專利名稱：一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測試鋼鐵材料在低溫下氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置及方法。
背景技術(shù)：
隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，對(duì)鋼鐵材料的需求量逐漸增大，并且對(duì)鋼鐵材料的性能要求越來越高。而對(duì)于鋼鐵材料，特別是高強(qiáng)度鋼(如管線鋼、容器板鋼等)的氫脆斷裂(HIC)是常見的斷裂形式之一。氫脆斷裂的特點(diǎn)是在低于屈服點(diǎn)水平之下產(chǎn)生的應(yīng)力腐蝕滯后斷裂。關(guān)于氫脆斷裂的機(jī)制已有很多提法，氫源有兩種，一種是含氫介質(zhì)，如含有H2S的石油及天然氣等，另一種是在熔煉、焊接、酸洗和電鍍等工藝過程中也可能使氫進(jìn)入鋼中。氫離子首先是在表面吸附，然后還原成氫原子進(jìn)入鋼中，在鋼中擴(kuò)散。并在應(yīng)力和溫度等因素的作用條件下，在材料內(nèi)擴(kuò)散并在特殊部位積聚，導(dǎo)致局部材料產(chǎn)生氫脆01E)，其中一種斷裂方式是產(chǎn)生脆性的解理開裂。氫的滲入會(huì)引起敏感金屬的材料的韌性降低以及物 理化學(xué)性能的降級(jí)，影響鋼鐵材料的服役安全性，尤其是在受到外拉應(yīng)力的條件下，氫更容易與材料產(chǎn)生交互作用而發(fā)生材料的氫脆。近年來對(duì)氫致裂紋的研究更多采用電化學(xué)方法進(jìn)行，主要有電化學(xué)充氫和電化學(xué)滲氫等方式。Davanathan-Stachursky提出的電化學(xué)氫滲透方法被認(rèn)為是研究氫在金屬中擴(kuò)散行為的經(jīng)典方法，其測量裝置由研究試樣隔開的充氫室和擴(kuò)氫室組成，試樣作為兩電解池共用的研究電極。該方法因簡單易行、可靠性高而廣為人們接受，成為試驗(yàn)測定氫在金屬中的溶解度、擴(kuò)散系數(shù)等基本參數(shù)的有效方法，本發(fā)明是在其方法的基礎(chǔ)之上改進(jìn)裝置，可以測試鋼鐵材料的在低溫下測試不同溫度的氫擴(kuò)散系數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有測試氫擴(kuò)散系數(shù)技術(shù)的不足，提供一種低溫下鋼鐵材料氫擴(kuò)散系數(shù)測試裝置及方法。本發(fā)明提出的一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置包括電化學(xué)分析儀I、數(shù)顯恒溫水浴鍋2、直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源3、電化學(xué)氫滲透充氫槽13和電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4、飽和甘汞電極5、緊固螺栓10、計(jì)算機(jī)14、輔助鉬絲電極6、輔助鉬絲電極11、溫度計(jì)7、溫度計(jì)12、待測試鋼鐵材料試樣9 ;所述電化學(xué)氫滲透充氫槽13和電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4位于數(shù)顯恒溫水浴鍋2內(nèi)部的左右兩側(cè)，所述電化學(xué)氫滲透充氫槽13和電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4的上部分別設(shè)有充氫溶液引流孔15和擴(kuò)氫溶液引流孔8 ;所述溫度計(jì)7、溫度計(jì)12分別放置在所述電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4和電化學(xué)氫滲透充氫槽13中；所述輔助鉬絲電極6設(shè)置在電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4中并通過導(dǎo)線與電化學(xué)分析儀I相連，所述輔助鉬絲電極11設(shè)置在電化學(xué)氫滲透充氫槽13中并通過導(dǎo)線與直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源3相連；所述飽和甘汞電極5設(shè)置在電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4中并通過導(dǎo)線與電化學(xué)分析儀I相連；所述電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4和電化學(xué)氫滲透充氫槽13之間設(shè)有連接槽16，所述連接槽16用緊固螺栓10連接；所述待測試鋼鐵材料試樣9設(shè)置在所述連接槽16中，用橡膠墊圈對(duì)所述待測試鋼鐵材料試樣9進(jìn)行密封，用導(dǎo)線將所述待測試鋼鐵材料試樣9分別與直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源3和化學(xué)分析儀I相連，導(dǎo)線與所述待測試鋼鐵材料試樣9用錫焊焊接；所述直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源3設(shè)置在數(shù)顯恒溫水浴鍋2外部的左側(cè)；所述電化學(xué)分析儀I設(shè)置在數(shù)顯恒溫水浴鍋2外部的右側(cè)并通過導(dǎo)線與計(jì)算機(jī)14相連。本發(fā)明所提供的一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴(kuò)散系數(shù)的方法，該方法具體步驟如下(I)將待測試鋼鐵材料制成直徑為20mm，厚度為Imm圓薄片試樣，逐級(jí)打磨到1000#砂紙，機(jī)械拋光，然后將試樣進(jìn)行表面鍍鎳，所用鍍鎳溶液為硫酸鎳溶液、氯化鎳溶液以及硼酸溶液的混合液，所述硫酸鎳溶液為250g/L的NiSO4. 6H20,氯化鎳溶液為45g/L的NiCl2. 6H20,所述硼酸溶液為40g/L的H3BO3,鍍鎳后的試樣放在丙酮中采用超聲波清洗干 凈后用無水酒精擦拭，然后用冷風(fēng)吹干制成待測試鋼鐵材料試樣9 ；(2)將步驟(I)制備好的待測試鋼鐵材料試樣9設(shè)置在所述連接槽16處，用橡膠墊圈密封，導(dǎo)線與待測試鋼鐵材料試樣9用錫焊焊接，導(dǎo)線一端連接直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源3，另一端連接電化學(xué)分析儀I ;(3)制備擴(kuò)氫溶液和充氫溶液,所述擴(kuò)氫溶液為0. 2mol/L的NaOH ;所述的充氫溶液為0. 2mol/L的NaOH與0. 22g/L的硫脲的混合溶液，將所述擴(kuò)氫溶液和充氫溶液加熱并且控制在溶液溫度為2(T70°C ；(4)計(jì)算直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(3)的設(shè)定電流值Itl :測量有效測試面積A，將與電化學(xué)氫滲透充氫槽(13)相接觸的密封橡膠墊圈內(nèi)圓面積作為有效測試面積A，設(shè)定電流Itl=P *A,其中P為電流密度，A為有效測試面積；(5)把步驟(I)制備好的待測試鋼鐵材料試樣9裝配到連接槽16中，用緊固螺栓10將連接槽16連接，裝配好后放入數(shù)顯恒溫水浴鍋2中預(yù)熱5 min,數(shù)顯恒溫水浴鍋2中的水位線位于待測試鋼鐵材料試樣9下表面以下；(6)用橡皮塞把所述飽和甘汞電極5固定，將電化學(xué)分析儀I與計(jì)算機(jī)14連接，連接好所有導(dǎo)線，打開計(jì)算機(jī)14中的電化學(xué)分析儀軟件，初始電位設(shè)置為0. 2V，靈敏度設(shè)置為l.e_°_°4S，記錄實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)；(7)將步驟(3)制備的擴(kuò)氫溶液用漏斗從擴(kuò)氫溶液引流孔8引流到電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4中，所述擴(kuò)氫溶液的液面線位于試樣9上表面以上，然后接通電化學(xué)分析儀I電源開始擴(kuò)氫，在電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽4上面的小孔處插入溫度計(jì)7 ；(8)當(dāng)陽極電流值相對(duì)于初始值下降兩個(gè)數(shù)量級(jí)，且保持一段時(shí)間不再變化時(shí)，從充氫溶液引流孔15中倒入步驟3制備的充氫溶液，接通直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源3開始充氫；(9)在計(jì)算機(jī)14上用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄氫滲透電流隨時(shí)間的變化曲線，至陽極電流達(dá)穩(wěn)態(tài)電流時(shí)，即陽極電流不再增大，完成測試導(dǎo)出數(shù)據(jù)，繪制測得鋼的氫滲透曲線，得出陽極穩(wěn)態(tài)電流I⑴，氫擴(kuò)散系數(shù)D的計(jì)算公式為
L2D =-
6tL
其中L為試樣厚度，\為滯后時(shí)間，它是陽極瞬時(shí)電流込達(dá)到陽極穩(wěn)態(tài)電流I⑴的0. 63倍時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，從而得到測試試樣的氫擴(kuò)散系數(shù)D。本發(fā)明所提供的一種測試鋼鐵材料在低溫下氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置及方法可測試低溫下不同溫度氫擴(kuò)散系數(shù)，測試溫度范圍為2(T70°C，測試溫度精確到土rc，本發(fā)明具有設(shè)備簡單、成本低、操作方便、測試結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。


圖I :為氫擴(kuò)散系數(shù)測試裝置圖；圖2 :為SA516GR70容器板鋼五個(gè)溫度氫滲透曲線；圖3 :為X80管線鋼五個(gè)溫度氫滲透曲線。圖中1 :電化學(xué)分析儀；2 :數(shù)顯恒溫水浴鍋；3 :直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；4 電化學(xué)氫 滲透擴(kuò)氫槽；5 :飽和甘汞電極6 :輔助鉬絲電極；7 :溫度計(jì)；8 :擴(kuò)氫溶液引流孔；9 :待測試鋼鐵材料試樣；10 :緊固螺栓；11 :輔助鉬絲電極；12 :溫度計(jì)13 :電化學(xué)氫滲透充氫槽14 :計(jì)算機(jī)15 :充氫溶液引流孔16 :連接槽。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :對(duì)SA516GR70容器板擴(kuò)散系數(shù)，設(shè)置溫度分別為25°C、30°C、35°C、40°C、45°C，擴(kuò)氫溶液為0. 2mol/L的NaOH，充氫溶液為0. 2mol/L的NaOH與0. 22g/L的硫脲的混合溶液，電流密度大小選擇為6 mA/cm2，穩(wěn)流電壓源電流設(shè)置為0. 01A，試樣厚度為1mm，實(shí)驗(yàn)測試初始電位設(shè)置為0.2V，靈敏度設(shè)置l.e_°_°4 S。測試的氫滲透曲線如圖2所示，由曲線圖可以看出，隨著溫度的升高，穩(wěn)定滲透電流也越來越大，穿透時(shí)間也越來越小，氫在金屬中到達(dá)穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散的時(shí)間越來越短，所以，氫在容器板鋼中擴(kuò)散系數(shù)隨著溫度的升高而升高。計(jì)算出五個(gè)不同溫度的擴(kuò)散系數(shù)D分別為8. 87X10_5 mm2/s、9.65X10_5 mm2/s、I. 11 X 10 4 mm2/s> 1. 355 X 10 4 mm2/s 4、I. 289 X 10 04 mm2/s，測試結(jié)果如表 I 所不，基本可以說明低溫下的擴(kuò)散行為特點(diǎn)，為氫滲透和氫擴(kuò)散試驗(yàn)以及模擬提供了理論依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。實(shí)施例2 :對(duì)X80管線鋼測試擴(kuò)散系數(shù)，設(shè)置溫度分別為25°C、30°C、35°C、40°C、45°C，擴(kuò)氫溶液為0. 2mol/L的NaOH，充氫溶液為0. 2mol/L的NaOH與0. 22g/L的硫脲的混合溶液，電流密度大小選擇為6 mA/cm2，穩(wěn)流電壓源電流設(shè)置為0. 01A，試樣厚度為1_，實(shí)驗(yàn)測試初始電位設(shè)置為0. 2V，靈敏度設(shè)置I. e_°_°4 S。測試的氫滲透曲線如圖3所示，由曲線圖可以看出，隨著溫度的升高，穩(wěn)定滲透電流也越來越大，穿透時(shí)間也越來越小，氫在金屬中到達(dá)穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散的時(shí)間越來越短，所以，氫在容器板鋼中擴(kuò)散系數(shù)隨著溫度的升高而升高?？梢杂?jì)算出五個(gè)不同溫度的擴(kuò)散系數(shù)D分別為7.52X10_5 mm2/s、7. 19X10_5 mm2/s、
9.69X 10 4 mm2/s、9. 55X 10 5 mm2/s 4、1. 103X 10 4 mm2/s,測試結(jié)果如表2所不,基本可以說明低溫下的擴(kuò)散行為特點(diǎn)，為氫滲透和氫擴(kuò)散試驗(yàn)以及模擬提供了理論依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。表I SA516GR70容器板鋼氫滲透曲線參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于該裝置包括電化學(xué)分析儀(I)、數(shù)顯恒溫水浴鍋(2)、直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(3)、電化學(xué)氫滲透充氫槽(13)和電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)、飽和甘汞電極(5)、緊固螺栓(10)、計(jì)算機(jī)(14)、輔助鉬絲電極(6)、輔助鉬絲電極(11)、溫度計(jì)(7)、溫度計(jì)(12)、待測試鋼鐵材料試樣(9);所述電化學(xué)氫滲透充氫槽(13)和電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)位于數(shù)顯恒溫水浴鍋(2)內(nèi)部的左右兩側(cè)，所述電化學(xué)氫滲透充氫槽(13)和電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)的上部分別設(shè)有充氫溶液引流孔(15)和擴(kuò)氫溶液引流孔(8);所述溫度計(jì)7、溫度計(jì)12分別放置在所述電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)和電化學(xué)氫滲透充氫槽(13)中；所述輔助鉬絲電極6設(shè)置在電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)中并通過導(dǎo)線與電化學(xué)分析儀(I)相連，所述輔助鉬絲電極11設(shè)置在電化學(xué)氫滲透充氫槽(13)中并通過導(dǎo)線與直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(3)相連；所述飽和甘汞電極(5)設(shè)置在電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)中并通過導(dǎo)線與電化學(xué)分析儀(I)相連；所述電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)和電化學(xué)氫滲透充氫槽(13)之間設(shè)有連接槽(16)，所述連接槽(16)用緊固螺栓(10)連接；所述待測試鋼鐵材料試樣(9)設(shè)置在所述連接槽(16)中，用橡膠墊圈對(duì)所述待測試鋼鐵材料試樣 (9)進(jìn)行密封，用導(dǎo)線將所述待測試鋼鐵材料試樣(9)分別與直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(3)和化學(xué)分析儀(I)相連，導(dǎo)線與所述待測試鋼鐵材料試樣(9)用錫焊焊接；所述直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(3)設(shè)置在數(shù)顯恒溫水浴鍋(2)外部的左側(cè)；所述電化學(xué)分析儀(I)設(shè)置在數(shù)顯恒溫水浴鍋(2)外部的右側(cè)并通過導(dǎo)線與計(jì)算機(jī)(14)相連。
2.一種使用權(quán)利要求I所述裝置測試鋼鐵材料低溫下氫擴(kuò)散系數(shù)的方法，其特征在于該方法具體步驟如下 (1)將待測試鋼鐵材料制成直徑為20mm，厚度為Imm圓薄片試樣，逐級(jí)打磨到1000#砂紙，機(jī)械拋光，然后將試樣進(jìn)行表面鍍鎳，所用鍍鎳溶液為硫酸鎳溶液、氯化鎳溶液以及硼酸溶液的混合液，所述硫酸鎳溶液為250g/L的NiSO4. 6H20,氯化鎳溶液為45g/L的NiCl2. 6H20，所述硼酸溶液為40g/L的H3BO3，鍍鎳后的試樣放在丙酮中采用超聲波清洗干凈后用無水酒精擦拭，然后用冷風(fēng)吹干制成待測試鋼鐵材料試樣(9)； (2)將步驟(I)制備好的待測試鋼鐵材料試樣(9)設(shè)置在所述連接槽(16)處，用橡膠墊圈密封，導(dǎo)線與待測試鋼鐵材料試樣(9)用錫焊焊接，導(dǎo)線一端連接直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(3)，另一端連接電化學(xué)分析儀(I)； (3)制備擴(kuò)氫溶液和充氫溶液,所述擴(kuò)氫溶液為0.2mol/L的NaOH ;所述的充氫溶液為.0.2mol/L的NaOH與0. 22g/L的硫脲的混合溶液，將所述擴(kuò)氫溶液和充氫溶液加熱并且控制在溶液溫度為2(T70°C ； (4)計(jì)算直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(3)的設(shè)定電流值Itl:測量有效測試面積A，將與電化學(xué)氫滲透充氫槽(13)相接觸的密封橡膠墊圈內(nèi)圓面積作為有效測試面積A，設(shè)定電流Itl=P-A,其中P為電流密度，A為有效測試面積； (5)把步驟(I)制備好的待測試鋼鐵材料試樣(9)裝配到連接槽(16)中，用緊固螺栓(10)將連接槽(16)連接，裝配好后放入數(shù)顯恒溫水浴鍋(2)中預(yù)熱5min，數(shù)顯恒溫水浴鍋(2)中的水位線位于待測試鋼鐵材料試樣(9)下表面以下； (6)用橡皮塞把所述飽和甘汞電極(5)固定，將電化學(xué)分析儀(I)與計(jì)算機(jī)(14)連接，連接好所有導(dǎo)線，打開計(jì)算機(jī)(14)中的電化學(xué)分析儀軟件，初始電位設(shè)置為0.2V，靈敏度設(shè)置為l.e_°_°4s，記錄實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)；(7)將步驟(3)制備的擴(kuò)氫溶液用漏斗從擴(kuò)氫溶液引流孔(8)引流到電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)中，所述擴(kuò)氫溶液的液面線位于試樣(9)上表面以上，然后接通電化學(xué)分析儀(I)電源開始擴(kuò)氫，在電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽(4)上面的小孔處插入溫度計(jì)(7)； (8)當(dāng)陽極電流值相對(duì)于初始值下降兩個(gè)數(shù)量級(jí)，且保持一段時(shí)間不再變化時(shí)，從充氫溶液引流孔(15)中倒入步驟(3)制備的充氫溶液，接通直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(3)開始充氫； (9)在計(jì)算機(jī)(14)上用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄氫滲透電流隨時(shí)間的變化曲線，至陽極電流達(dá)穩(wěn)態(tài)電流時(shí)，即陽極電流不再增大，完成測試導(dǎo)出數(shù)據(jù)，得出陽極穩(wěn)態(tài)電流Ioo，氫擴(kuò)散系數(shù)D的計(jì)算公式為
全文摘要
本發(fā)明提供一種測試鋼鐵材料在低溫下氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置及方法，屬于金屬材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明裝置包括電化學(xué)分析儀、數(shù)顯恒溫水浴鍋、直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源、電化學(xué)氫滲透充氫槽和電化學(xué)氫滲透擴(kuò)氫槽、飽和甘汞電極、計(jì)算機(jī)、輔助鉑絲電極、溫度計(jì)、待測試鋼鐵材料試樣。本發(fā)明所提供的裝置及方法可測試低溫下不同溫度氫擴(kuò)散系數(shù)，測試溫度范圍為20~70℃，測試溫度精確到±1℃。本發(fā)明具有設(shè)備簡單、成本低、操作方便、測試結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N13/04GK102809525SQ201210238900
公開日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月11日
發(fā)明者黃貞益, 侯清宇, 王萍, 陳富強(qiáng), 付真榮 申請(qǐng)人:安徽工業(yè)大學(xué)