專利名稱：一種參麥注射液中特征性成分的定量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥注射液中特征性成分的定量檢測方法，具體地說是參麥注射液中麥冬藥材特征性成分龍腦苷的定量測定方法。
背景技術(shù)：
參麥注射液有效成分主要為皂苷(約為固含量的7. 5% )、黃酮類和糖類化合物，其中皂苷類目前已發(fā)現(xiàn)有以人參皂苷-Re、Rbl、Rb2、Rgl、Rg3等為代表的39種人參皂苷類成分和以麥冬阜苷D為代表的7種麥冬阜苷類成分,黃酮類目前已發(fā)現(xiàn)則主要是麥冬中含 有的以甲基麥冬二氫高異黃酮B、2P-羥基甲基麥冬二氫高異黃酮A、2 a-羥基甲基麥冬二氫高異黃酮A等為代表的8種高異黃酮類成分。現(xiàn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(修訂)頒布件WS3-B-3428-98-2004，其鑒別項中僅有對紅參(或紅參和麥冬共有)的有效成分人參皂甙Rbl、Rgl、Re對照品的鑒別，早前對于參麥注射液的鑒別和有效成分含量測定方法的研究主要集中在紅參所含的有效成分上，對麥冬有效成分研究較少。中國專利CN101745024A首次公開了一種利用檢測麥冬藥材中的龍腦苷來鑒別參麥注射液中的技術(shù)方案，同時公開了龍腦苷的高效液相定量檢測方法。該發(fā)明填補(bǔ)了參麥注射液長期沒有麥冬鑒別項的空白，使參麥注射液的質(zhì)控水平提高到了一個新的臺階。為了進(jìn)一步提高參麥注射液的質(zhì)量控制水平，將龍腦苷的檢測應(yīng)用于該產(chǎn)品生產(chǎn)的全過程，申請人發(fā)明了一種可以在短時內(nèi)，在無需復(fù)雜樣品處理的條件下，獲得藥液中龍腦苷含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在短時內(nèi)，在無需復(fù)雜樣品處理的條件下，獲得藥液中龍腦苷含量的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，經(jīng)過簡單樣品處理，液相分離，質(zhì)譜檢測過程，實時監(jiān)測參麥注射液生產(chǎn)流程中的中間體和成品中龍腦苷的含量。(I)樣品處理直接抽取生產(chǎn)流程中的中間體或成品，經(jīng)0. 2pm微孔濾膜過濾后，取續(xù)濾液進(jìn)樣分析。(2)液相分離液相色譜條件I)液相色譜儀Agilent 1290UHPLC2)色譜柱PoroShell EC-C18，2. 7 y m，2. I X IOOmm3)柱溫 4(TC4)流動相A水；B乙腈5)流速0. 3mL/min6)進(jìn)樣體積Iii L
7)梯度洗脫程序表I流動相梯度程序表
權(quán)利要求
1.參麥注射液中龍腦苷的液質(zhì)聯(lián)用測定方法，其特征在于經(jīng)過樣品處理、液相分離、質(zhì)譜檢測三個步驟 (1)樣品處理直接抽取生產(chǎn)流程中的中間體或成品，經(jīng)0.2iim微孔濾膜過濾后，取續(xù)濾液轉(zhuǎn)入進(jìn)樣瓶進(jìn)樣； (2)液相分離 液相條件為 1)液相色譜儀Agilent1290 UHPLC2)色譜柱=PoroShellEC-C18，2. 7 u m, 2. I X IOOmm 3)柱溫40°C 4)流動相=A水；B乙腈 5)流速0.3mL/min 6)進(jìn)樣體積1U L 7)梯度洗脫程序(以體積百分比計):0-0.5min,5% B ；0. 5-15min, 5-30% B ；15-20min, 30-80% B ；20-25mi n,80% B ； (3)質(zhì)譜檢測 質(zhì)譜條件為 1)四級桿飛行時間質(zhì)譜系統(tǒng)Agilent6520QT0F MS ； 2)離子源電噴霧離子源(ESI)，負(fù)離子監(jiān)測(ESI-)； 3)噴霧源氣體流速10L/min，去溶劑溫度為325°C； 4)霧化氣壓力40psi； 5)工作電壓180V； 選擇離子條件m/z447[M-H]-，m/z483[M-H] -和m/z493 [M-HF三個加合離子的ESI信號累加。
濃度計算方法按外標(biāo)法以峰面積或峰高法，計算參麥注射液中龍腦苷含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一項測定參麥注射液中麥冬有效成分的液質(zhì)聯(lián)用定量檢測法。本發(fā)明供試品無需復(fù)雜預(yù)處理過程，直接通過0.2μm微孔濾膜過濾即得；液相色譜分離采用水-乙腈體系作為流動相，梯度洗脫；質(zhì)譜檢測器檢測，采用外標(biāo)法以峰面積進(jìn)行定量檢測。本方法靈敏度高、準(zhǔn)確性和精密度好，操作簡便快速，非常好的滿足了藥品生產(chǎn)過程中的實時監(jiān)測。
文檔編號G01N30/88GK102680626SQ20121015184
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月9日
發(fā)明者凌佇怡, 凌益平, 柴建國, 王木蘭, 王穎, 陳莉 申請人:正大青春寶藥業(yè)有限公司