專利名稱：緊湊式x射線分析系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用X射線(RX)對樣品進行分析的領域，特別涉及通過研究小角度X射線散射(RX散射)來對樣品進行分析。
背景技術：
X射線分析，特別是通過研究小角度X射線散射而進行的分析(稱作SAXS分析，對應于英文“Small Angle X-ray Scatting”的首字母),需要利用具有增強質量(特別是對于光束強度的空間和角度分布而言)的X射線光束來照亮待分析樣品。事實上，SAXS分析系統(tǒng)需要將強烈的光束完美地限定在樣品和檢測器上且?guī)в泻苄〉陌l(fā)散，而且要將光束尺寸很好地限定在空間中，以便在樣品和探測器的平面上得到均勻的強度分布。SAXS系統(tǒng)的檢測極限由與樣品相關聯的波矢的最小值qmin所限定，該波矢的最小值qmin可以借助相關的分析系統(tǒng)而得到，該波矢與實空間中樣品的結構參數成反比例。在布拉格定律的小角度近似法則中可以應用SAXS應用，波矢與散射角度成比例。檢測極限qmin因此與可檢測的最小的散射角度相關聯，該角度的檢測受到了樣品上的光束的尺寸的限制，然后該光束被輸送至檢測器。由于在光束到達檢測器之前也有必要去阻斷樣品所輸送的光束，使得該傳送光束不會擾亂已散射的光束的測定，所以有必要增大樣品-檢測器的距離，從而能夠有效地檢測小角度擴散的光束。圖I顯示了根據現有技術的SAXS分析系統(tǒng)，其包括于與X射線光源10相聯接的單色器反射鏡11和三個校準構件(12 ；13 ；14)所組成的光束的校準單元，該校準單元的目的在于在空間上對旨在用于樣品20的X射線光束的尺寸進行限界，同時防止寄生散射干擾小角度散射信號，該小角度散射信號由樣品產生的并且在檢測器30上可觀察到。在該系統(tǒng)中，校準構件由板組成，該板由吸收性金屬材料構成并且包括孔洞(英語為“Pinhole”)或縫隙形態(tài)的孔口。設置第一校準構件12以用于X射線光束的第一空間限界，第二校準構件13同樣切斷源自第一校準構件12的寄生光束，也就是說在校準構件12邊緣上的散射光束，并且最后的校準構件14限定了樣品上光束的尺寸，其不僅對樣品(限定了被照亮樣品的量)所擴散的信號強度具有直接影響，而且影響了系統(tǒng)的檢測極限。該類型的系統(tǒng)的一個缺點來自于這樣的事實為了減少在校準構件(縫隙和針孔)水平高度上所擴散的寄生信號，實質上減少了流量(特別地減少了第二縫隙的開口)，造成了分析更久并且樣品擴散的信號強度更低(損失了大約2/3 (perte de Γ ordre d’unfacteur 3))。并且，由于限定單元的長度通常超過一米，所以該系統(tǒng)特別龐大。最近提出了一種新類型的混合式縫隙，當其應用在X射線分析系統(tǒng)中時，部分地解決了上述缺點。該類型的縫隙40在圖2 (截面圖)中顯示并且更加詳細地在Youli Li等人撰寫的標題為 “Scatterless hybrid metal-single-crystal slit for smal 1-angleX-ray scattering and high-resolution X-ray diffraction，，(J. Appl. Cryst.(2008).41, 1134 - 1139)的出版物中有所描述。這些防擴散混合式縫隙的原理在于使用了能吸收X射線的材料(例如基于鎢或黃銅類金屬的材料)的板41，其中制成了縫隙42并且覆蓋單晶體材料43中的縫隙42的唇緣，以便限制在縫隙42的脊部或邊緣上的任何散射。晶體平面相對于入射光束進行定向以限制任何可以造成寄生散射的布拉格衍射。并且，為了限制任意切線入射衍射，縫隙42的邊緣相對于RX光束按照幾度至十分之幾度的角度傾斜。并且，如圖2所顯示，晶體43定位在縫隙42的唇緣上以相對于所述板而突出來，沿著縫隙42的寬度生成突起44，以防止入射RX光束接觸到縫隙42任意的脊部，該入射RX光束可以造成寄生散射。將晶體相對于入射光束傾斜所組成的該幾何形狀的效果是促進了這些縫隙的吸收分布，并且該效果取決于單晶體部分的傾斜度以及取決于組成晶體的元素的原子數量。事實上，一定部分的經過晶體材料的光束只是沿著區(qū)域(該光束橫穿晶體而穿過該區(qū)域)或多或少被吸收，這是由于有效經過的晶體材料的厚度變化所造成的( 當光束經過突起附近時，對該光束的吸收非常弱，當光束經過吸收材料的金屬脊部附近時，對該光束的吸收稍微強一點)。因此已經提出利用該混合式縫隙以用于改良現有的小角度散射X射線分析系統(tǒng)，特別是用于形成校準單元以放置在X射線光束的傳輸設備和樣品之間。Youli Li等人特別地提出了用包括兩個連續(xù)的防擴散混合式縫隙的配置來代替上述所解釋的三縫隙配置，該兩個連續(xù)的防擴散混合式縫隙的功能在于對光束的尺寸進行限界同時防止發(fā)生任何寄生散射。使用該混合式縫隙簡化了分析系統(tǒng)校準單元的配置，并且也實質上增加了 X射線到樣品的流量。但是很遺憾的是主要的缺點涉及系統(tǒng)龐大的體積，這是由于系統(tǒng)的不同的元件之間的必要距離并未改變，其中X射線傳輸設備出口和樣品之間的距離(校準單元的必要空間所利用的距離)總是超過一米(約為I. 50米)。因此本發(fā)明的目的在于提出一種用X射線分析樣品的X射線傳輸設備，其解決了至少一個上述的缺點。具體地，本發(fā)明的目的在于提出一種X射線傳輸設備，其是緊湊式的并且適于用在通過X射線分析樣品的緊湊式分析系統(tǒng)中，同時對樣品提供了 X射線光束，其特別對于光束強度的空間和角度分布而言，該X射線光束具有增強的質量。本發(fā)明的另一個目的在于提出X射線傳輸設備以及通過X射線分析相關聯樣品的分析系統(tǒng)，其特別適于用小角度X射線散射來研究樣品。

發(fā)明內容
為了實現該目的而提出了一種分析樣品所用的X射線光束的傳輸設備，該樣品放置在所述傳輸設備的輸出端，其特征在于所述傳輸設備包括-光源塊，該光源塊包括X射線發(fā)射裝置；-光學塊，該光學塊相對于所述X射線的傳播方向而放置在所述光源塊的下游，所述光學塊包括具有反射表面的光學單色器零件，設置該反射表面從而對所述光源塊根據一維或二維光學作用所發(fā)射的X射線進行；和-X射線的限定裝置，包括O防擴散構件，其用于在空間上對由所述光學單色器零件所調整的X射線進行限界，所述空間限界防擴散構件相對于所述X射線傳播方向而布置在所述光學單色器零件的下游，所述空間限界防擴散構件包括具有多個部分的一個或多個板，所述部分被布置成形成了限界孔口，所述部分涂覆了限制X射線散射的單晶體材料；ο切斷構件，其對所述光源塊發(fā)射的X射線進行切斷，所述切斷構件包括布置在所述傳輸設備中的X射線吸收裝置，以切斷未通過所述光學單色器零件調整而有可能到達所述空間限界防擴散構件的由所述光源塊所發(fā)射的直接X射線光束。切斷構件用于切斷不通過光學單色器零件的調整而有可能到達空間限界防擴散構件的直接X射線光束，使用該切斷構件與該系統(tǒng)其它元件相結合的事實形成了特別緊湊的傳輸設備，因為可以將空間限界防擴散構件帶至相當接近于光學單色器零件，同時對樣品上的X射線光束具有改良的質量。該設備的優(yōu)選但非限制的方面如下，這些方面可以一起或者組合起來加以采用-所述切斷構件的X射線吸收裝置被布置成防止所述直接X射線光束在X射線傳播方向上超過所述光學單色器零件。 -所述切斷構件包括吸收板，該吸收板由吸收X射線的材料形成并且包括限定孔口，所述吸收板相對于所述X射線傳播方向而被布置在所述光學單色器零件的上游，并且所述限定孔口的尺寸和定位設置成切斷未通過所述光學單色器零件調整的有可能到達所述空間限界防擴散構件的由所述光源塊所發(fā)射的直接X射線光束。-所述切斷構件的限定孔口具有縮減的尺寸和定位，該縮減的尺寸和定位被設置成切斷所述光源塊所發(fā)射的直接撞擊所述光學單色器零件的反射表面的部分光學X射線光束。-所述切斷構件的限定孔口包括用單晶體材料涂覆的傾斜邊緣，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣上發(fā)生散射。-所述限定孔口和所述限界孔口具有縫隙或孔洞的形態(tài)，所述孔洞優(yōu)選是矩形的、正方形的或圓形的。-所述吸收板、所述光學單色器零件和所述空間限界防擴散構件固定在相同的整體式支撐架上。-所述吸收板、所述光學單色器零件和所述空間限界防擴散構件布置在真空下適應的外殼的內部，所述外殼包括由能透過X射線的材料所形成的入口壁和出口壁。-所述切斷構件包括由吸收X射線的材料所形成的吸收刀片，所述吸收刀片被放置在所述光學塊中與所述光學單色器零件相對，從而切斷未通過所述光學單色器零件調整的有可能到達所述空間限界防擴散構件的X射線。-所述吸收刀片包括用單晶體材料涂覆的傾斜邊緣，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣上發(fā)生散射。-所述光學單色器零件根據沿循相對于所述X射線傳播方向的子午線方向的矢狀方向彎曲，吸收刀片被布置在所述光學單色器零件的中心以便擦拭所述反射表面。-所述吸收刀片具有與所述光學單色器零件互補的形態(tài)。-所述空間限界防擴散構件包括板，在該板中形成了限界孔口，所述限界孔口包括用所述單晶體材料涂覆的傾斜邊緣，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣上發(fā)生散射。-所述空間限界防擴散構件包括若干個板，每個板具有用所述單晶體材料涂覆的傾斜邊緣，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣上發(fā)生散射，所述板相對于彼此布置成使得所述邊緣在所述X射線傳播方向上形成限界孔口。-所述光學單色器零件的出口和所述空間限界防擴散構件的入口之間的距離為15cm0-所述傳輸設備還包括補充切斷構件，該補充切斷構件被放置在所述光學單色器零件和所述空間限界防擴散構件之間，所述補充切斷構件包括X射線的吸收板，在該吸收板中形成補充限定孔口，該補充限定孔口的尺寸和定位設置成切斷由光學單色器零件所調整的某些X射線。-所述光學單色器零件的反射表面由多層涂層所形成，所述光學單色器零件還適 合于對所述樣品方向上撞擊所述光學單色器零件的X射線進行校準。并且，提出了一種樣品的X射線分析系統(tǒng)，其包括該X射線傳輸設備，該X射線傳輸設備旨在放置在待分析樣品的上游，該系統(tǒng)還包括X射線檢測器，該X射線檢測器放置在樣品的下游并且特別地旨在收集由樣品發(fā)射的X射線。在這種情況下，可以用多層涂層形成光學單色器零件的反射表面，所述光學單色器零件還能夠適合于將撞擊所述光學單色器零件的X射線聚焦于檢測器上。


本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點會在以下說明中顯現，該以下的說明僅僅是示例性的和非限制性的，而且被認為是必須與附圖相聯接，其中除了顯示現有技術的圖I和2之外-圖3是顯示由光源塊所發(fā)射的X射線在包括光學單色器零件的光學塊方向上傳播的視圖；-圖4是顯示了根據本發(fā)明第一實施方式的整合在樣品分析系統(tǒng)中的X射線傳輸系統(tǒng)的視圖；-圖5是顯示了根據本發(fā)明第二實施方式的整合在樣品分析系統(tǒng)中的X射線傳輸系統(tǒng)的視圖；-圖6是顯示了根據本發(fā)明第三實施方式的整合在樣品分析系統(tǒng)中的X射線傳輸系統(tǒng)的視圖；-圖7顯示了可以用于圖4或圖6的分析系統(tǒng)中的切斷構件的具體實施方式
。
具體實施例方式X射線傳輸設備通常包括適合于發(fā)送X射線的光源塊100，該光源塊100被聯接至光學塊200以用于在待分析的樣品50的方向上調整由光源塊100所發(fā)射的這些X射線。因此光源塊100包括適合于生成X射線光束的X射線源S，例如其包括單色器發(fā)射線，例如包括部分光源的目標材料的熒光線。光源S典型地可以是密封管類型或旋轉陽極類型的電子材料相互反應的光源，在X射線發(fā)射光源處的相互反應是電子材料的相互反應，或者可以為激光光源，以用于通過激光材料相互反應而引起X射線的生成。光學塊200相對于X射線傳播方向Pkx而位于光源塊100的下游，該光學塊200優(yōu)選地包括光學單色器零件210以用于過濾寄生線并且阻斷由光源S發(fā)射的輻射(該輻射通常稱作“軔致輻射”)，其目標在于得到光束，該光束的光譜分辨率特別地適合于執(zhí)行SAXS分析。優(yōu)選地，光學單色器零件210包括具有特別構造的支撐架211，該支撐架211用反射表面212覆蓋，設置該反射表面212以根據一維或二維光學作用而調整由光學光源100所發(fā)射的X射線(也就是說根據一個或兩個空間方向進行調整)。甚至更加優(yōu)選地，該光學單色器零件210適合于確保光源S所發(fā)射的發(fā)散光束的聚焦或校準，以便在樣品50的方向上和放置在X射線傳輸設備下游的X射線檢測器60的方向上形成X射線光束。圖3顯示了由光源塊100所發(fā)射的X射線在光學塊200的方向上傳播，然后在被安置在靠近光學塊的樣品50的方向上傳播，也就是說相對于光學單色器零件的出口典型地少于15厘米處。由光源3發(fā)射的不同的直接乂射線光束(1 1、1 2、1 3、1 4、1 5、1 6)可以根據他們在光學塊200中的前進而分成幾個類別。X射線的直接光束是指由光源S發(fā)射的不會經歷衍射的任意X射線光束。首先，存在已知為“光學光束”的光束(RX3、RX4)，其對應于直接光束，該直接光束直接撞擊(也就是說沒有衍射或之前的散射)光學單色器零件210。這些光學光束在樣品50 的方向上適合于光學單色器零件210，并且其可以(至少部分)用于分析所述樣品50。這些光學光束中，分析樣品所必須的光束限定為“有用的光束”。這些有用的光束可以對應于所有的由光學單色器零件來調整的光學光束，或者可以僅組成這些光學光束一部分。在后一種情況下，可以使用切斷某些無用的光學光束的裝置。特別地，有用的光束可以通過包括限界孔口的構件來限定，該限界孔口放置在光學單色器零件的入口和/或出口處。根據矢狀方向(垂直于圖3至6的平面的方向)，和/或沿著光學單色器零件的長度，也就是說，在相對于垂直于X射線的大體方向的子午線方向上，能夠將光學光束限界成有用的光束。所有由光源S發(fā)射的X射線的其它直接光束(1 1、1 2、1 5、1 6)不會被光學單色器零件所反射，并且因此不能“用于”分析。在不會撞擊光學單色器零件210的乂射線光束(1 1、1 2、1 5、1 6)中，能夠將由光源塊發(fā)射的未經光學單色器零件210調節(jié)而有可能到達樣品50的直接X射線光束(RX1、RX2)進行分類。某些X射線光束RXl實際上能夠直接到達該樣品50而在光學塊200中不會經歷衍射，然而其它的X射線光束RX2能夠間接地到達樣品50，也就是說，通過在光學塊200中經歷衍射。例如，由于X射線RX2的直接光束撞擊在光學塊200中設置的光學機械220構件而引起的成RX2’光束擴散的例子就是這種情況。其它的直接X射線光束(RX5、RX6)在一個方向上發(fā)射，以便任何情況下他們會被光學單色器零件210，更精確為被支撐架211所阻擋。優(yōu)選地，光學單色器零件210的支撐架211由吸收X射線并且防止任意的散射的材料形成。并未被光學單色器零件210調整的所有擊中樣品50的X射線光束干擾了 X射線分析樣品50的完成，因此這些光束被稱作寄生光束。因此，優(yōu)選設置X射線分析系統(tǒng)以限制該光束的影響，同時提供傳輸至樣品并且?guī)в谐浞仲|量和強度的X射線光束。為了這個目的，特別提出切斷RXl和RX2類型的直接光束，也就是說，定位于光源/光學零件的視線(該視線被軸線[光源-光學零件入口](對應于RX4)和軸線[光源-光學零件出口 ](對應于RX3)所限定而在這些軸線周圍有幾度的偏差)內的直接光束。為了達成該目的，提出使用包括用于限定X射線的裝置300的X射線傳輸設備(而不是之前陳述的光源塊100和光學塊200)，這些限定裝置300包括以下的結合
-防擴散構件310，其用于將光學單色器零件210調整的X射線進行空間限界，所述限界構件310相對于X射線傳播方向Pkx而設置在光學單色器零件210的下游；以及-X射線的切斷構件320，該X射線由光源塊100所發(fā)射，所述切斷構件320包括X射線吸收裝置321，該X射線吸收裝置321布置在傳輸設備中，從而對由光源塊100所發(fā)射的不通過光學單色器零件210調整的有可能到達空間限界防擴散構件310的直接X射線束進行切斷。因此切斷構件320防止X射線被光學單色器零件210反射，而能夠到達放置在空間限界防擴散構件310的下游的樣品50。一個傳統(tǒng)上用于減少寄生光束影響的解決方法是放置限界元件充分地遠離光學單色器零件210，使得這些寄生光束不能夠到達 并且經過限界窗口。在本發(fā)明中，因此使用切斷構件320是特別有利的，因為其使得元件更加靠近，實現了空間限界的X射線光束而形成高度緊湊的系統(tǒng)。更好的是，甚至可以將空間限界防擴散構件310布置成整合在X射線傳輸設備中(例如在光學塊200的輸出端內或輸出端處)，相當大地簡化了 RX分析系統(tǒng)，因此該RX分析系統(tǒng)并不需要具有特定的限界單元以設定該特定的限界單元為X射線傳輸設備中的零件。在下文中詳細地展示了這些空間限界X射線防擴散構件310和切斷構件320。空間限界防擴散構件310意圖在X射線光束傳輸設備輸出端處直接生產均勻并且精確的光束分布。X射線主要特性來自于它們的波長、它們與在該波長(也就是說約為I埃格斯特朗(人))的比例下工作的材料的相互作用。通過這種方式，任何安置在X射線光束中(該X射線光束具有超過幾埃格斯特朗尺寸)的實體的存在，對RX光束的質量、散射信號的產生、衍射信號的產生等等所具有的影響并非微不足道。在這種意義上，任何用于空間限界強度分布的物體并不會影響照亮樣品的X射線光束的質量，該結論被稱之為寄生貢獻或寄生信號。因此在此提出使用空間限界構件，其特別適合于減少或者甚至消除寄生信號(例如源自在構件的限界窗口的邊緣的散射)。為此，空間限界防擴散構件310包括一個或多個具有部分313的板311，布置該部分313以形成限界孔口 312，所述部分313用限制X射線散射的單晶體材料進行涂覆。在分析系統(tǒng)中設置了單空間限界構件，并且因此簡化了系統(tǒng)并且減少了該系統(tǒng)的體積。而且，聯接至切斷構件320的該空間限界防擴散構件310能夠放置在靠近(例如在15cm以下的距離處)光學單色器零件出口處(該出口對應光學單色器零件的端部，該光學單色器零件定位在相對于X射線傳播方向的下游)，進一步促進了系統(tǒng)的緊湊度。優(yōu)選根據諸如Youli Li等人在其公開出版物“Scatterless hybrid metal -single-crystal slit for smal1-angle X-ray scattering and high-resolution X-raydiffraction”(J. Appl. Cryst. (2008). 41, 1134 - 1139)中所提出的結構來形成空間限界防擴散構件310。特別地，用吸收X射線的材料(例如金屬基材料，例如鎢、鉛或黃銅)形成板311。這些板能夠具有幾毫米(例如大約2mm)的厚度。用于限制X射線散射的單晶體材料由此優(yōu)選為硅，特別是在RX光源發(fā)射銅K α輻射的情況下，或者優(yōu)選鍺，特別是在RX光源發(fā)射鑰K α輻射的情況下。
空間限界防擴散構件310的配置也能夠更為復雜或更為簡單。最簡單的配置例如由單板311組成，其中形成限界孔口 312，所述限界孔口 312包括用單晶體材料涂覆的傾斜邊緣313，設置該單晶體材料以防止X射線散在所述邊緣313上散射。限界孔口 312可以例如是縫隙(用于一維分析)或者具有圓形、正方形或矩形形態(tài)的孔洞(用于二維分析)。根據更加復雜的配置(未示出)，空間限界防擴散構件310包括若干個板311，每個板具有用單晶體材料涂覆的傾斜邊緣313，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣上散射，布置所述板311彼此相對，如此所述邊緣在X射線傳播方向上形成限界孔口?？臻g限界防擴散構件310可以例如包括兩個板311，將其邊緣313相對地布置，使得板311之間的空間形成空間限界縫隙312。在這種情況下，相對應的RX分析是一維類型的分析，也就是說，根據在SAXS系統(tǒng)情況下的尺寸對散射光束分布進行分析。校準構件聯接至光學單色器零件，該光學單色器零件生產一維光學效果(例如在空間平面上聚焦或校 準)。根據其復雜的配置，當限界孔口 312具有孔洞形態(tài)而不是縫隙形態(tài)時，空間限界防擴散構件310則包括兩套雙板311，每套的雙板311被布置成相對彼此對立放置，以形成限界縫隙。該兩套板在X射線傳播方向上一個接著另一個地安置，板彼此平行。這幾套板還被布置成使得第二套板的限界縫隙橫向于第一套板的限界縫隙，而形成限界孔口，該限界孔口以矩形孔洞的形態(tài)在X射線傳播的方向上定向。在這種情況下，相對應的RX分析是二維類型分析。校準構件聯接至光學單色器零件，該光學單色器零件產生二維光學效果，例如在空間的兩個平面上校準或在單點上聚焦。包括多于四個刀片而形成偽圓形孔口的布置也可以被設置成類似于攝影光圈。與空間限界防擴散構件310復雜配置相關聯的優(yōu)點在于其能夠簡單地通過改變板311的相關定位而改變限界孔口 312的尺寸。并且，這些板311能夠安裝在機動化的滑動機構上以用于更加輕易地搬運?？臻g限界X射線的防擴散構件310通常包括提出的傳輸設備的出口。樣品50定位在緊挨該傳輸設備的出口，也就是說，緊挨在限界孔口 312水平上的空間限界防擴散構件310的后面。分析系統(tǒng)包括該X射線傳輸設備以及放置在樣品下游的檢測器，該分析系統(tǒng)因此相對于現有設備而特別地緊湊。正如之前所指出，切斷構件320包括X射線吸收裝置321，該X射線吸裝置321布置在傳輸設備中以對由光源塊100所發(fā)射的不通過光學單色器零件210進行調整的有可能達到空間限界防擴散構件310的直接X射線光束進行切斷。其防止了不會或者并未被光學單色器零件210所反射X射線光束能夠到達放置在空間限界防擴散構件310下游的樣品50。吸收裝置優(yōu)選由適于吸收至少到達60keV能量的X射線的材料形成。優(yōu)選地，切斷構件320的X射線吸收裝置321布置在光學塊200中以防止寄生X射線光束在X射線傳播方向上超過光學單色器零件210。因此，切斷構件320切斷了不會在光學單色器零件210上反射的并且有可能達到樣品50的任何直接光束。這也防止了該直接光束，特別是在樣品50的方向上撞擊光學塊200的另一個零件，并且因此防止了散射。根據例如圖4中示出的第一實施方式，切斷構件320包括吸收板321，該吸收板321由吸收X射線的材料形成，例如如金屬基材料(例如鎢、鉛、黃銅)。例如縫隙或孔洞(例如圓形或矩形)形態(tài)的限界孔口 322也布置在該吸收板321中。該吸收板321優(yōu)選相對于X射線傳播方向上而布置在光學單色器零件210的上游。其能夠例如被電鍍至光學單色器零件210的入口。該吸收板321的限定孔口 322具有尺寸和定位，該尺寸和定位被設置成對未被光學單色器零件210調整的由光源塊200發(fā)射的有可能到達空間限界防擴散構件320的X射線光束進行切斷。更加精確來說，吸收板321的目的在于防止有可能撞擊限界構件310的直接光束進入光學塊200，從而極大地減少了存在于樣品50水平上的寄生光束。在圖4中顯示的實施方式中，吸收板塊321和相對應的限定孔口 322被布置成對未被光學單色器零件210調整的有可能撞擊空間限界防擴散構件320的直接光束(RX2)進行切斷，以及其它的任何情況下會被光學單色器零件210的支撐架211所吸收的直接光束(RX5)進行切斷。但是能夠設置吸收板321和相對應的限定孔口 322以使得僅僅對那些未被光學單色器零件210調整的有可能撞擊空間限界防擴散構件320的直接光束(RX2)進行切斷。吸收板321特別地切斷位于光學單色器零件210視線上的直接光束，該直接光束并沒有被設定在光學單色器零件210上游的X射線光束傳輸系統(tǒng)的機械元件所切斷(例如如光學塊200的入口凸緣250)。在沒有該入口凸緣250的情況下，例如當吸收板321包括光學板塊200的入口的時候，該吸收板321也吸收直接光束RXl和RX6。通過指示的方式，詳細地說明了位于光學單色器零件視線中的用于切斷直接光束的吸收裝置會將尺寸設計成以便切斷大多數的直接光束，并給出殘余的流量，盡管質量很低，但也能由于這些元件的生產精密度而存在于光學單色器零件視線中。殘留的流量會典型地少于本發(fā)明范圍內光學單色器構件所反射的光束的1%。根據更加優(yōu)選的配置，吸收板321的限定孔口 322具有減小的尺寸和定位，設置該 減小的尺寸和定位以切斷由光源塊100所發(fā)射的部分的光學X射線光束，并且該光學X射線光束會直接撞擊光學單色器零件210的反射表面212。該配置保證了在進入光學塊200之前，有可能撞擊限界構件的直接寄生光束都被切斷。根據甚至更加優(yōu)選的配置，切斷構件還起到了限定用于樣品的RX分析的有用光束的作用。在該實施方式中，限定構件包括布置在傳輸設備的吸收裝置326中，從而通過同時對光源塊發(fā)射的未被光學單色器零件調整的有可能到達空間限界防擴散構件的直接X射線光束進行切斷，以及限制對于RX分析而言某些光學無用的光束，而在光學單色器零件210輸出端處將由后者所調整的光束限制為RX分析的有用的光束限值。特別地，在光學單色器零件是包括了能夠適合的衍射的表面的零件(用于產生聚焦或校準效果)的情況下，有用的表面典型地特別地在矢狀方向上小于真實表面，該矢狀方向是垂直于圖4平面的方向。根據由在光學單色器零件的上游和/或下游應用切斷構件所組成的實施方式，限定裝置320分別阻斷了撞擊光學單色器零件的無用區(qū)域的部分X射線光束，和/或阻斷了由光學單色器零件的無用區(qū)域所調整的X射線，以保證限定有用的光束以用于RX分析。圖7示出了該吸收板321可以采用的形態(tài)。根據本發(fā)明的實施方式，吸收板321的限定孔口 322包括用單晶體材料所涂覆的傾斜邊緣323，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣323上散射。在這種情況下，該吸收板321的結構能夠非常類似于空間限界防擴散構件310的結構。甚至能夠設想為切斷構件320包括一套或多套的雙板，用與空間限界防擴散構件310相同的方式布置雙板以形成優(yōu)選的限界孔口 322。為了有效地實施切斷構件320的該變體(在其吸收板321的邊緣涂覆防擴散邊緣)，優(yōu)選將吸收板321安置在光學單色器零件的輸出端。更加優(yōu)選地，單個吸收板或多個吸收板321、光學單色器零件210以及空間限界防擴散構件310固定在相同的整體式支撐架230之上。該實施方式能夠將不同的組件彼此精密地對齊，優(yōu)化了切斷構件320的切斷功能以及空間限界防擴散構件310的空間限界310功能。根據具體的實施方式，適合的光學零件的支撐架211能夠構成限界構件320的一維支撐架和空間限界防擴散構件310的一維支撐架。特別地，限定構件320可以對著光學單色器零件210的入口處放置。根據甚至更加優(yōu)選的實施方式，吸收板321、光學單色器零件210以及空間限界防擴散構件310形成光學塊200的整合部并且放置在外殼240內部，該外殼240適合于在真 空下放置。該外殼240優(yōu)選地包括由對能夠透過X射線的材料所形成的入口壁和出口壁?？梢岳斫獾氖窃撏干洳牧蠟椴⒉粫⑸鋁射線的材料。根據變體，該外殼240的入口壁和出口壁分別由切斷構件320的吸收板321和空間限界防擴散構件310形成，在這種情況下這些構件包括用于在真空下放置光學塊200的裝置。例如可以提供薄膜，所述薄膜在真空下能透過X射線并被放置在在限定孔口 322和限界孔口 312的水平高度上。這些薄膜由某種材料形成，其中慎重的挑選該材料中的化學成分和結構而不會產生RX散射。根據本發(fā)明的另一個實施方式,例如如圖5所顯示，切斷構件320包括由吸收X射線的材料所形成的吸收刀片324，所述吸收刀片324被放置在與光學塊200相對的光學單色器零件210中，以便切除那些未通過光學單色器零件210調整的可能到達空間限界防擴散構件310的X射線。吸收刀片324由吸收X射線的材料(例如金屬基材料(例如鎢、鉛、黃銅))所形成。在一維分析的情況下，可以使用單吸收刀片324，該單吸收刀片324相對于X射線傳播方向橫向地放置。在二維分析情況下，優(yōu)選使用若干個吸收刀片324，布置該吸收刀片324以在若干方向上切斷X射線光束。優(yōu)選地，單個或多個吸收刀片或包括用單晶體材料(例如如硅)涂覆的傾斜邊緣325，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣上散射。一般來說，光學單色器零件210相對于X射線傳播方向在矢狀方向上和子午線方向上是彎曲的。這些矢狀方向和子午線方向是相對于X射線光束通常的傳播方向而限定如下-子午線方向對應該光束傳播的平均方向(并且更加精確而言，是對應在光束的光學調整單元上反射之前和之后的光束傳播的平均方向之間的平均方向，該光學調整單元包括例如光學單色器零件)，-矢狀方向對應在該子午線方向的橫向水平方向(豎向在此被限定成光學單元的反射表面部分的平均正交，并且該豎向有效地用于反射X射線的入射光束)。矢狀方向相當于垂直于圖3至6平面的方向。所以，在光學單色器零件210在矢狀方向和子午線方向上彎曲的情況下，吸收刀片324優(yōu)選布置在光學單色器零件210的中心，以便擦拭反射表面212。如此配置有效地吸收了那些沒有被光學單色器零件210的反射表面212所反射的最大量的X射線，而不用如此切斷后者的有用的光束。仍然更加優(yōu)選地，單個或多個吸收刀片324具有互補于光學單色器零件210的形態(tài)，以便有可能最接近反射表面312，并且其不用考慮光學單色器零件210的形態(tài)。應該注意的是在切斷構件320僅包括單個或多個吸收刀片324的情況下，優(yōu)選地，光學塊200包括在光學單色器零件210上游的窗口 250，以用于對X射線進行限界，該窗口250切斷了至少某些由光源S所發(fā)射的X射線光束。并且，根據類似于以上展現的配置，使用之前同樣的方法，所有的光學塊200的零件可以整合在外殼240內。根據諸如如圖6中顯示的本發(fā)明的另一個實施方式，切斷構件320同時包括單個或多個以上參考圖4所展現的吸收板321 ;以及以上參考圖5所展現的單個或多個吸收刀片 324。 由于系統(tǒng)具有兩個補充裝置而防止寄生光束到達待分析的樣品50，所以該配置提高了分析質量。根據該實施方式，切斷構件320趨向于抵消所有的有可能到達空間限界防擴散構件310的X射線光束。這些光束中的某些將不會被切斷，或者不會發(fā)射擴散光束(RX3’、RX4’)，特別是在吸收板321并不具有邊緣(設置該邊緣以限制散射)(尤其是當其板321不具有用單晶體材料所涂覆的傾斜邊緣)的情況下，則放置在光學塊200中的吸收刀片324加強并且完成了吸收板321的作用，確保了優(yōu)選的切斷功能。并且，在上文中展現的一個或其它的不同實施方式中，光學塊200也可以包括補充切斷構件(未示出)，該補充切斷構件放置在光學單色器零件210和空間限定防擴散構件310之間，所述補充切斷構件包括吸收板，在該吸收板中形成補充限定孔口，該補充限定孔口具有一定的尺寸和定位，設置該尺寸和定位以切斷某些由光學單色器零件調整的X射線。以與切斷構件主件320的吸收板321相同的方式，補充限定孔口在樣品50的方向上僅傳送某些由光學單色器零件210所調整的光束，并且因此形成了相對于X射線的光學光束而減少的X射線的有用光束。本發(fā)明的X射線傳輸設備的配置實施了緊湊且有效的分析系統(tǒng)，也就是說幾乎沒有寄生散射。其特別地使用特別緊湊的SAXS分析系統(tǒng)，同時保持了適于優(yōu)選應用的方案的水平。根據優(yōu)選的應用，光學單色器零件具有多層反射表面，并且適合于將光源發(fā)射的X射線光束聚焦在檢測器上。能夠在很短的長度內(光學構件和限界構件之間的最大距離為15cm)完成X射線的限定和空間限界，可以利用反射鏡通過小于300微米的尺寸斑點而在檢測器上聚焦，同時在樣品和檢測器之間保持充足的寬度空間，所得檢測限(qmin)適合于大量的應用，例如舉例來說，SAXS分析或蛋白溶液。蛋白的晶體決定了蛋白的三維結構?，F行趨勢的特征在于蛋白的尺寸和復雜性在不斷增長。該蛋白組件很難晶體。生物學家和晶體研究者所用的專用工具是小角度散射的RX分析。事實上，如果晶體狀態(tài)的蛋白的結構提供了約為I埃格斯特朗的分辨率，那么小角度散射提供了約為5至10埃格斯特朗的分辨率。因此所得的信息涉及蛋白的外層(形狀)。如果所研究的系統(tǒng)不能晶體化，那么該信息的價值特別地高。在該系統(tǒng)能夠晶體化的情況下，通過將由SAXS在晶體測定的外層放置在晶體測量儀上，通過對結構模型確認有效或者無效，則用SAXS技術確認有效的晶體模型也具有很高的價值，為了確定蛋白溶液的回轉半徑以及其分子量，qmin等于le-2人―1的分辨率限會覆蓋大多數的研究系統(tǒng)，Aq (人―1)為5e-；3 Λ1的分辨率也如此。用于該SAXS分析的分析系統(tǒng)可以按以下配置
—I 實例I I 實例2
具有長度為80mm的多層具有長度為IOOmm的 涂層的光學零件(用于發(fā)多層涂層的光學零件 β射锫米-荊射CuKa且尺寸為50微(發(fā)射CuKa且尺寸為
米輻射的光源)50微米輻射的光源)
Ex: XENOCS的反射鏡 Ex: XENOCS的反射鏡
__FOX3D 10 30__FOX3D 14 39
—光源-反射鏡中心的距離—IOcm— 14 cm反射鏡中心-聚焦點的距離__30 cm__39 cm_
反射鏡出口-防擴散縫隙的~~
距離13 cm13 cm
反射鏡出口 -樣品的距離__15 cm__15 cm_
—樣品-檢測器的距離 — 15 cm24 cm —
500 微米光束擋板的 Qminη ηηο I-1n nner s-i
,、A &、0.0095 A0.0085 A
_(理論值)___
Aq (A'1)(理論值)0.003 A—10.005 A—1因此上文中所述的緊湊配置可以借助所提出的特別緊湊的光束傳輸設備來實現。上文所述的光學配置也適于實現蛋白結構化的系統(tǒng)，這是因為借助50微米光源所產生的斑點尺寸在聚焦點上約為200至250微米。因此可以借助已提出的X射線光束傳輸設備而具有分析系統(tǒng)，該分析系統(tǒng)借助于單系統(tǒng)(包括光源和單透鏡)而適于多種分析。正如之前描述中清晰所見的，所提出的分析系統(tǒng)特別有利于小角度X射線散射的SAXS研究分析，但其具有的優(yōu)勢在于其使得所提出的分析系統(tǒng)用于任意其它類型的X射線的分析，例如如更加傳統(tǒng)的X射線衍射研究(稱為XRD分析，首字母所對應英文為“X-RayDiffraction”)、廣角度X射線散射的研究(稱為WAXS分析，首字母所對應英文為“WideAngle X-ray Scattering”)或X射線熒光研究(稱為XRF分析，首字母所對應英文為“X_RayFluorescence，，)。讀者會理解，在實質上不脫離此處所述的新穎觀點和優(yōu)點的情況下，能夠產生多種修飾。因此，該類型的有所修飾旨在引入到本發(fā)明X射線傳輸設備的范圍內。
權利要求
1.一種用于傳輸分析樣品(50)所用的X射線光束的設備，該樣品(50)放置在所述傳輸設備的輸出端，其特征在于，所述傳輸設備包括 -光源塊(100)，該光源塊(100)包括X射線發(fā)射裝置； -光學塊(200),該光學塊(200)相對于所述X射線的傳播方向(Pkx)而放置在所述光源塊(100)的下游，所述光學塊(200)包括具有反射表面(212)的光學單色器零件(210)，設置該反射表面(212)從而對所述光源塊(100)根據一維或二維光學作用所發(fā)射的X射線進行調整；和 -X射線的限定裝置(300)，包括 ο防擴散構件(310)，其用于在空間上對由所述光學單色器零件(210)所調整的X射線進行限界，所述空間限界防擴散構件(310)相對于所述X射線傳播方向(Pkx)而布置在所述光學單色器零件(210)的下游，所述空間限界防擴散構件(310)包括具有多個部分(313)的一個或多個板(311)，所述部分(313)被布置成形成了限界孔口(312)，所述部分(313)涂覆了限制X射線散射的單晶體材料； ο切斷構件(320)，其對所述光源塊(100)發(fā)射的X射線進行切斷，所述切斷構件(320)包括布置在所述傳輸設備中的X射線吸收裝置，以切斷未通過所述光學單色器零件(210)調整而有可能到達所述空間限界防擴散構件(310)的由所述光源塊(100)所發(fā)射的直接X射線光束。
2.根據權利要求I所述的設備，其中所述切斷構件(320)的X射線吸收裝置被布置成防止所述直接X射線光束在所述X射線傳播方向(Pkx)上超過所述光學單色器零件(210)。
3.根據權利要求I或2中任意一項所述的設備，其中所述切斷構件(320)包括吸收板(321)，該吸收板(321)由吸收X射線的材料形成并且包括限定孔口(322)，所述吸收板(321)相對于所述X射線傳播方向(Pkx)而被布置在所述光學單色器零件(210)的上游，并且所述限定孔口(322)的尺寸和定位設置成切斷未通過所述光學單色器零件(210)調整的有可能到達所述空間限界防擴散構件(310)的由所述光源塊(100)所發(fā)射的直接X射線光束。
4.根據權利要求3所述的設備，其中所述切斷構件(320)的限定孔口(322)具有縮減的 尺寸和定位，該縮減的尺寸和定位被設置成切斷所述光源塊所發(fā)射的直接撞擊所述光學單色器零件(210)的反射表面(212)的部分光學X射線光束。
5.根據權利要求3或4中任意一項所述的設備，其中所述切斷構件(320)的限定孔口(322)包括用單晶體材料涂覆的傾斜邊緣(323)，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣(323)上發(fā)生散射。
6.根據權利要求3至5中任意一項所述的設備，其中所述限定孔口(322)和所述限界孔口(312)具有縫隙或孔洞的形態(tài)，所述孔洞優(yōu)選是矩形的、正方形的或圓形的。
7.根據權利要求3至6中任意一項所述的設備，其中所述切斷構件(320)的吸收板(321)、所述光學單色器零件(210)和所述空間限界防擴散構件(310)固定在相同的整體式支撐架(230)上。
8.根據權利要求3至7中任意一項所述的設備，其中所述切斷構件(320)的吸收板(321)、所述光學單色器零件(210)和所述空間限界防擴散構件(310)布置在真空下適應的外殼(240)的內部，所述外殼(240)包括由能透過X射線的材料所形成的入口壁和出口壁。
9.根據權利要求I至8中任意一項所述的設備，其中所述切斷構件(320)包括由吸收X射線的材料所形成的吸收刀片(324)，所述吸收刀片(324)被放置在所述光學塊(100)中與所述光學單色器零件(210)相對，從而切斷未通過所述光學單色器零件(210)調整的有可能到達所述空間限界防擴散構件(310)的X射線。
10.根據權利要求9所述的設備，其中所述吸收刀片(324)包括用單晶體材料涂覆的傾斜邊緣(325)，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣(325)上發(fā)生散射。
11.根據權利要求9或10中任意一項所述的設備，其中所述光學單色器零件(210)在相對于所述X射線傳播方向(Pkx)的矢狀方向和子午線方向上彎曲，吸收刀片(324)被布置在所述光學單色器零件(210 )的中心以便擦拭所述反射表面(212)。
12.根據權利要求9至11中任意一項所述的設備，其中所述吸收刀片(324)具有與所述光學單色器零件(210)互補的形態(tài)。
13.根據權利要求I至12中任意一項所述的設備，其中所述空間限界防擴散構件(310)包括板(311)，在該板(311)中形成了限界孔口(312)，所述限界孔口(312)包括用所述單晶體材料涂覆的傾斜邊緣(313)，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣(313)上發(fā)生散射。
14.根據權利要求I至12中任意一項所述的設備，其中所述空間限界防擴散構件(310)包括若干個板，每個板具有用所述單晶體材料涂覆的傾斜邊緣，設置該單晶體材料以防止X射線在所述邊緣上發(fā)生散射，所述板相對于彼此布置成使得所述邊緣在所述X射線傳播方向上形成限界孔口。
15.根據權利要求I至13中任意一項所述的設備，其中所述光學單色器零件(210)的出口和所述空間限界防擴散構件(310)的入口之間的距離小于15cm。
16.根據權利要求I至15中任意一項所述的設備，其中所述傳輸設備進一步包括補充切斷構件，該補充切斷構件被放置在所述光學單色器零件(210)和所述空間限界防擴散構件(310)之間，所述補充切斷構件包括X射線的吸收板，在該吸收板中形成補充限定孔口，該補充限定孔口的尺寸和定位設置成切斷由光學單色器零件所調整的某些X射線，從而隨后形成對于分析樣品(50)有用的X射線光束。
17.根據權利要求I至16中任意一項所述的設備，其中所述光學單色器零件(210)的反射表面(212)由多層涂層所形成，所述光學單色器零件(210)還適合于對所述樣品(50)方向上撞擊所述光學單色器零件(210 )的X射線進行校準。
18.—種用X射線來分析樣品(50)的分析系統(tǒng)，該分析系統(tǒng)包括根據權利要求I至16中任意一項所述的X射線傳輸設備和相對于X射線傳播方向(Prjc)而放置在所述樣品(50)下游的X射線檢測器(60)，并且其中所述光學單色器零件(210)的反射表面(212)由多層涂層形成，所述光學單色器零件(210 )還適合于將撞擊所述光學單色器零件(210 )的X射線聚焦在所述檢測器(60)上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于傳輸分析樣品(50)所用的X射線光束的設備，其包括光源單元(100)，該光源單元(100)包括X射線發(fā)射裝置；光學單元(200)，該光學單元(200)放置在光源單元(100)的下游，所述光學塊(200)包括具有反射表面(212)的光學單色器零件(210)，設計該反射表面(212)來調整光源單元(100)利用一維或二維光學作用所發(fā)射的X射線；和X射線的限定裝置(300)，其包括校準構件(310)，其用于在空間上對由光學單色器零件(210)所調整的X射線進行限界，該校準構件設在光學單色器零件(210)下游，并且包括一個或多個具有部分(313)的板(311)，所述部分(313)被布置成形成了限界孔口(312)，所述部分(313)用限制X射線擴散的單晶體材料涂覆；X射線的切斷構件(320)，該X射線由光源單元(100)所發(fā)射，該切斷構件(320)包括布置在傳輸設備中的X射線吸收裝置，以切斷未通過光學單色器零件(210)調整而有可能到達空間限界校準構件(310)的直接X射線光束。
文檔編號G01N23/201GK102792156SQ201180013141
公開日2012年11月21日 申請日期2011年1月18日 優(yōu)先權日2010年1月18日
發(fā)明者P·帕尼寧, P·霍格霍伊 申請人:謝諾思公司