專利名稱：一種測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計(jì)屬于化學(xué)分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，涉及離子色譜法測(cè)定有機(jī)物樣品中氯離子的含量，尤其涉及碳酸二甲脂中氯離子含量的測(cè)定。
背景技術(shù)：
碳酸二甲酯(簡(jiǎn)稱DMC)是近年來(lái)受到國(guó)內(nèi)外廣泛關(guān)注的環(huán)保型綠色化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、合成材料、染料、潤(rùn)滑油添加劑、食品增香劑、電子化學(xué)品等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。 若碳酸二甲酯中存在氯離子和硫酸根，會(huì)影響其生產(chǎn)產(chǎn)品的性能，甚至存在一定的安全隱患。因此，對(duì)碳酸二甲脂中的氯離子和硫酸根的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義。碳酸二甲酯中的氯離子被包裹在有機(jī)相中，而采用離子色譜法對(duì)待檢測(cè)樣品要求很高，因?yàn)殡x子色譜的核心部件之一色譜柱，其價(jià)格昂貴，直接將有機(jī)物進(jìn)入到離子色譜柱中，會(huì)縮短色譜柱的壽命，甚至損壞色譜柱。因此需要將氯離子和硫酸根轉(zhuǎn)移到水相中，方可采用離子色譜進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于有機(jī)物中陰離子的檢測(cè)方法已有很多報(bào)道，其中采用的分析方法均為離子色譜法。采用的樣品前處理方法有氧彈燃燒法，高溫裂解法，超聲萃取法等，其中氧彈燃燒方法，其操作過(guò)程較繁瑣，試驗(yàn)重復(fù)性差，回收率低等；高溫裂解法，雖然操作簡(jiǎn)單，但是設(shè)備昂貴，試驗(yàn)成本高；超聲萃取法，該方法環(huán)保，但是無(wú)法保證氯離子和硫酸根完全釋放到水相中去。

發(fā)明內(nèi)容
為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明提供一種測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法，其特征在于包括以下步驟(1)加入催化劑加入48-5anl 0. 02 0. 05mol/L NaOH溶液于稱量好的碳酸二甲脂液體中，作為碳酸二甲酯水解的催化劑；(2)水解反應(yīng)碳酸二甲酯在NaOH催化作用下，在65_85°C溫度下反應(yīng)0. 5_lh ；(3)過(guò)濾及分析對(duì)樣品溶液進(jìn)行過(guò)濾，然后離子色譜儀進(jìn)行分析。所述的測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法，其特征在于所述的碳酸二甲酯水解采用的裝置為高精度恒溫水槽。測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法，其特征在于所述的在線樣品前處理柱使用前需要活化再生，其中活化用到的試劑為色譜級(jí)乙腈和二次去離子水， 使用試劑的順序是先乙腈后二次去離子水，其體積比為1 2。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明樣品前處理方法簡(jiǎn)便，易操作，重現(xiàn)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.85%，加標(biāo)回收率94. 8%以上。
具體實(shí)施例方式樣品經(jīng)過(guò)前處理后進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析，其中使用的儀器和試劑如下IC6000離子色譜儀；WY-anion-Ι陰離子色譜柱Q50mmX4· 6mm ；碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑)；碳酸氫鈉(優(yōu)級(jí)純)；氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)。樣品分析實(shí)驗(yàn)色譜條件如下淋洗液1.8mmol/L Na2CO3+1. 7mmol/L NaHCO3流速0.8ml/min柱溫40°C電導(dǎo)檢測(cè)器溫度30°C抑制器電流40mA進(jìn)樣量30μ L下面結(jié)合實(shí)例對(duì)發(fā)明涉及的樣品前處理方法進(jìn)行詳細(xì)描述，實(shí)例中所用碳酸二甲脂為同一碳酸二甲脂樣品。實(shí)施例1 準(zhǔn)確稱取Ig碳酸二甲酯樣品，加入0. 5mol/L NaOH 37ml至于恒溫水槽中，在65°C下反應(yīng)30min后，于室溫中冷卻20min，定容至50ml。取25ml溶液2份，一份不加標(biāo)，一份加入10mg/l氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml定容至100ml。在線樣品前處理柱的活化再生首先使用注射器將5ml乙腈緩慢推入前處理柱對(duì)其進(jìn)行活化再生，然后再緩慢推入IOml 二次去離子水對(duì)前處理柱進(jìn)行凈化。溶液經(jīng)過(guò)在線樣品前處理柱，將殘留的有機(jī)雜質(zhì)除掉，而后進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析，從而對(duì)其中的氯離子的濃度進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算樣品中氯離子的含量及回收率，結(jié)果見(jiàn)附表1。碳酸二甲脂中氯離子百分含量的計(jì)算，按公式(1)進(jìn)行。X = 50(^Χ100%................................(1)加標(biāo)回收率按公式(2)進(jìn)行。/ = ^x 100%................................(2)公式中X-碳酸二甲酯液體中氯離子百分含量；f_加標(biāo)回收率仰廠碳酸二甲脂液體的取樣量，g ；Ci未加標(biāo)溶液中的氯離子濃度，mg/L ；ci+加標(biāo)樣品中的氯離子濃度，mg/L ；實(shí)施例2 準(zhǔn)確稱取Ig碳酸二甲酯樣品，加入0. 6mol/L NaOH 38ml至于恒溫水槽中，在70°C下反應(yīng)40min后，于室溫中冷卻20min，定容至50ml。取25ml溶液2份，一份不加標(biāo)，一份加入10mg/l氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml定容至100ml。在線樣品前處理柱的活化再生首先使用注射器將5ml乙腈緩慢推入前處理柱對(duì)其進(jìn)行活化再生，然后再緩慢推入IOml 二次去離子水對(duì)前處理柱進(jìn)行凈化。溶液經(jīng)過(guò)在線樣品前處理柱，是什么柱子要明確寫明，將殘留的有機(jī)雜質(zhì)除掉，而后進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析，從而對(duì)其中的氯離子的濃度進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算樣品中氯離子的含量及回收率，結(jié)果見(jiàn)附表2。碳酸二甲酯樣品中氯離子的含量及回收率的計(jì)算按實(shí)施例
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實(shí)施例3 準(zhǔn)確稱取Ig碳酸二甲酯樣品，加入0. 7mol/L NaOH 39ml至于恒溫水槽中，在75°C下反應(yīng)50min后，于室溫中冷卻20min，定容至50ml。取25ml溶液2份，一份不加標(biāo)，一份加入10mg/l氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml定容至100ml。在線樣品前處理柱的活化再生首先使用注射器將5ml乙腈緩慢推入前處理柱對(duì)其進(jìn)行活化再生，然后再緩慢推入IOml 二次去離子水對(duì)前處理柱進(jìn)行凈化。溶液經(jīng)過(guò)在線樣品前處理柱，將殘留的有機(jī)雜質(zhì)除掉，而后進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析，從而對(duì)其中的氯離子的濃度進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算樣品中氯離子的含量及回收率，結(jié)果見(jiàn)附表3。碳酸二甲酯樣品中氯離子的含量及回收率的計(jì)算按實(shí)施例一。實(shí)施例4 準(zhǔn)確稱取Ig碳酸二甲酯樣品，加入0. 8mol/L NaOH 40ml至于恒溫水槽中，在70°C下反應(yīng)40min后，于室溫中冷卻20min，定容至50ml。取25ml溶液2份，一份不加標(biāo)，一份加入10mg/l氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml定容至100ml。在線樣品前處理柱的活化再生首先使用注射器將5ml乙腈緩慢推入前處理柱對(duì)其進(jìn)行活化再生，然后再緩慢推入IOml 二次去離子水對(duì)前處理柱進(jìn)行凈化。溶液經(jīng)過(guò)在線樣品前處理柱，將殘留的有機(jī)雜質(zhì)除掉，而后進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析，從而對(duì)其中的氯離子的濃度進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算樣品中氯離子的含量及回收率，結(jié)果見(jiàn)附表4。碳酸二甲酯樣品中氯離子的含量及回收率的計(jì)算按實(shí)施例一。附表權(quán)利要求
1.一種測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法，其特征在于包括以下步驟(1)加入催化劑加入48-5anl0. 02 0. 05mol/L NaOH溶液于稱量好的碳酸二甲脂液體中，作為碳酸二甲酯水解的催化劑；(2)水解反應(yīng)碳酸二甲酯在NaOH催化作用下，在65-85°C溫度下反應(yīng)0.5_lh ；(3)過(guò)濾及分析對(duì)樣品溶液進(jìn)行過(guò)濾，然后離子色譜儀進(jìn)行分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法，其特征在于所述的碳酸二甲酯水解采用的裝置為高精度恒溫水槽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法，其特征在于所述的在線樣品前處理柱使用前需要活化再生，其中活化用到的試劑為色譜級(jí)乙腈和二次去離子水，使用試劑的順序是先乙腈后二次去離子水，其體積比為1 :2。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定碳酸二甲酯液體中氯離子含量的樣品前處理方法，其主要是將氫氧化鈉溶液加入到碳酸二甲脂樣品中，于恒溫水槽中水解完全，然后處理后的樣品經(jīng)過(guò)在線反相前處理柱以除去樣品中殘留的有機(jī)物，采用離子色譜法測(cè)定樣品中氯離子的含量。本發(fā)明樣品前處理方法簡(jiǎn)便，易操作，重現(xiàn)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.85%，加標(biāo)回收率94.8%以上。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102507804SQ20111031033
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者焦霞, 蓋學(xué)武 申請(qǐng)人:安徽皖儀科技股份有限公司