專利名稱：電子探針線/面分析結(jié)果的定量化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子探針線、面分析結(jié)果的定量化方法，主要應(yīng)用于在樣品的局部區(qū)域存在元素偏析的情況下，檢測偏析元素的定量分布狀態(tài)。
背景技術(shù)：
電子探針(Electron Probe Microanalyzer，縮寫 ΕΡΜΑ 或 EPM)，主要用于研究物質(zhì)表面的元素組成及分布。它是利用聚焦成Iym的高能電子束激發(fā)樣品中的特征X射線， 再用波譜儀檢測X射線的波長及強度，確定樣品中元素的組成及含量。線、面分析技術(shù)是電子探針的主要功能，即分析樣品表面的元素分布及組合特征，但線、面分析技術(shù)屬于定性分析，不能得到元素分布的定量結(jié)果。同時，在傳統(tǒng)技術(shù)中定量結(jié)果主要是通過定量點分析而得到，而定量點分析雖能得到準確的定量結(jié)果，但花費的時間比較長，工作量比較大，而且結(jié)果也比較容易受到外界的干擾。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種電子探針線/面分析結(jié)果的定量化方法，其通過電子探針線、面分析結(jié)果的定量化方法來進行偏析區(qū)元素定量分布狀態(tài)的檢測。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種電子探針線/面分析結(jié)果的定量化方法，其特征在于，該方法為首先按照電子探針檢測對樣品的要求，制備具有局部偏析區(qū)域的待測樣品；其后，以設(shè)定檢測條件檢測標準樣品，并根據(jù)檢測結(jié)果繪制標準工作曲線；最后，以設(shè)定檢測條件檢測待測樣品，并根據(jù)前述標準工作曲線，對檢測得到的線、面分析結(jié)果進行定量化轉(zhuǎn)化。進一步的，所述設(shè)定檢測條件包括加速電壓和電子束束流，其中，所述加速電壓優(yōu)選為10-25KV，電子束束流優(yōu)選為0. 5X 10_7-1. 5X 10_7A。該方法中對線、面分析結(jié)果進行定量化轉(zhuǎn)化的過程為根據(jù)線、面分析結(jié)果，選擇要轉(zhuǎn)化的元素，結(jié)合所選擇元素的標準工作曲線的斜率和截距，從而得到線、面分析結(jié)果的
定量化譜圖。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于通過綜合考慮線、面分析的高效性和定量點分析的準確性兩個因素，將電子探針在測定偏析區(qū)域的線、面分析結(jié)果與工作曲線相結(jié)合， 使線、面分析結(jié)果定量化，以定量的形式顯示元素分布，通過以上轉(zhuǎn)化的線、面分析結(jié)果的準確度可以與定量點分析相媲美，且大幅度的提高了檢測效率，結(jié)果受外因的影響也比較小，從而能夠為研究工作提供更為直觀準確的參考數(shù)據(jù)。


圖Ia-Id為本發(fā)明一較佳實施例中元素Mn、Cr、P和Si的工作曲線圖；圖2為本發(fā)明一較佳實施例中SWRH82B(Cr)盤條中心區(qū)域馬氏體的背散射電子像和線分析位置照片；圖3為本發(fā)明一較佳實施例中馬氏體區(qū)域線分析結(jié)果譜圖；圖4為本發(fā)明一較佳實施例中馬氏體區(qū)域線分析結(jié)果定量化轉(zhuǎn)化后的譜圖；圖5為本發(fā)明一較佳實施例中馬氏體區(qū)域多點定量點分析結(jié)果繪制的曲線圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖及一較佳實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的說明。本實施例電子探針線/面分析結(jié)果的定量化方法包括如下步驟第一步，按照電子探針對樣品的要求，制備樣品SWRH82B(Cr)盤條；第二步，將制備好的樣品按照電子探針的裝樣要求，進行裝樣；第三步，設(shè)置加速電壓，電子束束流等一系列繪制工作曲線的分析條件，其中加速電壓設(shè)為15KV，電子束束流設(shè)為1.0\10_1，進行胞、0、？和Si的工作曲線繪制，結(jié)果見圖1。第四步，設(shè)置加速電壓15KV、電子束束流1X10_7A，對SWRH82B(Cr)盤條中心區(qū)域馬氏體進行線、面分析測試，線分析譜圖為一維的譜線，縱坐標表示元素的計數(shù)率，根據(jù)曲線的起伏定性判斷元素的含量變化，結(jié)果見圖3，面分析譜圖為二維的散點圖，根據(jù)圖上點的密集程度及對應(yīng)顏色條的計數(shù)定性比較元素含量變化。第五步，線、面分析結(jié)果的定量化轉(zhuǎn)化步驟(以線分析結(jié)果中Mn元素的定量轉(zhuǎn)化為例，其他元素的定量化轉(zhuǎn)化依次類推)(1)采用日本島津公司生產(chǎn)的型號為EPMA-1610型電子探針系統(tǒng)軟件EPMA SYSTEM (Ver. 3. 05)。(2)在軟件ΕΡΜΑ SYSTEM (Ver. 3. 05)界面上右鍵點擊Online程序，選擇 Calibration Curve Analysis 下面的 Calibration Curve Analysis(Curve)選項， Load所作工作曲線文件，選擇界面右上角的Make Curve按鈕，選擇目標Mn元素，記錄下 Coefficient中的Mn元素工作曲線的斜率C、截距d及含量范圍WT%。(3)在軟件EPMA SYSTEM (Ver. 3. 05)界面上右鍵點擊Offline程序，選擇Line Analysis-Data Processing,找到線分析結(jié)果存儲的目標文件夾，Load線分析譜圖，鼠標左鍵點擊Mn元素譜圖，右鍵點擊Line Analysis-Data Processing右上角的Operate，選擇 Calibration Curve 功能，點開 Input Coefficient 界0，在 Coefficient THJfmAMn jtM 工作曲線對應(yīng)斜率C、截距d及工作曲線中Mn元素的含量范圍WT%，點擊Apply，即可顯示 Mn元素定量化轉(zhuǎn)化后的線分析譜圖。(4)線分析結(jié)果中其他元素的定量化轉(zhuǎn)化參見上述步驟( 、(3)，定量化轉(zhuǎn)化后的線分析譜圖見圖4。(5)面分析結(jié)果的定量化轉(zhuǎn)化參見線分析結(jié)果的轉(zhuǎn)化步驟，轉(zhuǎn)化后的面分析譜圖顏色條上的計數(shù)轉(zhuǎn)化為百分含量，從而可以直觀的看出偏析區(qū)域的元素含量范圍。第六步，為了驗證第五步中線分析結(jié)果定量化轉(zhuǎn)化后的準確性，對線分析區(qū)域，進行了多點定量點分析，然后根據(jù)定量結(jié)果繪制成線，與線分析結(jié)果進行元素含量的比較，多點定量點分析結(jié)果見圖5。 測試中，對馬氏體區(qū)域的線、面分析結(jié)果進行了定量化轉(zhuǎn)化，目的就是為了以定量的形式顯示偏析區(qū)域的元素分布。從圖4和圖5中的曲線比較可以看出，因為線分析的點數(shù)比定量點分析多得多，所以曲線的變化趨勢比定量分布曲線更緩和，細節(jié)更明顯。通過以上轉(zhuǎn)化的線、面分析結(jié)果的準確度可以與定量點分析相媲美，且大幅度的提高了檢測效率， 結(jié)果受外因的影響也比較小。此種方法將為研究工作提供更為直接且準確的參考數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種電子探針線/面分析結(jié)果的定量化方法，其特征在于，該方法為 首先，按照電子探針檢測對樣品的要求，制備具有局部偏析區(qū)域的待測樣品； 其后，以設(shè)定檢測條件檢測標準樣品，并根據(jù)檢測結(jié)果繪制標準工作曲線；最后，以設(shè)定檢測條件檢測待測樣品，并根據(jù)前述標準工作曲線，對檢測得到的線、面分析結(jié)果進行定量化轉(zhuǎn)化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子探針線/面分析結(jié)果的定量化方法，其特征在于，所述設(shè)定檢測條件包括加速電壓和電子束束流，其中，所述加速電壓為10-25KV，電子束束流為 0. 5 X 1(Γ7-1· 5Χ1(Γ7Α。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子探針線/面分析結(jié)果的定量化方法，其特征在于，根據(jù)線、面分析結(jié)果，選擇要轉(zhuǎn)化的元素，結(jié)合所選擇元素的標準工作曲線的斜率和截距，從而得到線、面分析結(jié)果的定量化譜圖。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電子探針線/面分析結(jié)果定量化的方法。該方法首先通過對偏析區(qū)域進行線、面分析，然后結(jié)合工作曲線，對線、面分析結(jié)果進行定量化處理，以獲得偏析區(qū)域元素的定量分布狀態(tài)，其結(jié)果的準確度可以與定量點分析相媲美，且大幅度提高了檢測效率，結(jié)果受外因的影響也比較小。本發(fā)明分析方法簡便易行，在日常檢測中可以作為一個常用的分析技巧加以推廣應(yīng)用，并能夠提供更為直觀且準確的參考數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N23/225GK102495088SQ20111040241
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者吳園園, 張珂, 徐寧安, 李玲霞, 胡顯軍, 董登超 申請人:江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司