專利名稱：一種金屬合金試棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬合金試棒制作領(lǐng)域，具體地來說為制備高純度，或合金成分高均勻和高精度的金屬合金試棒的制備方法。
背景技術(shù)：
高純度、成分高均勻和高精度的合金試棒制備，是化學(xué)成分分析、合金設(shè)計(jì)、機(jī)械加工、粉末冶金及精密鑄造等相關(guān)材料領(lǐng)域必不可少的技術(shù)環(huán)節(jié)，主要用于合金標(biāo)樣制備、性能測試及送料桿制備等工藝過程。通常這些試棒制備方式有以下三種1.粉末冶金法，制備的試棒一般成分均勻性和準(zhǔn)確較高，但是氧含量控制難度較大，工藝周期長；2.精密鑄造，制備的試棒冶金質(zhì)量好數(shù)量多，但氧含量較高，成分不夠均勻精確且周期長；3.從大塊母合金中切取，制備的試棒冶金質(zhì)量較好，數(shù)量較多，但存在宏觀成分偏析或偏聚，試棒 間有成分偏差，難以滿足高均勻和高精度需求。更重要的是這些制備方法生產(chǎn)周期長且成本高，一個(gè)周期一般只能滿足2-3個(gè)不同成分的合金制備需求，成分一旦超差，容易造成巨大浪費(fèi)。如果需要設(shè)計(jì)制備十幾種或幾十種不同成分或是成分間有微量波動(dòng)的合金試棒，這些制備方法就會(huì)不堪重負(fù)。因此，開發(fā)一種理想合金試棒的高效潔凈新型制備技術(shù)則是十分必要的，將具有廣泛的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足之處，本發(fā)明要解決的問題在于提供一種金屬合金試棒的制備方法，所制備的試棒具有高均勻性和高準(zhǔn)確性，避免了偏析和損耗等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案一種金屬合金試棒的制備方法，其采用真空吸鑄設(shè)備，利用氣壓差吸鑄至模具成型，所述真空吸鑄設(shè)備包括上下設(shè)置的上真空室和下真空室，上真空室頂端設(shè)有電弧槍，底端設(shè)置有多個(gè)工位銅坩堝將上真空室與下真空室密封隔開，銅坩堝周圍通過水循環(huán)水冷；在其中一個(gè)工位銅坩堝中緊配合鑲嵌有合金錠坩堝，底部留有通孔，將上真空室與下真空室接通；具體的制備過程為I)根據(jù)合金組元的質(zhì)量比和燒損補(bǔ)償規(guī)律，采用高純原料配成IO-IOOg合金包；2)將合金包置于所述銅坩堝中，抽真空后通入高純氬氣，進(jìn)行起弧熔煉后收弧凝固制成紐扣徒;3)將紐扣錠置入合金錠坩堝中，將試棒的金屬模具置于下真空室坩堝下面，閉合設(shè)備，并抽真空至5 X ICT3Pa以上，充入高純氬氣P I至O. 02-0. 06MPa ；4)開通循環(huán)水和電弧槍進(jìn)行氬弧熔煉，當(dāng)紐扣錠表層完全熔化并液封合金錠坩堝底部的通孔后，繼續(xù)向上真空室內(nèi)充入高純氬氣使壓力升至P2;5)持續(xù)增加電弧槍的熔煉功率，將紐扣錠底部凝殼熔化擊穿，在上下壓差Λ P的作用下迅速壓鑄到試棒模具的內(nèi)腔中。進(jìn)一步地，步驟2)中抽真空至真空度為5Χ 10_3Pa以上，再通入高純氬氣至壓力為O. 02-0. 06MPa，重復(fù)起弧熔煉和收弧凝固3_10次。
進(jìn)一步地,所述通孔孔徑大小為Φ Imm-OlOmm (直徑)。進(jìn)一步地，P2與Pl之間的壓差Λ P為O. 01-0. IMPa0進(jìn)一步地，步驟4)中保持循環(huán)水的水溫為18_30°C。進(jìn)一步地，步驟2)中電弧槍進(jìn)行低電流起弧，電流的大小為20-50A ;逐漸升高熔煉電流至200-500A。進(jìn)一步地，步驟4)到步驟5)中熔煉中電弧槍的電流變化范圍為50-500A。進(jìn)一步地，步驟5)中持續(xù)增加電弧槍的熔煉功率使電流逐漸升高至200-500A。進(jìn)一步地，步驟2)中熔煉過程中進(jìn)行電磁攪拌輔助。
進(jìn)一步地，所述合金錠坩堝采用傳導(dǎo)性能高和熱容大的鎢或鈮合金作為材質(zhì)。本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果I.本發(fā)明制備的合金試棒，O和C等污染源〈O. Olwt. %，10wt%以上主元素誤差可(O. 2wt% ；1 10 七％的元素誤差可彡O. lwt% ；lwt%以下微量元素誤差可彡最小有效精度；試棒最大尺寸可達(dá)Φ12ι πιΧ 120mm (直徑X長度)。2.由于該系統(tǒng)具有間接水冷的鑲嵌結(jié)構(gòu)，從而避免了坩堝和噴嘴的污染，使制備過程具有高潔凈性；同時(shí)，紐扣錠再次熔化時(shí)間短且熔液充型時(shí)在金屬模具中凝固迅速，試棒保持了紐扣錠成分的高均勻性和高準(zhǔn)確性，避免了偏析和損耗；另外，制備過程是一次吸鑄成型，一臺該設(shè)備系統(tǒng)從熔煉到吸鑄，8h內(nèi)可制備出4根不同成分合金試棒，具有高效性。3.本發(fā)明步驟2)中熔煉合金成為紐扣錠采用低電流起弧及電流逐漸升高手段即電流的大小為20-50A ;逐漸升高熔煉電流至200-500A，在這個(gè)參數(shù)范圍內(nèi)有效地控制了原料迸濺。4.合金包在電磁攪拌輔助下翻轉(zhuǎn)熔煉3-10遍；從而更好地可得到高純度、高均勻性和高精度的理想紐扣錠。5.本發(fā)明所選用的壓差和通孔孔徑，保證了溶液迅速?zèng)_型，使得試棒保持了紐扣錠成分的高均勻性和高準(zhǔn)確性，避免了偏析和損耗。本發(fā)明解決了粉末冶金、熔模鑄造、擠壓成型及鑄錠加工等試棒制備方法存在的成分不均勻、氧含量控制難、周期長或工序復(fù)雜等技術(shù)不足；可滿足標(biāo)樣制備、合金設(shè)計(jì)、性能測試及送料桿制備等工藝對理想合金試棒的嚴(yán)格需求。


圖I為本發(fā)明所采用的真空吸鑄設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明方法實(shí)施例I制備的Ti-44. 5Al_3Nb_0. 6Si合金紐扣錠；圖3為本發(fā)明方法實(shí)施例I制備的尺寸為Φ9ι πιΧ IOOmm的金屬合金試棒。圖中序號，I上真空室，2下真空室，3銅坩堝，4合金鑄坩堝，5通孔，6金屬模具，7水循環(huán)，8紐扣錠，9電弧槍，10為合金包。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地說明如圖I所示，為本發(fā)明所采用的真空吸鑄設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖，該設(shè)備包括上下設(shè)置的上真空室I和下真空室2，上真空室內(nèi)設(shè)置有多個(gè)工位銅坩堝3將上真空室I與下真空室2密封隔開，銅坩堝3周圍通過水循環(huán)7水冷，在其中某一個(gè)工位銅坩堝中緊配合鑲嵌有合金錠坩堝4，上端設(shè)置有電弧槍9 ;合金錠坩堝4底部留有通孔5，通孔5將上真空室I與下真空室2接通，這樣的鑲嵌結(jié)構(gòu)，使水循環(huán)7對合金錠坩堝4形成間接水冷作用；使用時(shí)，將待紐扣錠8放入合金錠坩堝4中，并采用電弧槍9進(jìn)行氬弧熔煉直至完成吸鑄過程。實(shí)施例lTi-44. 5Al-3Nb-0. 6Si (at. %)合金試棒的制備根據(jù)Ti-44. 5Al-3Nb-0. 6Si (at. %)合金組元的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Ti : 62. 29wt. %，Al:30. 21wt. %，Nb 7. Olwt . %，Si 0. 42wt. %)和燒損補(bǔ)償規(guī)律(Ti 和 Nb 不加補(bǔ)償，Al 和 Si均加O. 4%)，采用高純原料按一定比例(Ti :Al:Nb: Si=I :0. 49:0. 11:0. 013)配成IO-IOOg合金包10，將其置入銅坩堝3中，抽真空至真空度達(dá)到5X 10_3Pa以上，再通入壓力為O. 05MPa的高純氬氣；在可視化條件下進(jìn)行低電流起弧，并逐漸升高熔煉電流，避免原料迸濺，其中低電流的大小為20A ;逐漸升高熔煉電流至200A。在電磁攪拌輔助下將合金包熔化均勻透徹，并收弧凝固成紐扣錠；之后將其翻轉(zhuǎn)熔煉，重復(fù)本過程6遍，從而得到高純度、高均勻性和高精度的紐扣錠，如圖2所示的合金紐扣錠。由圖可見紐扣錠表面光滑均勻。將紐扣錠置入合金錠坩堝中，將試棒的金屬模具6放置在坩堝下面，合上真空室I和下真空室2，并抽真空至5X 10_3Pa以上，隨后充入高純氬氣P1至O. 06MPa ;開通循環(huán)水和電弧槍進(jìn)行氬弧熔煉，電弧槍的電流為70A，循環(huán)水溫度為30°C，當(dāng)紐扣錠表層完全熔化并液封合金錠坩堝底部的通孔后，繼續(xù)向真空室內(nèi)充入適量的高純氬氣使壓力升至P2至O. 08MPa，在真空室I與金屬模具5內(nèi)腔形成壓差Λ P ;之后，持續(xù)增加電弧槍的熔煉功率至電弧槍的電流逐漸增加至400Α，幾分鐘后，待電弧槍的熱量將紐扣錠底部凝殼熔化擊穿，液體在上下壓差Λ P的作用下迅速壓鑄到試棒金屬模具6的內(nèi)腔中，迅速凝固成合金試棒，本實(shí)施例中通孔孔徑大小為Φ8πιπι。如圖3所示，試棒表面光滑，均勻。經(jīng)檢測，該合金試棒中合金紐扣錠，O和C等污染源〈O. Olwt. %，Ti和Al主元素誤差彡O. 2wt% ；Nb元素誤差< O. Iwt%,詳細(xì)情況如表I。所制備的尺寸為Φ9_Χ100_。表lTi-44. 5Al-3Nb-0. 6Si試棒不同部位的化學(xué)分析結(jié)果
組元AlNbSi
理論值30.21 ^Ol0 42
上部 30.3 7.13 0.41 實(shí)測值中部 30.2 7.13 0.41
下部 30.4 7.18 0.40結(jié)果表明試棒中各部分當(dāng)中組元含量均勻。接近理論計(jì)算值。實(shí)施例2與實(shí)施例I的不同之處在于，將合金包置入本發(fā)明中設(shè)備的銅坩堝3中，抽真空至真空度達(dá)到8X 10_3Pa以上，再通入壓力為O. 06MPa的高純氬氣；在可視化條件下進(jìn)行低電流起弧，并逐漸升高熔煉電流，避免原料迸濺，其中低電流的大小為30A ;逐漸升高熔煉電流至500A。在電磁攪拌輔助下將合金包熔化均勻透徹，并收弧凝固成紐扣錠；之后將其翻轉(zhuǎn)熔煉，重復(fù)本過程10遍，從而得到高純度、高均勻性和高精度的紐扣錠，結(jié)果可見紐扣錠表面光滑均勻。將紐扣錠置入合金錠坩堝中，將試棒的金屬模具放置在坩堝下面，合上真空室I和下真空室2，并抽真空至9X KT3Pa以上，隨后充入高純氬氣P1至O. 04MPa ;開通循環(huán)水和電弧槍進(jìn)行氬弧熔煉，電弧槍的電流為100A，循環(huán)水溫度為18°C，當(dāng)紐扣錠表層完全熔化并液封合金錠坩堝底部的通孔后，繼續(xù)向真空室內(nèi)充入適量的高純氬氣使壓力升至P2至0.09MPa，在真空室I與金屬模具5內(nèi)腔形成壓差Λ P ;之后，持續(xù)增加電弧槍的熔煉功率至電弧槍的電流逐漸增加至500Α，幾分鐘后，待電弧槍的熱量將紐扣錠底部凝殼熔化擊穿，液體在上下壓差Λ P的作用下迅速壓鑄到試棒金屬模具6的內(nèi)腔中，迅速凝固成合金試棒，本實(shí)施例中通孔孔徑大小為Φ5_。結(jié)果顯示，試棒表面光滑，均勻。經(jīng)檢測，該合金試棒中合金紐扣錠，O和C等污染源〈O. Olwt. %，Ti和Al主元素誤差彡O. 2wt% ；Nb元素誤差 ^ O. lwt%。
權(quán)利要求
1.一種金屬合金試棒的制備方法，其特征在于，采用真空吸鑄設(shè)備，利用氣壓差吸鑄至模具成型，所述真空吸鑄設(shè)備包括上下設(shè)置的上真空室和下真空室，上真空室頂端設(shè)有電弧槍，底端設(shè)置有多個(gè)工位銅坩堝將上真空室與下真空室密封隔開，銅坩堝周圍通過水循環(huán)水冷；在其中一個(gè)工位銅坩堝中緊配合鑲嵌有合金錠坩堝，底部留有通孔，將上真空室與下真空室接通；具體的制備過程為 1)根據(jù)合金組元的質(zhì)量比和燒損補(bǔ)償規(guī)律，采用高純原料配成IO-IOOg合金包； 2)將合金包置于所述銅坩堝中，抽真空后通入高純氬氣，電弧槍進(jìn)行起弧熔煉后收弧凝固制成紐扣錠； 3)將紐扣錠置入合金錠坩堝中，將試棒的金屬模具置于下真空室坩堝下面，閉合設(shè)備，并抽真空至5 X KT3Pa以上，充入高純氬氣Pl至O. 02-0. 06MPa ； 4)開通循環(huán)水和電弧槍進(jìn)行氬弧熔煉，當(dāng)紐扣錠表層完全熔化并液封合金錠坩堝底部的通孔后，繼續(xù)向上真空室內(nèi)充入高純氬氣使壓力升至P2，P2與Pl之間的壓差Λ P為O. 01-0. IMPa ； 5)持續(xù)增加電弧槍的熔煉功率，將紐扣錠底部凝殼熔化擊穿，在上下壓差ΛP的作用下迅速壓鑄到試棒模具的內(nèi)腔中。
2.按照權(quán)利要求I所述的金屬合金試棒的制備方法，其特征在于，步驟2)中抽真空至真空度為5X10_3Pa以上，再通入高純氬氣至壓力為O. 02-0. 06 MPa，重復(fù)起弧熔煉和收弧凝固3-10次。
3.按照權(quán)利要求I所述的金屬合金試棒的制備方法，其特征在于，所述通孔孔徑大小為 Φ 1 mm- Φ 10mm η
4.按照權(quán)利要求I所述的金屬合金試棒的制備方法，其特征在于，步驟4)中保持循環(huán)水的水溫為18-30°C。
5.按照權(quán)利要求I所述的金屬合金試棒的制備方法，其特征在于，步驟2)中電弧槍進(jìn)行低電流起弧，電流的大小為20-50A ;逐漸升高熔煉電流至200-500A。
6.按照權(quán)利要求I所述的金屬合金試棒的制備方法，其特征在于，步驟4)到步驟5)中熔煉中電弧槍的電流變化范圍為50-500A。
7.按照權(quán)利要求I或2所述的金屬合金試棒的制備方法，其特征在于，步驟2)中熔煉過程中進(jìn)行電磁攪拌輔助。
8.按照權(quán)利要求I所述的金屬合金試棒的制備方法，其特征在于，所述合金錠坩堝采用傳導(dǎo)性能高和熱容大的鎢或鈮合金作為材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及金屬合金試棒制作領(lǐng)域，為一種金屬合金試棒的制備方法，該方法采用真空吸鑄設(shè)備，真空室內(nèi)充入高純氬氣P1至0.02-0.06MPa；當(dāng)紐扣錠表層完全熔化并液封合金錠坩堝底部的通孔后，繼續(xù)向上真空室內(nèi)充入高純氬氣使壓力升至P2，P2與P1之間的壓差為0.01-0.1MPa，利用壓力差吸鑄成型。具有高潔凈性和高效性，且可實(shí)現(xiàn)成分高均勻性和高準(zhǔn)確性，試棒尺寸達(dá)Φ12mm×120mm，解決了粉末冶金、熔模鑄造、擠壓成型及鑄錠加工等試棒制備方法存在的成分不均勻、氧含量控制難、周期長或工序復(fù)雜等不足；可滿足標(biāo)樣制備、合金設(shè)計(jì)、性能測試及送料桿制備等工藝對理想合金試棒的嚴(yán)格需求。
文檔編號G01N1/28GK102901659SQ201210327400
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月6日
發(fā)明者劉榮華, 金浩, 崔玉友, 李偉, 傅峰, 賈清, 劉羽寅, 楊銳 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所