專利名稱：利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣體含量測量的實(shí)驗(yàn)儀器及其實(shí)驗(yàn)方法，特別是涉及一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器及方法。
背景技術(shù)：
在目前天然氣尤其是作為能源熱點(diǎn)的非常規(guī)氣領(lǐng)域的煤層氣和頁巖氣的勘探開發(fā)中，含氣量是一個(gè)很重要的參數(shù)，它是非常規(guī)儲層氣基礎(chǔ)理論研究、資源評價(jià)分析及勘探開發(fā)戰(zhàn)略部署的重要依據(jù)。從實(shí)驗(yàn)角度來分析，含氣量主要由損失氣、解析氣和殘余氣三部分構(gòu)成。其中，損失氣是指從鉆遇目標(biāo)巖芯到將巖芯置于密閉解析罐的過程中所散失掉的天然氣，通常以游離氣及靠近巖芯表面的吸附氣為主；解析氣是指巖芯取到地表后，在常壓 和模擬的地層溫度條件下，用解析設(shè)備在一定的解析時(shí)間內(nèi)解析出來的氣體總和，主體反映為巖芯中的吸附氣數(shù)量；殘余氣是指正常解析工作終止后仍然殘留在巖芯中的天然氣或經(jīng)過更長的時(shí)間才能獲得的天然氣，通常情況下，自然解析時(shí)，它很難從樣品中解析出來，或者即使通過一些手段，也可能解析不徹底而導(dǎo)致仍有部分殘余氣殘留于樣品中。據(jù)了解中國煤層氣殘余氣量在總氣含量中約占10-40%，而在低孔低滲的頁巖中，氣體的解析速度相對較慢，殘余氣占總含氣量的比重最高能超過50%，特別是當(dāng)巖芯直徑較大時(shí)，氣體的解析時(shí)間更長，因此，無論是煤巖還是頁巖等，殘余氣的研究都應(yīng)該予以重視，精確高效地測量殘余氣也顯得尤為重要。要想準(zhǔn)確測得殘余氣并對氣樣進(jìn)行各種分析，就得首先想方設(shè)法，將盡量多的殘余氣從樣品中解析出來，并用合理的方法進(jìn)行計(jì)量。現(xiàn)今，已有較多的研究者對損失氣和解析氣含量的測量方法進(jìn)行了研究，并提出了解決方案和估算方法，而在殘余氣方面的研究相對薄弱，還缺乏行之有效的方法來進(jìn)行科學(xué)、合理、準(zhǔn)確的殘余氣量測量。2008年，由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會頒布實(shí)施,編號為GB/T19559-2008的國標(biāo)(該標(biāo)準(zhǔn)參照美國礦業(yè)局直接法(USBM)和美國天然氣研究所的煤層氣含量測試指南進(jìn)行修訂)，在煤層氣的殘余氣含量測定方法上作了一些闡述，現(xiàn)簡要敘述如下A、慢速解析時(shí)殘余氣量的測定方法自然解析結(jié)束后，將樣品搗碎至2cm-3cm大小，取300-500g，裝入球磨罐密封進(jìn)行殘余氣量測定。將用于殘余氣測定的球磨罐固定在球磨機(jī)上，破碎2-4h，放入恒溫裝置，待恢復(fù)儲層溫度后觀測讀數(shù)并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)，之后，按每24h間隔進(jìn)行解析測定。解析持續(xù)到連續(xù)7天平均每天解析量不大于10cm3，殘余氣量測定終止。殘余氣測定結(jié)束后，開罐，用
0.2464mm (60目)標(biāo)準(zhǔn)篩篩分樣品，稱量篩下煤樣的質(zhì)量，進(jìn)行殘余氣量計(jì)算。B、快速氣含量測定時(shí)殘余氣量的測定快速解析結(jié)束之后，將樣品球磨破碎15_30min (灰分較高或高煤級的煤破碎60min)，放入恒溫裝置自然解析；以后重復(fù)破碎、解析。直到連續(xù)兩次破碎、解析的氣量均小于IOcm3時(shí)，殘余氣量測定結(jié)束。
2009年，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會又在此基礎(chǔ)上發(fā)布了編號為GB/T 23249-2009的國標(biāo)，即《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測定方法》。該方法利用了真空脫氣裝置和球磨罐裝置，將煤樣進(jìn)行了粉碎前脫氣和粉碎后脫氣，最終二者換算累加得到殘余氣量。以上是 煤礦行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)，目前已逐漸將其應(yīng)用推廣到頁巖氣等其他類型天然氣測量的領(lǐng)域。換而言之，目前殘余氣的測量主要是借用以上的方法來進(jìn)行測量的?，F(xiàn)有的殘余氣的測量估算方法主要有4種，即破碎法、圖示法、球磨法和曲線擬合法。這幾種方法某種程度上都存在一定的理論缺陷和不足之處K GB/T 19559-2008和GB/T 23249-2009，這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)在殘余氣測量方法上的共同點(diǎn)是都要將解析完的樣品從密閉罐中取出，然后用球磨機(jī)將樣品研磨之后繼續(xù)解析；不同點(diǎn)是后者增加了真空高溫(95°C -100°C)脫氣的環(huán)節(jié)，然而，非常規(guī)氣體賦存空間主體是納米級-微米級的，即使壓碎研磨，其粒級一般也只能達(dá)到60目(O. 2464mm),未必能夠使殘余氣順利解析；2、在對樣品的升溫方式上，傳統(tǒng)加熱方式熱傳遞不均勻、不徹底、速率慢，導(dǎo)致樣品內(nèi)部與表面溫度差別大，特別是當(dāng)巖芯直徑較大時(shí)，表現(xiàn)尤為明顯，不利于殘余氣解析，直接影響測量結(jié)果；3、若將樣品破碎或者球磨(也稱干磨)，操作過程中會導(dǎo)致部分殘余氣體散失，且操作過程中，很難排除空氣混入的影響；此外，即使有抽真空，也不可能達(dá)到完全的真空狀態(tài)；若在研磨時(shí)，采用水磨(也稱濕磨)，會導(dǎo)致研磨液成泥漿狀，粘度大，同樣不利于殘余氣體的解析；4、研磨使用的研磨機(jī)等笨重，攜帶操作不便，同時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)間相對較長，工作效率低；5、實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)有很多閥門、開關(guān)、導(dǎo)管等，極其龐雜，使得實(shí)驗(yàn)操作極為復(fù)雜、難度大；6、其它殘余氣量估算法，如圖示法是基于破碎法展開的，所以其可靠程度較低；而曲線擬合法只是一種從數(shù)值的角度進(jìn)行理論預(yù)測的方法，其值可靠性嚴(yán)重受限于解析時(shí)間的長短等因素影響，導(dǎo)致結(jié)果與實(shí)際值之間存在一定的差距?？傊捎诩訜徇^程中，受熱不均勻、熱效率低、加熱溫度的限制以及研磨過程中，研磨粒級大小，取換樣品罐、抽真空程度可能造成的空氣混入和氣體的散失等都會影響殘余氣測量結(jié)果和殘余氣的氣體組分分析；此外，預(yù)測過程中，理論計(jì)算模型的不完善等，也可能造成理論和系統(tǒng)誤差，從而導(dǎo)致殘余氣量估算結(jié)果不準(zhǔn)確。由此可見，在缺少專門的實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)方法來針對性地測量殘余氣的情況下，套用煤層氣研究領(lǐng)域的相關(guān)方法尚存在諸多問題。而作為含氣量重要組成部分，殘余氣測定的實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)方法研究十分必要，是獲取含氣量參數(shù)的重要環(huán)節(jié)之一，將直接改變目前相關(guān)儀器設(shè)備研發(fā)嚴(yán)重滯后于勘探開發(fā)生產(chǎn)實(shí)踐的局面，對天然氣資源尤其是非常規(guī)儲層天然氣資源的勘探開發(fā)產(chǎn)生重要的意義。此外，在金屬礦山開采與瓦斯防爆、巖石學(xué)研究、土壤學(xué)研究、海洋學(xué)研究、環(huán)境保護(hù)和檢測、化學(xué)生物等領(lǐng)域也可以加以延伸應(yīng)用
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器及方法，使其結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、氣密性好、加熱升溫迅速、操作簡便、測量精確、便于移動(dòng)和攜帶、不僅適合野外也適合室內(nèi)使用的、且可專門用于頁巖、煤巖等樣品中各種殘余氣體尤其是量少氣體的收集和精確測量。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，包括樣品加熱罐、集氣量筒、微波加熱裝置和托架，其中樣品加熱罐和集氣量筒通過對應(yīng)的公母扣密封連接；托架安裝在集氣量筒和樣品加熱罐之間，支撐集氣量筒；樣品加熱罐放置于微波加熱裝置內(nèi)。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述的樣品加熱罐由罐體、底座和頂蓋構(gòu)成,并在頂蓋上設(shè)置閥口 ；所述的集氣量筒由帶刻度的筒體和封口構(gòu)成，封口上開設(shè)有排水孔和通氣孔；通氣孔與樣品加熱罐的閥口對應(yīng)，并設(shè)有開關(guān)閥。 所述的集氣量筒的封口上還通過調(diào)節(jié)螺栓安裝有限流盤和調(diào)節(jié)手輪，限流盤和調(diào)節(jié)手輪上均設(shè)有與排水孔位置對應(yīng)的孔。所述的托架內(nèi)設(shè)有與集氣量筒的排水孔位置對應(yīng)，用于盛裝集氣量筒中排出的飽和食鹽水的水槽。所述的集氣量筒為圓錐狀。所述的集氣量筒內(nèi)壁錐底尖銳，外壁錐底圓滑。所述的樣品加熱罐采用PFA或微晶玻璃材質(zhì)。所述的微波加熱裝置包括箱體、頂蓋、插頭以及安裝在箱體內(nèi)的微波源，并在箱體上設(shè)有控制面板，在頂蓋上設(shè)有透明視窗和樣品加熱罐探出孔。此外，本發(fā)明還提供了一種利用高溫法快速測定殘余氣量的方法，包括以下步驟利用樣品加熱罐進(jìn)行解析實(shí)驗(yàn)；將解析實(shí)驗(yàn)后的樣品加熱罐放入微波加熱裝置內(nèi)；將集氣量筒內(nèi)裝滿飽和食鹽水，并與樣品加熱罐連接；接通微波加熱裝置的電源，設(shè)定加熱溫度和加熱時(shí)間，開始加熱；定時(shí)記錄集氣量筒內(nèi)的氣體體積。作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述的解析實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，在樣品密封罐中裝滿飽和食鹽水和攪拌子。采用這樣的設(shè)計(jì)后，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點(diǎn)I、可實(shí)現(xiàn)解析氣與殘余氣測量的連續(xù)性，省掉了常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的碎樣操作過程，從而避免了破碎樣品的過程中空氣的混入，實(shí)現(xiàn)了不開罐、不受空氣影響獲取殘余氣，極大的提聞了實(shí)驗(yàn)精度；2、引入微波作為加熱方式,一改傳統(tǒng)的依靠介質(zhì)熱傳導(dǎo)的方式,屬于介電加熱，不需要傳熱介質(zhì)，通過輻射，能深入到物料的內(nèi)部，引起分子的電磁振蕩等作用，增加分子的運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致熱量的產(chǎn)生，具有瞬時(shí)加熱、選擇性加熱、熱慣性小、穿透力強(qiáng)、加熱均勻、熱效率高、不依靠熱傳導(dǎo)、過程易于控制、設(shè)備簡單等優(yōu)勢，大大縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間、提高了實(shí)驗(yàn)效率，真正實(shí)現(xiàn)了高溫快速殘余氣的測量；3、微波頂蓋、錐形集氣量筒以及樣品加熱罐都為透明的非金屬材料(如PFA、微晶玻璃)制成，摩擦系數(shù)小、耐高溫(至少250°C)、耐腐蝕、耐輻射、介電性好，且實(shí)驗(yàn)全程“可視”，直觀且易于掌控；4、采用智能紅外測溫，靈敏精確，可根據(jù)需要調(diào)節(jié)溫度(0-20(TC)，從而真正實(shí)現(xiàn)了加高溫快速獲得殘余氣(常規(guī)測試方法中，加熱溫度一般≤ IO(TC);5、節(jié)能環(huán)保，比一般常規(guī)加熱省電約30%_60%，不產(chǎn)生余熱和粉塵污染；6、設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、便于移動(dòng)和攜帶、操作簡易、實(shí)驗(yàn)過程易于控制、有利于自動(dòng)化。如上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有的儀器和方法相比，在測試成功率、操作可行性、測值可靠性及結(jié)果精確性等方面都有大幅提高，不僅省了破碎研磨樣品的環(huán)節(jié)、避免了空氣的接觸，而且可極其快速高效地將頁巖、煤巖中殘余或者殘留的氣體解析出來，儀器方便移動(dòng)攜帶，室內(nèi)室外均便于使用。


上述僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，以下結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。圖I是本發(fā)明利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式請參閱圖I所示，本發(fā)明一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，包括樣品加熱罐I、集氣量筒2、微波加熱裝置3和托架4。其中，樣品加熱罐I和集氣量筒2可采用專利ZL201010137275. I的結(jié)構(gòu)和連接方式，通過對應(yīng)的公母扣密封連接，托架4安裝在集氣量筒2和樣品加熱罐I之間，支撐集氣量筒2，樣品加熱罐I放置于微波加熱裝置3內(nèi)。具體來說，樣品加熱罐I由罐體12、與罐體一端固定連接的底座11和與罐體頂蓋連接的頂蓋13構(gòu)成，并在頂蓋13上設(shè)置閥口 14。該樣品加熱罐I可由PFA、微晶玻璃等半透明-透明、摩擦系數(shù)小、耐高溫(≥250°C)、耐腐蝕、耐輻射、介電性好、性能優(yōu)異的非金屬材料制成。集氣量筒2由封閉且標(biāo)有刻度線的筒體26以及設(shè)有排水孔和通氣孔的封口 22構(gòu)成。通氣孔與樣品加熱罐I的閥口 14對應(yīng)，并在通氣孔處設(shè)有開關(guān)閥25。集氣量筒2優(yōu)選為內(nèi)壁錐底尖銳、外壁錐底圓滑的圓錐狀，方便當(dāng)氣體的量少時(shí)更加精準(zhǔn)的計(jì)量，并防止外部尖端部位磕碰。此外，還可通過調(diào)節(jié)螺栓24在集氣量筒2的封口 22上安裝限流盤23和調(diào)節(jié)手輪21，限流盤23和調(diào)節(jié)手輪21上均設(shè)有與排水孔位置對應(yīng)的孔。微波加熱裝置3可由箱體33、頂蓋34、電源插頭31以及安裝在箱體內(nèi)的微波源組成，并在箱體33上設(shè)置控制面板32，在頂蓋34上設(shè)置樣品加熱罐探出孔。其中，微波源以磁控管為核心，箱體33及頂蓋34采用以抗流結(jié)構(gòu)為核心的微波防泄漏技術(shù)，且采用智能紅外控溫，并在該頂蓋34上設(shè)置透明材料制成的可視窗，方便隨時(shí)觀察和掌控實(shí)驗(yàn)。托架4內(nèi)可設(shè)有與集氣量筒2的排水孔位置對應(yīng)的水槽，一方面支撐和穩(wěn)定錐形集氣量筒2，另一方面可用來盛裝集氣量筒2中排出的飽和食鹽水。本發(fā)明利用上述儀器進(jìn)行的利用高溫法快速測定殘余氣量的方法，包括以下步驟(I)利用樣品加熱罐進(jìn)行解析實(shí)驗(yàn)，較佳的，在解析實(shí)驗(yàn)開始之前，可在樣品密封罐中裝滿飽和食鹽水和適量攪拌子；(2)打開微波加熱裝置的頂蓋，在不打開樣品加熱罐的條件下，將剛進(jìn)行完解析實(shí)驗(yàn)的樣品加熱罐連同樣品一起放入微波加熱裝置內(nèi)，蓋好帶有透明可視窗的頂蓋；
(3)將集氣量筒內(nèi)裝滿飽和食鹽水，并根據(jù)專利ZL201010137275. I記載的方案打開并調(diào)節(jié)好集氣量筒的排水孔，再通過公母扣將集氣量筒與樣品加熱罐密封連接；(4)接通微波加熱裝置的電源，設(shè)定加熱溫度和加熱時(shí)間，開始對樣品加熱罐里的樣品進(jìn)行聞溫加熱；(5)觀測并記錄集氣量筒內(nèi)的氣體體積和其它相關(guān)數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)對頁巖、煤巖等樣品殘余氣的聞效精確測量。待氣體體積增加速率小于一定程度時(shí)(接近零)，斷電，并關(guān)閉集氣量筒的排水孔以及集氣量筒與樣品加熱罐連接的閥口。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許簡單修改、等同變化或修飾，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。權(quán)利要求
1.一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于包括樣品加熱罐、集氣量筒、微波加熱裝置和托架，其中 樣品加熱罐和集氣量筒通過對應(yīng)的公母扣密封連接； 托架安裝在集氣量筒和樣品加熱罐之間，支撐集氣量筒； 樣品加熱罐放置于微波加熱裝置內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于 所述的樣品加熱罐由罐體、底座和頂蓋構(gòu)成，并在頂蓋上設(shè)置閥口 ； 所述的集氣量筒由帶刻度的筒體和封口構(gòu)成，封口上開設(shè)有排水孔和通氣孔； 通氣孔與樣品加熱罐的閥口對應(yīng)，并設(shè)有開關(guān)閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于所述的集氣量筒的封口上還通過調(diào)節(jié)螺栓安裝有限流盤和調(diào)節(jié)手輪，限流盤和調(diào)節(jié)手輪上均設(shè)有與排水孔位置對應(yīng)的孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于所述的托架內(nèi)設(shè)有與集氣量筒的排水孔位置對應(yīng)，用于盛裝集氣量筒中排出的飽和食鹽水的水槽。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于所述的集氣量筒為圓錐狀。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于所述的集氣量筒內(nèi)壁錐底尖銳，外壁錐底圓滑。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于所述的樣品加熱罐采用PFA或微晶玻璃材質(zhì)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器，其特征在于所述的微波加熱裝置包括箱體、頂蓋、插頭以及安裝在箱體內(nèi)的微波源，并在箱體上設(shè)有控制面板，在頂蓋上設(shè)有透明視窗和樣品加熱罐探出孔。
9.一種利用高溫法快速測定殘余氣量的方法，其特征在于包括以下步驟 利用樣品加熱罐進(jìn)行解析實(shí)驗(yàn)； 將解析實(shí)驗(yàn)后的樣品加熱罐放入微波加熱裝置內(nèi)； 將集氣量筒內(nèi)裝滿飽和食鹽水，并與樣品加熱罐連接； 接通微波加熱裝置的電源，設(shè)定加熱溫度和加熱時(shí)間，開始加熱； 觀測讀數(shù)并記錄相關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種利用高溫法快速測定殘余氣量的方法，其特征在于所述的解析實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，在樣品加熱罐中裝滿飽和食鹽水和適量的攪拌子。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)于一種利用高溫法快速測定殘余氣量的儀器及方法，該儀器包括樣品加熱罐、集氣量筒、微波加熱裝置和托架樣品加熱罐和集氣量筒密封連接；托架安裝在集氣量筒和樣品加熱罐之間；樣品加熱罐放置于微波加熱裝置內(nèi)。該方法包括利用樣品加熱罐進(jìn)行解析實(shí)驗(yàn)；將樣品加熱罐放入微波加熱裝置內(nèi)；將集氣量筒內(nèi)裝滿飽和食鹽水，并與樣品加熱罐連接；接通微波加熱裝置的電源，開始加熱；觀測并記錄集氣量筒內(nèi)的氣體體積等數(shù)據(jù)。本發(fā)明在測試成功率、操作可行性、測值可靠性及結(jié)果精確性等方面都有大幅提高，不僅省了破碎研磨樣品的環(huán)節(jié)、避免了空氣的接觸，而且可極其快速高效地將頁巖、煤巖中殘余或者殘留的氣體解析出來，儀器方便移動(dòng)攜帶。
文檔編號G01N7/16GK102768165SQ201210257108
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者張金川, 朱亮亮, 林臘梅 申請人:張金川