專利名稱：一種基于光熱聯(lián)合激發(fā)的氣敏材料高通量篩選平臺的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及氣敏材料的性能測試與篩選，具體指一種光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的高通量表征材料氣敏性能的測試裝置，從而用于材料的篩選及后續(xù)指導新材料的設計。
背景技術：
金屬氧化物氣體傳感器因其具有價格便宜，敏感度高，響應時間快和易于大批量生產(chǎn)等優(yōu)點得到了廣泛的應用。因此開發(fā)具有高敏感性、高選擇性和穩(wěn)定性好的金屬氧化物氣敏材料，用于氣敏傳感器或傳感器陣列的制備，具有極大的市場應用價值。傳統(tǒng)開發(fā)一種新的氣敏材料一般要經(jīng)過較長的時間周期，即材料的制備-材料的性能評價-材料的再制備-材料的性能再評價，這樣不斷的循環(huán)探索，直到獲取性能優(yōu)異的材料為止。這樣一方面花費了大量的時間和精力；另一方面極大地放緩了新材料開發(fā)和氣體傳感器應用的速度。因此開發(fā)一種能夠高通量表征氣敏材料性能的篩選平臺，可極大地縮短新材料體系的 性能評價時間和成本，減小了重復性能測試的誤差，對氣體傳感器的開發(fā)具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種基于光熱聯(lián)合激發(fā)的氣敏材料高通量篩選平臺，本發(fā)明可以精確控制材料芯片的溫度、光激發(fā)源的波長與強度，以及氣氛等測試條件，進而快速獲取不同光熱激發(fā)條件下各氣敏材料膜對不同氣體/氣味的敏感性能。本發(fā)明提供的一種光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，包括計算機、溫度控制模塊、氣路控制模塊、光源控制模塊、測試腔和信號調(diào)理模塊；其特征在于計算機通過對溫度控制模塊，氣路控制模塊，光源控制模塊的控制來調(diào)節(jié)測試腔的測試環(huán)境,從而完成氣敏材料高通量的表征；測試腔用于為待測試的氣敏材料提供包括溫度、氣體種類、氣體濃度和光信號在內(nèi)的測試環(huán)境，及待測試的氣敏材料的測試信號的引出；溫度控制模塊用于測試腔的溫度控制；氣路控制模塊用于測試腔的測試氣體種類和濃度的控制；光激發(fā)控制模塊用于測試腔所需光激發(fā)條件的控制；信號調(diào)理模塊對由測試腔引出的待測試的氣敏材料的測試信號進行放大、濾波操作后提供給計算機進行后續(xù)的處理。作為上述技術方案的改進，所述測試腔包括上腔和下腔，測試腔的下腔包括中基板和下基板，在中基板中央處挖有槽，用于放置溫度控制芯片和材料芯片，且溫度控制芯片位于材料芯片下方，加熱片位于中基板和下基板之間，下基板上開有進氣口，中基板上開有出氣口，氣體由進氣口進入中基板的槽內(nèi)，并由出氣口排出；測試腔的上腔主要包括一塊上蓋板，信號探針，信號集成電路板和光激發(fā)源在上蓋板中部開有窗口，窗口上安裝透明材料，上蓋板的窗口四周開有孔道，其位置與材料芯片電極引腳的位置一致；信號探針插入所述孔道內(nèi)，光激發(fā)源位于窗口上方，信號集成電路板用于將信號探針的測試信號引出測試腔；上蓋板的四周開有冷卻水槽，用于保護光激發(fā)源和信號集成電路板免受高溫的破壞。測試腔的上腔與下腔之間挖有一環(huán)形的凹槽，用于放置紫銅密封圈，保證測試腔上下腔壓合之后的密閉性。作為上述技術方案的進一步改進，溫度控制模塊包括加熱控制電路和溫度控制芯片，其中加熱控制電路是與測試腔中的加熱片串聯(lián)之后，通過控制加熱占空比的輸出來控制加熱片的加熱功率，溫度控制芯片是與加熱控制電路的溫度信號端相連，用于對材料芯片的溫度反饋；溫度控制芯片是通過絲網(wǎng)印刷的方式將Pt絲印刷到氧化鋁陶瓷基片上制作而成，使用時，將溫度控制芯片緊貼著放在待測試材料芯片的下面。作為上述技術方案的更一步改進，光激發(fā)源為LED光源陣列；氣路控制模塊由多個并聯(lián)的流量控制器構(gòu)成；信號探針首先插入到一定長度的氧化鋁陶瓷管中粘合起來，然 后垂直插入上蓋板的孔道中；信號探針與陶瓷管以及與上蓋板之間均通過高溫無機膠進行粘合密封。與發(fā)明提供的平臺匹配的多電極材料芯片，其上可集成多種氣敏材料膜；另外平臺可以精確控制材料芯片的溫度、光激發(fā)源的波長與強度，以及氣氛等測試條件，進而快速獲取不同光熱激發(fā)條件下各氣敏材料膜對不同氣體/氣味的敏感性能。本發(fā)明以模塊化的方式協(xié)同完成光熱聯(lián)合激發(fā)條件下氣敏材料的高通量表征，達到更加方便和快速的獲取氣敏材料的性能參數(shù)，從而針對特定的應用背景篩選出合適的材料，并為后續(xù)新材料的設計提供數(shù)據(jù)庫指導。


圖I是基于光熱聯(lián)合激發(fā)的氣敏材料高通量篩選平臺示意圖。圖2是實例中去掉頂部隔離罩的測試腔示意圖。圖3是實例中36陣列材料芯片示意圖。圖4是采用本實例的測試平臺以二氧化錫為基底材料，在熱激發(fā)的條件下通過微滴注的方式表面改性得到34種不同材料體系對甲醛、甲苯、苯、二甲苯、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳和氨氣的氣敏性能篩選結(jié)果。圖4(a)甲醛300°C;圖4(b)甲苯300°C;圖4(c)苯 3000C ;圖 4(d) 二甲苯 3000C ;圖 4(e) 一氧化碳 200°C ;圖 4(f)氨氣 200°C ;圖 4(g) 二氧化硫200°C ;圖4(h) 二氧化氮200°C。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明提供的一種基于光熱聯(lián)合激發(fā)的氣敏材料高通量篩選平臺，用于對多陣列氣敏材料的性能表征與篩選。如圖I所示，本實例提供的氣敏材料高通量篩選平臺包括計算機1，溫度控制模塊2，氣路控制模塊3，光激發(fā)控制模塊4，測試腔5，以及信號調(diào)理模塊6。如圖2所示，本實例采用的測試腔5用于為待測試的氣敏材料提供包括溫度、氣體種類、氣體濃度和光信號在內(nèi)的測試環(huán)境，及待測試的氣敏材料的測試信號的引出。測試腔5主要由上腔和下腔組成，測試腔5的下腔主要由中基板5B和下基板5C組成，在兩塊基板5B、5C正中間埋有為腔體加熱的加熱片51，除此之外，在兩塊蓋板5B、5C之間還挖有進氣口 52和出氣口 53。其中進氣口 52位于下基板5C加熱片51的旁邊，為一垂直的通孔。氣體由進氣口 52進入之后途經(jīng)中基板5B下面的氣槽后進入測試腔內(nèi)，測試完的尾氣離開測試腔5經(jīng)出氣口 53排出，出氣口 53位于中基板5B的側(cè)面；在中基板5B中央處挖有槽，用于放置溫度控制芯片54和材料芯片50，且溫度控制芯片54位于材料芯片50下方，這樣通過溫度控制模塊2就可以精確的控制氣敏材料的測試溫度。這里材料芯片50可以采用多種材料(如陶瓷，硅片等)通過絲網(wǎng)印刷、光刻等技術制作得到，材料芯片50的電極布線方式可根據(jù)使用者的需求進行設計。測試腔5的上腔主要包括一塊上蓋板5A,信號探針55,信號集成電路板56和光激發(fā)源59 :在上蓋板5A四周內(nèi)部沿棱的方向開有冷卻水槽57，用于保護光激發(fā)源59和信號集成電路板56免受高溫的破壞；信號探針55首先插入到一定長度的氧化鋁陶瓷管中粘合 起來，然后垂直插入上蓋板5A的孔道中(上蓋板5A上孔道的位置與材料芯片50電極引腳的位置保持一致)，插入的深度保證上腔與下腔壓合之后，信號探針55能夠與下腔中的材料芯片50緊密接觸，整個過程中信號探針55與陶瓷管及之后與上蓋板5A之間都通過高溫無機膠進行粘合密封；信號集成電路板56是把信號探針伸出上腔上蓋板5A的部分集成起來然后通過數(shù)據(jù)接頭58把測試信號引出測試腔；光激發(fā)源59的位置位于上腔上蓋板5A的正中央它是在上蓋板5A的正中央挖一個正方形的窗口，窗口用石英玻璃密封，然后將光激發(fā)源59封裝好之后放入上蓋板5A正中央的窗口上,位于材料芯片50的正上方,保證材料芯片50上的材料位于光激發(fā)源59的光照范圍之內(nèi)。在信號集成電路板56中間相應的位置上也挖有一個與光激發(fā)源59大小相同的方孔便于光激發(fā)源59的更換。測試腔的上腔與下腔之間挖有一環(huán)形的凹槽，用于放置紫銅密封圈然后上腔與下腔通過四個角上的螺釘壓合固定起來，保證測試腔上、下腔壓合之后的密閉性。計算機I是整個平臺的中央控制器和數(shù)據(jù)處理及儲存終端，它根據(jù)材料所需的測試環(huán)境，通過對溫度控制模塊2、氣路控制模塊3和光源控制模塊4的控制輸出，完成材料在特定溫度，氣體種類和濃度及光激發(fā)條件下的高通量表征，最后實現(xiàn)對材料電信號的采集、預處理與存儲。溫度控制模塊2用于氣敏材料的加熱與溫度控制。本實例采用的溫度控制模塊2主要包括加熱控制電路和溫度控制芯片54。其中加熱控制電路是與測試腔5中的加熱片51串聯(lián)之后，通過控制加熱占空比的輸出來控制加熱片51的加熱功率，溫度控制芯片54是與加熱控制電路的溫度信號端相連，用于對材料芯片50的溫度反饋。溫度控制芯片54是通過絲網(wǎng)印刷的方式將Pt絲印刷到氧化鋁陶瓷基片上制作而成，使用時，將溫度控制芯片54緊貼著放在待測試材料芯片50的下面，這樣就可以精確地控制氣敏材料(即待測試材料芯片)的溫度。整個溫度控制模塊2由計算機I來控制。溫度控制范圍為室溫飛00°C。氣路控制模塊3用于氣敏材料測試氣體種類和濃度的控制。本實例中的氣路控制模塊3主要由多個并聯(lián)的流量控制器構(gòu)成，通過流量控制器對各組分氣體流量的精確控制，混合出所需濃度的氣體由測試腔5中的進氣口 52送入測試腔中。 光激發(fā)控制模塊4用于氣敏材料所需光激發(fā)條件的控制。本實例中的光激發(fā)控制模塊4用于控制光激發(fā)源59，計算機I通過光激發(fā)控制模塊4，對光激發(fā)源59的光信號進行控制，以完成對材料芯片50上氣敏材料的光激發(fā)過程。目前該平臺使用的光激發(fā)源59主要是市售的LED光源陣列；信號調(diào)理模塊6對由測試腔5引出的待測試的氣敏材料的測試信號進行預處理，并提供給計算機I。本發(fā)明提供的測試平臺的工作過程為(I)首先根據(jù)材料測試所需的外場環(huán)境在計算機中各個模塊的控制面板下輸入相應的命令值；(2)各控制模塊收到計算機傳輸過來的命令后開始工作溫度控制模塊2按照命 令值將材料加熱到相應的溫度值，氣路控制模塊3按照命令值開始選擇測試氣氛的種類及混氣的方式，光激發(fā)控制模塊4按照命令值控制光激發(fā)源59的開斷及光激發(fā)源的波長與強度。整個作用對象都是測試腔5中的材料芯片50 ；(3)待各控制模塊按照命令值達到穩(wěn)定輸出之后，計算機再通過相應的測試流程完成對材料芯片50的高通量表征；(4)測試完成之后，計算機I完成測試數(shù)據(jù)的預處理和存儲。實例I :采用本發(fā)明提供的基于光熱聯(lián)合激發(fā)的氣敏材料高通量篩選平臺對SnO2基氣敏材料進行了熱激發(fā)條件下的高通量篩選。本實例中，材料芯片50采用36陣列材料芯片，如圖3所示，通過絲網(wǎng)印刷的方式在氧化鋁陶瓷基片31的正中央印有36個平行電極33，電極引腳32布到陶瓷片的四周。針對設計好的材料芯片我們首先通過絲網(wǎng)印刷的方法在36陣列材料芯片的平行電極33上印刷好相同的SnO2基底材料，然后通過微滴注表面改性的方式在36個SnO2基底材料膜上滴注上Ca，Ti，Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Pd，Cu，Zn，Y，Ce 11種不同元素的3種濃度的金屬鹽離子溶液。最后通過高溫燒結(jié)的方式得到制備好的36陣列材料芯片。制備好36陣列材料芯片后，我們從室溫開始，將測試腔5的溫度控制到300°C，對SnO2基材料芯片進行氣敏性能測試，測試氣體對象是八種主要的室內(nèi)空氣污染氣體甲醛、甲苯、苯、二甲苯、二氧化氮、二氧化硫、一氧化碳和氨氣，測試濃度分別是18. 7ppm,11. 7ppm,8. 6ppm,10. 6ppm,29ppm,44ppm,2142. 5ppm 和 33ppm。通過高通量的性能表征，我們篩選出了分別針對八種氣體最佳的摻雜工藝及工作溫度，測試篩選結(jié)果如表I所示表ISnO2基材料芯片的氣敏性能測試篩選結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，其特征在于它包括計算機(I)、溫度控制模塊(2 )、氣路控制模塊(3 )、光源控制模塊(4)、測試腔(5 )和信號調(diào)理模塊(6)； 計算機(I)通過對溫度控制模塊(2 )，氣路控制模塊(3 )，光源控制模塊(4 )的控制來調(diào)節(jié)測試腔(5)的測試環(huán)境，從而完成氣敏材料高通量的表征； 測試腔(5)用于為待測試的氣敏材料提供包括溫度、氣體種類、氣體濃度和光信號在內(nèi)的測試環(huán)境，及待測試的氣敏材料的測試信號的引出； 溫度控制模塊(2)用于測試腔(5)的溫度控制； 氣路控制模塊(3)用于測試腔(5)的測試氣體種類和濃度的控制； 光激發(fā)控制模塊(4)用于測試腔(5)所需光激發(fā)條件的控制； 信號調(diào)理模塊(6)對由測試腔(5)引出的待測試的氣敏材料的測試信號進行放大、濾波操作后提供給計算機(I)進行后續(xù)的處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，其特征在于， 測試腔(5)包括上腔和下腔，測試腔(5)的下腔包括中基板5B和下基板(5C)，在中基板(5B)中央處挖有槽，用于放置溫度控制芯片(54)和材料芯片(50)，且溫度控制芯片(54)位于材料芯片(50 )下方，加熱片(51)位于中基板(5B)和下基板(5C)之間，下基板(5C)上開有進氣口(52)，中基板(5B)上開有出氣口(53)，氣體由進氣口(52)進入中基板(5B)的槽內(nèi)，并由出氣口(53)排出； 測試腔(5)的上腔主要包括一塊上蓋板(5A),信號探針(55),信號集成電路板(56)和光激發(fā)源(59):在上蓋板(5A)中部開有窗口，窗口上安裝透明材料，上蓋板(5A)的窗口四周開有孔道，其位置與材料芯片(50)電極引腳的位置一致；信號探針(55)插入所述孔道內(nèi)，光激發(fā)源(59 )位于窗口上方,信號集成電路板(56 )用于將信號探針(55 )的測試信號弓I出測試腔；上蓋板(5A)的四周開有冷卻水槽(57)，用于保護光激發(fā)源(59)和信號集成電路板(56 )免受高溫的破壞。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，其特征在于， 溫度控制模塊(2)包括加熱控制電路和溫度控制芯片(54)，其中加熱控制電路是與測試腔(5 )中的加熱片(51)串聯(lián)之后，通過控制加熱占空比的輸出來控制加熱片(51)的加熱功率，溫度控制芯片(54)是與加熱控制電路的溫度信號端相連，用于對材料芯片(50)的溫度反饋；溫度控制芯片(54)是通過絲網(wǎng)印刷的方式將Pt絲印刷到氧化鋁陶瓷基片上制作而成，使用時，將溫度控制芯片(54)緊貼著放在待測試材料芯片(50)的下面。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，其特征在于，光激發(fā)源(59)為LED光源陣列。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，其特征在于，氣路控制模塊(3 )由多個并聯(lián)的流量控制器構(gòu)成。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，其特征在于，信號探針(55)首先插入到一定長度的氧化鋁陶瓷管中粘合起來，然后垂直插入上蓋板(5A)的孔道中。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，其特征在于，信號探針(55)與陶瓷管以及與上蓋板(5A)之間均通過高溫無機膠進行粘合密封。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，其特征在于，測試腔的上腔與下腔之間挖有一環(huán)形的凹槽，用于放置紫銅密封圈(OT)，并且上腔與下腔之間壓合固定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光熱聯(lián)合激發(fā)條件下的氣敏材料高通量篩選平臺，該平臺包括計算機、溫度控制模塊、氣路控制模塊、光源控制模塊、測試腔和信號調(diào)理模塊；測試腔用于為待測試的氣敏材料提供包括溫度、氣體種類、氣體濃度和光信號在內(nèi)的測試環(huán)境，及待測試的氣敏材料的測試信號的引出；與平臺配套的材料芯片是采用絲網(wǎng)印刷或其它的方式將信號電極和材料集成到氧化鋁陶瓷片上。該平臺以模塊化的方式協(xié)同完成對特定溫度、氣體種類與濃度及光激發(fā)條件下的氣敏材料的高通量表征，從而針對測試結(jié)果快速篩選出可以實際應用的氣敏材料，用于人們生產(chǎn)和生活中有毒有害氣體的檢測和預警。
文檔編號G01N21/63GK102841077SQ20121024387
公開日2012年12月26日 申請日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月13日
發(fā)明者張順平, 張國柱, 謝長生, 曾大文 申請人:華中科技大學