氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法和測定系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法和測定系統(tǒng)，在準(zhǔn)備步驟中，設(shè)置相互連通的氣體容器和液體容器，并始終保持兩個(gè)容器的內(nèi)部溫度相同；向氣體容器中充入第一摩爾量的氣體，以達(dá)到第一氣壓，并向液體容器中充入第一質(zhì)量的液體；以及分別密封氣體容器和液體容器；在檢測步驟中，首先將氣體容器中的氣體充入液體容器，當(dāng)液體容器內(nèi)的氣壓達(dá)到第二氣壓后停止充氣，開始檢測并記錄液體容器中的氣壓變化，并獲取停止充氣后的氣體容器中的第四氣壓；當(dāng)液體容器的氣壓保持恒定不變后，獲取此時(shí)液體容器中的第三氣壓以及從第二氣壓變化到第三氣壓的時(shí)間。因此，能夠準(zhǔn)確計(jì)算氣體在液體中的溶解度和溶解速率。
【專利說明】氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法和測定系統(tǒng)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定領(lǐng)域，具體地，涉及一種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法和測定系統(tǒng)，更具體地，涉及一種能夠同時(shí)測定氣體在液體中的溶解速率和溶解度的測定方法和測定系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]氣體在液體介質(zhì)中的溶解參數(shù)，特別是溶解度和溶解速率是氣一液、氣一液一固等多相反應(yīng)器設(shè)計(jì)與開發(fā)的重要參數(shù)，在化工設(shè)計(jì)和生產(chǎn)中，對分離過程，如蒸餾、吸收等單元操作都需要相應(yīng)的溶解度和溶解速率數(shù)據(jù)，在多相反應(yīng)過程中，氣體在液體中的溶解與擴(kuò)散對催化反應(yīng)的結(jié)果起著重要的作用。例如氫氣在石油餾分油、煤液化油等液體中的溶解度及溶解速率直接影響到催化劑活性中心周圍氫氣的濃度，從而影響反應(yīng)結(jié)果。因此，研究氫氣在液體油品中的溶解度及溶解速率對于開發(fā)高活性和選擇性加氫催化劑具有十分重要的意義。例如，柴油液相加氫技術(shù)采用在反應(yīng)前先將氫氣溶解于柴油中，使得在反應(yīng)過程中柴油液相中的氫氣濃度不受氫氣溶解阻力的控制，然而氫氣在柴油中的溶解度以及溶解速率在不同的工藝條件下具有很大的差別，如何優(yōu)化工藝條件使得氫氣在柴油中溶解度最大、溶解速率最快是研究柴油液相加氫技術(shù)的重要研究內(nèi)容。又如F-T合成的原料氣為H2和CO，而合成產(chǎn)物主要為大分子烴類，若操作條件影響H2和CO在液體介質(zhì)中的溶解度，將導(dǎo)致溶解在液體介質(zhì)中的H2/C0比發(fā)生變化，從而影響合成產(chǎn)物平均分子量的大小，氣體在液體中的傳遞速率影響了產(chǎn)物的選擇性，因此，測定氣體在液體中的溶解度及溶解速率對于F-T合成反應(yīng)器的設(shè)計(jì)和開發(fā)十分必要。因此，開發(fā)一種測定氣體在液體中的溶解度及溶解速率的裝置及方法對于石油化工行業(yè)的研究開發(fā)具有十分重要的意義。
[0003]目前所使用的液體中的氣體溶解度測試儀多采用容積法測量氣體在液體中的溶解度，首先設(shè)計(jì)一套氣體在液體中的溶解裝置，然后取出部分已經(jīng)溶解平衡的液體，經(jīng)冷卻后氣體釋放出來引起壓力變化，微小壓力差的變化可通過水銀面的高度差計(jì)算出來，前后的容積差即為液體所溶解氣體的容積，通過氣體狀態(tài)方程，由實(shí)驗(yàn)前后的壓力差修正溶解氣體的量。然而，現(xiàn)有技術(shù)中的各種測定溶解度的方法或裝置均不能同時(shí)測定氣體在液體中的溶解速率，并且操作不便，準(zhǔn)確性低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，該測定方法能夠同時(shí)測定氣體在液體中的溶解度和溶解速率，并且操作方便、準(zhǔn)確性高。
[0005]本發(fā)明的另一目的是提供一種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，該測定系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明提供的測定方法，并且操作方便、實(shí)用性強(qiáng)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，該測定方法包括準(zhǔn)備步驟和檢測步驟，其中，在所述準(zhǔn)備步驟中，設(shè)置相互連通的氣體容器和液體容器，并始終保持該氣體容器和液體容器的內(nèi)部溫度為相同的第一溫度；向所述氣體容器中充入第一摩爾量的氣體，使該氣體容器的氣壓達(dá)到第一氣壓，并向所述液體容器中充入具有第一質(zhì)量的液體；以及分別密封所述氣體容器和液體容器；在所述檢測步驟中，首先將所述氣體容器中的氣體充入所述液體容器，當(dāng)所述液體容器內(nèi)的氣壓達(dá)到第二氣壓后停止充氣后，開始檢測并記錄所述液體容器中的氣壓變化，并獲取所述氣體容器中的第四氣壓；當(dāng)所述液體容器的氣壓保持恒定不變后，獲取此時(shí)所述液體容器中的第三氣壓以及從所述第二氣壓變化到所述第三氣壓的時(shí)間。
[0007]優(yōu)選地，將所述氣體容器和所述液體容器通過能夠加熱的管線連通，并且在該管線上設(shè)置供氣體通過的閥門。
[0008]優(yōu)選地，在所述氣體容器和所述液體容器中設(shè)置攪拌裝置，以攪拌相應(yīng)的氣體和液體。
[0009]優(yōu)選地，所述液體容器中設(shè)置有同軸的兩組攪拌葉片，在所述檢測步驟中，使用該兩組攪拌葉片分別攪拌所述液體容器中的氣體和液體。
[0010]優(yōu)選地，所述兩組攪拌葉片的轉(zhuǎn)速大于500轉(zhuǎn)/分鐘。
[0011]優(yōu)選地，采用不銹鋼制作所述管線，并且在該管線上設(shè)置溫度可調(diào)節(jié)的加熱帶，使得所述管線的溫度與所述氣體容器和液體容器的內(nèi)部溫度相同。
[0012]優(yōu)選地，在所述準(zhǔn)備步驟和所述檢測步驟中，通過溫控裝置分別控制所述氣體容器和所述液體容器的內(nèi)部溫度相同。
[0013]優(yōu)選地，所述溫控裝置中設(shè)置有溫度檢測裝置、控制裝置和加熱裝置，所述控制裝置能夠根據(jù)所述溫度檢測裝置反饋的溫度值控制所述加熱裝置，以對所述液體容器和所述氣體容器的內(nèi)部進(jìn)行控溫。
[0014]優(yōu)選地，在所述氣體容器和所述液體容器上均設(shè)置檢測內(nèi)部氣壓的壓力表。
[0015]優(yōu)選地，所述液體容器的所述壓力表以不小于0.5次每秒的頻率檢測所述液體容器的內(nèi)部氣壓。
[0016]優(yōu)選地，在所述檢測步驟中，采用計(jì)算機(jī)記錄所述液體容器和所述氣體容器的內(nèi)部氣壓的變化，并使用所述計(jì)算機(jī)計(jì)算所述溶解參數(shù)中的溶解度和溶解速率。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，該測定系統(tǒng)包括相互連通的氣體攪拌釜和液體攪拌釜，保持該氣體攪拌釜和液體攪拌釜內(nèi)部溫度相同的溫控裝置，檢測該氣體攪拌釜和液體攪拌釜內(nèi)部氣壓的壓力檢測裝置，以及計(jì)算機(jī)，該計(jì)算機(jī)能夠獲取所述氣體攪拌釜和所述液體攪拌釜中的所述內(nèi)部溫度和所述內(nèi)部壓力，以計(jì)算所述溶解參數(shù)。
[0018]優(yōu)選地，所述液體攪拌釜中設(shè)置有同軸的兩組攪拌葉片，以分別攪拌所述液體攪拌釜中的氣體和液體。
[0019]優(yōu)選地，所述氣體攪拌釜和所述液體攪拌釜通過能夠加熱的管線連通，并且在該管線上設(shè)置有供氣體通過的閥門。
[0020]優(yōu)選地，所述閥門為針閥。
[0021]優(yōu)選地，所述管線為不銹鋼管線，該不銹鋼管線上設(shè)置有溫度可調(diào)節(jié)的加熱帶，以使所述管線的溫度與所述氣體攪拌釜和液體攪拌釜的內(nèi)部溫度相同。
[0022]優(yōu)選地，所述溫控裝置包括溫度檢測裝置、控制裝置和加熱裝置，所述控制裝置能夠根據(jù)所述溫度檢測裝置反饋的溫度值控制所述加熱裝置，以對所述液體攪拌釜和所述氣體攪拌釜的內(nèi)部進(jìn)行控溫。
[0023]優(yōu)選地，所述壓力檢測裝置為安裝在所述氣體攪拌釜和所述液體攪拌釜上的壓力表，該壓力表與所述計(jì)算機(jī)電連接。
[0024]優(yōu)選地，所述壓力表為精度大于0.25級(jí)，分辨率大于或等于0.0OOlMPa的絕壓表。
[0025]優(yōu)選地，所述壓力表的檢測氣壓的頻率為不小于0.5次每秒。
[0026]通過上述技術(shù)方案，由于本發(fā)明提供的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法和測定系統(tǒng)能夠在恒溫狀態(tài)下獲取氣體在液體容器溶解時(shí)的氣壓變化和所需時(shí)間，因此通過氣體狀態(tài)方程，能夠準(zhǔn)確計(jì)算得到氣體溶解前后的變化量和所需的溶解時(shí)間，因此既能夠測定出氣體在液體中的溶解度又能夠測定出氣體在液體中的溶解速率，并且操作簡單方便，實(shí)用性強(qiáng)。
[0027]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]附圖是用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0029]圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式提供的檢測系統(tǒng)的組成示意圖。
[0030]圖2是在本發(fā)明第一實(shí)施例中所計(jì)算的氣體溶解速率和液體中氣體濃度隨時(shí)間變化的結(jié)果圖；
[0031]圖3是在本發(fā)明第二實(shí)施例中所計(jì)算的氣體溶解速率和液體中氣體濃度隨時(shí)間變化的結(jié)果圖；
[0032]圖4是在本發(fā)明第三實(shí)施例中所計(jì)算的氣體溶解速率和液體中氣體濃度隨時(shí)間變化的結(jié)果圖；
[0033]圖5是在本發(fā)明第四實(shí)施例中所計(jì)算的氣體溶解速率和液體中氣體濃度隨時(shí)間變化的結(jié)果圖；
[0034]圖6是在本發(fā)明第五實(shí)施例中所計(jì)算的氣體溶解速率和液體中氣體濃度隨時(shí)間變化的結(jié)果圖；
[0035]圖7是在本發(fā)明第六實(shí)施例中所計(jì)算的氣體溶解速率和液體中氣體濃度隨時(shí)間變化的結(jié)果圖；
氣體攪拌釜溫控裝置計(jì)算機(jī)閥門
攪拌葉片控制裝置
31
液體
壓力檢測裝置
管線
氣瓶
溫度檢測裝置
【具體實(shí)施方式】
[0043]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實(shí)施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。[0044]為了使本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供一種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法和測定系統(tǒng)，其中在測定方法中包括準(zhǔn)備步驟和檢測步驟，在準(zhǔn)備步驟中，設(shè)置相互連通的氣體容器和液體容器，并始終保持該氣體容器和液體容器的內(nèi)部溫度為相同的第一溫度；向氣體容器中充入第一摩爾量的氣體，使該氣體容器的氣壓達(dá)到第一氣壓，并向液體容器中充入具有第一質(zhì)量的液體；以及分別密封氣體容器和液體容器；其中，密封氣體容器和液體容器的步驟可根據(jù)氣體容器和液體容器本身的配置情況進(jìn)行，其主要目的是為了保證相應(yīng)容器內(nèi)的氣體不發(fā)生泄漏，從而使得后續(xù)的測定結(jié)果精確。具體地，氣體容器應(yīng)在充入第一摩爾量的氣體前密封，而液體容器則可在充入第一質(zhì)量液體后密封，以方便排除容器內(nèi)原有的多余氣體。
[0045]其中為了操作更加方便，在本發(fā)明提供的測定方法的優(yōu)選實(shí)施方式中，為了使試驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確，優(yōu)選地，在氣體容器和液體容器中設(shè)置攪拌裝置，以攪拌相應(yīng)的氣體和液體。其中的攪拌裝置可以為本領(lǐng)域內(nèi)各種公知的部件，例如可以采用在電機(jī)驅(qū)動(dòng)的攪拌軸上設(shè)置攪拌葉片的方式。在本發(fā)明提供的測定系統(tǒng)中，為了方便操作，氣體容器和液體容器均采用攪拌釜，即氣體攪拌釜I和液體攪拌釜2。兩個(gè)攪拌釜1、2可通過由不銹鋼制成管線6連通，并在該管線6上設(shè)置供氣體通過的閥門7。為了保證氣體從氣體攪拌釜I充入到液體攪拌釜2的過程中溫度仍保持一致，優(yōu)選地，在管線6上設(shè)置溫度可調(diào)節(jié)的加熱帶(未圖示)，該加熱帶為本領(lǐng)域內(nèi)常見的加熱部件，可通過包覆管線6使得該管線6的內(nèi)部溫度與氣體攪拌釜I和液體攪拌釜2的內(nèi)部溫度相同。從而使得整體測定系統(tǒng)保證恒溫狀態(tài)，即保持第一溫度。另外，攪拌釜作為化學(xué)反應(yīng)常用的部件，控制其內(nèi)部溫度、密封其內(nèi)部以及檢測其內(nèi)部氣壓等操作均較為方便，實(shí)用性強(qiáng)。當(dāng)然，對于除攪拌釜以外的其他能夠完成本發(fā)明提供的測定方法的液體容器和氣體容器，本發(fā)明同樣不做限制。
[0046]其中具體地，氣體攪拌釜和液體攪拌釜均為高溫高壓設(shè)備，釜蓋開口包括進(jìn)氣口、出氣口、測溫口、測壓口、串聯(lián)口和安全爆破口。其中進(jìn)氣口通過進(jìn)氣閥連接容納高壓氣體的氣瓶8，出氣口通過出氣閥連接尾氣接收裝置，測溫口連接檢測釜內(nèi)溫度的溫度檢測裝置(熱電偶)，測壓口則通過散熱片與檢測釜內(nèi)氣體壓力的壓力檢測裝置(壓力表)相連，串聯(lián)口連接管線6，并與另一臺(tái)攪拌釜串聯(lián)。
[0047]在檢測步驟中，首先將氣體容器中的氣體充入液體容器，當(dāng)液體容器內(nèi)的氣壓達(dá)到第二氣壓后停止充氣，然后開始檢測并記錄液體容器中的氣壓變化，并獲取氣體容器中的第四氣壓；其中，當(dāng)所檢測的液體容器的氣壓保持恒定不變后，即可得知充入液體容器中的氣體已經(jīng)達(dá)到溶解平衡。此時(shí)，獲取液體容器中的第三氣壓以及從第二氣壓變化到第三氣壓的時(shí)間。
[0048]在上述技術(shù)方案中，由于溫度恒定為第一溫度，根據(jù)氣體狀態(tài)方程，通過氣體在液體中溶解時(shí)的壓力的變化可獲知相應(yīng)的氣體摩爾量的變化，因此能夠計(jì)算得到相應(yīng)溶解參數(shù)，例如溶解度和溶解速率。其中公知地，氣體狀態(tài)方程為n=PV/ZRT。
[0049]在本發(fā)明中，η為所求的氣體摩爾量，P為所檢測的氣相氣體壓力，V為兩個(gè)容器中的氣相氣體體積，R為普適常量=8.314，T為氣體的開爾文溫度，即第一溫度，Z為普遍化壓縮因子，本領(lǐng)域技術(shù)人員可從相關(guān)物化手冊中查詢到。其中，液體容器中的氣相氣體體積等于液體容器的內(nèi)部容積與液體體積之差。而液體體積能夠通過所述第一質(zhì)量與在第一溫度下的液體密度為之比得到，其中液體質(zhì)量可通過電子天平稱量，而第一溫度下的液體密度則可通過密度計(jì)測量。
[0050]因此，首先可使用公式:nl=(Pl_P4)*Vl/ZRT計(jì)算溶解在氣體容器中減少的氣體摩爾量，即充入到液體容器的初始?xì)怏w摩爾量，其中，Pl為所述第一壓力，P4為所述第四壓力，Vl為氣體容器(氣體攪拌釜I)的內(nèi)部容積。然后，使用公式n2=P3*(V2-V3)/ZRT計(jì)算溶解后液體容器中的氣相氣體的氣體摩爾量，P3為所述第三壓力。V2為液體容器(液體攪拌釜2)的內(nèi)部容積，V3為液體容器中液體的體積。
[0051]因此，溶解在液體中的氣體摩爾量為nG=nl-n2。而設(shè)液體分子量為M，則液體摩爾量nL=m/M,從而得到氣體在液體中的溶解度為q=nG/nL。
[0052]另外，利用由于本發(fā)明提供的測定方法記錄了氣體在溶解過程中從第二氣壓到第三氣壓的變化過程，因此，取某一時(shí)刻的氣壓壓力即可通過氣體狀態(tài)方程計(jì)算出該時(shí)刻液體容器中氣相氣體的摩爾量。因此能夠得到一組氣相氣體摩爾量隨溶解時(shí)間變化的數(shù)據(jù)，此時(shí)將液體容器中該變化的氣相氣體摩爾量對溶解時(shí)間求微分，即能夠得到氣體溶解速率，所得到氣體溶解速率仍然是隨溶解時(shí)間變化的數(shù)據(jù)，此時(shí)參照圖2至圖7，以溶解時(shí)間為橫軸，氣體溶解速率為縱軸作圖能夠得到一條光滑的曲線，曲線上的某點(diǎn)即為此時(shí)氣體在液體中的溶解速率。因此，本發(fā)明提供的測定方法能夠在測定溶解度的同時(shí)測定氣體的溶解速率，實(shí)用性強(qiáng)。
[0053]需要說明的是，能夠?qū)崿F(xiàn)上述技術(shù)方案的實(shí)施方式有多種，例如，在上述測定方法中，由于氣體容器的溫度恒定，在對液體容器充氣完成之后，氣體容器內(nèi)所具有的第四氣壓將保持不變，因此對第四氣壓的獲取可以在停止充氣之后進(jìn)行，也可在液體容器中的氣體達(dá)到溶解平衡后獲取，本發(fā)明對此不做限制。另外，在實(shí)現(xiàn)上述測定方法的測定系統(tǒng)中，同樣能夠進(jìn)行對各種相關(guān)部件進(jìn)行各種改變或替換，因此，為了方便說明，在此只介紹其中的優(yōu)選實(shí)施方式，該優(yōu)選實(shí)施方式只用于說明本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0054]在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，作為氣體容器和液體容器的攪拌釜均設(shè)置有同軸的兩組攪拌葉片21，該兩組攪拌葉片21的旋轉(zhuǎn)軸可以攪拌釜頂部的電機(jī)驅(qū)動(dòng)。其中，在上述檢測步驟中，使用該兩組攪拌葉片21分別攪拌液體攪拌釜2中的氣體和液體。其中優(yōu)選地，該兩組攪拌葉片的轉(zhuǎn)速大于500轉(zhuǎn)/分鐘。因此，能夠保證氣體在溶解過程中不受氣相和液相傳質(zhì)阻力的影響。
[0055]另外，為了保證氣體容器和液體容器的穩(wěn)定恒定為第一溫度，優(yōu)選地，通過溫控裝置3分別控制氣體攪拌釜I和液體攪拌釜2的內(nèi)部溫度相同。優(yōu)選地，溫控裝置中設(shè)置有溫度檢測裝置31、控制裝置32和加熱裝置(未圖示)，其中控制裝置32能夠根據(jù)溫度檢測裝置31反饋的溫度值控制加熱裝置，以對液體攪拌釜2和氣體攪拌釜I的內(nèi)部進(jìn)行控溫。其中具體地溫度檢測裝置優(yōu)選為熱電偶或其他溫度傳感器，而加熱裝置則可以為攪拌釜中常見的加熱夾套，該加熱夾套設(shè)置在攪拌釜的外側(cè)并包覆釜體，從而通過各種加熱介質(zhì)對釜體進(jìn)行加熱。而控制裝置32可以為PLC控制器等控制器實(shí)現(xiàn)，在此不做過多贅述，除上述溫控裝置外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可以采用其他能夠想到的溫控裝置，對于此類變形同樣落在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0056]而作為本發(fā)明的關(guān)鍵，為了準(zhǔn)確檢測兩個(gè)攪拌釜中的內(nèi)部氣壓，優(yōu)選地，在氣體攪拌釜和液體攪拌釜上均設(shè)置檢測內(nèi)部氣壓的壓力表。該壓力表41為本領(lǐng)域內(nèi)常見的精密數(shù)字壓力表，優(yōu)選地，該壓力表位精度大于0.25級(jí)，分辨率大于0.0OOlMPa的絕壓表。當(dāng)然，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際情況選用不同參數(shù)的壓力表，例如通常其量程在
0-9.9999MPa之間即可。并且為了保證及時(shí)檢測氣壓，優(yōu)選地，該壓力表的檢測氣壓的頻率為不小于0.5次每秒。除上述壓力表之外，本發(fā)明也可以采用其他本領(lǐng)域內(nèi)公知的氣體壓力檢測裝置，只要能夠完成本發(fā)明的目的，本發(fā)明對此不做限制。
[0057]另外，設(shè)置在管線6上的閥門7可以為多種形式，在本發(fā)明中，優(yōu)選地，該閥門7為密封性更好的針閥，另外由于在實(shí)際中通常需要在高溫下工作，該針閥優(yōu)選為耐高溫設(shè)計(jì)，具體地其工作溫度可為常溫(20°C)至400°C之間，只要保證其在相應(yīng)的試驗(yàn)溫度下正常工作即可。
[0058]此外，為了進(jìn)一步提升本發(fā)明提供的測定方法和測定系統(tǒng)的實(shí)用性，優(yōu)選地，使用計(jì)算機(jī)計(jì)算溶解參數(shù)中的溶解度和溶解速率。其中，可將溫度檢測裝置和壓力檢測裝置分別與該計(jì)算機(jī)5電連接，例如通過數(shù)據(jù)線連接，以將所檢測的溫度值和壓力值傳輸給該計(jì)算機(jī)，并在計(jì)算氣體的溶解速率時(shí)，使用軟件Origin 8.0中的Differentiate功能進(jìn)行相應(yīng)的計(jì)算，從而使得本發(fā)明提供的測定方法和測定系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和實(shí)用性更高。
[0059]下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例1?6為使用本發(fā)明提供的氣體在液體中溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)同時(shí)測定氣體在液體中的溶解度和溶解速度。
[0060]實(shí)施例1
[0061]將146.84g正癸烷倒入容積為623ml的液體攪拌釜2中，密封氣體攪拌釜I和液體攪拌釜2，氣體攪拌釜I進(jìn)氣口連接容納高壓氫氣的氣瓶8，首先打開閥門7，并同時(shí)開氣體攪拌釜I的進(jìn)氣閥，使得高壓氫氣進(jìn)入氣體攪拌釜I中，待釜中壓力上升至IMPa左右后截止進(jìn)氣閥，然后打開液體攪拌釜2的出氣閥至釜中壓力降為常壓后截止出氣閥，重復(fù)操作三次。之后，截止閥門7，將氣體攪拌釜I壓力充壓至4MPa左右后截止進(jìn)氣閥，氣體攪拌釜I和液體攪拌釜2開攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速800轉(zhuǎn)/分鐘，釜升溫至170°C，管線6通過加熱帶升溫至170°C，170°C恒溫lh，開啟計(jì)算機(jī)5的記錄軟件，打開閥門7，使液體攪拌釜2中壓力上升至1.3MPa左右，截止閥門7，觀察計(jì)算機(jī)中顯示的液體攪拌釜2中內(nèi)部氣壓變化情況，待內(nèi)部壓力不再隨時(shí)間而變化后，即可判斷溶解達(dá)到平衡。通過溫控裝置使得加熱帶和兩攪拌釜中溫度降至常溫后，開啟氣體攪拌釜I和液體攪拌釜2出氣閥，將氣體攪拌釜I和液體攪拌釜2中氫氣壓力降至常壓，關(guān)閉出氣閥，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中讀取到的數(shù)據(jù)，經(jīng)計(jì)算后得到氫氣在正癸烷中的溶解度。實(shí)驗(yàn)過程中的參數(shù)及溶解度計(jì)算結(jié)果見表I，溶解過程中的溶解速率計(jì)算結(jié)果見圖2。
[0062]實(shí)施例2
[0063]同實(shí)施例1的方法，測定2.5250MPa、170°C條件下，氫氣在正癸烷中的溶解度及溶解過程中溶解速率，實(shí)驗(yàn)過程中的參數(shù)及溶解度計(jì)算結(jié)果見表I，溶解過程中的溶解速率計(jì)算結(jié)果見圖3。
[0064]實(shí)施例3
[0065]同實(shí)施例1的方法，測定3.5882MPa、170°C條件下，氫氣在正癸烷中的溶解度及溶解過程中溶解速率，實(shí)驗(yàn)過程中的參數(shù)及溶解度計(jì)算結(jié)果見表I，溶解過程中的溶解速率計(jì)算結(jié)果見圖4。
[0066]實(shí)施例4
[0067]同實(shí)施例1的方法，測定1.5456MPa、70°C條件下，氫氣在甲苯中的溶解度及溶解過程中溶解速率，實(shí)驗(yàn)過程中的參數(shù)及溶解度計(jì)算結(jié)果見表1，溶解過程中的溶解速率計(jì)算結(jié)果見圖5。
[0068]實(shí)施例5
[0069]同實(shí)施例1的方法，測定3.0061MPa、70°C條件下，氫氣在甲苯中的溶解度及溶解過程中溶解速率，實(shí)驗(yàn)過程中的參數(shù)及溶解度計(jì)算結(jié)果見表1，溶解過程中的溶解速率計(jì)算結(jié)果見圖6。
[0070]實(shí)施例6
[0071]同實(shí)施例1的方法，測定3.8901MPa、70°C條件下，氫氣在甲苯中的溶解度及溶解過程中溶解速率，實(shí)驗(yàn)過程中的參數(shù)及溶解度計(jì)算結(jié)果見表1，溶解過程中的溶解速率計(jì)算結(jié)果見圖7。
[0072]表1
[0073]
【權(quán)利要求】
1.一種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，該測定方法包括準(zhǔn)備步驟和檢測步驟，其中，在所述準(zhǔn)備步驟中，設(shè)置相互連通的氣體容器和液體容器，并始終保持該氣體容器和液體容器的內(nèi)部溫度為相同的第一溫度；向所述氣體容器中充入第一摩爾量的氣體，使該氣體容器的氣壓達(dá)到第一氣壓，并向所述液體容器中充入具有第一質(zhì)量的液體；以及分別密封所述氣體容器和液體容器；在所述檢測步驟中，首先將所述氣體容器中的氣體充入所述液體容器，當(dāng)所述液體容器內(nèi)的氣壓達(dá)到第二氣壓后停止充氣后，開始檢測并記錄所述液體容器中的氣壓變化，并獲取所述氣體容器中的第四氣壓；當(dāng)所述液體容器的氣壓保持恒定不變后，獲取此時(shí)所述液體容器中的第三氣壓以及從所述第二氣壓變化到所述第三氣壓的時(shí)間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，將所述氣體容器和所述液體容器通過能夠加熱的管線連通，并且在該管線上設(shè)置供氣體通過的閥門。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，在所述氣體容器和所述液體容器中設(shè)置攪拌裝置，以攪拌相應(yīng)的氣體和液體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，所述液體容器中設(shè)置有同軸 的兩組攪拌葉片，在所述檢測步驟中，使用該兩組攪拌葉片分別攪拌所述液體容器中的氣體和液體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，所述兩組攪拌葉片的轉(zhuǎn)速大于500轉(zhuǎn)/分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，采用不銹鋼制作所述管線，并且在該管線上設(shè)置溫度可調(diào)節(jié)的加熱帶，使得所述管線的溫度與所述氣體容器和液體容器的內(nèi)部溫度相同。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，在所述準(zhǔn)備步驟和所述檢測步驟中，通過溫控裝置分別控制所述氣體容器和所述液體容器的內(nèi)部溫度相問。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，所述溫控裝置中設(shè)置有溫度檢測裝置、控制裝置和加熱裝置，所述控制裝置能夠根據(jù)所述溫度檢測裝置反饋的溫度值控制所述加熱裝置，以對所述液體容器和所述氣體容器的內(nèi)部進(jìn)行控溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，在所述氣體容器和所述液體容器上均設(shè)置檢測內(nèi)部氣壓的壓力表。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，所述液體容器的所述壓力表以不小于0.5次每秒的頻率檢測所述液體容器的內(nèi)部氣壓。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定方法，其特征在于，在所述檢測步驟中，采用計(jì)算機(jī)記錄所述液體容器和所述氣體容器的內(nèi)部氣壓的變化，并使用所述計(jì)算機(jī)計(jì)算所述溶解參數(shù)中的溶解度和溶解速率。
12.—種氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，該測定系統(tǒng)包括相互連通的氣體攪拌釜(I)和液體攪拌釜(2 )，保持該氣體攪拌釜(I)和液體攪拌釜(2 )內(nèi)部溫度相同的溫控裝置(3)，檢測該氣體攪拌釜(I)和液體攪拌釜(2)內(nèi)部氣壓的壓力檢測裝置(4)，以及計(jì)算機(jī)(5 )，該計(jì)算機(jī)(5 )能夠獲取所述氣體攪拌釜(I)和所述液體攪拌釜(2 )中的所述內(nèi)部溫度和所述內(nèi)部壓力，以計(jì)算所述溶解參數(shù)。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述液體攪拌釜(2)中設(shè)置有同軸的兩組攪拌葉片(21)，以分別攪拌所述液體攪拌釜(2)中的氣體和液體。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述氣體攪拌釜(I)和所述液體攪拌釜(2 )通過能夠加熱的管線(6 )連通，并且在該管線(3 )上設(shè)置有供氣體通過的閥門(7)。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述閥門(7)為針閥。
16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述管線(6)為不銹鋼管線，該不銹鋼管線上設(shè)置有溫度可調(diào)節(jié)的加熱帶，以使所述管線的溫度與所述氣體攪拌釜和液體攪拌釜的內(nèi)部溫度相同。
17.根據(jù)權(quán)利要求12所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述溫控裝置(3 )包括溫度檢測裝置(31)、控制裝置(32 )和加熱裝置，所述控制裝置(32 )能夠根據(jù)所述溫度檢測裝置(31)反饋的溫度值控制所述加熱裝置，以對所述液體攪拌釜(2)和所述氣體攪拌釜(I)的內(nèi)部進(jìn)行控溫。
18.根據(jù)權(quán)利要求12所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述壓力檢測裝置(4)為安裝在 所述氣體攪拌釜和所述液體攪拌釜上的壓力表(41)，該壓力表與所述計(jì)算機(jī)(5)電連接。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述壓力表(41)為精度大于0.25級(jí)，分辨率大于或等于0.0OOlMPa的絕壓表。
20.根據(jù)權(quán)利要求18所述的氣體在液體中的溶解參數(shù)的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述壓力表的檢測氣壓的頻率為不小于0.5次每秒。
【文檔編號(hào)】G01N7/00GK103471959SQ201210185102
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2012年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月6日
【發(fā)明者】劉鋒, 李明豐, 褚陽, 李會(huì)峰, 聶紅 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院