專利名稱：玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于玻璃制造領(lǐng)域中的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
高含量的a_Al203是液晶玻璃基板不可缺少的一種原材料之一，它的熔點(diǎn)高，結(jié)構(gòu)比較特殊，不溶于任何的酸堿溶液，其雜質(zhì)成分的檢測(cè)中樣品處理過(guò)程相當(dāng)困難。至今還沒(méi)有一種成熟的有效溶解處理方法。目前使用比較普遍的方法有鈉堿熔融，然后用酸溶液浸取，酸溶液溶解熔塊，過(guò)濾所得的濾液經(jīng)過(guò)滴定分析法檢測(cè)主成分ai2o3。由于液晶玻璃基板行業(yè)使用的a_Al203是一種高含量的材料,一般要求在99. 8%以上，因此對(duì)樣品處理及分析要求較高。上述樣品處理方法步驟繁瑣，并且不能使樣品溶解完全，帶來(lái)樣品的損失，對(duì)于這種高含量的樣品采用滴定分析分析法，所得數(shù)據(jù)的精密度及準(zhǔn)確度都不高，甚至于出現(xiàn)主含量超出100%，誤差太大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種分析過(guò)程簡(jiǎn)單、樣品溶解處理完全、不易損失、分析結(jié)果可靠的玻璃原材料氧化鋁含量的檢測(cè)方法。本發(fā)明目的通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
一種玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法，依次包括以下步驟
1)設(shè)定高溫熔樣爐熔樣曲線程序，熔融時(shí)間設(shè)為20-25min，熔融溫度為1150-1200°C;
2)準(zhǔn)備至少一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，每一標(biāo)準(zhǔn)樣品均由偏堿性的助溶劑，以及高純氧化鋁和/ 或高純石英砂混合組成，且各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的高純氧化鋁和高純石英砂的總質(zhì)量相等而含量不等，且高純氧化鋁與高純石英砂的總質(zhì)量與助溶劑的質(zhì)量比為O. 4±0. 005 ；
3)將各標(biāo)準(zhǔn)樣品分別置于容器中，并在其表面均勻滴加3-5滴脫模劑；
4)將各標(biāo)準(zhǔn)樣品置于已經(jīng)恒溫到預(yù)設(shè)熔融溫度的高溫熔樣爐中，啟動(dòng)熔樣程序；
5)將熔制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品片于X熒光光譜儀上登記強(qiáng)度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；
6)將與標(biāo)準(zhǔn)樣品的高純氧化鋁和高純石英砂的總質(zhì)量相等的待測(cè)樣品，按照上述1-4 步進(jìn)行與標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣的熔制程序，然后于X熒光光譜儀上，依據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢測(cè)。作為優(yōu)選方式，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品至少為2個(gè)，且其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中只有高純氧化鋁、助溶劑而沒(méi)有高純石英砂。作為優(yōu)選方式，所述助溶劑為無(wú)水碳酸鋰與無(wú)水四硼酸鋰按照質(zhì)量比
O.25 ±O. 005的比例充分混合而得。作為優(yōu)選方式，所述助溶劑為無(wú)水偏硼酸鋰與無(wú)水四硼酸鋰按照質(zhì)量比
O.25 ±O. 005的比例充分混合而得。作為優(yōu)選方式，所述脫模劑為NH4I或NH4Br。作為優(yōu)選方式，高純氧化鋁和高純石英砂純度> 99. 99%。
本發(fā)明的有益效果
(I)樣品處理簡(jiǎn)單，分析實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化，提高效率。(2)樣品能夠完全充分的熔融形成均勻穩(wěn)定的熔片，易于保存，樣品熔融完全，無(wú)損失，由于分析過(guò)程全自動(dòng)化減小了人為誤差，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法能夠保證數(shù)據(jù)的精密度及準(zhǔn)確度。(3)不需每次都建立方法，標(biāo)準(zhǔn)曲線可以重復(fù)利用，只需定期使用保存的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正一下即可保證數(shù)據(jù)的可靠性。每次在檢測(cè)待測(cè)氧化鋁樣品之前，只需將待測(cè)樣品作熔融處理即可以直接上機(jī)利用之前所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式下列非限制性實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明
實(shí)施例I
(I)儀器X熒光光譜儀及配套設(shè)備。(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔制按照標(biāo)準(zhǔn)樣品系列參數(shù)表I中的數(shù)據(jù)熔制標(biāo)準(zhǔn)樣品片。標(biāo)準(zhǔn)樣品系列參數(shù)表I
權(quán)利要求
1.一種玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法，其特征在于依次包括以下步驟1)設(shè)定高溫熔樣爐熔樣曲線程序，熔融時(shí)間設(shè)為20-25min，熔融溫度為1150-1200°C;2)準(zhǔn)備至少一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，每一標(biāo)準(zhǔn)樣品均由偏堿性的助溶劑，以及高純氧化鋁和/ 或高純石英砂混合組成，且各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的高純氧化鋁和高純石英砂的總質(zhì)量相等而含量不等，且高純氧化鋁與高純石英砂的總質(zhì)量與助溶劑的質(zhì)量比為O. 4±0. 005 ；3)將各標(biāo)準(zhǔn)樣品分別置于容器中，并在其表面均勻滴加3-5滴脫模劑；4)將各標(biāo)準(zhǔn)樣品置于已經(jīng)恒溫到預(yù)設(shè)熔融溫度的高溫熔樣爐中，啟動(dòng)熔樣程序；5)將熔制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品片于X熒光光譜儀上登記強(qiáng)度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；6)將與標(biāo)準(zhǔn)樣品的高純氧化鋁和高純石英砂的總質(zhì)量相等的待測(cè)樣品，按照上述1-4 步進(jìn)行與標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣的熔制程序，然后于X熒光光譜儀上，依據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢測(cè)。
2.如權(quán)利要求I所述的玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述標(biāo)準(zhǔn)樣品至少為2個(gè)，且其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中只有高純氧化鋁、助溶劑而沒(méi)有高純石英砂。
3.如權(quán)利要求I或2所述的玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述助溶劑為無(wú)水碳酸鋰與無(wú)水四硼酸鋰按照質(zhì)量比O. 25±0. 005的比例充分混合而得。
4.如權(quán)利要求I或2所述的玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述助溶劑為無(wú)水偏硼酸鋰與無(wú)水四硼酸鋰按照質(zhì)量比O. 25±0. 005的比例充分混合而得。
5.如權(quán)利要求I或2所述的玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述脫模劑為 NH4I 或 NH4Br。
6.如權(quán)利要求I 和高純石英砂純度>或2所述的玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法，其特征在于 99. 99%ο
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種玻璃原材料主含量的檢測(cè)方法,屬于玻璃制造領(lǐng)域中的檢測(cè)方法，依次包括以下步驟設(shè)定高溫熔樣爐熔樣曲線程序；準(zhǔn)備至少一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，每一標(biāo)準(zhǔn)樣品均由偏堿性的助溶劑，以及高純氧化鋁和/或高純石英砂混合組成；將各標(biāo)準(zhǔn)樣品在其表面均勻滴加3-5滴脫模劑；將各標(biāo)準(zhǔn)樣品啟動(dòng)熔樣程序；將熔制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品片于X熒光光譜儀上登記強(qiáng)度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；將待測(cè)樣品進(jìn)行與標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣的熔制程序，然后于X熒光光譜儀上，依據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明是一種分析過(guò)程簡(jiǎn)單、樣品溶解處理完全、不易損失、分析結(jié)果可靠的玻璃原材料氧化鋁含量的檢測(cè)方法。
文檔編號(hào)G01N23/223GK102590255SQ201210048509
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者易元, 李兆廷 申請(qǐng)人:東旭集團(tuán)有限公司, 成都中光電科技有限公司