專利名稱：一種同時檢測食用菌中多種重金屬元素含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及食用菌中重金屬的檢測方法，特別是涉及一種能夠同時檢測食用菌中十種重金屬元素銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳、鋅含量的方法。
背景技術(shù)：
食用菌是可食用的大型真菌，不但味道鮮美，而且富含多糖等生理活性成分，經(jīng)常食用能增強人體免疫力，其全球消費一直呈穩(wěn)定增長趨勢，并被聯(lián)合國推薦為21世紀的健康食品。中國是世界上最大的食用菌生產(chǎn)和出口大國，云南更是大量野生菌的繁殖地，食用菌已經(jīng)成為中國農(nóng)業(yè)的第六大產(chǎn)業(yè)。食用菌對重金屬元素具有一定的富集和生物轉(zhuǎn)化作用，產(chǎn)地環(huán)境中的土壤和水以及栽培基質(zhì)污染重金屬都將顯著增加食用菌重金屬的富集作用，導致其重金屬含量超標，其累積的重金屬通過食物鏈進入人體后，會給人體帶來潛在的危害。世界糧農(nóng)組織(FAO)、世界衛(wèi)生組織(WHO)的食品法對食用菌中重金屬有明確規(guī)定， 歐盟亦對最大殘留量(MRL)作了詳細的規(guī)定。重金屬的檢測方法很多，現(xiàn)有技術(shù)中，已應(yīng)用的檢測法如原子吸收分光光度法，紫外可見分光光度法，ICP法等。上述方法有的靈敏度低，選擇性差，回收率低；有的操作過程步驟較為繁瑣，只能檢驗單一項目，檢測耗時長。針對食用菌中重金屬含量檢測方法的改進具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡便、靈敏度高、檢測結(jié)果準確，能夠同時檢測食用菌中十種重金屬元素，包括銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅含量的方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù)?！N同時檢測食用菌中多種重金屬元素含量的方法，包括以下步驟I、樣品微波消解取食用菌樣品O. 3g O. 5g，于消解管中加6 IOmL硝酸和I 4mL雙氧水，按以下程序進行消解初始功率300瓦，運行5分鐘，保持5分鐘；再以600瓦的功率運行20分鐘，再保持35分鐘；將消解好的樣品用含I %硝酸的超純水定容于50mL容量瓶中，取上清液備用；同時取超純水O. 3g，于消解管中加6 IOmL硝酸和I 4mL雙氧水，按同一消解程序做空白試驗；2、標準曲線的配制準確移取銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅混合標準儲備液 (1000ug/ml)至IOOml聚酯PET樣品瓶中，用I %的硝酸稀釋，超純水(電導率18. 2ΜΩ -cm) 定容，得到不同濃度的銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅標準工作溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計在試樣中檢測到的各重金屬含量；標準曲線濃度分別為0ng/mL ；40ng/mL ；80ng/ mL ；120ng/mL ；360ng/mL ；
3、測定元素同位素的選擇將自然界中銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅元素各同位素豐度高于10%的同位素含量的總和作為該重金屬元素的含量，其中Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ；4、測定不同種類食用菌(如雞揪菌，牛肝菌，靈芝等)中十種重金屬元素的工作曲線、回收率和標準偏差(測量次數(shù)η = 10)；5、樣品測定用超純水調(diào)節(jié)儀器Ar-Ar峰信號值在30萬，用1%鉛標準物調(diào)節(jié)儀器鉛208處信號值達到27000 ;編輯方法時添加測定元素及要加和的同位素值，其中Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ;輸入標準曲線各濃度點的濃度值0，40，80，120，360 ;分別進樣標準物質(zhì)和需測定的樣品；由工作曲線直接得出食用菌中十種重金屬元素銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅的殘留量。同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點I、本發(fā)明具有同時檢測食用菌中十種重金屬元素銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳、 鋅的能力。由于以往的檢測方法都是單一元素檢測，耗時長，本方法突出解決了多種元素同時測定的難題，提高了檢測效率。2、檢測速度快，檢測范圍寬，靈敏度高，準確率高，選擇性好，最低檢測限可以達到 ng級；3、操作方法簡單，回收率高，重現(xiàn)性好。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。實施例I實施例樣品為雞揪菌。I、樣品微波消解取雞揪菌樣品O. 3g，于消解管中加SmL硝酸和2mL雙氧水，按以下程序進行消解初始功率300瓦，運行5分鐘，保持5分鐘；再以600瓦的功率運行20分鐘，再保持35分鐘。將消解好的樣品用含I %硝酸的超純水定容于50mL容量瓶中，取上清液備用；同時取超純水O. 3g,于消解管中加6 IOmL硝酸和I 2mL雙氧水,按同一消解程序做空白試驗；2、標準曲線的配制準確移取銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅混合標準儲備液 (1000ug/ml)至IOOml聚酯PET樣品瓶中，用I %的硝酸稀釋，超純水(電導率18. 2ΜΩ -cm) 定容，得到不同濃度的銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅標準工作溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計在試樣中檢測到的各重金屬含量。標準曲線濃度分別為0ng/mL ;40ng/mL ;80ng/ mL ；120ng/mL ；360ng/mL.3、測定元素同位素的選擇將自然界中某種重金屬元素其同位素豐度高于10 %的同位素含量的總和作為該重金屬元素的含量。Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd Ml10+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ；4、樣品測定用超純水調(diào)節(jié)儀器Ar-Ar峰信號值在30萬，用I %鉛標準物調(diào)節(jié)儀器鉛208處信號值達到27000 ;編輯方法時添加測定元素及要加和的同位素值，其中Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ;輸入標準曲線各濃度點的濃度值0，40，80，120，360 ;分別進樣標準物質(zhì)和需測定的樣品；由工作曲線直接得出食用菌中十種重金屬元素銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅的殘留量。測定不同重金屬元素的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、回收率、相對標準偏差，如表I 所示表I十種重金屬元素的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、回收率、相對標準偏差
權(quán)利要求
1.一種同時檢測食用菌中多種重金屬元素含量的方法，包括以下步驟(1)樣品微波消解取食用菌樣品O.3g O. 5g，于消解管中加6 IOmL硝酸和I 4mL雙氧水，按以下程序進行消解初始功率300瓦，運行5分鐘，保持5分鐘；再以600瓦的功率運行20分鐘，再保持35分鐘；將消解好的樣品用含I %硝酸的超純水定容于50mL容量瓶中，取上清液備用；同時取超純水O. 3g，于消解管中加6 IOmL硝酸和I 4mL雙氧水，按同一消解程序做空白試驗；(2)標準曲線的配制準確移取銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅混合標準儲備液 (1000ug/ml)至IOOml聚酯PET樣品瓶中，用I %的硝酸稀釋，超純水(電導率18. 2ΜΩ -cm) 定容，得到不同濃度的銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅標準工作溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計在試樣中檢測到的各重金屬含量；標準曲線濃度分別為0ng/mL ；40ng/mL ；80ng/ mL ； 120ng/mL ；360ng/mL ；(3)測定元素同位素的選擇將自然界中銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅元素各同位素豐度高于10%的同位素含量的總和作為該重金屬元素的含量，其中Pb: M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ；(4)測定不同種類食用菌(如雞揪菌，牛肝菌，靈芝等)中十種重金屬元素的工作曲線、 回收率和標準偏差(測量次數(shù)η = 10)；(5)樣品測定用超純水調(diào)節(jié)儀器Ar-Ar峰信號值在30萬，用I%鉛標準物調(diào)節(jié)儀器鉛208處信號值達到27000 ;編輯方法時添加測定元素及要加和的同位素值，其中Pb M206+M207+M208 ；Cr M52 ；Mn M55 ；Cu M63+M65 ；Zn M64+M66+M68 ；Ge M70+M72+M74 ；As M75 ；Se M78 ；Cd M110+M111+M112+M113+M114 ；Hg M199+M200+M201+M202 ;輸入標準曲線各濃度點的濃度值0，40，80，120，360 ;分別進樣標準物質(zhì)和需測定的樣品；由工作曲線直接得出食用菌中十種重金屬元素銅、鉻、鍺、鉛、砷、硒、鎘、汞、錳和鋅的殘留量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種同時檢測食用菌中多種重金屬元素含量的方法，包括樣品微波消解、標準曲線的配制、測定元素同位素的選擇、測定不同種類食用菌中十種重金屬元素的工作曲線、回收率和標準偏差和樣品測定。本發(fā)明可同時檢測十種重金屬物質(zhì)含量，具有方便、快捷、準確等優(yōu)點。其檢測速度快，檢測范圍寬，靈敏度高，準確率高，選擇性好，最低檢測限可以達到ng級。該方法操作簡單，回收率高，重現(xiàn)性好，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號G01N33/02GK102608278SQ20121004425
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月25日
發(fā)明者丁元明, 劉永嘉, 呂平, 吳濤, 旦有明, 易建華, 曹紅, 李佛琳, 楊煥文, 牛蕓, 王戈, 趙正雄 申請人:云南農(nóng)業(yè)大學, 云南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心