于所述樣品檢測儀器為原子熒光光譜儀或原子吸收光譜儀。
8.根據(jù)權利要求I所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于所述樣品為固體樣品或液體樣品。
9.根據(jù)權利要求I所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法，其特征在于所述固體樣品為土壌、蔬菜和大米，所述液體樣品為污水。
10.實現(xiàn)權利要求1-9所述的高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的超限控制方法的裝置，其特征在于包括電熱蒸發(fā)器(I)和樣品檢測儀器(2)，還包括數(shù)據(jù)處理裝置(3)和控制電熱蒸發(fā)器(I)加熱功率和加熱時間的加熱控制器(4)，其中電熱蒸發(fā)器(I)的樣品蒸汽出口與樣品檢測儀器(2)的樣品入口相連，樣品檢測儀器(2)的電信號輸出端與數(shù)據(jù)處理裝置(3)的信號輸入端相連，數(shù)據(jù)處理裝置(3)的信號輸出端與加熱控制器(4)的信號輸入端相連，加熱控制器(4)的信號輸出端與電熱蒸發(fā)器(I)的信號輸入端相連。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高濃度樣品電熱蒸發(fā)進樣的信號超限控制方法及其裝置，該方法步驟簡單且可以防止高濃度待測物質(zhì)污染管路；該裝置結(jié)構簡單、操作簡便。本發(fā)明方法包括以下步驟1)控制電熱蒸發(fā)器以低條件過程加熱蒸發(fā)樣品，將部分蒸發(fā)的樣品送入樣品檢測儀器進行檢測；2)將部分蒸發(fā)的待測物質(zhì)峰面積×(40~100)作為總待測物質(zhì)估算峰的峰面積，根據(jù)總待測物質(zhì)估算峰的峰面積計算總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高；3)將總待測物質(zhì)估算峰的理論峰高與樣品檢測儀器的峰高量程進行比較。本發(fā)明裝置包括電熱蒸發(fā)器和樣品檢測儀器，還包括數(shù)據(jù)處理裝置和控制電熱蒸發(fā)器加熱功率和加熱時間的加熱控制器。
文檔編號G01N1/44GK102830008SQ20121035720
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權日2012年9月21日
發(fā)明者劉霽欣, 周齊, 馮禮, 鄭逢喜, 路東 申請人:北京吉天儀器有限公司