專利名稱：鉛鎘離子檢測(cè)前預(yù)處理的小型離子交換柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及小型離子交換柱，具體涉及一種鉛鎘離子檢測(cè)前預(yù)處理的小型離子交換柱，能分離富集溶液中鉛、鎘離子，用于高鹽樣品(如高鹽食品或食品添加劑)、海水、地下鹵水中的鉛、鎘離子的分離富集。
背景技術(shù)：
目前，高鹽樣品中痕量鉛、鎘元素分析，因一些高含量氯化鈉基質(zhì)干擾，常導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)較大偏差，甚至無(wú)法檢測(cè)。如醬油、食鹽、味精、醬腌菜、地下鹵水等，在大量鈉鹽存在下，痕量重金屬的測(cè)定是分析化學(xué)公認(rèn)難題；在用AAS檢測(cè)其中的痕量的重金屬元素時(shí)，氯化鈉會(huì)影響電弧溫度及產(chǎn)生很大的背景干擾，致使一些痕量重金屬元素?zé)o法準(zhǔn)確測(cè)定；運(yùn)用ICP或ICP-MS檢測(cè)時(shí)，大量的氯化鈉還會(huì)堵塞霧化器或在炬管、采樣錐上沉積，從而影響儀器的正常使用。因此目前高鹽樣品痕量重金屬的分析，難點(diǎn)在于消除基體干擾，同時(shí)降低分析方法檢測(cè)下限。
發(fā)明內(nèi)容為了能夠克服高鹽樣品中鉛、鎘檢測(cè)難題，消除基體干擾，降低分析方法檢測(cè)下限，本實(shí)用新型提供一種鉛鎘離子檢測(cè)前預(yù)處理的小型離子交換柱，當(dāng)樣品消解后的溶液流經(jīng)該柱時(shí)，溶液中鉛、鎘重金屬陽(yáng)離子能夠被吸附，其他離子不被吸附，實(shí)現(xiàn)鉛、鎘離子與基體分離并達(dá)到濃縮的目的，該柱能夠消除檢測(cè)中的基體干擾并降低分析方法檢測(cè)下限。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該小型離子交換柱包括柱體、填料、滌綸絲和玻璃活塞，在柱體的下端貫穿式安裝玻璃活塞，在柱體內(nèi)位于玻璃活塞的上方安裝滌綸絲，在柱體內(nèi)位于滌綸絲的上方安裝填料。其中，柱體的上端采用擴(kuò)口。其中，位于玻璃活塞下方的柱體采用斜切口導(dǎo)流。其中，填料以聚苯乙烯/ 二乙烯苯為基質(zhì)，功能基為亞氨基二乙酸。本實(shí)用新型的有益效果是利用柱體中填料的吸附特性，在近中性條件下，該交換柱選擇性地從流經(jīng)的溶液中吸附痕量鉛、鎘離子，再用稀硝酸將鉛、鎘離子洗脫，實(shí)現(xiàn)痕量鉛、鎘離子的分離富集，消除大量氯化鈉基體的光譜干擾，提高分析方法的靈敏度，解決了高鹽樣品中痕量鉛、鎘離子的分析難題，既消除了基體干擾，又降低了分析方法檢測(cè)下限。

圖I本實(shí)用新型的示意圖。圖中I柱體，2填料，3滌綸絲，4玻璃活塞，5擴(kuò)口，6斜切口。
具體實(shí)施方式
如圖I所示，該小型離子交換柱包括柱體I、填料2、滌綸絲3和玻璃活塞4，在柱體I的下端貫穿式安裝玻璃活塞4，在柱體I內(nèi)位于玻璃活塞4的上方安裝滌綸絲3，在柱體I內(nèi)位于滌綸絲3的上方安裝填料2。其中，柱體I的上端采用擴(kuò)口 5。其中，位于玻璃活塞4下方的柱體I采用斜切口 6導(dǎo)流。其中，填料2以聚苯乙烯/ 二乙烯苯為基質(zhì)，功能基為亞氨基二乙酸。工作過程如下I.裝柱往柱體I的底部玻璃活塞4的上方墊入少量滌綸絲3，然后往柱體中位于滌綸絲3的上方裝入2mL高的填料2 ；2.使用關(guān)閉玻璃活塞4，往交換柱的柱體I中加入IOmL稀硝酸(O. 16mol/L)，交換柱預(yù)活化，再用IOmL蒸餾水過柱，洗去稀硝酸；取適量樣品消解液(10 20mL)上柱體1，再用IOmL蒸餾水過柱，用IOmL稀硝酸(O. 16mol/L)洗脫，收集洗脫液，備測(cè)。
權(quán)利要求1.鉛鎘離子檢測(cè)前預(yù)處理的小型離子交換柱，其特征在于該小型離子交換柱包括柱體(I)、填料(2)、滌綸絲(3)和玻璃活塞(4)，在柱體(I)的下端貫穿式安裝玻璃活塞(4)，在柱體(I)內(nèi)位于玻璃活塞(4)的上方安裝滌綸絲(3)，在柱體(I)內(nèi)位于滌綸絲(3)的上方安裝填料(2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鉛鎘離子檢測(cè)前預(yù)處理的小型離子交換柱，其特征在于其中，柱體(I)的上端采用擴(kuò)ロ(5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鉛鎘離子檢測(cè)前預(yù)處理的小型離子交換柱，其特征在于其中，位于玻璃活塞(4)下方的柱體(I)采用斜切ロ(6)導(dǎo)流。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種鉛鎘離子檢測(cè)前預(yù)處理的小型離子交換柱，該小型離子交換柱包括柱體(1)、填料(2)、滌綸絲(3)和玻璃活塞(4)，在柱體(1)的下端貫穿式安裝玻璃活塞(4)，在柱體(1)內(nèi)位于玻璃活塞(4)的上方安裝滌綸絲(3)，在柱體(1)內(nèi)位于滌綸絲(3)的上方安裝填料(2)。本實(shí)用新型主要應(yīng)用于高鹽樣品中鉛、鎘離子的檢測(cè)，高鹽樣品的消解液直接通過小型離子交換柱，用蒸餾水洗柱，稀硝酸洗脫，收集洗脫液，定容后即可進(jìn)行分析，能夠消除檢測(cè)中的基體干擾，并降低分析方法檢測(cè)下限，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，重復(fù)性好，回收率高。
文檔編號(hào)G01N1/40GK202366712SQ20112043215
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月4日
發(fā)明者何健, 馮民, 周錦帆, 唐政, 戴建平, 朱臻怡, 王小晉 申請(qǐng)人:中華人民共和國(guó)淮安出入境檢驗(yàn)檢疫局, 何健