專利名稱：電泳富集法檢測(cè)蒙脫石中礦物纖維方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒙脫石雜質(zhì)的檢測(cè)方法，特別涉及蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，屬化工、食品、醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蒙脫石在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各部門，如建材、冶金、石油、化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、機(jī)械、輕工、食品、化妝品、環(huán)保等領(lǐng)域都有應(yīng)用。蒙脫石在醫(yī)藥領(lǐng)域用于治療腹瀉，也作為藥用輔料用于其它制劑；在食品領(lǐng)域用于果汁、酒類的澄清劑；在化妝品領(lǐng)域于防曬霜、面膜、牙膏填料。蒙脫石由膨潤(rùn)土精制而成，膨潤(rùn)土中除主要礦物成分蒙脫石之外，還含有其它礦物，如伊利石、高嶺石、綠泥石、海泡石、水鋁英石、凹凸棒石(坡縷石)、石棉、沸石、纖維狀滑石、硅灰石、水鎂石等礦物，這些其它礦物的晶體集合體形態(tài)有的成纖維狀。由膨潤(rùn)土精制蒙脫石的過(guò)程，有可能帶入這些其它礦物纖維。用于醫(yī)藥、食品、化妝品的蒙脫石，或進(jìn)入人體或與人體有直接的接觸，含有礦物纖維將直接影響使用者的身體健康。石棉是公認(rèn)的具有致癌作用的物質(zhì)。各國(guó)對(duì)日用品中的石棉含量都有強(qiáng)制性限定。現(xiàn)已知其它非石棉類礦物纖維并不安全，有些甚至比石棉危害更大。國(guó)際癌癥研究組織(IARC)專家會(huì)議(1987年)審定的50種對(duì)人體肯定致癌化學(xué)物質(zhì)中，天然礦物有石棉、毛沸石及纖維狀滑石、硅灰石、坡縷石、海泡石、水鎂石等。美國(guó)職業(yè)安全健康研究所正在開(kāi)展一項(xiàng)再評(píng)估活動(dòng)，確保采取適當(dāng)?shù)拇胧?，保護(hù)從業(yè)人員避免接觸石棉纖維和其他細(xì)長(zhǎng)礦物微粒。因此，研究有效準(zhǔn)確地檢測(cè)蒙脫石中的礦物纖維方法，確保人民用藥安全，顯然是非常重要的。從礦物學(xué)的角度說(shuō)礦物纖維包括石棉和其他晶體形態(tài)集合體成纖維狀的礦物。人們通常說(shuō)的石棉，包括纖維狀蛇紋石和纖維狀角閃石類硅酸鹽礦物，不包括其他的礦物纖維。本發(fā)明中所述的礦物纖維包括石棉和其它晶體集合體形態(tài)成纖維狀的礦物。目前，滑石粉中礦物纖維檢測(cè)方法有，粉晶X射線衍射法(XRD)、偏光顯微鏡法(PLM)、相差顯微鏡法(PCM)、掃描電鏡法(SEM)、透射電鏡法(TSM)、紅外光譜法(IR)、差熱法(DTA)等。XRD可根據(jù)X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類，但是不能確定其晶體集合體是否成纖維狀，因此，XRD要輔以PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一種方法，以確認(rèn)試樣中礦物是否成礦物纖維。反之用PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一種方法，只能觀察試樣中是否有纖維狀物，若想準(zhǔn)確鑒定出試樣中纖維狀物是何種礦物，需采用X射線衍射法確認(rèn)。醫(yī)藥、食品、化妝品用蒙脫石中礦物纖維的含量一般很低，XRD靈敏度不高，在混合物樣品中含量低的物相所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度往往也弱，由于背景因素的影響使得它不易被察覺(jué)，當(dāng)蒙脫石中礦物纖維含量低于XRD檢測(cè)限時(shí)，也無(wú)法檢出。XRD測(cè)量精度低，誤差大，一般能達(dá)到小于10%的誤差，已是很好了。PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA，由于所用試樣量小，代表性較差，不易檢測(cè)出微量礦物纖維；因此，現(xiàn)有滑石粉檢測(cè)礦物纖維的方法，不適用于蒙脫石中微量礦物纖維的檢測(cè)。醫(yī)藥、食品、化妝品用蒙脫石中是否含有礦物纖維，如何檢測(cè)鑒別，目前尚無(wú)報(bào)道。檢測(cè)蒙脫石中微量礦物纖維的方法成為當(dāng)前急需解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，嚴(yán)把用于醫(yī)藥、食品、化妝品的蒙脫石產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)，確保使用者的身體不受傷害。本發(fā)明的另一個(gè)目的是，提供一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用礦物纖維富集物檢測(cè)礦物纖維，確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°c高溫爐中灰化一小時(shí)，檢測(cè)礦物纖維，確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用XRD檢查礦物纖維富集物中是否存在可成纖維礦物，然后進(jìn)一步用PLM、PCM、SEM,TSM中的一種方法，確認(rèn)可成纖維礦物是否成纖維狀，如果是，則可確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，是用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，檢查礦物纖維富集物中是否有纖維狀物，如有進(jìn)一步用XRD法確認(rèn)是何種礦物纖維，確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，確認(rèn)試樣中是否有纖維狀物，如果有，則可確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，用礦物纖維富集物檢測(cè)石棉類礦物。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，用礦物纖維富集物檢測(cè)晶體集合體形態(tài)成纖維狀的礦物。本發(fā)明上述的制備礦物纖維富集物的方法有多種，只要能達(dá)到分離蒙脫石和其它礦物雜質(zhì)的目的即可應(yīng)用。如以水為介質(zhì)富集法，重液富集法，電泳富集法，以及幾種方法
結(jié)合m集法。本發(fā)明優(yōu)選電泳富集法制備礦物纖維富集物。本發(fā)明所述的電泳富集法，是將蒙脫石試樣放入液體介質(zhì)中，在外電場(chǎng)作用下，使帶負(fù)電荷的蒙脫石向陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，因此可富集礦物纖維。電泳提取富集法有多種。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳槽中，使帶有負(fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
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一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時(shí)水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態(tài)；放入水浸蒙脫石，充分?jǐn)嚢?，放到電泳槽中，使帶有?fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水?dāng)噭?，超聲波分?0-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時(shí)水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態(tài)；放入水浸蒙脫石，充分?jǐn)嚢瑁诺诫娪静壑?，使帶有?fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水?dāng)噭?，超聲波分?0-30分鐘，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時(shí)能保持自由懸浮的狀態(tài)，放到電泳槽中，使帶有負(fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，電泳法使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑，制成均勻的漿液，再利用電泳法，使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑制，充分?jǐn)噭颍暦稚?5分鐘，再利用電泳法，使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。本發(fā)明上述的蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再富集礦物纖維。本發(fā)明蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，可用于藥品、食品、化妝品蒙脫石原料和蒙脫石制品的檢查。本發(fā)明所說(shuō)的礦物纖維包括石棉和其它晶體集合體形態(tài)成纖維狀的礦物，是一類發(fā)育成纖維狀的礦物的統(tǒng)稱。其它晶體集合體形態(tài)成纖維狀的礦物，包括纖維狀海泡石、纖維狀水鋁英石、纖維狀凹凸棒石、毛沸石、纖維狀滑石、纖維狀硅灰石、纖維狀水鎂石等礦物。本發(fā)明所說(shuō)晶體集合體形態(tài)成纖維狀的礦物，纖維狀是指縱橫徑之比大于3 1的粉粒。本發(fā)明用粉晶X射線衍射法確認(rèn)試樣中礦物纖維可疑物的存在，必須了解有關(guān)礦物的標(biāo)準(zhǔn)X-射線衍射數(shù)據(jù)，有關(guān)礦物的X-射線衍射特征數(shù)據(jù)，可從國(guó)際粉晶X-射線衍射卡檢索。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較的實(shí)質(zhì)性進(jìn)步在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用礦物纖維富集物檢測(cè)礦物纖維，克服了現(xiàn)有技術(shù)由于所用試樣量小，代表性較差，很難檢測(cè)出蒙脫石中所含的礦物纖維，易漏檢的不足；現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)蒙脫石中礦物纖維，含量低于XRD檢測(cè)限時(shí)，無(wú)法檢出，通過(guò)提取富集能夠檢出?，F(xiàn)有技術(shù)提純蒙脫石的方法很多，提純蒙脫石的方法可制備高純度的蒙脫石，但未對(duì)高純度的蒙脫石中礦物纖維的檢查方法做出描述和試驗(yàn)，其不能作出有針對(duì)性的總結(jié)。使用本發(fā)明，可以檢出蒙脫石中微量礦物纖維，用于醫(yī)藥、食品、化妝品中蒙脫石產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān)，能夠確保使用者的身體不受傷害。


圖1為蒙脫石試樣的X-射線衍射圖譜。圖譜中未發(fā)現(xiàn)石棉和其他晶體形態(tài)成纖維狀的礦物特征峰。圖2為蒙脫石試樣經(jīng)提取富集礦物纖維后的X-射線衍射圖譜。圖譜中顯閃石類礦物的特征峰。圖3為蒙脫石試樣的掃描電鏡照片。照片中未發(fā)現(xiàn)纖維狀的結(jié)晶。圖4為蒙脫石試樣制備的礦物纖維富集物的掃描電鏡圖。從圖片中可以看到晶體集合體形成纖維束的礦物。
具體實(shí)施例方式一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用礦物纖維富集物檢測(cè)礦物纖維，確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，檢測(cè)礦物纖維，確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用XRD檢查礦物纖維富集物中是否存在可成纖維礦物，然后進(jìn)一步用PLM法、PCM法、SEM法、TSM中的一種方法，確認(rèn)可成纖維礦物是否成纖維狀，如果是，則可確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，是用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，檢查礦物纖維富集物中是否有纖維狀物，如有進(jìn)一步用XRD法確認(rèn)是何種礦物纖維，確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，確認(rèn)試樣中是否有纖維狀物，如果有，則可確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，用礦物纖維富集物檢測(cè)石棉類礦物。本發(fā)明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，用礦物纖維富集物檢測(cè)晶體集合體形態(tài)成纖維狀的礦物。本發(fā)明上述的制備礦物纖維富集物的方法有多種，只要能達(dá)到分離蒙脫石和其它礦物雜質(zhì)的目的即可應(yīng)用。如以水為介質(zhì)富集法，重液富集法，電泳富集法，以及幾種方法
結(jié)合m集法。本發(fā)明優(yōu)選電泳富集法制備礦物纖維富集物。本發(fā)明所述的電泳富集法，是將蒙脫石試樣放入液體介質(zhì)中，在外電場(chǎng)作用下，使帶負(fù)電荷的蒙脫石向陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，因此可富集礦物纖維。電泳提取富集法有多種。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳槽中，使帶有負(fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時(shí)水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態(tài)；放入水浸蒙脫石，充分?jǐn)嚢?，放到電泳槽中，使帶有?fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水?dāng)噭?，超聲波分?0-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時(shí)水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態(tài)；放入水浸蒙脫石，充分?jǐn)嚢?，放到電泳槽中，使帶有?fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水?dāng)噭?，超聲波分?0-30分鐘，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時(shí)能保持自由懸浮的狀態(tài)，放到電泳槽中，使帶有負(fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，電泳法使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑，制成均勻的漿液，再利用電泳法，使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑制，充分?jǐn)噭颍暦稚?5分鐘，再利用電泳法，使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。本發(fā)明上述的蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再富集礦物纖維。本發(fā)明蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，可用于藥品、食品、化妝品蒙脫石原料和蒙脫石制品的檢查。下面取不同產(chǎn)地，同一產(chǎn)地不同礦床的膨潤(rùn)土，用不同的工藝制得的蒙脫石，進(jìn)行礦物纖維檢查，舉例如下實(shí)施例1
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，測(cè)定技術(shù)條件=CU-Ka輻射；工作電壓30-45kV ；工作電流30-60mA ；發(fā)散狹縫Imm ；散射狹縫Imm ；接受狹縫0. 3mm ；掃描速度1/80-20 θ )/min;采樣步寬0.02° O θ );測(cè)定掃描范圍5° -64° (2 θ );圖譜中未發(fā)現(xiàn)石棉和其他晶體形態(tài)成纖維狀的礦物特征峰(

中圖1)。取蒙脫石試樣，加30倍重量的水，放置使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時(shí)水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態(tài)；放入水浸蒙脫石，充分?jǐn)嚢瑁诺诫娪静壑?，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，富集物在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，用上述同樣測(cè)定技術(shù)條件，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯閃石類礦物的特征峰(

中圖2)。取蒙脫石試樣和礦物纖維富集物，分別用掃描電鏡觀察，蒙脫石試樣未發(fā)現(xiàn)纖維狀物(

中圖3)，礦物纖維富集物有纖維狀物(

中圖4)。此種蒙脫石，含有閃石類石棉，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例2
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察，未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中發(fā)現(xiàn)蛇紋石礦物的特征峰。取富集物，置于玻璃載物片上，用滴管加入適量的折光率為1. 550士0. 005的浸油，并使粉體顆粒充分分散和潤(rùn)濕，避免出現(xiàn)顆粒重疊，堆積，加蓋上蓋玻片偏光顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)纖維狀物。此種蒙脫石試樣，含有蛇紋石石棉，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例3
取膨潤(rùn)土試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中發(fā)現(xiàn)毛沸石礦物特征峰。相差顯微鏡法，發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取膨潤(rùn)土加20倍量的水，攪拌均勻后將該礦漿靜置M h，使其充分分散，然后再攪拌使其混合均勻，再靜置Mh，使非蒙脫石類礦物自然沉降，取上部三分之二的懸浮液，離心，干燥，得精制蒙脫石。取精制蒙脫石試樣，加入5倍重量加水，使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時(shí)水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態(tài)；放入水浸蒙脫石，充分?jǐn)嚢?，放到電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，相差顯微鏡法，未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)可成纖維的礦物特征峰。此種精制蒙脫石試樣，可用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例4
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的海泡石礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入30倍重量的水，充分?jǐn)嚢瑁尤朊擅撌嚇又亓康?. 3%的磷酸鈉，充分?jǐn)嚢?，然后靜置10h，棄去上部懸浮液，剩余的懸浮液及沉淀物，再加入15倍重量的水，充分?jǐn)嚢瑁尤朊擅撌嚇又亓康?. 3%的磷酸鈉，充分?jǐn)嚢瑁诺诫娪静壑?，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯海泡石的特征峰。掃描電鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，含有海泡石礦物纖維，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例5
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。透射電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入25倍重量的水，充分?jǐn)嚢?，加入蒙脫石試樣重量?%的碳酸氫鈉，充分?jǐn)嚢瑁诺诫娪静壑?，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯凹凸棒石的特征峰。透射電鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，含有凹凸棒石礦物纖維，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例6
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。例如取蒙脫石試樣，置容器中，15倍重量的水，充分?jǐn)嚢?，加入蒙脫石試樣重量?. 3%-1. 5%的分散劑，充分?jǐn)嚢?，放到電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，干燥后作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯水鋁英石、海泡石的特征峰。偏光顯微鏡觀察，有海泡石纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝
P
BFI ο實(shí)施例7
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加水?dāng)噭颍暡ǚ稚?0-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時(shí)水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態(tài)；放入水浸蒙脫石，充分?jǐn)嚢?，放到電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，干燥后在450°C高溫爐中干燥一小時(shí)。掃描電鏡鏡觀察有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品O實(shí)施例8
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。相差顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入25倍重量的水，充分?jǐn)嚢?，置超聲波分散器中，超聲波分?0-30分鐘，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時(shí)能保持自由懸浮的狀態(tài)，放到電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯溫石棉的特征峰。偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例9
9取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入加入12倍重量的洲單寧水溶液中，攪拌lh，然后靜置，棄去上部的懸浮液，沉淀物，水洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯陽(yáng)起石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例10
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入15倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，電泳法使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯直閃石的特征峰，透射電鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例11
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。透射電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入50倍重量的3%氯化鎂水溶液，超聲波分散30分鐘，靜置8小時(shí)以上，棄去上部懸浮液，沉淀物，再加入10-30倍的0. 5%硫酸鎂水溶液，超聲波分散10分鐘，放到電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯直閃石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例12
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入30倍重量的1 %氯化鎂水溶液，超聲波分散10分鐘，放到電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯直閃石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例13
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入5倍重量的硫酸鎂水溶液，超聲波分散15分鐘，放到電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯直閃石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實(shí)施例14
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入5倍重量的水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的1 %，氧化鎂到液體重量的0. 8%，超聲波分散20分鐘，移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，水洗2次，沉淀物干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯海泡石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有海泡石纖維
實(shí)施例15
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入50倍重量的水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的2%，氧化鎂到液體重量的1%，超聲波分散10-30分鐘，移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，水洗1次，沉淀物干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯硅灰石的特征峰，相差顯微鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有凹凸棒石纖維
實(shí)施例16
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入20倍水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的1.5%，氧化鎂到液體重量的0.9%，充分?jǐn)噭?，移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，水洗1次，沉淀物干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯硅灰石的特征峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有硅灰石纖維。實(shí)施例17
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入35倍重量的0. 3%的氫氧化銨水溶液，超聲波分散10分鐘，再放到電泳槽中，移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，105°C干燥，粉碎，得富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯青石棉的疑似峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有青石棉。實(shí)施例18
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入15倍重量的1%的分散劑水溶液，超聲波分散25分鐘，移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，水洗1次，200°C干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯蘭閃石的疑似峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有閃石類石棉。實(shí)施例19
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入30倍重量的水，電泳法使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯水鎂石的疑似峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有水鎂石纖維。
實(shí)施例20
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10倍重量的水和適量的六偏磷酸鈉，再利用電泳法，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，干燥，粉碎，得富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯海泡石的特征峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有海泡石纖維。實(shí)施例21
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入20倍重量的水和適量的焦磷酸鈉，超聲分散15分鐘，再利用電泳法，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯水鋁英石的特征峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有水鋁英石纖維。實(shí)施例22
蒙脫石混懸液，加入NaCl使之絮凝，離心分離回收蒙脫石，再反復(fù)洗滌-離心分離，直至無(wú)氯離子出現(xiàn)，干燥，研磨成粉，得蒙脫石試樣，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)海泡石特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入10倍質(zhì)量分?jǐn)?shù)的蒸餾水，浸泡4 后，用每600r/min的攪拌機(jī)攪12h，加水稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 加入適量EDTA 二鈉鹽和碳酸鈉，再攪拌10 h,移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯海泡石特征峰。偏光顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)纖維狀物。確認(rèn)蒙脫石混懸液試樣檢出海泡石纖維。實(shí)施例23
取蒙脫石分散片(含有纖維素)，研成細(xì)粉，掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)大量纖維狀物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。試樣在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，灰化后的粉末，掃描電鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰，說(shuō)明灰化前看到的纖維狀物是藥用輔料(有機(jī)纖維)。取蒙脫石分散片(含有纖維素)，研成細(xì)粉，加入30倍重量的水，均漿機(jī)分散20分鐘，加入試樣重量的1. 5%的焦磷酸鈉，充分?jǐn)嚢?，靜置M小時(shí)，虹吸棄去上部懸浮液，剩余沉淀物，再加入試樣5倍重量的水，充分?jǐn)嚢瑁尤胝济擅撌嚇又亓康?. 5%的焦磷酸鈉，充分?jǐn)嚢?，移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體離心，在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，灰化后的粉末，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中發(fā)現(xiàn)直閃石特征峰，掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)纖維狀物，確認(rèn)試樣檢出直閃石石棉。實(shí)施例M
取蒙脫石散掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)大量纖維狀物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)明顯的可成纖維的礦物特征峰。取蒙脫石散，加入25倍重量的水，膠體磨分散30分鐘，加入蒙脫石試樣重量的1%的碳酸氫鈉，充分?jǐn)嚢?，然后靜置，棄去上部懸浮液，沉淀物，加入15倍重量的水，超聲波分散10分鐘，移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體，離心，干燥，在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，灰化后的粉末，作X-射線衍射圖譜，圖譜中發(fā)現(xiàn)海泡石特征峰。掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)纖維狀物。確認(rèn)試樣檢出海泡石石棉。實(shí)施例25
蒙脫石散試樣作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發(fā)現(xiàn)海泡石特征峰。偏光顯微鏡觀察未發(fā)現(xiàn)纖維狀物。取蒙脫石散試樣，加入10量的50%的乙醇溶液，離心，反復(fù)3次，加入20量的水，攪拌lh，移入電泳槽中，蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上，取出，剩余液體，離心，干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。富集物作X-射線衍射圖譜，圖譜中發(fā)現(xiàn)海泡石特征峰。偏光顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)纖維狀物。確認(rèn)蒙脫石散試樣檢出海泡石纖維。
權(quán)利要求
1.一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，其特征在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用礦物纖維富集物檢測(cè)礦物纖維，確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，其特征在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，檢測(cè)礦物纖維，確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，其特征在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用XRD與PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法相結(jié)合，檢查礦物纖維富集物中是否存在可成纖維礦物，可成纖維礦物是否成纖維狀，如果是，則可確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，其特征在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時(shí)，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，確認(rèn)試樣中是否有纖維狀物，如果有，則可確認(rèn)被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。
5.一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于電泳富集法制備礦物纖維富集物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于將蒙脫石試樣放入液體介質(zhì)中，在外電場(chǎng)作用下，使帶負(fù)電荷的蒙脫石向陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，得到礦物纖維富集物。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或權(quán)利要求6的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳槽中，使帶有負(fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105 °C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或權(quán)利要求6的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點(diǎn)一點(diǎn)加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時(shí)水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態(tài)；放入水浸蒙脫石，充分?jǐn)嚢瑁诺诫娪静壑?，使帶有?fù)負(fù)荷的蒙脫石聚結(jié)在陽(yáng)極上與其他雜質(zhì)分離，雜質(zhì)105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
9.根據(jù)權(quán)利要求5或權(quán)利要求6的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，電泳法使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
10.根據(jù)權(quán)利要求5或權(quán)利要求6的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑，制成均勻的漿液，再利用電泳法，使具有負(fù)電荷的蒙脫石顆粒在陽(yáng)極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質(zhì)分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
全文摘要
本發(fā)明涉及蒙脫石中礦物纖維的檢測(cè)方法，是取蒙脫石試樣，電泳法富集礦物纖維后，用富集物檢測(cè)礦物纖維，確認(rèn)試樣中檢出礦物纖維或“未檢出”,該發(fā)明用于嚴(yán)把用于醫(yī)藥、食品、化妝品的蒙脫石產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)，確保使用者的身體不受傷害。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102564826SQ20121001520
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者馮立娟, 劉愛(ài)武, 劉金磊, 張為勝, 張梅雪, 李詩(shī)標(biāo) 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司