專利名稱：一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法。
背景技術(shù)：
氨氣是一種堿性物質(zhì),雖以低濃度存在于大氣中，但仍對(duì)動(dòng)物和人的口、鼻膜、上呼吸道及皮膚組織具有較強(qiáng)的刺激性，它可以吸收皮膚組織中的水分，令組織蛋白變性，使組織脂肪皂化，并能破壞細(xì)胞膜的結(jié)構(gòu)，且在一定條件下，氨氣對(duì)環(huán)境中所接觸的物質(zhì)也具有很強(qiáng)的腐蝕性。所以，就算是環(huán)境中較低濃度的氨氣也會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生危害和不良影響。因此，如何快速而準(zhǔn)確地檢測(cè)出環(huán)境中氨氣的含量，為空氣環(huán)境的治理提供必要的科學(xué)依據(jù)具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。十九世紀(jì)六十年代，人們發(fā)現(xiàn)半導(dǎo)體氧化物具有氣敏特性，固體氣體傳感器的研究得到了長足發(fā)展，目前已朝微型化、集型化方向發(fā)展，并用于開發(fā)微型傳感器系列。然而現(xiàn)有的以氣敏材料制作的氨氣傳感器普遍存在以下缺陷1、對(duì)氨氣的 選擇性差，靈敏度不高；2、通常不能在室溫下工作，需專門對(duì)敏感膜加熱才能工作；3、敏感膜的制作技術(shù)多采用一般的物理方法，所獲得的敏感膜穩(wěn)定性不好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法，該法制備的氨氣傳感器檢測(cè)靈敏度高，穩(wěn)定性好，且無需加熱部件，可在室溫下工作。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案是，一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法，其步驟如下I)取18-20份重的苯胺單體，將其分散到去離子水中，再加入0. 1-3份重的石墨烯，攪拌混合至均勻；2)向I)步得到的混合液中加入700-1000份重的I摩爾/升的鹽酸溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌20-40分鐘；隨即加入含456份重的過硫酸銨的過硫酸銨溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌反應(yīng)14 18小時(shí)；3)過濾取沉淀，分別用去離子水、酒精洗滌后干燥24 72小時(shí)，得到干燥的粉末；再將粉末分散于濃度為15% -40% (v/v)的酒精溶液中，超聲3 5小時(shí)后得到均勻分散液；4)將3)步得到的分散液涂覆到叉指電極上；待酒精溶液揮發(fā)后，即得。上述的石墨烯為石墨烯片。石墨烯片為相對(duì)較易得的石墨烯材料，這樣更利于本發(fā)明的實(shí)施。本發(fā)明制得的氨氣傳感器的工作原理是叉指電極上石墨烯/聚苯胺納米復(fù)合薄膜接觸到氨氣時(shí)，其電阻值會(huì)增大，增大程度在一定范圍內(nèi)與氨氣濃度成正相關(guān)。檢測(cè)出叉指電極間的電阻值信息，即可得出氨氣的濃度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是一、本發(fā)明利用原位化學(xué)聚合工藝制備石墨烯/聚苯胺納米復(fù)合材料，再將其涂覆在叉指電極上成膜，聚合反應(yīng)在溶液中進(jìn)行，條件溫和，無需專門的昂貴設(shè)備，原材料易得，制作方法簡(jiǎn)單，制備成本較低。二、采用化學(xué)聚合反應(yīng)制得的石墨烯/聚苯胺納米復(fù)合材料，其穩(wěn)定性好，使得最終制成的復(fù)合薄膜氨氣傳感器的穩(wěn)定性好，能長期使用而性能不變。三、制得的復(fù)合薄膜氨氣傳感器具有良好的檢測(cè)靈敏度，可檢測(cè)出Ippm的氨氣，響應(yīng)-恢復(fù)特性快，響應(yīng)時(shí)間為60秒左右，恢復(fù)時(shí)間低于10秒；且復(fù)合薄膜在室溫環(huán)境下工作即可工作，無需對(duì)其加熱；即降低了傳感器的制造成本與傳感器的工作功耗，同時(shí)也提高了傳感器的檢測(cè)精度與穩(wěn)定性。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。



圖I為本發(fā)明實(shí)施例一得到的石墨烯/聚苯胺納米復(fù)合材料的微觀形貌；圖2為本發(fā)明實(shí)施例一得到的石墨烯/聚苯胺納米復(fù)合材料的傅立葉變換紅外光譜；橫坐標(biāo)是每厘米的波數(shù)，縱坐標(biāo)是透過率。圖3為本發(fā)明實(shí)施例一制備的氨氣傳感器的氨氣響應(yīng)瞬態(tài)曲線；橫坐標(biāo)是時(shí)間，縱坐標(biāo)是電阻。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法，其步驟如下I)取18. 6份重的苯胺單體，將其分散到去離子水中，再加入0. 3份重的石墨烯片，攪拌混合至均勻；2)向I)步得到的混合液中加入900份重的I摩爾/升的鹽酸溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌30分鐘；隨即加入含456份重的過硫酸銨的過硫酸銨溶液，在冰水浴中持續(xù)攪拌反應(yīng)15小時(shí)；3)過濾取沉淀，分別用去離子水、酒精洗滌后干燥24小時(shí)，得到干燥的粉末；再將粉末分散于濃度為30% (v/v)的酒精溶液中，超聲3小時(shí)后得到均勻分散液；4)將3)步得到的分散液涂覆到叉指電極上；待酒精溶液揮發(fā)后，即得。圖I為本例得到的石墨烯/聚苯胺納米復(fù)合材料的微觀形貌。從圖中可見石墨烯與聚苯胺緊密結(jié)合在一起，并且具有良好的中空結(jié)構(gòu)，有效增加了氨氣接觸面積，有利于提高氨氣的檢測(cè)靈敏度。圖2為本例得到的石墨烯/聚苯胺納米復(fù)合材料的傅立葉變換紅外光譜；橫坐標(biāo)是每厘米的波數(shù)，縱坐標(biāo)是透過率。從圖中可知，石墨烯與聚苯胺經(jīng)化學(xué)聚合反應(yīng)后形成了復(fù)合物。圖3為本發(fā)明實(shí)施例一制備的氨氣傳感器的在室溫下(未對(duì)薄膜進(jìn)行加熱)的氨氣響應(yīng)瞬態(tài)曲線；橫坐標(biāo)是時(shí)間，縱坐標(biāo)是電阻。從圖中可知，制得的復(fù)合薄膜氨氣傳感器具有良好的檢測(cè)靈敏度，可檢測(cè)出Ippm的氨氣，響應(yīng)-恢復(fù)特性快，響應(yīng)時(shí)間為60秒左右，恢復(fù)時(shí)間低于10秒。實(shí)施例二
一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法，其步驟如下I)取18份重的苯胺單體，將其分散到去離子水中，再加入0. I份重的石墨烯，攪拌混合至均勻；2)向I)步得到的混合液中加入700份重的I摩爾/升的鹽酸溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌20分鐘；隨即加入含456份重的過硫酸銨的過硫酸銨溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌反應(yīng)14小時(shí)；3)過濾取沉淀，分別用去離子水、酒精洗滌后干燥30小時(shí)，得到干燥的粉末；再將粉末分散于濃度為15% (v/v)的酒精溶液中，超聲4小時(shí)后得到均勻分散液；4)將3)步得到的分散液涂覆到叉指電極上；待酒精溶液揮發(fā)后，即得。實(shí)施例三
一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法，其步驟如下I)取20份重的苯胺單體，將其分散到去離子水中，再加入3份重的石墨烯，攪拌混合至均勻；2)向I)步得到的混合液中加入1000份重的I摩爾/升的鹽酸溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌40分鐘；隨即加入含456份重的過硫酸銨的過硫酸銨溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌反應(yīng)18小時(shí)；3)過濾取沉淀，分別用去離子水、酒精洗滌后干燥72小時(shí)，得到干燥的粉末；再將粉末分散于濃度為40% (v/v)的酒精溶液中，超聲5小時(shí)后得到均勻分散液；4)將3)步得到的分散液涂覆到叉指電極上；待酒精溶液揮發(fā)后，即得。本發(fā)明中以(v/v)方式表示的溶液濃度為溶液的體積百分比濃度。
權(quán)利要求
1.一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法，其步驟如下 1)取18-20份重的苯胺單體，將其分散到去離子水中，再加入0.1-3份重的石墨烯，攪拌混合至均勻； 2)向I)步得到的混合液中加入700-1000份重的I摩爾/升的鹽酸溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌20-40分鐘；隨即加入含456份重的過硫酸銨的過硫酸銨溶液，置于冰水浴中持續(xù)攪拌反應(yīng)14 18小時(shí)； 3)過濾取沉淀，分別用去離子水、酒精洗滌后干燥24 72小時(shí)，得到干燥的粉末；再將粉末分散于濃度為15% -40% (v/v)的酒精溶液中，超聲3 5小時(shí)后得到均勻分散液； 4)將3)步得到的分散液涂覆到叉指電極上；待酒精溶液揮發(fā)后，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法，其特征在于所述的石墨烯為石墨烯片。
全文摘要
一種納米復(fù)合薄膜氨氣傳感器的制備方法，其步驟如下1)取18-20份重的苯胺單體分散到去離子水中，再加入0.1-3份重的石墨烯，攪勻；2)向混合液中加入700-1000份重的1摩爾/升的鹽酸，置于冰水浴中持續(xù)攪拌20-40分鐘；隨即加入含456份重的過硫酸銨的溶液，置于冰水浴中攪拌反應(yīng)14～18小時(shí)；3)過濾取沉淀，分別用去離子水、酒精洗滌后干燥24～72小時(shí)，得到干燥的粉末；再將粉末分散于濃度為15％-40％(v/v)的酒精溶液中，超聲3～5小時(shí)后得到均勻分散液；4)將分散液涂覆到叉指電極上；待酒精溶液揮發(fā)后，即得。它制得的傳感器檢測(cè)靈敏度高，穩(wěn)定性好，且無需加熱部件，可在室溫下工作。
文檔編號(hào)G01N27/12GK102788822SQ20121025106
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者丁星, 周祚萬, 朱世步, 鄔祖全, 陳向東 申請(qǐng)人:西南交通大學(xué)