專利名稱：火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種測定鈣含量的方法，具體涉及的是用火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣的含量的方法。
背景技術：
海帶是ー種常見的大型食用藻類，其營養(yǎng)豐富，據(jù)報道有蛋白質、維生素、褐藻酸、甘露醇、煙酸以及鈣、鐵、鋅、磷、鈷等多種微量元素。由于鈣元素在人體的新陳代謝中起著重要的作用，例如是骨質的主要構成；能
増加毛細血管壁的致密度，降低其通透性，減少滲出，具有抗炎、消腫、抗組織胺的作用。根據(jù)藥食同源科學定理，食用海帶已被更多的家庭認知和關注。因此，檢測海帶中各成分含量自然成為了ー些檢測分析實驗室的ー個工作方向。目前，檢測鈣含量的方法主要有分光光度法、EDTA法、火焰原子吸收法，相比而言，火焰原子吸收法具有一定的優(yōu)勢，例如檢出限最低，一般可達到lo.g-ioMg ;精密度高，相對標準誤差一般低于5%，說明用火焰原子吸收法測定鈣含量相對穩(wěn)定、可靠。該方法測得的鈣的量，是溶解在反應溶劑中的鈣的含量，如果樣品中的鈣未全部轉移到反應溶劑中，那么即便測得的結果很穩(wěn)定，但仍不能準確反映樣品中含鈣的真實情況，因此對樣品進行預處理使其中的鈣全部轉移到溶劑中是準確測定至為重要的一歩。

發(fā)明內容
為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供ー種可準確反映樣品中含鈣的真實情況的用火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣的含量的方法。為了實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明采用如下的技術方案
火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，包括以下步驟
(一)、樣品預處理將市售海帶用清水漂洗干凈晾干，在85°C -100°C的環(huán)境下烘干，研碎后經105°C烘至恒重，再過100目篩，得到待檢樣品，至于干燥器內待用；
(ニ)、樣品制備準確稱取待檢樣品，置于反應容器內，加入逆王水，將反應容器加蓋密封后置于180°C _200°C的烘箱內加熱；取出后冷卻至室溫,將溶液過濾取濾液,用反應溶劑稀釋、搖勻，得到待檢溶液，待用；
(三)、試劑空白溶液制備將與步驟(ニ)等量的逆王水用反應溶劑稀釋到與待檢溶液相同的體積，然后做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數(shù)為10倍；
(四)、儀器測定鈣含量，前述儀器包括火焰原子吸收光譜儀、金屬元素原子光譜燈，具體參數(shù)設置如下
空氣流量8. OL/min ；
燈電流6mA ；
波長 422. 7nm ；
光譜通帶0. 5nm ；燃氣高度7mm ；
こ炔流量1. 7L/min。前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，前述反應容器為聚四氟こ烯高壓罐。前述的火焰原子吸收光譜法測 定海帶中的鈣，其特征在于，前述盛有待檢樣品的聚四氟こ烯高壓罐在烘箱內的加熱時間為6-8小時。前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，前述反應容器內待檢樣品與逆王水的質量體積比g/ml為1:15。前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，鈣的濃度測量范圍為I. O 5. Omg/Lo前述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，前述反應溶劑為含有逆王水的去離子水，前述逆王水所占的體積百分比為2%。本發(fā)明的有益之處在于對樣品進行高溫烘烤去水分，并在高溫、高壓、密閉的條件下長時間浸提，可使難容的鈣快速消解；用含有體積百分比為2%的逆王水的水溶液作為反應溶劑，可使樣品中的鈣盡可能多的轉移到反應溶劑中，從而提高檢測結果的準確度；本發(fā)明的方法，同時還具有檢出限低、精密度高、分析速度快的優(yōu)點。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。實施例I :
樣品預處理將市售海帶用清水漂洗干凈晾干，在85°C -100°C的環(huán)境下烘干，研碎后經105°C烘至恒重，再過100目篩，得到待檢樣品，至于干燥器內待用。樣品制備準確稱取待檢樣品O. 500g，置于反應容器內，加入逆王水7. 5ml，待檢樣品與逆王水的質量體積比g/ml為1:15，充足的逆王水可以溶解更多的樣品中的鈣；然后將反應容器加蓋并用密封器密封后置于180°C -200°C的烘箱內加熱6h，高溫以及適當延長浸提時間可以保證樣品中的鈣盡可能多的轉移到逆王水中；取出后在通風櫥內冷卻至室溫，小心擰開蓋子，將溶液過濾取濾液，濾液直接盛放于IOOml容量瓶內，濾渣用反應溶劑洗滌三次，避免鈣的損失，最后定容。將上述溶液做第二次稀釋后待用，稀釋倍數(shù)為10倍。作為ー種優(yōu)選的方案，反應容器為聚四氟こ烯高壓罐，可在180°C -200°C的高溫、高壓、密封的環(huán)境下快速消解難容物質，即提高了測量的準確度，也縮短了實驗時間，可大大提聞檢測的速度。作為ー種優(yōu)選的方案，反應溶劑為含有逆王水的去離子水，上述逆王水所占的體積百分比為2%。與去離子水相比，鈣在逆王水中更易溶解，所以在去離子水中適量添加逆王水可使樣品中的鈣盡可能多的轉移到反應溶劑中，從而提高檢測結果的準確度。試劑空白溶液制備將7. 5ml逆王水用含有2%逆王水的去離子水稀釋、定容到IOOml，搖勻后做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數(shù)為10倍。儀器測定鈣含量，儀器包括火焰原子吸收光譜儀、金屬元素原子光譜燈，具體的，光譜儀選用的是日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀，具體參數(shù)設置如下
空氣流量8. OL/min ；燈電流6mA ；
波長 422. 7nm ；
光譜通帶0. 5nm ；
燃氣高度7mm ；
こ炔流量1. 7 L/min。制作標準工作曲線鈣的標準溶液濃度為100mg/L，由國家標準物質中心提供。以體積百分含量為2%的逆王水溶液配制鈣的標準系列溶液，鈣標準系列溶液的濃度依次為Y=O. 5 mg/L> I. O mg/L、2. O mg/L、3. O mg/L、4. O mg/L、5. 0 mg/L、6. 0 mg/L。 將上述鈣標準系列溶液用日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀按照上述所設置的參數(shù)依次進行測定，測得的吸光度結果如下X=5. 25、13. 09,25. 96,39. 46,52. 35、67. 39,72. 02。根據(jù)X與Y的對應關系，通過數(shù)學擬合得到一個線性回歸方程，如下所示
Y=O. 0735X+0. 0888, R2 = O. 9994
其中，為使回歸方程具有較好的線性，濃度為6. O mg/L的鈣標準溶液檢測結果未參加擬合運算，所以，鈣的濃度測量范圍為0. 5 5. Omg/L。精密度試驗取上述待檢溶液，置于日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀中，按照上述參數(shù)進行測定，平行測定六次，測定結果為0. 55 mg/L、0. 59 mg/L、0. 61 mg/L、
O.56 mg/L、0. 61 mg/L、0. 59 mg/L,經計算,平均值為0. 585 mg/L,精密度為4. 3%,檢測結果較為穩(wěn)定，該方法穩(wěn)定、可靠。實施例2
準確稱取實施例I中干燥器內的待檢樣品O. 500g，置于聚四氟こ烯高壓罐內，加入逆王水7. 5ml，然后將反應容器加蓋并用密封器密封后置于180°C _200°C的烘箱內加熱8h，取出后冷卻至室溫，將溶液過濾取濾液，濾液直接盛放于IOOml容量瓶內，濾渣用含有2%逆王水的去離子水洗滌三次，定容。將上述溶液做第二次稀釋后待用，稀釋倍數(shù)為10倍。采用實施例I中的試劑空白溶液做空白對照、日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀的參數(shù)設置與實施例I保持一致，對上述樣品進行檢測。平行測定三次，帶入線性回歸方程中，計算得出的結果依次為0.54 mg/L、0.61 mg/L、0. 58 mg/L，平均值為O. 577 mg/L。與實施例I的測定結果保持一致，說明對樣品進行高溫、高壓、密封加熱6-8h，樣品中的鈣已經全部轉移到反應溶劑中。實施例3
準確稱取實施例I中干燥器內的待檢樣品O. 500g，置于聚四氟こ烯高壓罐內，加入逆王水7. 5ml，然后將反應容器加蓋并用密封器密封后置于180°C _200°C的烘箱內加熱4h，取出后冷卻至室溫，將溶液過濾取濾液，濾液直接盛放于IOOml容量瓶內，濾渣用含有2%逆王水的去離子水洗滌三次，定容。將上述溶液做第二次稀釋后待用，稀釋倍數(shù)為10倍。采用實施例I中的試劑空白溶液做空白對照、日本島津AA6800型火焰原子吸收光譜儀的參數(shù)設置與實施例I保持一致，對上述樣品進行檢測。平行測定三次，帶入線性回歸方程中，計算得出的結果依次為:0. 52 mg/L、0. 50 mg/L、0. 55 mg/L，平均值為O. 523 mg/L。與實施例I的測定結果相比偏低，說明對樣品進行高溫、高壓、密封加熱4h，樣品中的鈣未完全轉移到反應溶劑中，需要適當延長高溫加熱時間。
需要說明的是，上述實施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發(fā)明的保護范圍內?！?br> 權利要求
1.火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，包括以下步驟 (一)、樣品預處理將市售海帶用清水漂洗干凈晾干，在85°c-100°C的環(huán)境下烘干，研碎后經105°C烘至恒重，再過100目篩，得到待檢樣品，至于干燥器內待用； (二)、樣品制備準確稱取待檢樣品，置于反應容器內，加入逆王水，將反應容器加蓋密封后置于180°C _200°C的烘箱內加熱；取出后冷卻至室溫,將溶液過濾取濾液,用反應溶劑稀釋、搖勻，得到待檢溶液，待用； (三)、試劑空白溶液制備將與步驟(二)等量的逆王水用反應溶劑稀釋到與待檢溶液相同的體積，然后做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數(shù)為10倍； (四)、儀器測定鈣含量，上述儀器包括火焰原子吸收光譜儀、金屬元素原子光譜燈，具體參數(shù)設置如下 空氣流量8. OL/min ； 燈電流6mA ； 波長 422. 7nm ； 光譜通帶0. 5nm ； 燃氣高度7mm ； 乙炔流量1. 7L/min。
2.根據(jù)權利要求I所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，上述反應容器為聚四氟乙烯高壓罐。
3.根據(jù)權利要求2所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，上述盛有待檢樣品的聚四氟乙烯高壓罐在烘箱內的加熱時間為6-8小時。
4.根據(jù)權利要求I所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，上述反應容器內待檢樣品與逆王水的質量體積比g/ml為1:15。
5.根據(jù)權利要求I所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，鈣的濃度測量范圍為1. O 5. Omg/L。
6.根據(jù)權利要求I至5任意一項權利要求所述的火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣，其特征在于，上述反應溶劑為含有逆王水的去離子水，上述逆王水所占的體積百分比為2% ο
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用火焰原子吸收光譜法測定海帶中的鈣的含量的方法，通過對樣品進行高溫烘烤去水分，并在高溫、高壓、密閉的條件下長時間浸提，以使樣品中的鈣全部轉移到反應溶劑中，反應溶劑為含有體積百分比為2%的逆王水的水溶液，可進一步保證樣品中的鈣盡可能多的轉移到反應溶劑中，從而提高檢測結果的準確度；火焰原子吸收光譜儀的參數(shù)設置為空氣流量8.0L/min、燈電流6mA、波長422.7nm、光譜通帶0.5nm、燃氣高度7mm、乙炔流量1.7L/min。本發(fā)明的有益之處在于檢出限低、準確度和精密度高、分析速度快。
文檔編號G01N21/31GK102706822SQ20121020686
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權日2012年6月21日
發(fā)明者熊維維, 鄧會超 申請人:蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司