專利名稱：一種微球及其表面涂層密度的測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微球測量技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種微球及其表面涂層密度的測量方法。
背景技術(shù)：
密度是材料物理性能的重要指標(biāo)之一，對于帶有表面涂層的微球，微球密度及其表面涂層密度直接影響其性質(zhì)和應(yīng)用。我國球床式高溫氣冷堆所使用的球形燃料元件結(jié)構(gòu)為球形包覆顆粒(TRISO)彌散在燃料區(qū)的石墨基體中。包覆顆粒的核芯為UO2陶瓷微球，在UO2核芯上熱沉積三層熱解炭(PyC)層和一層碳化硅層，其中UO2核芯的主要功能是①發(fā)生核裂變產(chǎn)生核能；②滯留一部分放射性裂變產(chǎn)物。疏松的熱解炭層的主要功能①多孔，為氣態(tài)裂變產(chǎn)物、CO、和(X)2 提供儲存空間，減小了包覆顆粒的內(nèi)部壓力；②緩沖由核裂變產(chǎn)生并從燃料核芯表面飛出的核裂變碎片，防止內(nèi)致密熱解炭層受到損傷；③吸收因燃耗引起的燃料核芯的腫脹。包覆顆粒是高溫堆燃料元件的關(guān)鍵組成部分，實際上每個包覆顆粒就是一個微型燃料元件。在燃料元件生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制UO2核芯的直徑、密度以及包覆顆粒的疏松熱解炭層的厚度、 密度。目前測量包覆顆粒的疏松熱解炭層密度的方法包括X光-投影放大法、單球質(zhì)量-尺寸法、壓汞法等。1、X光-投影放大法該方法是清華大學(xué)核研院在研究IOMW高溫氣冷實驗堆UO2核芯直徑和包覆層厚度的測量方法時發(fā)展起來的，其根據(jù)不同密度的材料對X光吸收的差別，利用細(xì)微球底片對包覆微球進(jìn)行1 1的X光照相，然后將底片在光柵投影儀上進(jìn)行包覆層厚度和核芯直徑的逐個測量，由此求出單球疏松層的平均體積和單個UO2核芯的平均體積，再根據(jù)另外測出的UOjS芯密度，計算出疏松層密度。該方法存在的問題是引入較多的人為因素，效率低， 測量工作量大，難以實現(xiàn)在線快速測量。2、單球質(zhì)量-尺寸法一般情況下，單球質(zhì)量-尺寸法對每批樣品隨機(jī)取出10個帶有涂層的微球顆粒， 分別置于小坩堝內(nèi)稱出單個帶有涂層的微球顆粒的質(zhì)量，然后在光柵投影儀下進(jìn)行實物測量，測出單個帶有涂層的微球顆粒在6個不同方向上的直徑，記錄數(shù)據(jù)，然后把每個帶有涂層微球顆粒的表面涂層去除掉，稱量并測出對應(yīng)微球6個不同方向上的直徑，分別計算出 10個微球顆粒表面涂層的密度。該方法的缺點是，由于方法本身的限制，取樣數(shù)目少，在包覆工藝不穩(wěn)定的情況下，10個微球所測的疏松炭層密度偏差較大。3、壓汞法采用壓汞儀測試包覆微球的體積，該方法能夠大幅度提高測試速度，測試樣品范圍寬，對樣品形狀無特殊要求，而且取樣數(shù)目大，具有代表性，但它的操作條件苛刻，放射性樣品和汞的處理、回收困難，容易造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
(一)要解決的技術(shù)問題本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是如何提供一種微球及其表面涂層密度的測量方法， 以便快速、高精度、無污染的測量微球及其表面涂層密度。(二)技術(shù)方案為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種微球及其表面涂層密度的測量方法，其包括步驟B:將待測微球倒入進(jìn)樣槽，所述待測微球在所述進(jìn)樣槽中滾動時，記錄所述待測微球的數(shù)量；C:所述待測微球從所述進(jìn)樣槽進(jìn)入下落裝置，對處于下落過程中的所述待測微球進(jìn)行動態(tài)圖像采集；D 對所述待測微球的圖像進(jìn)行篩選，得到篩選后待測微球的圖像；E 根據(jù)所述待測微球的總質(zhì)量和數(shù)量得到單個待測微球的質(zhì)量，根據(jù)篩選后待測微球的圖像計算得到單個待測微球的體積；F:將所述待測微球的表面設(shè)置涂層后，得到包覆微球，對所述包覆微球重復(fù)執(zhí)行所述步驟B至E，得到單個包覆微球的質(zhì)量和體積；G 根據(jù)單個待測微球的質(zhì)量和體積，以及單個包覆微球的質(zhì)量和體積，計算得到所述待測微球和涂層的密度。優(yōu)選地，在所述步驟B之前還包括步驟A 使用天平稱量所述待測微球的總質(zhì)量。優(yōu)選地，所述步驟B中，所述進(jìn)料槽以預(yù)定振動頻率振動，以使所述待測微球呈單隊列排列滾動。優(yōu)選地，所述步驟C中，采用激光探測系統(tǒng)按照預(yù)定拍攝頻率對所述待測微球進(jìn)行動態(tài)圖像采集。優(yōu)選地，所述預(yù)定拍攝頻率介于10到450Hz之間。優(yōu)選地，所述步驟D具體包括步驟Dl 根據(jù)所述待測微球的最大直徑、最小直徑、圓度、長寬比和平均直徑的標(biāo)準(zhǔn)值， 采用計算機(jī)對所述待測微球的圖像進(jìn)行篩選，刪除塵埃圖像及未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像；D2:瀏覽篩選后的待測微球的圖像，判斷是否剩余有塵埃圖像及未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像，如果有，執(zhí)行所述步驟D1，否則，執(zhí)行所述步驟E。優(yōu)選地，所述步驟E具體包括步驟El 根據(jù)所述待測微球的總質(zhì)量和數(shù)量得到單個待測微球的質(zhì)量；E2:根據(jù)篩選后待測微球的圖像，得到篩選后待測微球中每個待測微球的平均直徑、最大直徑、最小直徑和標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)而計算得到篩選后待測微球的平均直徑，作為所有待測微球的平均直徑；E3 根據(jù)所述所有待測微球的平均直徑，計算得到單個待測微球的體積。
優(yōu)選地，所述步驟G具體包括步驟Gl 根據(jù)單個待測微球的質(zhì)量和體積計算得到所述待測微球的密度；G2:根據(jù)單個待測微球的質(zhì)量和單個包覆微球的質(zhì)量，計算得到所述涂層的質(zhì)量；G3 根據(jù)單個待測微球的體積和單個包覆微球的體積，計算得到所述涂層的體積；G4 根據(jù)所述涂層的質(zhì)量和體積，計算得到所述涂層的密度。優(yōu)選地，所述待測微球包括稻谷、礦物、金屬、陶瓷、玻璃及二氧化鈾材質(zhì)的球形物件；所述涂層采用金屬材料或者無機(jī)非金屬材料。優(yōu)選地，所述待測微球及包覆微球的直徑的數(shù)值范圍為從10到10000微米。(三)有益效果本發(fā)明所述微球及其表面涂層密度的測量方法，通過光電計數(shù)器記錄待測微球及包覆微球的數(shù)量，根據(jù)待測微球及包覆微球的多角度圖像計算其體積，操作簡單，人為參與少，能夠快速、高精度、無污染的測量微球及其表面涂層密度。并且，由于待測微球樣品數(shù)量大，對待測微球及包覆微球的多角度圖像進(jìn)行篩選，進(jìn)一步提高了測量結(jié)果的精度。


圖1是本發(fā)明實施例所述的微球及其表面涂層密度的測量方法流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明的具體實施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。圖1是本發(fā)明實施例所述的微球及其表面涂層密度的測量方法流程圖。如圖1所示，所述方法包括步驟A 使用電子天平準(zhǔn)確稱量一定量待測微球的總質(zhì)量，并記錄該總質(zhì)量值。步驟B 將所述待測微球倒入進(jìn)樣槽，所述待測微球在所述進(jìn)樣槽中滾動時，采用光電計數(shù)器記錄所述待測微球的數(shù)量。這里應(yīng)該注意以適中地速度將所述待測微球倒入所述進(jìn)樣槽，所述進(jìn)樣槽同時以預(yù)定振動頻率振動，從而使所述待測微球呈單隊列排列在所述進(jìn)樣槽中滾動前進(jìn)，便于使用所述光電計數(shù)器記錄所述待測微球的數(shù)量。步驟C 所述待測微球從所述進(jìn)樣槽末端進(jìn)入下落裝置，采用激光探測系統(tǒng)，對處于下落過程中的所述待測微球，按照預(yù)定拍攝頻率進(jìn)行動態(tài)圖像采集。這里的預(yù)定拍攝頻率一般介于10到450Hz之間，在所述待測微球下落過程中，對每個待測微球可以進(jìn)行多次 (比如20次)拍攝，從而得到每個待測微球的不同角度的圖像。拍攝頻率越高，得到的每個待測微球的粒度信息越全面。所述待測微球從下落裝置的末端進(jìn)入接樣袋被回收，以用于后續(xù)測量。步驟D 對所述待測微球的圖像進(jìn)行篩選，得到篩選后待測微球的圖像。所述步驟 D進(jìn)一步包括步驟Dl 根據(jù)所述待測微球的最大直徑、最小直徑、圓度、長寬比和平均直徑的標(biāo)準(zhǔn)值，采用計算機(jī)對所述待測微球的圖像進(jìn)行篩選，刪除塵埃圖像及未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像。根據(jù)生產(chǎn)規(guī)格，每個所述待測微球的最大直徑、最小直徑、圓度、長寬比和平均直徑應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)值附近小范圍浮動。因此，可以設(shè)定最大直徑、最小直徑、圓度、長寬比和平均直徑等參數(shù)的可接受范圍，然后利用計算機(jī)對明顯偏離所述標(biāo)準(zhǔn)值的圖像進(jìn)行初步篩選刪除，這部分被刪除的圖像一般是塵埃圖像或者未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像 (即多個待測微球連在一起的圖像)。步驟D2 瀏覽初步篩選后的待測微球的圖像，判斷是否剩余有塵埃圖像及未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像，如果有，執(zhí)行所述步驟D1，否則，執(zhí)行步驟E。由于參數(shù)設(shè)置可能不盡合理，經(jīng)過一次篩選后的待測微球的圖像仍然可能混有塵埃圖像及未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像，該步驟通過人工瀏覽進(jìn)行判斷，如果發(fā)現(xiàn)篩選后的圖像中仍混有塵埃圖像及未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像，則回到步驟D1，重新設(shè)置最大直徑、最小直徑、圓度、長寬比和平均直徑等參數(shù)的可接受范圍后，對篩選后的圖像再次進(jìn)行篩選，如此循環(huán)，直至圖像符合要求，從而有效保證后續(xù)用于計算的待測微球的圖像是準(zhǔn)確有效的。步驟E 根據(jù)所述待測微球的總質(zhì)量和數(shù)量得到單個待測微球的質(zhì)量，根據(jù)篩選后待測微球的圖像計算得到單個待測微球的體積。所述步驟E具體包括步驟El 根據(jù)所述待測微球的總質(zhì)量和數(shù)量得到單個待測微球的質(zhì)量。所述待測微球的總質(zhì)量已經(jīng)通過電子天平稱量獲得，數(shù)量已經(jīng)通過光電計數(shù)器獲得，因此，用所述待測微球的總質(zhì)量除于其數(shù)量，容易獲得單個待測微球的質(zhì)量。步驟E2 根據(jù)篩選后待測微球的圖像，得到篩選后待測微球中每個待測微球的平均直徑、最大直徑、最小直徑和標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)而計算得到篩選后待測微球的平均直徑，作為所有待測微球的平均直徑。這里需要說明的是，每個待測微球自身具有一個平均直徑值 (記為第一平均直徑)，篩選后待測微球總體具有一個平均直徑值(記為第二平均直徑)，所有待測微球總體具有一個平均直徑值(記為第三平均直徑)。這里的計算原理為根據(jù)篩選后待測微球的圖像，得到第一平均直徑及最大直徑、最小直徑和標(biāo)準(zhǔn)偏差等相關(guān)參數(shù)，進(jìn)而計算得到第二平均直徑，并將所述第二平均直徑作為所述第三平均直徑。步驟E3 根據(jù)所述所有待測微球的平均直徑，計算得到單個待測微球的體積。步驟F:將所述待測微球的表面設(shè)置涂層后，得到包覆微球，對所述包覆微球重復(fù)執(zhí)行所述步驟A至E，得到單個包覆微球的質(zhì)量和體積。對經(jīng)所述接樣袋回收后的所述待測微球，分別通過物理包覆或者化學(xué)沉積等方法在表面鍍制涂層，得到包覆微球，然后用所述包覆微球替換所述待測微球后，重復(fù)執(zhí)行所述步驟A至E，得到單個包覆微球的質(zhì)量和體積。這里，在對所述包覆微球執(zhí)行所述步驟B至E之前，本領(lǐng)域技術(shù)人員容易想到，也應(yīng)該對所述包覆微球執(zhí)行所述步驟A，即使用電子天平稱量所述包覆微球的總質(zhì)量，在此不再贅述。步驟G 根據(jù)單個待測微球的質(zhì)量和體積，以及單個包覆微球的質(zhì)量和體積，計算得到所述待測微球和涂層的密度。所述步驟G具體包括步驟Gl 根據(jù)單個待測微球的質(zhì)量和體積計算得到所述待測微球的密度。步驟G2 利用單個包覆微球的質(zhì)量減去單個待測微球的質(zhì)量，計算得到所述涂層的質(zhì)量。步驟G3 利用單個包覆微球的體積減去單個待測微球的體積，計算得到所述涂層的體積。步驟G4 利用所述涂層的質(zhì)量除于其體積，計算得到所述涂層的密度。
本發(fā)明實施例所述方法除可以應(yīng)用于二氧化鈾微球及其表面涂層的密度測量外， 還可以應(yīng)用于稻谷、礦物、金屬、陶瓷、玻璃等材質(zhì)的微球及其表面涂層的密度測量。所述微球及包覆微球的直徑的數(shù)值范圍為從10到10000微米，所述涂層可以采用金屬材料或者無機(jī)非金屬材料。本發(fā)明實施例所述微球及其表面涂層密度的測量方法，通過光電計數(shù)器記錄待測微球及包覆微球的數(shù)量，根據(jù)待測微球及包覆微球的多角度圖像計算其體積，操作簡單，人為參與少，能夠快速、高精度、無污染的測量微球及其表面涂層密度。并且，由于待測微球樣品數(shù)量大，對待測微球及包覆微球的多角度圖像進(jìn)行篩選，進(jìn)一步提高了測量結(jié)果的精度。以上實施方式僅用于說明本發(fā)明，而并非對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.一種微球及其表面涂層密度的測量方法，其特征在于，包括步驟B:將待測微球倒入進(jìn)樣槽，所述待測微球在所述進(jìn)樣槽中滾動時，記錄所述待測微球的數(shù)量；C:所述待測微球從所述進(jìn)樣槽進(jìn)入下落裝置，對處于下落過程中的所述待測微球進(jìn)行動態(tài)圖像采集；D 對所述待測微球的圖像進(jìn)行篩選，得到篩選后待測微球的圖像； E 根據(jù)所述待測微球的總質(zhì)量和數(shù)量得到單個待測微球的質(zhì)量，根據(jù)篩選后待測微球的圖像計算得到單個待測微球的體積；F 將所述待測微球的表面設(shè)置涂層后，得到包覆微球，對所述包覆微球重復(fù)執(zhí)行所述步驟B至E，得到單個包覆微球的質(zhì)量和體積；G 根據(jù)單個待測微球的質(zhì)量和體積，以及單個包覆微球的質(zhì)量和體積，計算得到所述待測微球和涂層的密度。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟B之前還包括步驟A使用天平稱量所述待測微球的總質(zhì)量。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B中，所述進(jìn)料槽以預(yù)定振動頻率振動，以使所述待測微球呈單隊列排列滾動。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，采用激光探測系統(tǒng)按照預(yù)定拍攝頻率對所述待測微球進(jìn)行動態(tài)圖像采集。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述預(yù)定拍攝頻率介于10到450Hz之間。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D具體包括步驟Dl 根據(jù)所述待測微球的最大直徑、最小直徑、圓度、長寬比和平均直徑的標(biāo)準(zhǔn)值，采用計算機(jī)對所述待測微球的圖像進(jìn)行篩選，刪除塵埃圖像及未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像；D2:瀏覽篩選后的待測微球的圖像，判斷是否剩余有塵埃圖像及未呈單個分散狀態(tài)的待測微球的圖像，如果有，執(zhí)行所述步驟D1，否則，執(zhí)行所述步驟E。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟E具體包括步驟 El 根據(jù)所述待測微球的總質(zhì)量和數(shù)量得到單個待測微球的質(zhì)量；E2 根據(jù)篩選后待測微球的圖像，得到篩選后待測微球中每個待測微球的平均直徑、最大直徑、最小直徑和標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)而計算得到篩選后待測微球的平均直徑，作為所有待測微球的平均直徑；E3 根據(jù)所述所有待測微球的平均直徑，計算得到單個待測微球的體積。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟G具體包括步驟 Gl 根據(jù)單個待測微球的質(zhì)量和體積計算得到所述待測微球的密度；G2 根據(jù)單個待測微球的質(zhì)量和單個包覆微球的質(zhì)量，計算得到所述涂層的質(zhì)量； G3 根據(jù)單個待測微球的體積和單個包覆微球的體積，計算得到所述涂層的體積； G4 根據(jù)所述涂層的質(zhì)量和體積，計算得到所述涂層的密度。
9.如權(quán)利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，所述待測微球包括稻谷、礦物、金屬、陶瓷、玻璃及二氧化鈾材質(zhì)的球形物件；所述涂層采用金屬材料或者無機(jī)非金屬材料。
10.如權(quán)利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，所述待測微球及包覆微球的直徑的數(shù)值范圍為從10到10000微米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微球及其表面涂層密度的測量方法，涉及微球測量技術(shù)領(lǐng)域。所述方法包括步驟B將待測微球倒入進(jìn)樣槽，記錄待測微球的數(shù)量；C待測微球從進(jìn)樣槽進(jìn)入下落裝置，對處于下落過程中的待測微球進(jìn)行動態(tài)圖像采集；D對待測微球的圖像進(jìn)行篩選；E根據(jù)待測微球的總質(zhì)量和數(shù)量得到單個待測微球的質(zhì)量，根據(jù)篩選后待測微球的圖像計算得到單個待測微球的體積；F將待測微球的表面設(shè)置涂層后，得到包覆微球，對包覆微球重復(fù)執(zhí)行步驟B至E，得到單個包覆微球的質(zhì)量和體積；G計算得到待測微球和涂層的密度。所述方法操作簡單，人為參與少，能夠快速、高精度、無污染的測量微球及其表面涂層密度。
文檔編號G01N9/00GK102507370SQ20111031899
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月19日
發(fā)明者劉小雪, 唐春和, 張凱紅, 李自強(qiáng), 趙宏生 申請人:清華大學(xué)