專(zhuān)利名稱(chēng)：一種測(cè)定石油餾分油餾程的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定石油餾分油餾程的方法。
背景技術(shù)：
目前，我國(guó)減壓蒸餾裝置減壓渣油的切割溫度最高可達(dá)540°C左右，然而通過(guò)對(duì)減壓渣油的組成進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，減壓渣油還含有潛在的石油加工原料，如FCC原料等。適當(dāng)提高拔出溫度不僅能增加原油輕質(zhì)餾分的收率，減少低價(jià)值的渣油的產(chǎn)量，也能為二次加工提供更多的原料，在石油資源緊缺的今天有著重要的意義。因此，有必要對(duì)減壓渣油進(jìn)行深拔(拔出溫度為680°C左右)，將減壓渣油中殘留的輕組分拔出，并對(duì)得到的深拔蠟油(HVGO)和深拔渣油(HVR)的組成進(jìn)行分析，從而為減壓渣油的加工提供合理的建議。然而，HVGO和HVR的分析表征問(wèn)題一直是困擾研究人員深入研究重質(zhì)油的一大難題，其中一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題就是如何獲取HVGO和HVR的餾程數(shù)據(jù)。ASTM Dl 160-06提供了一種石油產(chǎn)品減壓蒸餾測(cè)定方法，盡管該方法能夠?qū)χ刭|(zhì)餾分油進(jìn)行減壓蒸餾，但是該方法理論上所能測(cè)定的樣品的最高常壓等同溫度為590°C。因此，亟需一種能夠獲取含有常壓等同溫度為590°C以上餾分的樣品的餾程數(shù)據(jù)的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測(cè)定石油餾分油餾程的方法，該方法能夠?qū)谐旱韧瑴囟葹?90°C以上的餾分的重質(zhì)油進(jìn)行減壓蒸餾，進(jìn)而獲取這些重質(zhì)油的餾程數(shù)據(jù)。本發(fā)明提供了一種測(cè)定石油餾分油餾程的方法，該方法使用一種真空蒸餾裝置對(duì)石油餾分油進(jìn)行真空蒸餾，得到具有不同的常壓等同溫度的餾分，所述真空蒸餾裝置包括真空單元和蒸懼單元，所述真空單元與蒸懼單元之間通過(guò)管路連通，所述蒸懼單元包括蒸餾瓶和蒸餾柱，該方法包括將石油餾分油送入所述蒸餾瓶?jī)?nèi)，在所述真空單元對(duì)所述蒸餾單元進(jìn)行抽真空的條件下進(jìn)行蒸餾，其中，所述蒸餾單元內(nèi)的壓力為0.1-lOPa，所述蒸餾瓶與所述蒸餾柱為一體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的方法能夠?qū)谐旱韧瑴囟葹?90°C以上餾分的重質(zhì)餾分油進(jìn)行減壓蒸餾，進(jìn)而獲取這些重質(zhì)餾分油的餾程數(shù)據(jù)。本發(fā)明的方法特別適用于對(duì)深拔蠟油和深拔渣油的餾程進(jìn)行測(cè)定。


附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具體實(shí)施方式
一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中:圖1用于說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的方法使用的蒸餾瓶和蒸餾柱；
圖2用于說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的方法的蒸餾單元中的防回流管；圖3用于說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的方法的蒸餾單元的一種實(shí)施方式；圖4用于說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的方法的蒸餾單元的另一種實(shí)施方式；圖5用于說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的方法使用的真空冷阱；以及圖6用于說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的方法所使用的真空蒸餾裝置。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種測(cè)定石油餾分油餾程的方法，該方法使用一種真空蒸餾裝置對(duì)石油餾分油進(jìn)行真空蒸餾，得到具有不同的常壓等同溫度的餾分。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述真空蒸餾裝置包括真空單元和蒸餾單元，所述真空單元與蒸餾單元之間通過(guò)管路連通，所述蒸餾單元包括蒸餾瓶和蒸餾柱，其中，所述蒸餾單元內(nèi)的壓力為0.1-lOPa，所述蒸餾瓶與所述蒸餾柱為一體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明中，所述蒸餾單元內(nèi)的壓力是指蒸餾瓶與蒸餾柱內(nèi)以及與蒸餾瓶和蒸餾柱相通的其它部件內(nèi)的壓力。所述蒸餾單元內(nèi)的壓力以絕對(duì)壓力計(jì)，可以由本領(lǐng)域的常規(guī)方法測(cè)得。根據(jù)本發(fā)明，所述真空單元包括真空泵，所述真空泵用于對(duì)蒸餾單元進(jìn)行抽真空，使得所述蒸餾單元內(nèi)的壓力為0.l-10Pa。根據(jù)本發(fā)明，所述真空單元可以采用各種真空泵對(duì)蒸餾單元進(jìn)行抽真空，使得所述蒸餾單元內(nèi)的壓力處于0.1-1OPa的范圍之內(nèi)。在本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，可以通過(guò)將機(jī)械真空泵與油擴(kuò)散泵串聯(lián)連接，并將所述機(jī)械真空泵作為所述油擴(kuò)散泵的前級(jí)泵來(lái)對(duì)蒸餾單元進(jìn)行抽真空，使得所述蒸餾單元內(nèi)的壓力處于0.1-1OPa的范圍之內(nèi)。本發(fā)明對(duì)于所述機(jī)械真空泵和所述油擴(kuò)散泵的型號(hào)沒(méi)有特別限定，可以為常用的各種機(jī)械真空泵和油擴(kuò)散泵。根據(jù)本發(fā)明，所述真空單元還可以包括本領(lǐng)域常用的其它元件，例如:所述真空單元還可以含有各種用于過(guò)程控制的控制閥和用于檢測(cè)蒸餾單元內(nèi)的壓力的傳感器。上述元件是本領(lǐng)域所熟知的，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)具體的應(yīng)用場(chǎng)合進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇，本文不再贅述。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾單元包括蒸餾瓶和蒸餾柱。本發(fā)明的發(fā)明人在實(shí)踐過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，降低真空蒸餾裝置內(nèi)的壓力，一方面需要提高真空單元中的真空泵的抽真空的能力；另一方面則需要提高真空蒸餾裝置特別是蒸餾單元的氣密性。經(jīng)過(guò)深入實(shí)驗(yàn)，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，蒸餾單元內(nèi)的蒸餾瓶與蒸餾柱之間的接口是影響真空蒸餾裝置的氣密性的主要因素，通過(guò)將蒸餾瓶與蒸餾柱形成為一體結(jié)構(gòu)，能夠顯著提高真空蒸餾裝置的氣密性。因此，如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的方法使用的真空蒸餾裝置的蒸餾單元包括蒸餾瓶I和蒸餾柱2，且所述蒸餾瓶I與所述蒸餾柱2為一體結(jié)構(gòu)。即，根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾瓶I與蒸餾柱2之間沒(méi)有接口，進(jìn)而消除了高溫狀態(tài)下由于接口的存在而產(chǎn)生的漏氣現(xiàn)象。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾柱2可以為本領(lǐng)域常用的各種蒸餾柱，沒(méi)有特別限定。優(yōu)選地，所述蒸餾柱2包括豎管和從所述豎管的一側(cè)伸出的支管，所述支管向下傾斜。在蒸餾過(guò)程中，沿所述蒸餾柱2上升的蒸汽易于在蒸餾柱2的豎管內(nèi)壁上凝結(jié)成為液滴，返回蒸餾瓶中，這樣不僅降低了蒸餾的效率，延長(zhǎng)了蒸餾的時(shí)間；而且蒸餾液由于長(zhǎng)時(shí)間受熱而易于發(fā)生裂解反應(yīng)。本發(fā)明的發(fā)明人在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，如果在蒸餾柱2中設(shè)置一個(gè)防回流裝置，則能夠起到減少回流液的量的作用，一方面縮短了蒸餾的時(shí)間，另一方面則降低了蒸餾液發(fā)生熱裂解反應(yīng)的幾率。本發(fā)明對(duì)于所述防回流裝置沒(méi)有特別限定，可以為各種能夠?qū)崿F(xiàn)上述功能的裝置。在本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，如圖2所示，所述蒸餾柱2還包括設(shè)置在所述豎管4內(nèi)的防回流管6，所述防回流管6的底端外壁與所述豎管4的內(nèi)壁相接，所述防回流管6的頂端外壁與所述豎管4的內(nèi)壁之間留有間距，用于將回流液體引導(dǎo)至所述支管5內(nèi)。該優(yōu)選的實(shí)施方式對(duì)于所述防回流管6在所述蒸餾柱2的豎管4內(nèi)的位置沒(méi)有特另IJ限定，可以根據(jù)所述蒸餾柱2的支管5的位置進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇，以能夠?qū)⒒亓饕后w引導(dǎo)至支管5內(nèi)為準(zhǔn)。優(yōu)選地，所述防回流管6的底端外壁與所述支管5的內(nèi)壁在所述豎管4的內(nèi)壁處接合。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述防回流管6的與所述支管5的內(nèi)壁接合的底端至所述防回流管6的頂端面的最小距離與所述支管5的內(nèi)徑的比值為0.1-0.5: 1，所述最小距離與所述內(nèi)徑的計(jì)量單位相同，這樣能夠獲得更高的蒸餾效率。在本發(fā)明的一種更為優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述防回流管6傾斜設(shè)置，這樣能夠使得所述防回流管6內(nèi)的回流液更為平穩(wěn)順利地進(jìn)入所述支管5內(nèi)。在本發(fā)明的一種進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述防回流管6的底端外壁與所述支管5的內(nèi)壁在所述豎管4的內(nèi)壁處接合，所述防回流管6傾斜設(shè)置，且以水平面為基準(zhǔn)，所述防回流管6的底端面的傾斜角度與所述支管5的輪廓線(xiàn)的傾斜角度相同。在本發(fā)明的一種更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述防回流管6的底端外壁與所述支管5的內(nèi)壁在所述豎管4的內(nèi)壁處接合；所述防回流管6傾斜設(shè)置，且以水平面為基準(zhǔn)，所述防回流管6的底端面的傾斜角度與所述支管5的輪廓線(xiàn)的傾斜角度相同；所述防回流管6的與所述支管5的內(nèi)壁接合的底端至所述防回流管6的頂端面的最小距離與所述支管5的內(nèi)徑的比值為0.1-0.5: 1，所述最小距離與所述內(nèi)徑的計(jì)量單位相同。根據(jù)本發(fā)明的裝置，所述防回流管6可以具有各種形狀，只要該防回流管6能夠起到將回流液引導(dǎo)至所述支管5內(nèi)的作用即可。例如，所述防回流管6的截面可以為L(zhǎng)形或八字形。優(yōu)選地，所述防回流管6的截面為八字形(如圖2所示)，這樣能夠進(jìn)一步提高所述防回流管6的承受高溫的能力。從進(jìn)一步提高所述防回流管6的承受高溫的能力的角度出發(fā)，所述防回流管6的側(cè)壁更優(yōu)選為八字形，且所述防回流管6的側(cè)壁具有弧度。在本發(fā)明的一種最優(yōu)選的實(shí)施方式中，如圖2所示，所述防回流管6的底端外壁與所述支管5的內(nèi)壁在所述豎管4的內(nèi)壁處接合；所述防回流管6傾斜設(shè)置，且以水平面為基準(zhǔn)，所述防回流管6的底端面的傾斜角度與所述支管5的輪廓線(xiàn)的傾斜角度相同；所述防回流管6的與所述支管5的內(nèi)壁接合的底端至所述防回流管6的頂端面的最小距離與所述支管5的內(nèi)徑的比值為0.1-0.5: I (所述最小距離與所述內(nèi)徑的計(jì)量單位相同)；所述防回流管6的截面為八字形，且所述防回流管6的側(cè)壁具有弧度。本發(fā)明的發(fā)明人在研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，縮短蒸餾柱2的長(zhǎng)度能夠縮短蒸餾柱2的蒸氣出口與蒸餾瓶I內(nèi)的蒸餾液之間的距離，從而有利于蒸餾瓶I內(nèi)的蒸餾液的蒸出，一方面能夠進(jìn)一步提高根據(jù)本發(fā)明的裝置的效率，另一方面則能夠進(jìn)一步降低蒸餾液在高溫下發(fā)生裂解反應(yīng)的幾率。因此，在本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述蒸餾瓶I的容積為0.1-1升，所述蒸餾柱2的長(zhǎng)度(即，從蒸餾瓶頂至餾出液餾出位置之間的柱長(zhǎng)度；也即，從蒸餾瓶與蒸餾柱相交的位置至蒸餾柱的支管的下沿之間的柱長(zhǎng)度)為10-50_。所述蒸餾柱2的長(zhǎng)度更優(yōu)選為30-45mm。根據(jù)本發(fā)明的方法，如圖1所示，所述蒸餾柱2優(yōu)選具有保溫夾套3，所述保溫夾套3將蒸餾柱2的外壁與外界環(huán)境隔離開(kāi)來(lái)，能夠起到保溫的作用，進(jìn)一步減少蒸氣冷凝回流的現(xiàn)象，進(jìn)而能夠進(jìn)一步縮短真空蒸餾的時(shí)間。所述保溫夾套可以為本領(lǐng)域常用的各種能夠?qū)崿F(xiàn)上述功能的保溫夾套，沒(méi)有特別限定。根據(jù)本發(fā)明，所述真空蒸餾裝置的蒸餾單元優(yōu)選具有用于對(duì)所述蒸餾瓶I內(nèi)的蒸餾液進(jìn)行攪拌的攪拌裝置，這樣可以使得蒸餾過(guò)程中，蒸餾液受熱均勻。根據(jù)本發(fā)明，所述攪拌裝置優(yōu)選為磁力攪拌，這樣一方面能夠使得蒸餾液受熱均勻，另一方面還不會(huì)對(duì)蒸餾單元的氣密性產(chǎn)生不利影響。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述蒸餾單元還可以包括用于測(cè)定蒸氣溫度和蒸餾液溫度的溫度傳感器。本發(fā)明對(duì)于所述溫度傳感器的種類(lèi)和安裝位置沒(méi)有特別限定，可以為本領(lǐng)域的常規(guī)選擇。例如，可以通過(guò)將溫度傳感器從所述蒸餾柱2的豎管4上的接口插入至與所述蒸餾柱2的支管5的下沿平齊，從而檢測(cè)蒸氣溫度。再例如，在測(cè)定蒸餾瓶?jī)?nèi)的蒸餾液溫度時(shí)，可以通過(guò)在所述蒸餾瓶I上設(shè)置接口，將溫度傳感器通過(guò)該接口插入至蒸餾液中，從而檢測(cè)蒸餾液溫度。從進(jìn)一步提高所述真空蒸餾裝置的氣密性的角度出發(fā)，所述真空蒸餾裝置的蒸餾單元中，優(yōu)選采用能夠同時(shí)檢測(cè)兩個(gè)位置的溫度的雙溫度傳感器，同時(shí)檢測(cè)蒸餾瓶I中的蒸餾液溫度和蒸餾柱2的支管5下沿處的蒸氣溫度。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾單元還可以含有蒸餾過(guò)程中通常使用的其它部件，例如:冷凝器、餾出液接收器和加熱器，本文不再贅述。圖3示出了本發(fā)明的方法中使用的真空蒸餾裝置的蒸餾單元的一種實(shí)施方式。根據(jù)該實(shí)施方式，所述蒸懼單元包括蒸懼瓶1、蒸懼柱2、保溫夾套3、位于所述蒸懼瓶I內(nèi)的攪拌磁子7、能夠同時(shí)測(cè)定蒸餾液溫度和蒸氣溫度的雙溫度傳感器8、磁力攪拌器9、上加熱套
10、下加熱套11、冷凝管12和接收量筒13，其中，所述蒸餾瓶I與蒸餾柱2為一體結(jié)構(gòu)，所述蒸餾柱2的豎管內(nèi)設(shè)置有前文所述的防回流管(未示出)。圖4示出了本發(fā)明的方法中使用的真空蒸餾裝置的蒸餾單元的另一種實(shí)施方式。在該實(shí)施方式中，在蒸餾瓶I的側(cè)上方設(shè)置有溫度傳感器接口，溫度傳感器14通過(guò)該接口伸入蒸餾瓶I內(nèi)的蒸餾液中，用于檢測(cè)所述蒸餾液溫度，溫度傳感器15通過(guò)蒸餾柱2的豎管上的接口伸入所述蒸餾柱2內(nèi)，與蒸餾柱2的支管的下緣平齊，以檢測(cè)蒸氣溫度。根據(jù)本發(fā)明，所述真空單元與所述蒸餾單元之間的管路上優(yōu)選設(shè)置真空冷阱，以捕集從所述蒸餾單元抽出的氣流中的可凝性油氣，一方面能夠進(jìn)一步降低真空蒸餾裝置中的壓力，另一方面則能夠防止來(lái)自于蒸餾單元的油氣進(jìn)入所述真空單元的真空泵中，縮短真空泵的使用壽命并降低真空泵的工作效率。根據(jù)本發(fā)明，所述真空蒸餾裝置對(duì)于所述真空冷阱沒(méi)有特別限定，可以為本領(lǐng)域的常規(guī)選擇。根據(jù)本發(fā)明，所述真空冷阱可以通過(guò)使用冷卻液體的方法來(lái)使真空冷阱保持為低溫，以捕集來(lái)自所述蒸餾單元的氣流中的可凝性油氣。本發(fā)明對(duì)于所述冷卻液體的種類(lèi)沒(méi)有特別限定，可以為常用的各種冷卻液體，例如:液氮。本發(fā)明對(duì)于所述冷卻液的溫度也沒(méi)有特別限定，只要所述冷卻液的溫度足以確保能夠?qū)⒖赡杂蜌饫淠纯?。?yōu)選地，所述冷卻液的溫度為_(kāi)120°C至-60°C。本發(fā)明對(duì)于所述真空冷阱的構(gòu)造也沒(méi)有特別限定，可以為本領(lǐng)域的常規(guī)選擇。例如，所述真空冷阱的真空阱體可以為U字型，真空阱體圍成的空間可以用于盛放冷卻液，在所述真空阱體的側(cè)壁上相對(duì)設(shè)置的氣體入口和氣體出口，其中，所述氣體入口與所述蒸餾單元相連，所述氣體出口與所述真空單元相連。再例如，所述真空冷阱的真空阱體可以為杯型，氣體入口可以設(shè)置在所述真空阱體的頂蓋上；氣體出口既可以設(shè)置在所述真空阱體的頂蓋上，也可以設(shè)置在所述真空阱體的側(cè)壁上，使用時(shí)將所述真空冷阱置于冷卻液中即可。本發(fā)明的發(fā)明人在研究過(guò)程中，盡管在所述真空單元與所述蒸餾單元之間設(shè)置真空冷阱能夠減少進(jìn)入所述真空單元的可凝性氣體的量，但是由于根據(jù)本發(fā)明的方法的蒸餾單元內(nèi)的壓力低且餾出的餾分的常壓等同溫度高，因而從蒸餾單元中抽吸出的氣流中的可凝性油氣的含量也較高，易于被抽吸到真空泵的腔體中，進(jìn)而縮短真空泵的使用壽命。本發(fā)明的發(fā)明人通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，通過(guò)在所述真空冷阱的真空阱體中設(shè)置一導(dǎo)流管，引導(dǎo)來(lái)自所述蒸餾單元的氣流沿所述真空阱體與冷卻液接觸的內(nèi)壁進(jìn)入真空阱體內(nèi)，這樣使得氣流一進(jìn)入真空阱體就能夠與真空冷阱的冷卻壁接觸，從而進(jìn)一步提高真空冷阱的冷卻效率。在本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，如圖5所示，所述真空冷阱包括截面為U字型的真空阱體18、嵌套于所述真空阱體內(nèi)的導(dǎo)流管16、氣體入口 19-1和氣體出口 19-2，所述導(dǎo)流管16吊接在所述真空阱體18的頂部并與所述真空阱體18的兩側(cè)內(nèi)壁留有間距，所述導(dǎo)流管16的底部開(kāi)口且與所述真空阱體18的底部?jī)?nèi)壁留有間距，所述氣體入口 19-1穿過(guò)真空阱體18的側(cè)壁設(shè)置在所述導(dǎo)流管16上，所述氣體出口 19-2設(shè)置在所述真空阱體18的側(cè)壁上，使氣流沿所述導(dǎo)流管16的外壁離開(kāi)所述真空阱體18。根據(jù)本發(fā)明的方法對(duì)于連接所述蒸餾單元和所述真空單元的管路沒(méi)有特別限定，可以為本領(lǐng)域常規(guī)選擇，本文不再贅述。圖6示出了本發(fā)明的方法中使用的真空蒸餾裝置的一種布置方式。如圖6所示，真空單元采用串聯(lián)連接的機(jī)械真空泵和油擴(kuò)散泵，其中機(jī)械真空泵作為所述油擴(kuò)散泵的前級(jí)泵，工作時(shí)，首先將真空冷阱的溫度降低至-70°C以下；然后啟動(dòng)機(jī)械真空泵，打開(kāi)手動(dòng)真空開(kāi)關(guān)閥20、21和22，使得油擴(kuò)散泵的腔體以及蒸餾單元內(nèi)的壓力為IOOPa以下；接著關(guān)閉手動(dòng)真空開(kāi)關(guān)閥21，并啟動(dòng)油擴(kuò)散泵和自動(dòng)控制真空電磁閥23，根據(jù)預(yù)定的蒸餾單元內(nèi)的壓力來(lái)調(diào)節(jié)所述自動(dòng)控制真空電磁閥23的開(kāi)啟比例；當(dāng)真空蒸餾裝置中的壓力處于0.1-1OPa時(shí)，對(duì)蒸餾瓶進(jìn)行加熱，并控制加熱裝置的加熱程度，使得蒸餾瓶?jī)?nèi)的蒸餾液以6-80C /min的速率升溫；有餾出液餾出后，控制加熱的程度使得餾出液以5-10mL/min的速率餾出。根據(jù)本發(fā)明的方法包括將石油餾分油送入所述蒸餾瓶?jī)?nèi)，在所述真空單元對(duì)所述蒸餾單元進(jìn)行抽真空的條件下進(jìn)行蒸餾，并用餾分接收器分別接收具有不同的餾出溫度的餾分。具體地，將所述石油餾分油送入所述蒸餾瓶中，進(jìn)行真空蒸餾測(cè)定其餾程的方式包括:將石油懼分油放入蒸懼瓶?jī)?nèi)，開(kāi)啟真空單元，使蒸懼單元內(nèi)壓力達(dá)到0.1-1OPa,加熱蒸餾瓶，收集初餾點(diǎn)、各餾出體積餾分及終餾點(diǎn)的餾出物。所述各餾出體積餾分優(yōu)選包括體積百分?jǐn)?shù)分別為 5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和 95% 的餾出物。所述餾出體積百分?jǐn)?shù)為餾出物與蒸餾物的體積百分比。蒸餾時(shí)記錄各餾分餾出的蒸氣溫度和壓力，將蒸氣溫度換算成常壓等同溫度即得到該石油餾分油的餾程。可以釆用本領(lǐng)域常
用的各種方法將所述蒸氣溫度換算成為該餾分的常壓等同溫度，本發(fā)明是按表I將蒸餾過(guò)
程中觀察到的蒸氣溫度按蒸餾壓力換算成常壓等同溫度的。另外，對(duì)于表I中未給出的蒸
氣溫度，可以通過(guò)插值法或者ASTM D1160-06的附錄A7中給出的公式換算成常壓等同溫
度。本發(fā)明實(shí)施例中是通過(guò)ASTM D1160-06的附錄A7中給出的公式換算的。表I
權(quán)利要求
1.種測(cè)定石油餾分油餾程的方法，該方法使用一種真空蒸餾裝置對(duì)石油餾分油進(jìn)行真空蒸餾，得到具有不同的常壓等同溫度的餾分，所述真空蒸餾裝置包括真空單元和蒸餾單元，所述真空單元與蒸懼單元之間通過(guò)管路連通，所述蒸懼單元包括蒸懼瓶和蒸懼柱，該方法包括將石油懼分油送入所述蒸懼瓶?jī)?nèi)，在所述真空單元對(duì)所述蒸懼單元進(jìn)行抽真空的條件下進(jìn)行蒸餾，其特征在于，所述蒸餾單元內(nèi)的壓力為0.1-lOPa，所述蒸餾瓶與所述蒸餾柱為一體結(jié)構(gòu)。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述真空單元內(nèi)的真空泵包括串聯(lián)連接的機(jī)械真空泵和油擴(kuò)散泵，所述機(jī)械真空泵作為所述油擴(kuò)散泵的前級(jí)泵。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述蒸餾瓶的容積為0.1-1升，所述蒸餾柱的長(zhǎng)度為 10_50mm。
4.據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述蒸餾柱具有保溫夾套。
5.據(jù)權(quán)利要求1、3和4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述蒸餾柱包括豎管和從所述豎管的一側(cè)伸出的支管，所述支管向下傾斜。
6.據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述蒸餾柱還包括設(shè)置在所述豎管內(nèi)的防回流管，所述防回流管的底端外壁與所述豎管的內(nèi)壁相接，所述防回流管的頂端外壁與所述豎管的內(nèi)壁之間留有間距，用于將回流液體引導(dǎo)至所述支管內(nèi)。
7.據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述防回流管的底端外壁與所述支管的內(nèi)壁在所述豎管的內(nèi)壁處接合。
8.據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述防回流管傾斜設(shè)置。
9.據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，以水平面為基準(zhǔn)，所述防回流管的底端面的傾斜角度與所述支管的輪廓線(xiàn)的傾斜角度相同。
10.據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述防回流管的與所述支管的內(nèi)壁接合的底端至所述防回流管的頂端面的最小距離與所述支管的內(nèi)徑的比值為0.1-0.5: I。
11.據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述防回流管的截面為八字形。
12.據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述蒸餾單元與所述真空單元之間的管路上設(shè)置有真空冷阱。
13.據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述真空冷阱包括截面為U字型的真空阱體、嵌套于所述真空阱體內(nèi)的導(dǎo)流管、氣體入口和氣體出口，所述導(dǎo)流管吊接在所述真空阱體的頂部并與所述真空阱體的兩側(cè)內(nèi)壁留有間距，所述導(dǎo)流管的底部開(kāi)口且與所述真空阱體的底部?jī)?nèi)壁留有間距，所述氣體入口穿過(guò)所述真空阱體的側(cè)壁設(shè)置在所述導(dǎo)流管上，所述氣體出口設(shè)置在所述真空阱體的側(cè)壁上，使氣流沿所述導(dǎo)流管的外壁離開(kāi)所述真空阱體。
14.據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，使用所述真空蒸餾裝置對(duì)石油餾分油進(jìn)行真空蒸餾測(cè)定其餾程的方式包括:將石油餾分油放入蒸餾瓶?jī)?nèi)，開(kāi)啟真空單元，使蒸餾單元內(nèi)壓力達(dá)到0.1-lOPa，加熱蒸餾瓶，收集初餾點(diǎn)、各餾出體積餾分及終餾點(diǎn)的餾出物。
15.據(jù)權(quán)利要求1或14所述的方法，其中，所述餾分包括常壓等同溫度為540-720°C的餾分。
16.據(jù)權(quán)利要求1或14所述的方法，其中，所述石油餾分油為深拔蠟油和/或深拔渣油。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種測(cè)定石油餾分油餾程的方法，該方法使用一種真空蒸餾裝置對(duì)石油餾分油進(jìn)行真空蒸餾，得到具有不同的常壓等同溫度的餾分，所述真空蒸餾裝置包括真空單元和蒸餾單元，所述真空單元與蒸餾單元之間通過(guò)管路連通，所述蒸餾單元包括蒸餾瓶和蒸餾柱，該方法包括將石油餾分油送入所述蒸餾瓶?jī)?nèi)，在所述真空單元對(duì)所述蒸餾單元進(jìn)行抽真空的條件下進(jìn)行蒸餾，所述蒸餾單元內(nèi)的壓力為0.1-10Pa，所述蒸餾瓶與所述蒸餾柱為一體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的方法能夠?qū)谐旱韧瑴囟葹?90℃以上餾分的重質(zhì)油進(jìn)行減壓蒸餾，進(jìn)而獲取這些重質(zhì)油的餾程數(shù)據(jù)。本發(fā)明的方法特別適用于對(duì)深拔蠟油和深拔渣油的餾程進(jìn)行測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N33/28GK103091475SQ201110332569
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者王京, 范登利, 吳燕珍 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院