專(zhuān)利名稱(chēng)：基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置及分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于低溫等離子體(Low temperature plasma, LTP)定量檢測(cè)大氣/煙氣中痕量汞濃度的領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種采用金汞齊在線富集-外加熱蒸發(fā)-低溫等離子體激發(fā)方式，實(shí)現(xiàn)大氣/煙氣中痕量汞的定量分析技術(shù)和儀器。
背景技術(shù)：
激發(fā)源采用介質(zhì)阻擋放電技術(shù)激發(fā)Ar氣產(chǎn)生低溫等離子體，該類(lèi)型的激發(fā)源具有低能耗(低于10W)、體積小、工作溫度低(室溫)、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易加工等優(yōu)點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)環(huán)境中痕量重金屬污染物激發(fā)與檢測(cè)的理想激發(fā)源。而現(xiàn)有商品化的大氣/煙氣中Hgtl測(cè)量?jī)x， 大多為價(jià)格昂貴的進(jìn)口儀器，其依據(jù)的原理主要是原子吸收和原子熒光技術(shù)。該類(lèi)型的儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，成本高，易在檢測(cè)器中形成汞殘留，也不可避免的受到煙氣中其它氣體污染物 (如SO2、H2S、NOx等)的光譜干擾。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于低溫等離子體技術(shù)的測(cè)量大氣/煙氣中元素汞(Hg°)的高靈敏度在線檢測(cè)方法。該方法實(shí)現(xiàn)了儀器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)化， 降低了儀器成本，更有利于現(xiàn)場(chǎng)分析。本發(fā)明的技術(shù)方案是基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置， 包括通過(guò)石英管保持連通的熱催化反應(yīng)器、金汞齊富集器、低溫等離子體激發(fā)源和通過(guò)光纖探頭與低溫等離子體激發(fā)源連接的光譜儀。優(yōu)選的是，所述的金汞齊富集器中有金汞齊富集柱。優(yōu)選的是，所述的金汞齊富集柱為裝有表面鍍金的石英砂。優(yōu)選的是，所述的低溫等離子體激發(fā)源包括陶瓷管和霓虹燈電源。優(yōu)選的是，所述的光纖探頭和低溫等離子體激發(fā)源的陶瓷管保持同軸。一種基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置的分析方法如下I)將凈化后含有汞的大氣或煙氣通入熱催化反應(yīng)器中，其中的Hg2+在經(jīng)過(guò)熱催化反應(yīng)器時(shí)轉(zhuǎn)化為Hg°，轉(zhuǎn)化后的Hg°和原有的Hg°通過(guò)金汞齊富集器時(shí)，在室溫下被選擇性富集在金萊齊上；2)富集完成后，通入Ar氣，將空氣排除，并加熱金汞齊富集柱，釋放形成高濃度 Hg0蒸氣；3)高濃度汞蒸氣被通入的載氣Ar載入低溫等離子體激發(fā)源的陶瓷管中，霓虹燈電源產(chǎn)生高頻高壓交流信號(hào)激發(fā)陶瓷管中的Ar產(chǎn)生穩(wěn)定的低溫等離子體，低溫等離子體對(duì)金萊齊釋放的Hgci進(jìn)行聞效激發(fā)；4)光譜儀記錄激發(fā)后汞的特征譜線信號(hào)，利用標(biāo)準(zhǔn)汞蒸氣的特征譜線作為分析模型，通過(guò)建立光譜信號(hào)強(qiáng)度與Hg°濃度的定量分析模型，最終計(jì)算得到實(shí)際煙氣中的Hg°濃
3度數(shù)值，實(shí)現(xiàn)大氣/煙氣未知樣品的濃度分析。優(yōu)選的是所述的步驟2)中加熱金汞齊富集柱為開(kāi)啟纏繞在裝有金汞齊富集柱的石英管外壁的加熱電阻絲進(jìn)行加熱。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明熱催化反應(yīng)器與空氣/煙氣充分接觸，將Hg2+轉(zhuǎn)化為 Hg°。金汞齊富集管中裝有一定量表面鍍金的石英砂，常溫下能充分吸附通入氣體中的Hg°。 通入激發(fā)源的高純Ar被霓虹燈電源施加在陶瓷管上的高頻高壓電激發(fā)成含有大量高密度高能電子的低溫等離子體，該等離子體進(jìn)一步激發(fā)通入的Hg°蒸氣,使其發(fā)射253. 7nm的特征激發(fā)譜線。光譜儀記錄上述特征譜線的強(qiáng)度，建立基于譜線強(qiáng)度和Hgtl濃度之間的線性模型，即可計(jì)算得到大氣/煙氣中Hg°的含量。本發(fā)明的定量分析裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本低；能夠?qū)⒋髿?煙氣中的汞進(jìn)行有效富集和激發(fā)檢測(cè)。金萊齊富集提聞了系統(tǒng)的檢查靈敏度，聞重現(xiàn)性的金萊齊吸附和穩(wěn)定的等離子體激發(fā)保證了系統(tǒng)測(cè)量的準(zhǔn)確性；由于金汞齊對(duì)煙氣中的Hgtl具有特征選擇性吸收，因此金汞齊在對(duì)煙氣中的Hgtl進(jìn)行富集時(shí)，不會(huì)吸收煙氣中的小分子氣體污染物(如H2S、S02、 HC1.HF等)，因此排除了這些組分的光譜干擾；高溫?zé)峤馕沟脵z測(cè)器中沒(méi)有汞殘留。


圖I是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。其中I為熱催化反應(yīng)器，2為金汞齊富集器，3為低溫等離子體激發(fā)源，4為光纖探頭，5為光譜儀
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置，包括通過(guò)石英管保持連通的熱催化反應(yīng)器I、金汞齊富集器2、 低溫等離子體激發(fā)源3和通過(guò)光纖探頭4與低溫等離子體激發(fā)源3連接的光譜儀5。金汞齊富集器2中有金汞齊Hg°富集柱。金汞齊富集柱為裝有一定量表面鍍金的石英砂。低溫等離子體激發(fā)源3包括陶瓷管和霓虹燈電源。光譜儀5上有光纖探頭4。光纖探頭4和低溫等離子體激發(fā)源3的陶瓷管保持同軸?；诘蜏氐入x子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置的分析方法I)將凈化后含有汞的大氣或煙氣通入熱催化反應(yīng)器中，其中的Hg2+在經(jīng)過(guò)熱催化反應(yīng)器時(shí)轉(zhuǎn)化為Hg°，轉(zhuǎn)化后的Hg°和原有的Hg°通過(guò)金汞齊富集器時(shí)，在室溫下被選擇性富集在金萊齊上；2)富集完成后，通過(guò)進(jìn)氣口向系統(tǒng)通入Ar氣(排除空氣)并開(kāi)啟纏繞在裝有金汞齊的石英管外壁的外加熱電阻絲加熱金汞齊富集柱，釋放形成高濃度Hg°蒸氣；3)通過(guò)熱解吸金汞齊富集柱的Ar氣將高濃度汞蒸氣載入低溫等離子體激發(fā)源的陶瓷管中，霓虹燈電源產(chǎn)生高頻高壓交流信號(hào)激發(fā)陶瓷管中的Ar產(chǎn)生穩(wěn)定的低溫等離子體，低溫等離子體對(duì)金汞齊釋放的Hg°進(jìn)行高效激發(fā)；4)光譜儀記錄激發(fā)后汞的特征譜線信號(hào)，利用標(biāo)準(zhǔn)汞蒸氣(由標(biāo)準(zhǔn)汞源提供)的特征譜線作為定量分析的基礎(chǔ)，通過(guò)建立光譜信號(hào)強(qiáng)度與Hg°濃度的定量分析模型，最終計(jì)算得到實(shí)際煙氣中的Hg°濃度數(shù)值，實(shí)現(xiàn)大氣/煙氣未知樣品的濃度分析。實(shí)施例利用標(biāo)準(zhǔn)汞源對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行定標(biāo)，得到的定量分析模型具有線性范圍寬，重現(xiàn)性好， 檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。采用該系統(tǒng)對(duì)蜂窩煤爐中一塊無(wú)煙煤由開(kāi)始燃燒到燃燒殆盡的過(guò)程中的監(jiān)測(cè)(富集流速0. 5L/min ;富集時(shí)間5min)，得到的煙氣中含有的Hg°的濃度范圍到為2. 7-60. 8ppt。
權(quán)利要求
1.基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置，其特征在于，包括通過(guò)石英管保持連通的熱催化反應(yīng)器(I)、金汞齊富集器(2)、低溫等離子體激發(fā)源(3)和通過(guò)光纖探頭(4)與低溫等離子體激發(fā)源(3)連接的光譜儀(5)。
2.如權(quán)利要求I所述的基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置，其特征在于，所述的金萊齊S集器(2)中有金萊齊g集柱。
3.如權(quán)利要求2所述的基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置，其特征在于，所述的金汞齊富集柱為裝有表面鍍金的石英砂。
4.如權(quán)利要求I所述的基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置，其特征在于，所述的低溫等離子體激發(fā)源(3)包括陶瓷管和霓虹燈電源。
5.如權(quán)利要求I所述的基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置，其特征在于，所述的光纖探頭(4)和低溫等離子體激發(fā)源(3)的陶瓷管保持同軸。
6.一種使用權(quán)利要求I所述的基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置的分析方法如下1)將凈化后含有汞的大氣或煙氣通入熱催化反應(yīng)器(I)中，其中的Hg2+在經(jīng)過(guò)熱催化反應(yīng)器時(shí)轉(zhuǎn)化為Hg°，轉(zhuǎn)化后的Hgtl和原有的Hgtl通過(guò)金汞齊富集器(2)時(shí)，在室溫下被選擇性g集在金萊齊上；2)富集完成后，通入Ar氣，將空氣排除，并加熱金汞齊富集柱，釋放形成高濃度Hg°蒸氣;3)高濃度汞蒸氣被通入的載氣Ar載入低溫等離子體激發(fā)源(3)的陶瓷管中，霓虹燈電源產(chǎn)生高頻高壓交流信號(hào)激發(fā)陶瓷管中的Ar產(chǎn)生穩(wěn)定的低溫等離子體，低溫等離子體對(duì)金萊齊釋放的Hgci進(jìn)行聞效激發(fā)；4)光譜儀(5)記錄激發(fā)后汞的特征譜線信號(hào)，利用標(biāo)準(zhǔn)汞蒸氣的特征譜線作為分析模型，通過(guò)建立光譜信號(hào)強(qiáng)度與Hg°濃度的定量分析模型，最終計(jì)算得到實(shí)際煙氣中的Hg°濃度數(shù)值，實(shí)現(xiàn)大氣/煙氣未知樣品的濃度分析。
7.如權(quán)利要求6所述的基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置的分析方法，其特征在于所述的步驟2)中加熱金汞齊富集柱為開(kāi)啟纏繞在裝有金汞齊富集柱的石英管外壁的加熱電阻絲進(jìn)行加熱。
全文摘要
本發(fā)明涉及基于低溫等離子體的大氣/煙氣中全汞的定量分析裝置，包括通過(guò)石英管保持連通的熱催化反應(yīng)器(1)、金汞齊富集器(2)、低溫等離子體激發(fā)源(3)和通過(guò)光纖探頭(4)與低溫等離子體激發(fā)源(3)連接的光譜儀(5)。本發(fā)明熱催化反應(yīng)器與空氣/煙氣充分接觸，將Hg2+轉(zhuǎn)化為Hg0。金汞齊富集管中裝有一定量表面鍍金的石英砂，常溫下能充分吸附通入氣體中的Hg0。通入激發(fā)源的高純Ar被霓虹燈電源施加在陶瓷管上的高頻高壓電激發(fā)成含有大量高密度高能電子的低溫等離子體，該等離子體進(jìn)一步激發(fā)通入的Hg0蒸氣，使其發(fā)射253.7nm的特征激發(fā)譜線。光譜儀記錄上述特征譜線的強(qiáng)度，建立基于譜線強(qiáng)度和Hg0濃度之間的線性模型，即可計(jì)算得到大氣/煙氣中Hg0的含量。
文檔編號(hào)G01N21/62GK102590153SQ20121001136
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者張鵬彥, 武中臣, 陶琳, 高心崗 申請(qǐng)人:青島佳明測(cè)控儀器有限公司