專利名稱：一種快速檢測廢水中痕量銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是涉及一種快速檢測廢水中痕量銅的新方法。
背景技術(shù)：
重金屬元素會對生態(tài)環(huán)境和人體健康產(chǎn)生影響，準確檢測環(huán)境樣品中的重金屬元素變得日趨重要。銅是一種重要的重金屬元素，其對藻類、真菌、細菌和病毒等生態(tài)有機體是有毒的，銅也被懷疑會對嬰幼兒的肝臟造成損害。礦物廢水、工業(yè)廢水和生活廢水都可能是銅的來源。廢水中痕量元素的濃度非常低且基體干擾不能完全消除，廢水中銅的測定也存在基體干擾、濃度低(有時在yg/L級別)的問題，因而測定前分離富集的樣品前處理技術(shù)顯
得非常重要。目前對金屬離子的樣品前處理技術(shù)主要采用的有液液萃取(LLE)、固相萃取 (SPE)、固相微萃取(SPME)、濁點萃取(CPE)和分散液液微萃取(DLLME)。分散液液微萃取是一種新型的樣品前處理技術(shù)，具有有機溶劑用量少，操作簡單，萃取時間短和富集倍數(shù)高等優(yōu)點，是一種簡單可靠、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)。DLLME與各種色譜技術(shù)、光譜技術(shù)聯(lián)用能達到很低的檢測限，但儀器和耗材昂貴，操作復(fù)雜需要專業(yè)技術(shù)人員，對于普遍應(yīng)用還是具有一定的困難。建立一種靈敏、快速、簡便的檢測廢水樣中痕量銅方法，對生態(tài)環(huán)境、人體健康有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種快速檢測廢水中痕量銅的方法，在保證檢測準確度和靈敏度的同時，降低檢測成本，縮短檢測時間。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù)。一種快速檢測廢水中痕量銅的方法，包括以下步驟(1)將5mL廢水樣品和5mL含銅標準溶液分別置于容器中，在標準溶液和廢水樣品中分別加入ImL的DDTC-Na，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整pH為5，使兩種溶液分別形成 DDTC-Cu絡(luò)合物；(2)取100 μ L萃取劑和0.5mL分散劑各兩份，分別混勻；所述的萃取劑為四氯化碳、氯仿或二氯甲烷；所述的分散劑為乙腈、甲醇、丙酮、非離子表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚 Triton X-100 或 iTriton X-114 ；(3)取步驟⑵所得混合液分別注入步驟⑴的標準溶液容器和廢水樣品容器中， 超聲、離心后備檢；(4)比較離心后兩種溶液的顏色，如果廢水樣品的顏色高于標準溶液，則說明廢水樣品中銅含量小于標準溶液中的銅含量，反之則說明廢水樣品中銅含量大于標準溶液中的銅含量。
步驟(1)中所述的廢水樣品包括含銅礦物廢水、工業(yè)廢水或生活廢水，含銅標準溶液濃度為5 50 μ g/L，DDTC-Na濃度為20 50 μ g/mL。步驟(3)中的超聲時間為3 lOmin，超聲頻率為35 53kHz ；離心時間為3 lOmin，離心轉(zhuǎn)速 2000 10000r/min。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點1、本發(fā)明利用銅與絡(luò)合劑形成有色的疏水性化合物，經(jīng)分散液液微萃取，將銅絡(luò)合物富集在體積很小的萃取劑中，富集倍數(shù)達80倍，富集前，溶液無色，富集后，溶液顯黃色，顏色明顯，易于觀察，檢測限可達5 μ g/L ；2、由于所選絡(luò)合劑二乙基二硫代氨基甲酸鈉本身無色，空白對測定的干擾幾乎沒有；同時與銅常見共存離子附2+、Co2+、Si2+、Mn2+等相同量時幾乎無干擾，方法具有很強的選擇性；3、檢測速度快，檢測范圍寬，靈敏度高，準確率高，選擇性好；4、無需購置昂貴的檢測儀器，只需配備離心機與超聲波儀即可完成檢測；5、操作方法簡單，對操作人員無特殊技術(shù)要求。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。實施例1①將5mL礦物廢水和濃度分別為5、10、15、20、50 μ g/L的Cu2+標準系列溶液各5mL 置于具塞尖底離心管中，每個離心管中加入濃度為30 μ g/mL的DDTC-Na溶液各lmL，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整PH為5 ；②將100 μ L四氯化碳和0. 5mL丙酮混勻；③用注射器吸取步驟②的混合液，迅速注入步驟①的離心管中，35kHz下超聲lOmin，形成均勻的乳濁體系；④將步驟③的離心管在6000r/min條件下離心5min，破乳，萃取劑在離心管底部形成一滴，DDTC-Cu絡(luò)合物被萃取到這一滴萃取劑中；⑤相同條件下，將礦物廢水在離心管低部形成一滴黃色溶液和標準系列溶液形成的一滴溶液色階比較，廢水形成的一滴的顏色比 50 μ g/L標準銅溶液形成的顏色深，礦物廢水Cu2+含量高于50 μ g/L。實施例2①將5mL工業(yè)廢水和濃度分別為5、10、15 μ g/L的Cu2+標準系列溶液各5mL置于具塞尖底離心管中，每個離心管中加入濃度為20 μ g/mL的DDTC-Na溶液各lmL，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整PH為5 ；②將100 μ L氯仿和0. 5mL乙腈混勻；③用注射器吸取步驟②的混合液，迅速注入步驟①的離心管中，50kHz下超聲％iin，形成均勻的乳濁體系；④將步驟 ③的離心管在4000r/min條件下離心7min，破乳，萃取劑在離心管底部形成一滴，DDTC-Cu 絡(luò)合物被萃取到這一滴萃取劑中；⑤相同條件下，將工業(yè)廢水在離心管低部形成一滴黃色溶液和標準系列溶液形成的一滴溶液色階比較，廢水形成的一滴的顏色介于15-20 μ g/L 標準銅溶液形成的顏色間，工業(yè)廢水Cu2+含量介于15-20μ g/L間。實施例3①將5mL生活廢水和濃度分別為5、10、15 μ g/L的Cu2+標準系列溶液各5mL置于具塞尖底離心管中，每個離心管中加入濃度為25 μ g/mL的DDTC-Na溶液各lmL，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整PH為5 ；②將100 μ L 二氯甲烷和0. 5mL Triton X-100混勻；③用注射器吸取步驟②的混合液，迅速注入步驟①的離心管中，40kHz下超聲6min，形成均勻的乳濁體系；④將步驟③的離心管在8000r/min條件下離心5min，破乳，萃取劑在離心管底部形成一滴，DDTC-Cu絡(luò)合物被萃取到這一滴萃取劑中；⑤相同條件下，將生活廢水在離心管低部形成一滴黃色溶液和標準系列溶液形成的一滴溶液色階比較，廢水形成的一滴的顏色介于 10-15 μ g/L標準銅溶液形成的顏色間，工業(yè)廢水Cu2+含量介于10-15 μ g/L間。實施例4①將5mL生活廢水和濃度分別為5、10 μ g/L的Cu2+標準系列溶液各5mL置于具塞尖底離心管中，每個離心管中加入濃度為20μ g/mL的DDTC-Na溶液各lmL，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整PH為5 ；②將100 μ L四氯化碳和0. 5mL甲醇混勻；③用注射器吸取步驟②的混合液，迅速注入步驟①的離心管中，53kHz下超聲％iin，形成均勻的乳濁體系；④將步驟③的離心管在5000r/min條件下離心8min，破乳，萃取劑在離心管底部形成一滴，DDTC-Cu絡(luò)合物被萃取到這一滴萃取劑中；⑤相同條件下，將生活廢水在離心管低部形成一滴黃色溶液和標準系列溶液形成的一滴溶液色階比較，廢水形成的一滴的顏色小于 5 μ g/L標準銅溶液形成的顏色，生活廢水Cu2+含量小于5 μ g/L。以上實施例與原子吸收光譜法比較結(jié)果見表一。表一
權(quán)利要求
1.一種快速檢測廢水中痕量銅的方法，包括以下步驟(1)將5mL廢水樣品和5mL含銅標準溶液分別置于容器中，在標準溶液和廢水樣品中分別加入ImL的DDTC-Na，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)整pH為5，使兩種溶液分別形成 DDTC-Cu絡(luò)合物；(2)取100μ L萃取劑和0. 5mL分散劑各兩份，分別混勻；所述的萃取劑為四氯化碳、 氯仿或二氯甲烷；所述的分散劑為乙腈、甲醇、丙酮、非離子表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚 Triton X-100 或 Triton X-114 ；(3)取步驟( 所得混合液分別注入步驟(1)的標準溶液容器和廢水樣品容器中，超聲、離心后備檢；(4)比較離心后兩種溶液的顏色，如果廢水樣品的顏色高于標準溶液，則說明廢水樣品中銅含量小于標準溶液中的銅含量，反之則說明廢水樣品中銅含量大于標準溶液中的銅含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測廢水中痕量銅的方法，其特征在于步驟(1)中所述的廢水樣品包括含銅礦物廢水、工業(yè)廢水或生活廢水，含銅標準溶液濃度為5 50 μ g/ L, DDTC-Na 濃度為 20 50 μ g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測廢水中痕量銅的方法，其特征在于步驟(3)中的超聲時間為3 lOmin，超聲頻率為35 53kHz ；離心時間為3 lOmin，離心轉(zhuǎn)速2000 10000r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速檢測廢水中痕量銅的方法。先將銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC-Na)反應(yīng)，再用分散液液微萃取(DLLME)對樣品中Cu-DDTC絡(luò)合物進行分離富集，形成黃色絡(luò)合物富集于離子管低部，對比標準銅含量，進行樣品中痕量銅檢測，檢出限為5μg/L。本發(fā)明的方法操作簡單，檢測靈敏度高，絡(luò)合劑DDTC無色，易于觀察，檢測時間短，不需要復(fù)雜設(shè)備即可進行痕量銅測定，是一種簡便、快速、準確的分析方法，具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號G01N21/78GK102519947SQ20111035549
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者楊亞玲, 邢伯楊, 鄭偉, 鄭天宇 申請人:昆明孚銳特經(jīng)貿(mào)有限公司