專利名稱：頂空進樣裝置和用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于對頂空進樣(head space sampling)裝置中的泄漏進行檢測的系統(tǒng)和方法。更具體地，本發(fā)明涉及用于通過監(jiān)測頂空進樣裝置內(nèi)的氣壓和流速(flow)來檢測頂空進樣裝置中的泄漏的系統(tǒng)和方法。
背景技術(shù)：
在通常的頂空進樣分析中，液體或固體試樣容納在連接到頂空進樣裝置的瓶 (vial)中。頂空進樣裝置用于在瓶內(nèi)對試樣上方的頂部空間進行采樣。通常，加熱試樣以制造充滿頂空的蒸氣。在頂空進樣之前，以受控的方式用提供到瓶的氣體對瓶進行加壓。例如，通常可以通過氣體對瓶進行加壓，直到達到所選壓力。當在頂空進樣裝置內(nèi)存在所需壓力特征時，來自頂部空間的氣體可以被引導至頂空分析器。因此，通常的頂空分析系統(tǒng)的成功依賴于精確受控的氣壓和/或氣體流率(flow rate)，所述精確受控的氣壓和/或氣體流率有助于控制進樣過程。具體地，在這些頂空分析系統(tǒng)內(nèi)存在泄漏可以顯著地降低通過這些系統(tǒng)所產(chǎn)生的任何結(jié)果的精度和值。盡管需要精確控制和監(jiān)測通常的頂空分析系統(tǒng)內(nèi)的氣體壓力和流率，但是這些系統(tǒng)內(nèi)的泄漏試驗通常效果有限。通常，大多數(shù)通常的泄漏試驗不能以自動方式產(chǎn)生作用，或者只能在特定條件下檢測泄漏。例如，很多通常的泄漏試驗需要具體的壓力或溫度條件， 或者限于具體類型試樣的分析。此外，很多通常的泄漏試驗只運行作為預防性維護過程的一部分，而不是作為單獨試樣分析的組成部分。此外，通常的泄漏試驗通常只能夠檢測大的泄漏，從而使得更多小的泄漏能夠繼續(xù)貫穿整個試樣分析。盡管確實存在一些動力泄漏試驗機制，但是這些泄漏試驗機制需要對每個不同的試樣類型、對每個不同的試樣尺寸和對每組具體的加壓條件的具體校正。大多數(shù)通常的泄漏試驗還不能在容納試樣的瓶內(nèi)檢測泄漏。因此，相關(guān)領(lǐng)域中需要在分析試樣之前、同時在頂空分析系統(tǒng)內(nèi)和在容納試樣的瓶內(nèi)檢測所有尺寸的泄漏的自動可編程方法。相關(guān)領(lǐng)域中還需要在各種壓力條件下在頂空分析系統(tǒng)內(nèi)檢測泄漏、而不需要對待分析的每個試樣具體校正的自動可編程方法。

發(fā)明內(nèi)容
在一個方面，本發(fā)明公開了一種用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法，所述頂空進樣裝置具有加壓氣體導管和瓶，所述加壓氣體導管具有用于接收加壓氣體的入口，所述瓶具有頂部空間，所述方法包括如下步驟用所述加壓氣體對所述加壓氣體導管進行加壓；監(jiān)測所述加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力；監(jiān)測通過所述加壓氣體導管的所述加壓氣體的流率；建立所述頂部空間和所述加壓氣體導管之間的流體連通；根據(jù)所述加壓氣體導管內(nèi)的所述氣體壓力和所述加壓氣體的所述流率當中的至少一項，確定是否存在泄漏。在另一個方面，本發(fā)明公開了一種用于使用加壓空氣對來自瓶的頂部空間的氣體試樣進行取樣的頂空進樣裝置，所述頂空進樣裝置包括加壓氣體導管，其構(gòu)造成與所述瓶流體連通，所述加壓氣體導管包括入口，用于接收所述加壓氣體；閥，用于控制穿過所述加壓氣體導管的氣體的流速；流速傳感器，其用于測量穿過所述加壓氣體導管的氣體流速， 所述流速傳感器產(chǎn)生表示所述氣體流速的流速信號；壓力傳感器，其用于測量所述加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力，所述壓力傳感器產(chǎn)生表示所述氣體壓力的壓力信號；控制器，其適于接收來自所述流速傳感器的所述流速信號和來自所述壓力傳感器的所述壓力信號，所述控制器與所述加壓氣體導管的所述閥通信，并通過打開和關(guān)閉所述加壓氣體導管的所述閥來控制所述閥，以對穿過所述加壓氣體導管的所述流速和所述加壓氣體導管內(nèi)的所述壓力當中的一項進行選擇性的控制。在另一個方面，本發(fā)明公開了一種包括上述頂空進樣裝置的分析系統(tǒng)，該系統(tǒng)還包括頂空分析器，所述頂空分析器構(gòu)造成接收來自所述頂空進樣裝置的頂空試樣并將所述頂空試樣傳送到分析裝置以用于分析，所述頂空分析器包括檢測器，所述檢測器構(gòu)造成產(chǎn)生表示所述頂空試樣內(nèi)的組分的輸出信號。


通過參考附圖進行的詳細描述，可以本發(fā)明的優(yōu)選實施例的這些和其他特征將更加顯而易見，其中圖1是描述如本說明書所述的用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的示例性方法的流程圖。圖2是描述如本說明書所述的用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的另一示例性方法的流程圖。圖3是如本說明書所述的示例性頂空進樣裝置的示意圖。圖4是如本說明書所述的另一示例性頂空進樣裝置的示意圖。圖5A和5B是如本說明書所述的示例性頂空分析系統(tǒng)的示意圖。圖5A描述了如本說明書所述當系統(tǒng)的采樣環(huán)與加壓氣體導管和容納試樣的瓶流體連通時、頂空分析系統(tǒng)的構(gòu)造。圖5B描述了如本說明書所述當系統(tǒng)的采樣環(huán)與載氣導管和分析柱流體連通時、頂空分析系統(tǒng)的構(gòu)造。圖6描述了如本說明書所述的示例性頂空分析系統(tǒng)的示意圖。更具體地，圖6描述了如本說明書所述的頂空分析系統(tǒng)，所述頂空分析系統(tǒng)構(gòu)造成僅使用加壓氣體對來自瓶的頂部空間的氣體試樣進行取樣。
具體實施例方式根據(jù)各種實施例，公開了用于在頂空進樣裝置中檢測泄漏的方法。在某些方面，頂空進樣裝置可以包括加壓氣體導管、具有頂部空間的瓶、和用于在加壓氣體導管和瓶之間建立流體連通的裝置，所述加壓氣體導管具有用于接收加壓氣體的入口。在示例性方面，頂空進樣裝置可以構(gòu)造成對瓶內(nèi)的頂部空間進行采樣。在一個方面，用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法可以包括用加壓氣體對加壓氣體導管進行加壓。在另一方面，用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法可以包括監(jiān)測加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力。在附加的方面，用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法可以包括監(jiān)測加壓氣體導管內(nèi)的加壓氣體的的流率。在另一方面，用于檢測頂空進樣裝置中的泄CN 102539086 A漏的方法可以包括在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通。在另一方面，用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法可以包括根據(jù)加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力和穿過加壓氣體導管的加壓氣體的流率當中的至少一頂，來確定是否存在泄漏。根據(jù)各種實施例，還公開了頂空進樣裝置。在某些方面，頂空進樣裝置可以構(gòu)造成使用加壓氣體對來自瓶的頂部空間的氣體試樣進行采樣。在一個方面，頂空進樣裝置可以包括與瓶流體連通的加壓氣體導管。在這個方面， 加壓氣體導管可以具有用于接收加壓氣體的入口、和用于對穿過加壓氣體導管的氣體的流速進行控制的閥。在另一方面，頂空進樣裝置可以包括用于對穿過加壓氣體導管的氣體流速進行測量的流速傳感器。在這個方面，頂空進樣裝置的流速傳感器構(gòu)造成產(chǎn)生代表穿過加壓氣體導管的氣體流速的流速信號。在另一方面，頂空進樣裝置可以包括用于對加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力進行測量的壓力傳感器。在這個方面，頂空進樣裝置的壓力傳感器可以構(gòu)造成產(chǎn)生表示加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力的壓力信號。在另一方面，頂空進樣裝置可以包括控制器，所述控制器適于接收來自流速傳感器的流速信號和來自壓力傳感器的壓力信號。在這個方面，控制器可以與加壓氣體導管的閥通信，并且控制器通過打開和關(guān)閉閥來對加壓氣體導管的閥進行控制，以交替控制穿過加壓氣體導管的加壓氣體的流速和加壓氣體導管內(nèi)的壓力。根據(jù)各種實施例，公開了頂空分析系統(tǒng)，所述頂空分析系統(tǒng)包括頂空進樣裝置和頂空分析器。在示例性方面，頂空分析系統(tǒng)可以對來自瓶的頂部空間的氣體試樣進行采樣和分析。頂空分析器構(gòu)造成接收來自頂空進樣裝置的液體試樣、將液體試樣發(fā)送到分析裝置中以用于分析、并且檢測和報告分析的結(jié)果。分析裝置可以是不由頂空分析器提供的用戶可選擇組件(例如，氣相色譜柱)。通常，在分析系統(tǒng)運行之前，用戶選擇柱，并將該柱轉(zhuǎn)入頂空分析器中。在通過氣相色譜柱對試樣進行分析之前，試樣的組成部分穿過頂空分析器中的檢測器，以用于檢測。在某些實施例中，頂空分析器可以包括質(zhì)譜儀。可以通過質(zhì)譜儀直接分析和檢測試樣，而在質(zhì)譜分析之前不需要單獨的步驟?？商鎿Q地，可以首先通過色譜柱來分析試樣，之后通過質(zhì)譜儀進行進一步的分析和檢測。通過參考下面的詳細描述、示例、附圖和權(quán)利要求、及其前后的描述，可以更易于理解本發(fā)明。但是，在公開和描述本裝置、系統(tǒng)和/或方法之前，應(yīng)當理解除非另有說明，否則本發(fā)明不限于所公開的具體裝置、系統(tǒng)、和/或方法，因此必然可以改變。還應(yīng)當理解，在本說明書中使用的術(shù)語只是為了描述具體的方面，而不是要加以限制。提供本發(fā)明的下面的描述，作為以本發(fā)明的最佳、當前已知的實施例來提供本發(fā)明的教導。為此，相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員會理解并意識到，對在本說明書中描述的發(fā)明的各個方面可以進行很多改變，而仍然能獲得本發(fā)明的有益結(jié)果。同樣顯而易見的，通過選擇本發(fā)明的一些特征而不使用其他特征，也可以獲得本發(fā)明的一些所需優(yōu)點。因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員會意識到，本發(fā)明可以有很多修改和改變，這些修改和改變在某些條件下甚至可以是優(yōu)選的，并且這些修改和改變也是本發(fā)明的一部分。因此，下面的描述提供作為對本發(fā)明的原則的說明，而不是對本發(fā)明加以限制。在下面的說明書和權(quán)利要求書中，提到很多術(shù)語，這些術(shù)語將被定義為具有下列含義如在整個說明書中所使用的，單數(shù)形式“一個”和“該”也包括復數(shù)個所指對象的情形，除非上下文另有明確指示。在本說明書中范圍可以表示為從“約” 一個具體值和/或到“約”另一具體值。當表示這樣的范圍時，另一方面包括從這一個具體值和/或到另一個具體值。類似的，當通過使用修飾詞“約”來將值表示為近似值時，應(yīng)當理解該具體值形成另一情況。還應(yīng)當理解， 每個范圍的端點是既與另一端點相關(guān)又獨立于另一端點的標志。如本說明書中所使用的，術(shù)語“可選的”或“可選地”表示隨后描述的事件或情況可以發(fā)生或可以不發(fā)生，并且說明書包括所述事件或情況產(chǎn)生的情形、和所述事件或情況不產(chǎn)生的情形。如本說明書中所使用的，術(shù)語“頂部空間”表示瓶或其他裝滿氣體的容器的一部分。因此，如果將固體試樣放置在容器內(nèi)，頂部空間將包括容器的由氣態(tài)物質(zhì)填充的部分， 而不包括容器的由固體試樣所占據(jù)的部分。類似地，如果容器內(nèi)只容納有氣態(tài)物質(zhì)，則頂部空間將包括容器的整個容積。如本說明書中所使用的，術(shù)語“采樣環(huán)”指的是用于氣體、液體或流體試樣的容器。 如本說明書中所描述的，采樣環(huán)可以選擇性的放置成與頂空進樣裝置和頂空分析器當中的任一個流體連通。采樣環(huán)構(gòu)造成接收來自與頂空進樣裝置流體連通的瓶或其他試樣容器的試樣的至少一部分。在接收來自試樣容器的試樣的一部分之后，采樣環(huán)構(gòu)造成能夠?qū)⒃嚇觽魉偷巾斂辗治銎?。在一些實施例中，采樣環(huán)構(gòu)造成能夠?qū)崿F(xiàn)采樣環(huán)與頂空分析器之間的流體連通、或采樣環(huán)與通風路徑之間的流體連通，但是不能同時實現(xiàn)上述兩種情況。因此， 在這些實施例中，當通風路徑連接成與加壓氣體導管流體連通時，則采樣環(huán)可以構(gòu)造成實現(xiàn)采樣環(huán)與頂空分析器之間的流體連通、或采樣環(huán)與加壓氣體導管之間的流體連通，但是不能同時實現(xiàn)上述兩種情況。如本說明書所使用的，舉例來說并且不受限制的，采樣環(huán)可以是通常的采樣環(huán)、通常的樣品捕集阱(sample trap)、通常的樣品池(sample cell)等，例如本說明書中描述的示例性采樣環(huán)。如本說明書所使用的，術(shù)語“瓶”指的是構(gòu)造成接收和容納頂部空間的任何通常的容器，無論是否有氣體、液體、流體或固體試樣。舉例來說并且不受限制的，瓶可以是通常的玻璃試樣瓶。期望瓶可以構(gòu)造成容納頂部空間和試樣，所述頂部空間和所述試樣具有從約5 毫升(mL)到約22毫升(mL)的組合容積。但是，如本說明書所公開的，可以使用具體頂部空間和試樣的任何適合容積。本說明書公開的并且如圖1和2所示的是用于在頂空進樣裝置中檢測泄漏的方法。在某些方面，頂空進樣裝置可以包括加壓氣體導管、具有頂部空間的瓶、和用于建立加壓氣體導管和瓶之間的流體連通的裝置，所述加壓氣體導管具有用于接收加壓氣體的進口。在某些方面，頂空裝置可以構(gòu)造成對瓶內(nèi)的頂部空間進行采樣。還期望為了具體試樣加壓氣體可以是基本非反應(yīng)性或惰性的任何氣體。因此，舉例來說并且不受限制的，期望加壓氣體可以是氦氣、氫氣、氮氣、氬氣等。在一個示例性方面，期望加壓氣體可以是甲烷和氬氣的混合物，舉例來說并且不受限制的，氬氣中5%的甲烷。在示例性方面，期望頂空進樣裝置可以是在本說明書中公開的頂空進樣裝置，例如，在圖3-4和其相關(guān)描述中所公開的頂空進樣裝置。還期望頂空進樣裝置可以是本說明書中開的頂空分析系統(tǒng)的一部分，例如，圖5A、5B和6和其相關(guān)描述中所公開的頂空分析系統(tǒng)。但是，期望所公開的方法可以用于在對頂空試樣進行采樣的任何通常裝置中檢測泄漏，包括用于對頂空試樣進行采樣和分析的通常裝置，例如，舉例來說并且不受限制的，氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、氣相紅外光譜儀、傳感器陣列、高性能液相色譜儀、液體光譜儀等。如圖1所示，在一個方面，用于檢測泄漏的方法包括用加壓氣體對加壓氣體導管進行加壓的步驟200。在另一方面，用于檢測泄漏的方法包括在加壓氣體導管內(nèi)監(jiān)測氣體壓力的步驟210。在這個方面，使用放置成與加壓氣體導管流體連通的通常流速傳感器可以實現(xiàn)在加壓氣體導管內(nèi)監(jiān)測氣體壓力的步驟210。在另一方面，參考圖1，用于檢測泄漏的方法可以包括在頂空進樣裝置的頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟230。在這個方面，如本說明書所述的，期望在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟230，可以包括用針穿過瓶的隔膜，所述針具有與加壓氣體導管流體連通的孔。還期望加壓氣體導管的氣體壓力和穿過加壓氣體導管的加壓氣體的流率當中的至少一個可以表示在頂空進樣裝置中是否存在泄漏。因此，用于檢測泄漏的方法還可以包括根據(jù)加壓氣體導管的氣體壓力和加壓氣體的流率當中的至少一個、來確定頂空進樣裝置中是否存在泄漏的步驟?？蛇x的，在附加的方面，用于檢測泄漏的方法可以包括調(diào)節(jié)瓶的溫度以在頂部空間中產(chǎn)生蒸汽的步驟。在這個方面，當瓶容納試樣時，期望可以加熱試樣以在頂部空間中產(chǎn)生蒸汽。還期望頂部空間可以包括試樣的氣態(tài)部分?？蛇x的，在另一方面，在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟230 之前，用于檢測泄漏的方法可以包括通過用加壓氣體對加壓氣體管道進行加壓來清潔頂部空間的步驟。在這個方面，當頂空進樣裝置包括與加壓氣體管道流體連通的通風閥，在清潔頂空進樣裝置的過程中通風閥可以打開。可選的，在各個方面，如本說明書所述，用于在加壓氣體導管和瓶之間建立流體連通的裝置可以包括采樣環(huán)。在這些方面，當加壓氣體導管包括流速控制閥時，期望在沒有泄漏時、在任何給定時刻、在加壓氣體導管內(nèi)流速控制閥的下游的任何位置上的測量壓力可以基本等于在加壓氣體導管內(nèi)流速控制閥的下游的任何其他位置上的氣體壓力。因此，期望可以在加壓氣體導管內(nèi)流速控制閥的下游的任何位置上監(jiān)測加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力。在一個示例性方面，期望采樣環(huán)可以連接到用于提供采樣環(huán)和頂空進樣裝置的元件之間的選擇性流體連通的通常的閥，或定位于該閥內(nèi)。例如，不受限制的，采樣環(huán)可以連接到多口閥(例如，六口旋轉(zhuǎn)閥、多口隔膜閥等)或定位在該多口閥內(nèi)。還期望采樣環(huán)可以是包括多個多口閥或隔膜閥的微機械加工機電系統(tǒng)的一部分。還期望采樣環(huán)可以是通常的化學捕集阱(chemical trap)，例如本說明書中所公開的這些化學捕集阱。在另一方面，參考圖1，對加壓氣體導管進行加壓的步驟200可以包括將加壓氣體導管加壓到第一壓力。期望在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通之后，將加壓氣體導管加壓到第一壓力。在這個方面，第一壓力可以高于環(huán)境壓力在從約1到約100磅每平方英寸(Psi)的范圍內(nèi)，更優(yōu)選的高于環(huán)境壓力在從約5到30psi的范圍內(nèi)?？商鎿Q的， 第一壓力可以參考低環(huán)境壓力或高于環(huán)境壓力的壓力。在附加的方面，第一壓力可以是絕對壓力。在這個方面，第一壓力可以在從約110到約800千帕(kPa)的范圍內(nèi)，更優(yōu)選的在從約130到約3IOkPa的范圍內(nèi)。在另一方面，參考101. 3kPa的壓力和25攝氏度的溫度，可以從約5到約200毫升每分鐘(mL/min)范圍內(nèi)的流率下、用加壓氣體對加壓氣體導管進行加壓。期望的，在頂空進樣裝置中沒有泄漏的情況下，在實現(xiàn)第一壓力之后，加壓氣體導管內(nèi)的壓力應(yīng)當基本是靜態(tài)的，并且穿過加壓氣體導管的氣體的流速應(yīng)當基本為零。因此，在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通之后，在實現(xiàn)第一壓力之后非零流率可以表示泄漏，例如在瓶、用于在加壓氣體導管和瓶之間建立流體連通的裝置、和加壓氣體導管當中的一個中的泄漏。 期望的，當在頂空進樣裝置內(nèi)存在泄漏時，通過在加壓氣體導管內(nèi)提供附加氣流以補償通過泄漏漏出的氣體，可以主動維持頂空進樣裝置內(nèi)的壓力。還期望的，在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通之后，當在實現(xiàn)第一壓力之后中斷加壓氣體的供應(yīng)，下降的壓力可以表示泄漏，例如，在瓶、用于在加壓氣體導管和瓶之間建立流體連通的裝置、和加壓氣體導管當中的一個中的泄漏。還期望的，當在頂空進樣裝置內(nèi)存在泄漏時，氣體通過泄漏而漏出可以降低加壓氣體導管內(nèi)的壓力。在另一方面，對加壓氣體導管進行加壓的步驟 200可以包括在第一流率下用加壓氣體將加壓氣體導管加壓至第一壓力。在這個方面，參考 101. 3kPa和25攝氏度，第一流率可以在從約5到約200mL/min的范圍內(nèi)。在另一可選方面，參考圖1，對加壓氣體導管進行加壓的步驟200可以包括在第一流率下用加壓氣體將加壓氣體導管加壓到接近預定壓力設(shè)定點。期望的，在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通之后，可以在第一流率下降加壓氣體導管加壓到接近預定壓力設(shè)定點。在這個方面，預定壓力設(shè)定點可以高于環(huán)境壓力在從約1到約100磅每平方英寸(PSi)的范圍內(nèi)，更優(yōu)選的高于環(huán)境壓力在從約5到約30psi的范圍內(nèi)。可替換的，第一壓力可以參考低環(huán)境壓力或高于環(huán)境壓力的壓力。在另一方面，預定壓力設(shè)定點可以是絕對壓力。在這個方面，第一壓力可以在從約110到約SOOkPa的范圍內(nèi)，更優(yōu)選的在從約130 到約3IOkPa的范圍內(nèi)。在附加的方面，參考101. 和25攝氏度，第一流率可以在從約5到約200毫升每分鐘(mL/min)的范圍內(nèi)。期望的，在沒有泄漏的情況下，可以將加壓氣體導管加壓到預定壓力設(shè)定點。因此，在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通之后，期望加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力降低以實現(xiàn)預定壓力設(shè)定點可以表示泄漏，例如，在瓶、用于在加壓氣體導管和瓶之間建立流體連通的裝置、和加壓氣體導管當中的一個中的泄漏。還期望的，當在頂空進樣裝置內(nèi)存在泄漏時，在第一流率下對加壓氣體導管進行加壓會不足以補償在頂空進樣裝置內(nèi)通過泄漏而漏出的氣體。因此，當頂空進樣裝置內(nèi)存在泄漏時，需要主動的調(diào)節(jié)加壓氣體的流率以實現(xiàn)或維持預定壓力設(shè)定點?？蛇x的，在附加的方面，在第一流率下對加壓氣體導管進行加壓之后，用于檢測泄漏的方法還可以包括使得加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力基本穩(wěn)定的步驟。在這個方面，期望的，在沒有泄漏的情況下，在加壓氣體導管內(nèi)氣體壓力基本穩(wěn)定之后，加壓氣體導管內(nèi)的壓力應(yīng)當基本是靜態(tài)的，并且穿過加壓氣體導管的氣體的流速應(yīng)當基本為零。因此，在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通之后，在氣體壓力穩(wěn)定化之后的非零流率可以表示泄漏，例如，在瓶、用于在加壓氣體導管和瓶之間建立流體連通的裝置、和加壓氣體導管當中的一個中的泄漏。期望的，當在頂空進樣裝置內(nèi)存在泄漏時，通過在加壓氣體導管內(nèi)提供附加的氣流從而補償通過泄漏而漏出的氣體，可以主動的維持加壓氣體導管內(nèi)的壓力。在某些方面，頂空進樣裝置可以與頂空分析器流體連通。在這些方面，在頂空分析裝置中用于檢測泄漏的方法可以包括使用通常的方法將試樣從頂空進樣裝置轉(zhuǎn)移至頂空分析器的步驟對0。在示例性方面，頂空分析器可以與用于容納至少一部分的頂部空間的分析柱連接，并且可以包括與分析柱流體連通的色譜檢測器和色譜分析器，例如本說明書中所公開的。在某些方面，當頂空采樣裝置包括采樣環(huán)時，頂空采樣裝置的采樣環(huán)可在采樣裝置的通風路徑和頂部空間之間、或在采樣環(huán)和頂空分析器之間流體連通。在一個示例性方面，通風路徑可以包括通風閥。在這個方面，當通風閥可與加壓氣體導管流體連通，頂空進樣裝置的采樣環(huán)可連接在加壓氣體導管和頂部空間之間或在采樣環(huán)和頂空分析器之間的流體連通。在這個方面，參考圖1，將試樣從采樣環(huán)轉(zhuǎn)移至頂空分析器的步驟240可以包括打開頂空采樣裝置的通風閥，以使得頂部空間的至少一部分進入采樣環(huán)中。在這個方面，轉(zhuǎn)移試樣的步驟240還可以包括使頂空進樣裝置的采樣環(huán)與加壓氣體斷開的步驟。期望轉(zhuǎn)移試樣的步驟240還可以包括將采樣環(huán)連接到頂空分析器。當頂空采樣裝置包括采樣環(huán)時， 期望頂空分析器可以包括載氣導管，所述載氣導管具有用于接收載氣的進口。因此，期望轉(zhuǎn)移試樣的步驟240還可以包括用載氣對載氣導管進行加壓，以迫使在采樣環(huán)內(nèi)頂部空間的至少一部分進入分析柱中。在一個示例性方面，期望采樣環(huán)可以連接到用于提供采樣環(huán)和頂空進樣裝置的元件之間的選擇性流體連通的通常的閥，或定位在該閥內(nèi)。例如，不受限制的，采樣環(huán)可以連接到多口閥(例如，六口旋轉(zhuǎn)閥、多口隔膜閥等)或定位在該多口閥內(nèi)。還期望采樣環(huán)可以是包括多個多口閥或隔膜閥的微機械加工機電系統(tǒng)的一部分。還期望采樣環(huán)可以是通常的化學捕集阱，例如本說明書中所公開的這些化學捕集阱。可選的，在一個方面，在對加壓氣體導管進行加壓之前，可以建立頂部空間和加壓氣體導管之間的流體連通。在這個方面，用于檢測泄漏的方法還可以包括在對加壓氣體導管進行加壓之前、測量加壓氣體導管內(nèi)的壓力的步驟。期望對加壓氣體導管內(nèi)的壓力的加壓前測量可以表示出約束不良或固定不良的瓶。還期望頂空進樣裝置可以包括用于提供表示加壓氣體導管內(nèi)的加壓前壓力的輸出的裝置，例如本說明書中描述的控制器?？蛇x的，在另一方面，在頂空進樣裝置中用于檢測泄漏的方法還可以包括在將試樣轉(zhuǎn)移至頂空分析器之前和之后、測量加壓氣體導管內(nèi)的壓力變化。期望加壓氣體導管內(nèi)的該壓力變化可以用于確定在頂空進樣裝置內(nèi)是否存在任何異常。在附加的方面，頂空進樣裝置可以包括流速傳感器，所述流速傳感器用于測量穿過加壓氣體導管的加壓氣體的流率?？蛇x的，在頂空進樣裝置中用于檢測泄漏的方法還可以包括在對加壓氣體導管進行加壓之前、重新設(shè)置頂空進樣裝置內(nèi)的流速傳感器的輸出的步驟。在這個方面，期望頂空進樣裝置可以具有控制器，所述控制器構(gòu)造成當在加壓氣體導管內(nèi)存在基本為零的氣流時使流速傳感器的輸出“歸零”，從而說明會由于時間或溫度而產(chǎn)生的流速信號測量的任何偏移。還期望通過確保在對加壓氣體導管進行加壓之前使流速傳感器歸零，流速傳感器可以更精確的測量較小的氣體流率，并且因此可以更精確的檢測瓶內(nèi)和頂空進樣裝置內(nèi)的泄漏。在一個方面，在頂空進樣裝置內(nèi)的閥關(guān)閉以使得穿過加壓氣體導管的氣流基本為零之后，可以發(fā)生重置流速傳感器的輸出的步驟。因此，在發(fā)生頂空進樣裝置內(nèi)的流速測量的時間之前，期望流速傳感器可以歸零。在其他示例性方面，如圖2所示，如本說明書所述的，在頂空進樣裝置中用于檢測泄漏的方法可以包括用加壓氣體對加壓氣體導管進行加壓的步驟300。在附加的方面，如本說明書所述的，用于檢測泄漏的方法可以包括監(jiān)測加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力的步驟310。在另一方面，如本說明書所述的，用于檢測泄漏的方法可以包括對穿過擠壓氣體導管的加壓氣體的流率進行監(jiān)測的步驟320。在附加的方面，如本說明書所述的，在頂空進樣裝置中用于檢測泄漏的方法可以包括在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟330?？蛇x的，在另一方面，如本說明書所述的，用于檢測泄漏的方法還可以包括調(diào)節(jié)瓶的溫度以在頂部空間中制造蒸氣的步驟。在一個可選方面，用于在加壓氣體導管和瓶之間建立流體連通的裝置可以包括傳送導管，所述傳送導管可以設(shè)置在加壓氣體導管和瓶之間。在這個方面，期望在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟330可以包括在頂部空間、傳送導管和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟。在另一方面，用于在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通的裝置還可以包括針，所述針具有與傳送導管流體連通的孔。在這個方面，期望在頂部空間、傳送導管和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟可以包括用針穿透瓶的隔膜。期望的，當加壓氣體導管包括用于控制穿過加壓氣體導管的加壓氣體的流速的閥，可以在加壓氣體導管和傳送導管之間的連接的上游、與加壓氣體導管的閥的下游的任何位置上，監(jiān)測加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力。在頂部空間、傳送導管和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟之后，用于檢測泄漏的方法還可以包括使加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力基本穩(wěn)定的步驟340。在這個方面，期望使加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力穩(wěn)定的步驟340可以對應(yīng)于加壓氣體導管內(nèi)基本靜態(tài)的壓力條件，包括基本恒定的壓力梯度。在另一方面，用于檢測泄漏的方法還可以包括將加壓氣體的監(jiān)測流率與加壓氣體的預期流速進行對比的步驟350。如本說明書所述，期望預期流率可以對應(yīng)于在頂空進樣裝置和瓶內(nèi)不存在泄漏的情況下、在加壓氣體導管內(nèi)應(yīng)當產(chǎn)生的流率。更具體地，期望加壓氣體的預期流率對應(yīng)于在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通的步驟330之前、穿過加壓氣體導管的加壓氣體的監(jiān)測流率。因此，當頂空進樣裝置包括傳送導管時，期望大于預期流率的流率可以表示泄漏，例如，在瓶、傳送導管、和加壓氣體導管當中的一個中的泄漏。 還期望的，當在頂空進樣裝置內(nèi)存在泄漏時，通過提供穿過加壓氣體導管的附加氣流以補償通過泄漏而漏出的氣體，可以主動維持加壓氣體導管內(nèi)的壓力。在另一方面，為了測量預期流率，當頂空進樣裝置包括傳送導管時，用于檢測泄漏的方法還可以包括限制加壓氣體導管和傳送導管之間的氣流的步驟。在一些方面，頂空進樣裝置可以與頂空分析器連通。在這些方面，如圖2所示，在頂空分析裝置中用于檢測泄漏的方法可以包括使用通常的方法將試樣從頂空進樣裝置轉(zhuǎn)移到頂空分析器的步驟360。在示例性方面，頂空分析器可以包括與頂空進樣裝置流體連通的分析柱、與分析柱流體連通的色譜檢測器和和色譜分析器，例如本說明書中所公開的。在一個方面，當頂空進樣裝置包括傳送導管時，將試樣從頂空進樣裝置轉(zhuǎn)移至頂空分析器的步驟360可以包括中斷用加壓氣體對加壓氣體導管進行加壓達選定量的時間，從而促進頂部空間的至少一部分流動到頂空分析器。期望通常的處理技術(shù)可以用于執(zhí)行本說明書公開的方法的步驟。例如，期望可以使用通常的處理硬件來執(zhí)行所公開的方法步驟，所述通常的處理硬件包括而不限于控制器、處理器、存儲器、顯示器、用戶輸入機構(gòu)(例如鍵盤)等。還期望通常的處理硬件可以是可以用于一起執(zhí)行所公開的方法的通常的計算機的一部分。在一個方面，通過軟件可以對通常的處理硬件編程，以執(zhí)行所公開的方法的步驟。還公開了可以用于執(zhí)行前述方法的步驟的頂空進樣裝置。還公開了包括上述頂空進樣裝置的頂空分析系統(tǒng)。在示例性方面，如圖3-6所示，頂空進樣裝置10、110、410、510 可以構(gòu)造成從瓶20的的頂部空間22取出氣體試樣。期望瓶20可以是通常的玻璃試樣瓶。 還期望瓶20可以構(gòu)造成容納頂部空間，所述頂部空間具有在從約6毫升(mL)到約22毫升 (mL)的范圍內(nèi)的體積。在這個方面，頂空進樣裝置10、110、410和510可以構(gòu)造成使用加壓氣體從瓶20的頂部空間22取出氣體試樣。為了具體的試樣，期望加壓氣體可以是基本非反應(yīng)性或惰性的任何氣體。因此，舉例來說并且不受限制的，期望加壓氣體可以是氦氣、氫氣、氮氣、氬氣等。在一個示例性方面，期望加壓氣體可以是甲烷和氬氣的混合物，舉例來說并且不受限制的，氬氣中5%的甲烷。在附加的方面，期望瓶20可以包括隔膜對。在這個方面，舉例來說并且不受限制的，期望隔膜M可以包括通常的彈性材料，例如，橡膠。還期望隔膜M可以包括涂覆Teflon 的硅橡膠。在一個方面，如圖3-4所示，頂空進樣裝置10、110可以包括與瓶20流體連通的加壓氣體導管30、130。在這個方面，加壓氣體導管30、130可以具有用于接收加壓氣體的入口 31、131和用于控制穿過加壓氣體導管的氣體的流速的閥32、132。期望閥32、132可以是通常的機電電磁閥。在附加的方面，參考圖3-4，頂空進樣裝置10、110可以包括流速傳感器34、134，所述流速傳感器；34、134用于測量穿過加壓氣體導管30、130的氣體流速。在這個方面，流速傳感器34、134可以構(gòu)造成產(chǎn)生表示穿過加壓氣體導管30、130的氣體流速的流速信號。期望流速傳感器34、134可以是通常的熱質(zhì)量流速傳感器。在另一方面，頂空進樣裝置10、110 可以包括壓力傳感器36、136，所述壓力傳感器36、136用于測量加壓氣體導管30、130內(nèi)的氣體壓力。在這個方面，第一壓力傳感器36、136可以構(gòu)造成產(chǎn)生表示加壓氣體導管30、130 內(nèi)的氣體壓力的壓力信號。期望壓力傳感器36、136可以是通常的壓阻式壓力傳感器。在附加的方面，參考圖3-4，期望頂空進樣裝置10、110可以包括用于在加壓氣體導管30、130和容納頂部空間22的瓶20之間建立流體連通的裝置。在一個方面，用于在加壓氣體導管30、130和頂部空間22之間建立流體連通的裝置可以包括針沈，所述針沈具有與加壓氣體導管流體連通的孔。在這個方面，期望隔膜M可以構(gòu)造成在將針插入瓶20的頂部空間22之后、形成圍繞針沈的密封件。期望用于建立流體連通的任何通常裝置可以用于在加壓氣體導管30和頂部空間22之間建立流體連通。舉例來說并且不受限制的，用于在加壓氣體導管30和容納頂部空間22的瓶20之間建立流體連通的裝置可以包括用于通過多個導管選擇性取樣的流速選擇閥、以及用于連接到瓶的可再密封閥。在其他方面，頂空進樣裝置10可以包括通風路徑。假設(shè)通風路徑可連接以建立頂部空間22和圍繞頂空進樣裝置10的環(huán)境之間的流體連通，期望通風路徑可以定位在頂空進樣裝置10內(nèi)的任何位置上，舉例來說并且不受限制的，所述圍繞頂空進樣裝置10的環(huán)境可以是周圍環(huán)境、低周圍環(huán)境和壓力高于環(huán)境壓力的環(huán)境。在一個示例性方面，如圖3所示，頂空進樣裝置10的通風路徑可以包括與加壓氣體導管30流體連通的通風閥38。在這個方面，期望通風閥38可以打開和關(guān)閉，以提供加壓氣體導管30和圍繞頂空進樣裝置10 的環(huán)境之間的選擇性流體連通。
如圖3所示，在一個示例性方面，當頂空進樣裝置10的通風路徑包括與加壓氣體導管30流體連通的通風閥38時，期望用于在加壓氣體導管和容納頂部空間22的瓶20之間建立流體連接的裝置可以包括采樣環(huán)40。在這個方面，采樣環(huán)40可連接在加壓氣體導管30和頂部空間22之間的流體連通。在一個示例性方面，期望采樣環(huán)可以連接到用于提供采樣環(huán)和頂空進樣裝置的元件之間的選擇性流體連通的通常閥，或定位在該閥內(nèi)。例如， 不受限制的，采樣環(huán)可以連接到多口閥(例如，六口旋轉(zhuǎn)閥、多口隔膜閥等)或定位在該多口閥內(nèi)。還期望采樣環(huán)可以是包括多個多口閥或隔膜閥的微機械加工機電系統(tǒng)的一部分。 還期望采樣環(huán)可以是通常的化學捕集阱，例如本說明書中所公開的這些化學捕集阱。在一些實施例中，當加壓氣體導管30和頂部空間22通過采樣環(huán)40連接成流體連通時，采樣環(huán)的所有其他口或閥關(guān)閉，圖3中所示的路徑中的流體處于“封閉系統(tǒng)”。本公開的系統(tǒng)中唯一的出口是閥38。如上所提到的，為了圖3中所示的頂空進樣裝置10，通風閥38可連接與加壓氣體導管30的流體連通，該通風閥38用作用于頂部空間的一部分通過采樣環(huán)而漏出的通風路徑。但是，為了所公開的方法、系統(tǒng)和裝置，期望可以以任何構(gòu)造連接通風路徑、采樣環(huán)40 和加壓氣體導管30，只要(1)加壓氣體導管可連接成與瓶20的頂部空間22流體連通和(2) 采樣環(huán)可連接在瓶的頂部空間與通風路徑之間、并且采樣環(huán)可連接成與瓶的頂部空間和通風路徑流體連通。因此，在一個方面，期望通風路徑可以與加壓氣體導管30分離和斷開?？蛇x的，在一個方面，盡管圖3中未示出，頂空進樣裝置10可以包括通常的化學捕集阱。在這個方面，期望化學捕集阱可以定位在加壓氣體導管30內(nèi)、通風路徑38和采樣環(huán) 40之間。還期望化學捕集阱可以防止試樣的部分通過通風路徑38漏出到大氣和/或防止試樣的部分損壞通風閥。在另一可選方面，盡管圖3和4中未示出，頂空進樣裝置10、110可以包括用于調(diào)節(jié)瓶20內(nèi)的試樣的溫度的裝置。期望用于調(diào)節(jié)試樣的溫度的裝置可以包括任何用于控制溫度的通常機構(gòu)，舉例來說并且不受限制的，所述用于控制溫度的通常機構(gòu)包括熱板、傳統(tǒng)加熱爐、對流加熱爐、燃燒器、水浴、油浴、筒式加熱器、加熱套、帕爾貼裝置等。在另一方面，參考圖3和4，頂空進樣裝置10、110可以包括控制器50、150。在這個方面，控制器50、150可以適于接收來自流速傳感器34、134的流速信號和來自壓力傳感器36、136的壓力信號。如圖3和4所示，控制器50、150可以經(jīng)過電氣通信線路53、153來接收來自流速傳感器；34、134的流速信號。還是如圖3和4所示，控制器50、150可以經(jīng)過電氣通信線路M、1M來接收來自壓力傳感器36、136的壓力信號。在附加的方面，期望控制器50、150可以控制加壓氣體導管30、130的閥32、132并且與閥32、132通信。在這個方面，控制器50、150可以構(gòu)造成打開和關(guān)閉閥32、132，以控制加壓氣體導管30、130內(nèi)的壓力和通過加壓氣體導管30、130的流速當中的至少一項。如圖3-4所示，控制器50、150可以通過電氣通信線路52、152與加壓氣體導管30、130的閥32、132通信。期望電氣通信線路52、 53、54、152、153、巧4可以包括任何用于電氣通信的通常裝置，舉例來說并且不受限制的，所述用于電氣通信的通常裝置包括通常的線和通常的無線傳輸機制，舉例來說并且不受限制的，包括射頻(RF)通信機制和紅外(IR)通信機制。在一個方面，當頂空進樣裝置10、110的控制器50、150適于接收來自壓力傳感器 36、136的壓力信號時，控制器可以適于對來自壓力傳感器的壓力信號和預定壓力設(shè)定點進
14行比較。在這個方面，控制器50、150還可以適于通過打開和關(guān)閉閥來控制加壓氣體導管 30,130的閥32、132，以使得加壓氣體導管內(nèi)的壓力接近預定壓力設(shè)定點。期望預定壓力設(shè)定點可以高于環(huán)境壓力在從約1到約100磅每平方英寸(PSi)的范圍內(nèi)，更優(yōu)選的高于環(huán)境壓力在從約5到30psi的范圍內(nèi)。在另一方面，預定壓力設(shè)定點可以是絕對壓力。在這個方面，預定壓力設(shè)定點可以在從約110到約800千帕(kPa)的范圍內(nèi)，更優(yōu)選的在從約130 到約3IOkPa的范圍內(nèi)。在另一方面，當頂空進樣裝置10、110的控制器50、150適于接收來自流速傳感器 34、134的流速信號時，控制器可以適于對來自流速傳感器的流速信號和預定流速設(shè)定點進行比較。在這個方面，控制器50、150還可以適于通過打開和關(guān)閉閥來控制加壓氣體導管 30、130的閥32、132，以使得加壓氣體導管內(nèi)的流速接近預定流速設(shè)定點。參考101. 3kPa 和25攝氏度，期望預定流速設(shè)定點可以在從約5到約200mL/min的范圍內(nèi)。在另一方面，控制器50、150可以適于通過打開和關(guān)閉閥來控制加壓氣體導管30、 130的閥32、132，以選擇性的控制通過加壓氣體導管的流速和加壓氣體導管內(nèi)的壓力當中的一項。因此，在這個方面，控制器50、150可以適于動態(tài)的從控制通過加壓氣體導管30、 130的流速轉(zhuǎn)變成控制加壓氣體導管內(nèi)的壓力。例如，如本說明書所述的，對于選定的時間段或在所需條件下，控制器50、150可以適于通過打開和關(guān)閉閥來控制加壓氣體導管30、 130的閥32、132，以使得通過加壓氣體導管的流速接近預定流速設(shè)定點。在適當?shù)臅r刻，如本說明書所述的，控制器50、150可以適于轉(zhuǎn)變成控制加壓氣體導管30、130的閥32、132，以使得加壓氣體導管內(nèi)的壓力接近預定壓力設(shè)定點。在附加的方面，頂空進樣裝置10、110的控制器50、150可以適于提供表示通過加壓氣體導管30、130的氣體流速、加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力、通過加壓氣體導管的氣體流速的變化、和加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力的變化當中的至少一項的輸出。在這個方面，期望控制器50、150可以適于根據(jù)用戶定義的標準來產(chǎn)生警報，以表征頂空進樣裝置10、110內(nèi)存在泄漏，舉例來說并且不受限制的，所述用戶定義的標準例如加壓氣體導管30、130內(nèi)測量的流率和壓力。在另一方面，期望控制器50、150可以是單個裝置或彼此電氣通信連接的多個裝置。在另一方面，頂空進樣裝置10、110的控制器50、150可以與用于調(diào)節(jié)瓶20內(nèi)的試樣的溫度的裝置電氣通信。在這個方面，期望由用戶對控制器50、150選擇性的進行編程， 以所需的方式調(diào)節(jié)試樣的溫度。可選的，在另一方面，盡管圖3中未示出，控制器50可以控制通風閥38并且與通風閥38通信。在這個方面，控制器50可以構(gòu)造成打開和關(guān)閉通風閥38，以控制加壓氣體導管30和周圍壓力環(huán)境之間的連通。在另一方面，控制器50可以構(gòu)造成在對瓶20進行加壓之前、對頂空進樣裝置10 內(nèi)的每個流速傳感器的輸出進行重置。在這個方面，期望控制器50可以構(gòu)造成當加壓氣體導管30內(nèi)存在基本為零的氣體流速時使每個流速傳感器的輸出“歸零”，從而說明會由于時間或溫度而產(chǎn)生的流速信號測量的任何偏移。還期望通過確保在對瓶20進行加壓之前使每個流速傳感器歸零，流速傳感器可以更精確的測量較小的氣體流率，并且因此可以更精確的檢測瓶內(nèi)和頂空進樣裝置10內(nèi)的泄漏。如圖3-4所示，在另一方面，頂空進樣裝置10、110可以包括通常的用戶接口 80、180，舉例來說并且不受限制的，所述通常的用戶接口 80、180例如具有鍵盤和監(jiān)視器的計算機。在這個方面，頂空進樣裝置10、110的用戶接口 80、180可以與控制器50、150電氣通信。在一個方面，用戶接口 80、180可以構(gòu)造成顯示控制器50、150的輸出。在另一方面，用戶接口 80、180可以構(gòu)造成接收來自頂空進樣裝置10、110的用戶的至少一個輸入。在這個方面，期望來自用戶的至少一個輸入可以包括對應(yīng)于控制器50、150的輸出的用于操作頂空進樣裝置10、110的指令。還期望來自用戶的至少一個輸出可以包括用于操作頂空進樣裝置10、110的指令，舉例來說并且不受限制的，所述指令包括在加壓氣體導管30、130內(nèi)要實現(xiàn)和/或維持的所選氣體壓力和流率，例如本說明書中所述的預定壓力設(shè)定點和預定流速設(shè)定點。在一些方面，控制器50、150和/或用戶接口 80、180可以包括用于將來自用戶的輸入轉(zhuǎn)變成所需格式的裝置。在示例性方面，期望當用戶接口 80、180接收與加壓氣體導管內(nèi)的壓力或流率相對應(yīng)的來自用戶的輸入時，用戶接口和/或控制器50、150可以構(gòu)造成將輸入轉(zhuǎn)變成用于控制頂空進樣裝置10、110的操作的所需格式。舉例來說并且不受限制的， 當用戶接口 80、180接收與計示壓力單元或參考1個大氣壓(例如，磅每平方英寸(psi)、 Ua或巴(bar))的壓力單元中的預定壓力設(shè)定點相對應(yīng)的、來自用戶的輸入，期望用戶接口和/或控制器50、150可以將輸入轉(zhuǎn)變成具有所需格式的壓力值，例如絕對壓力值或使用所選校正因子計算的值。在一個示例性方面，參考圖3-4，用戶接口 80、180和頂空進樣裝置10、110的控制器50、150當中的至少一個可以具有用于存儲于各個試樣相對應(yīng)的數(shù)據(jù)文件。在這個方面， 當頂空進樣裝置10、110的控制器50、150的輸出表示頂空進樣裝置中泄漏時，期望控制器 50、150可以構(gòu)造成將泄漏存儲進用戶接口 80、180和控制器當中的至少一個的存儲器中。 當控制器50、150的輸出表示泄漏時，還期望控制器50、150可以構(gòu)造成在用戶接口 80、180 和控制器當中的至少一個的存儲器中標記相應(yīng)的數(shù)據(jù)文件。還期望地，當控制器50、150的輸出表示泄漏時，頂空進樣裝置10、110的用戶可以使輸入進入用戶接口 80、180，以指示是否應(yīng)當繼續(xù)進行對具體試樣的采樣和/或分析。例如，當頂空進樣裝置10、110構(gòu)造成對不同瓶的序列的頂部空間進行采樣時，用戶可以使輸入進入用戶接口 80、180，以指示是否頂空進樣裝置應(yīng)當繼續(xù)對瓶20的頂部空間22進行采樣和/或分析。如圖4所示，在一個可選的方面，頂空進樣裝置110可以包括傳送導管160，所述傳送導管160用于提供加壓氣體導管130和瓶20之間的流體連通。在附加的方面，參考圖 4，期望頂空進樣裝置110可以包括用于在傳送導管160和容納頂部空間22的瓶20之間建立流體連通的裝置。在一個方面，用于在傳送導管160和頂部空間22之間建立流體連通的裝置可以包括針沈，所述針沈具有與傳送導管流體連通的孔。在這個方面，期望隔膜M可以構(gòu)造成形成密封件，在將針插入瓶20的頂部空間22之后所述密封件圍繞針26。期望任何用于建立流體連通的通常裝置可以用于建立傳送導管160和頂部空間22之間的流體連通。舉例來說并且不受限制的，用于在傳送導管160和容納頂部空間22的瓶20之間建立流體連通的裝置可以包括用于通過多個導管選擇性取樣的流速選擇閥、以及用于連接到瓶的可再密封閥。在另一方面，參考圖4，控制器150可以適于對來自流速傳感器134的流速信號與加壓氣體的預期流率進行比較。在加壓氣體導管130內(nèi)的壓力基本穩(wěn)定之后，期望控制器 150可以對流速信號與預期流率進行比較。如本說明書所述，當在加壓氣體導管130內(nèi)實現(xiàn)預定壓力設(shè)定點時，還期望控制器150可以對流速信號與預期流速進行比較。在一個方面， 加壓氣體的預期流率可以在從約1到約15毫升每分鐘(mL/min)的范圍內(nèi)。期望預期流率可以對應(yīng)于在沒有泄漏的情況下加壓氣體導管130內(nèi)應(yīng)當產(chǎn)生的流率。更具體的，在一個示例性方面，加壓氣體的預期流率可以對應(yīng)于在頂部空間22、傳送導管160和加壓氣體導管130之間建立流體連通之前、加壓氣體的監(jiān)測流率。在附加的方面，頂空進樣裝置110可以包括用于限制氣流從加壓氣體導管130流到傳送導管160的裝置。在這個方面，期望地， 在測量預期流率的過程中，可以限制加壓氣體導管130和傳送導管160之間的氣體流速。在一些方面，控制器50、150可以包括處理器。在這個方面，可以對處理器進行編程，以使得處理器根據(jù)軟件、固件、現(xiàn)場可編程門陣列(FPGA)代碼當中的至少一個來運行。 期望控制器50、150可以包括存儲器，所述存儲器構(gòu)造成存儲控制處理器的操作的軟件、固件和FPGA代碼。可替換的，控制器50、150可以與存儲軟件、固件和FPGA代碼的外部計算機通信。在一個方面，軟件、固件和FPGA代碼當中的至少一個可以指示控制器50、150，以如本說明書所述的檢測泄漏。在附加的方面，控制器50、150可以構(gòu)造成在存儲器中記錄對泄漏的檢測。在這個方面，期望對檢測到的泄漏的記錄可以使得系統(tǒng)的用戶能夠識別出不應(yīng)當包括在試樣的分析中的結(jié)果。在另一方面，軟件、固件和FPGA代碼當中的至少一個可以指示控制器50、150，以預定方式響應(yīng)泄漏的檢測。在這個方面，期望響應(yīng)對泄漏的檢測的預定方式可以包括下列至少一項提示用戶進行指示；中止對試樣的分析并進入到下一試樣；繼續(xù)進行對試樣的分析；中止對試樣的所有分析；激活警報；將警報電子郵件發(fā)送到期望的接收者；打開頂空進樣裝置10內(nèi)的至少一個閥；和關(guān)閉頂空進樣裝置10內(nèi)的至少一個閥。在另一發(fā)明，期望控制器50、150可以與鍵盤通信。在這個方面，用戶可以使用鍵盤輸入用于由處理器50、150進行處理的信息。在另一方面，控制器50、150可以與通常的顯示器通信。在這個方面，控制器50、150可以構(gòu)造成顯示在本說明書中公開的輸出。如上所述，期望頂空進樣裝置10、110可以構(gòu)造成不僅在裝置自身內(nèi)部檢測泄漏， 而且在瓶20內(nèi)、在頂空進樣裝置與瓶之間的連接處、在采樣環(huán)40中、和在頂空進樣裝置內(nèi)的閥(例如，通風閥38)中檢測泄漏。因此，期望頂空進樣裝置10、110可以構(gòu)造成當在針 26的裝配處產(chǎn)生外部泄漏時進行檢測，所述針沈穿入容納試樣的瓶20的隔膜24。類似的，期望頂空進樣裝置10、110可以構(gòu)造成當瓶20具有卷曲不良的蓋時或者當試樣另外的暴露于周圍壓力環(huán)境時進行檢測。在一些實施例中，加壓氣體導管130可連接到頂空分析器(由圖4中的/表示)。因此，圖4中所示的流體路徑可以是“開放系統(tǒng)”，因為在如本說明書所述檢測泄漏的過程中，頂空進樣裝置中的流體可以流入頂空分析器中。結(jié)果，也可以檢測頂空分析器中的泄漏。當檢測進樣裝置內(nèi)的泄漏時，期望在頂空分析器和頂空進樣裝置之間可以選擇性的阻擋流體連通。然后，在進樣裝置和頂空分析器之間可以打開流體連通，并且可以檢測附加的泄漏。在其他方面，如圖5A-6所示，還公開了用于對來自瓶20的頂部空間22的氣體試樣進行分析的頂空分析系統(tǒng)。在這些方面，頂空分析系統(tǒng)可以構(gòu)造成使用加壓氣體來分析氣體試樣。在一個方面，如圖5A-5B所示，頂空分析系統(tǒng)400可以包括頂空進樣裝置400和頂空分析器420。在這個方面，如在本說明書中參考頂空進樣裝置10所述的，期望頂空分析系統(tǒng)400的頂空進樣裝置400可以包括加壓氣體導管430、流速傳感器434、壓力傳感器436、通風閥438、用于在加壓氣體導管430和容納頂部空間22的瓶20之間建立流體連通的裝置、控制器450、和電氣通信線路452、453、454，所述加壓氣體導管430具有入口 431和閥 432。在一個方面，如在本說明書中參考頂空進樣裝置10所述的，用于在加壓氣體導管430 和瓶20之間建立流體連通的裝置可以包括采樣環(huán)440。如圖5A所示，當加壓氣體導管連接到采樣環(huán)440時，加壓氣體流過加壓氣體導管430、流過采樣環(huán)440并進入瓶20中。在另一方面，如參考頂空進樣裝置10所述的，用于在加壓氣體導管430和瓶20之間建立流體連通的裝置可以包括針沈，所述針沈具有與加壓氣體導管流體連通的孔。如圖5A-5B所示，在一個方面，頂空分析系統(tǒng)可以包括載氣導管422。在這個方面， 載氣導管422可以具有用于接收載氣的入口 423。在一些方面，頂空分析器420可以構(gòu)造成分析來自瓶20的頂部空間22的試樣。更具體地，頂空分析器420可以構(gòu)造成接收來自頂空進樣裝置410的頂空試樣、將頂空試樣發(fā)送到分析裝置中用于分析、并檢測和報告分析的結(jié)果。分析裝置可以是不由頂空分析器420 提供的用戶可選擇組件(例如，氣相色譜柱)。通常，在分析系統(tǒng)400運行之前，用戶選擇柱，并將該柱轉(zhuǎn)入頂空分析器420中。在通過氣相色譜柱對試樣進行分析之前，試樣的組成部分穿過頂空分析器420中的檢測器，以用于檢測。在某些實施例中，頂空分析器420可以包括質(zhì)譜儀?？梢酝ㄟ^質(zhì)譜儀直接分析和檢測試樣，而在質(zhì)譜分析之前不需要單獨的步驟。 可替換地，可以首先通過色譜柱來分析試樣，之后通過質(zhì)譜儀進行進一步的分析和檢測。在另一示例性方面，如圖5A-5B所示，分析裝置可以包括分析柱424，舉例來說并且不受限制的，所述分析柱例如色譜柱。在另一方面，頂空分析器420的檢測器可以包括色譜檢測器426。在這個方面，色譜檢測器4 可以與分析柱4 流體連通。期望色譜分析器可以構(gòu)造成產(chǎn)生表示瓶20內(nèi)的頂部空間22的組成部分的輸出信號。在另一方面，頂空分析器420可以包括色譜分析器428，所述色譜分析器似8適于接收和處理來自色譜檢測器 426的輸出信號。如圖5A-5B所示，色譜檢測器似6可以經(jīng)過電氣通信線路427與色譜分析器4 通信。在另一方面，如本說明書所述的，頂空分析器420可以包括控制器460。在這個方面，控制器460可以經(jīng)過電氣通信線路462來控制頂空分析器的組成部分(例如，色譜分析器428)并與所述頂空分析器的組成部分通信。期望電氣通信線路427和462可以包括任何用于電氣通信的通常裝置，舉例來說并且不受限制的，所述用于電氣通信的通常裝置包括通常的線和通常的無線傳輸機制，舉例來說并且不受限制的，包括射頻(RF)通信機制和紅外(IR)通信機制。盡管圖5A-5B未示出，期望控制器450和460可以與本說明書中所述的一個或多個用戶接口通信。在這些方面，期望頂空進樣裝置410可以包括通風路徑。還期望的，頂空進樣裝置 410的采樣環(huán)440可連接成實現(xiàn)通風路徑和頂部空間22之間、或采樣環(huán)440和頂空分析器 420之間的流體連通。為了圖5A-5B，通風閥438可連接成與加壓氣體導管430流體連通，該通風閥438用作用于頂部空間的一部分通過采樣環(huán)440而漏出的通風路徑。但是，為了所公開的方法、系統(tǒng)和裝置，期望可以以任何構(gòu)造連接通風路徑、采樣環(huán)440和加壓氣體導管 430，只要(1)加壓氣體導管可連接成與瓶20的頂部空間22流體連通和( 采樣環(huán)可連接在瓶的頂部空間與通風路徑之間、并且采樣環(huán)可連接成與瓶的頂部空間和通風路徑流體連通。因此，在一個方面，期望通風路徑可以與加壓氣體導管430分離和斷開。在其他方面， 如圖5A-5B所示，當采樣環(huán)440可連接頂部空間22與通風閥438之間、和頂部空間22與加壓氣體導管430之間的流體連通時，采樣環(huán)440可連接成實現(xiàn)加壓氣體導管430和頂部空間22之間、或采樣環(huán)與頂空分析器420之間的流體連通。還期望采樣環(huán)可連接成實現(xiàn)采樣環(huán)與載氣導管422之間的流體連通。還期望的，當采樣環(huán)440與頂空分析器420流體連通時，載氣導管422可以通過采樣環(huán)440與頂空分析器流體連通。因此，如圖5A-5B所示，在一個示例性方面，采樣環(huán)440可連接成實現(xiàn)加壓氣體導管430與頂部空間422之間的流體連通、或載氣導管422與分析柱4M之間的流體連通。在一個方面，期望頂空進樣裝置410 的采樣環(huán)通過通風路徑可連接成與周圍壓力環(huán)境流體連通。在這個方面，還期望周圍壓力環(huán)境可以是環(huán)境壓力環(huán)境、低環(huán)境壓力環(huán)境、或壓力高于環(huán)境壓力的環(huán)境。如圖5B所示，當載氣導管422連接到采樣環(huán)440時，載氣流過載氣導管、流過采樣環(huán)、并且進入分析柱似4 中。如圖5A所示，當加壓氣體導管430連接到采樣環(huán)440時，載氣導管不與采樣環(huán)流體連
ο與加壓氣體一樣，期望載氣可以是基本非反應(yīng)性或惰性的任何氣體。因此，舉例來說并且不受限制的，期望載氣可以是氦氣、氫氣、氮氣、氬氣等。在一個示例性方面，期望載氣可以是甲烷和氬氣的混合物，舉例來說并且不受限制的，氬氣中5%的甲烷。因此，如本說明書所述的，還期望載氣與加壓氣體具有相同的化學特性。但是，還期望載氣可以與加壓氣體具有不同的化學特性。在一個方面，還期望加壓氣體和載氣可以在頂空分析系統(tǒng)400內(nèi)用作不同的目的。例如，為了頂空分析系統(tǒng)400，加壓氣體可以用于對加壓氣體導管430和容納頂部空間的瓶22加壓，而載氣可以用于將采樣環(huán)440內(nèi)的氣體試樣的至少一部分傳送至頂空分析器420。在附加的方面，期望頂空分析系統(tǒng)400的頂空分析器420可以包括任何可以對氣態(tài)試樣進行測量的分析裝置，舉例來說并且不受限制的，所述分析裝置包括氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、氣相紅外光譜儀、傳感器陣列等。在另一方面，期望頂空分析器420可以構(gòu)造成災(zāi)化學捕集阱中捕集瓶20的頂空組成部分，舉例來說并且不受限制的，所述化學捕集阱例如活性炭、Tenax 、冷指(cold finger)等。在這個方面，捕集的頂空組成部分可以被熱解吸成氣相、或由使用通常方法的液體來熱解吸。還期望地，當如上所述頂空組成部分解吸在液體中時，頂空分析器420可以包括任何可以對液體試樣進行測量的分析裝置，舉例來說并且不受限制的，所述分析裝置包括高性能液相色譜儀、液體光譜儀等?？蛇x的，在另一方面，如圖5A-5B所示，頂空分析系統(tǒng)400可以包括系統(tǒng)控制器 470。在這個方面，期望系統(tǒng)控制器470可以與頂空進樣裝置410的控制器450和頂空分析器420的控制器460當中的至少一個通信，從而提供對頂空分析系統(tǒng)400的整體控制。期望系統(tǒng)控制器470可以通過電氣通信線路472與頂空進樣裝置410的控制器450通信。還期望系統(tǒng)控制器470可以通過電氣通信線路474與頂空分析器420的控制器460通信。還期望系統(tǒng)控制器470可以是構(gòu)造成與頂空進樣裝置410和頂空分析器420通信的任何通常的電氣通信系統(tǒng)，例如在本說明書中描述的控制器。在一個方面，頂空進樣裝置410的控制 450可以通過電氣通信線路455與頂空分析器420的控制器460通信。期望電氣通信線路 455、472和474可以包括任何用于電氣通信的通常裝置，舉例來說并且不受限制的，所述用于電氣通信的通常裝置包括通常的線和通常的無線傳輸機制，舉例來說并且不受限制的， 包括射頻(RF)通信機制和紅外(IR)通信機制。在附加的方面，系統(tǒng)控制器470可以通過電氣通信線路476與本說明書中所述的用戶接口 480通信。期望電氣通信線路476可以包括任何用于電氣通信的通常裝置，舉例來說并且不受限制的，所述用于電氣通信的通常裝置包括通常的線和通常的無線傳輸機制， 舉例來說并且不受限制的，包括射頻(RF)通信機制和紅外(IR)通信機制。還期望用戶接口 480可以構(gòu)造成顯示系統(tǒng)控制器470的輸出。在另一方面，期望用戶接口 480可以構(gòu)造成接收來自頂空分析系統(tǒng)400的用戶的至少一個輸入。在這個方面，期望來自用戶的至少一個輸入可以包括用于操作頂空進樣裝置410的指令，例如，與系統(tǒng)控制器470的輸出相對應(yīng)的指令。還期望來自用戶的至少一個輸入可以包括用于操作頂空分析器420的指令，例如，與系統(tǒng)控制器470的輸出相對應(yīng)的指令。在一個示例性方面，頂空分析系統(tǒng)400的用戶接口 480可以具有用于存儲與各個試樣相對應(yīng)的數(shù)據(jù)文件的存儲器。在這個方面，用戶接口 480可以構(gòu)造成結(jié)合由對具體試樣的采樣和分析而產(chǎn)生的、來自頂空進樣裝置410和頂空分析器420的輸出。在可替換的方面，如圖6所示，頂空分析系統(tǒng)500可以包括頂空進樣裝置510和頂空分析器520。在這個方面，如在本說明書中參考頂空進樣裝置10所述的，期望頂空分析系統(tǒng)500的頂空進樣裝置510可以包括加壓氣體導管530、流速傳感器534、壓力傳感器536、 傳送導管560，用于在傳送導管560和容納頂部空間22的瓶20之間建立流體連通的裝置、 控制器550、和電氣通信線路552、553、554，所述加壓氣體導管530具有入口 531和閥532。在一些方面，頂空分析器520可以構(gòu)造成對來自瓶20的頂部空間22的試樣進行分析。更具體地，頂空分析器520可以構(gòu)造成接收來自頂空進樣裝置510的頂空試樣、將液態(tài)試樣發(fā)送到分析裝置中用于分析、并檢測和報告分析的結(jié)果。分析裝置可以是不由頂空分析器520提供的用戶可選擇組件(例如，氣相色譜柱)。通常，在分析系統(tǒng)500運行之前， 用戶選擇柱，并將該柱轉(zhuǎn)入頂空分析器520中。在通過氣相色譜柱對試樣進行分析之后，試樣的組成部分穿過頂空分析器520中的檢測器，以用于檢測。在某些實施例中，頂空分析器 520可以包括質(zhì)譜儀。可以通過質(zhì)譜儀直接分析和檢測試樣，而在質(zhì)譜分析之前不需要單獨的步驟?？商鎿Q地，可以首先通過色譜柱來分析試樣，之后通過質(zhì)譜儀進行進一步的分析和檢測。在一個示例性方面，如圖6所示，分析裝置可以包括分析柱524，舉例來說并且不受限制的，所述分析柱例如色譜柱。在這個方面，分析柱5M可以與加壓氣體導管530流體連通。在另一方面，頂空分析器520的檢測器可以包括色譜檢測器526。在這個方面，色譜檢測器5 可以與分析柱5 流體連通。期望色譜分析器可以構(gòu)造成產(chǎn)生表示瓶20內(nèi)的頂部空間22的組成部分的輸出信號。在另一方面，頂空分析器520可以包括色譜分析器528， 所述色譜分析器5 適于接收和處理來自色譜檢測器5 的輸出信號。在這個方面，期望色譜分析器5 可通過電氣通信線路527與色譜檢測器5 通信。在另一方面，如本說明書所述的，頂空分析器520可以包括控制器560。在這個方面，控制器560可以經(jīng)過電氣通信線路542來控制頂空分析器520的組成部分(例如，色譜分析器528)并與所述頂空分析器的組成部分通信。期望電氣通信線路527和542可以包括任何用于電氣通信的通常裝置， 舉例來說并且不受限制的，所述用于電氣通信的通常裝置包括通常的線和通常的無線傳輸機制，舉例來說并且不受限制的，包括射頻(RF)通信機制和紅外(IR)通信機制。盡管圖6 未示出，期望控制器540和550可以與本說明書中所述的一個或多個用戶接口通信。在附加的方面，期望頂空分析系統(tǒng)500的頂空分析器520可以包括任何可以對氣態(tài)試樣進行測量的分析裝置，舉例來說并且不受限制的，所述分析裝置包括氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、氣相紅外光譜儀、傳感器陣列等。在另一方面，期望頂空分析器520可以構(gòu)造成在化學捕集阱中捕集瓶20的頂空組成部分，舉例來說并且不受限制的，所述化學捕集阱例如活性炭、Tenax 、冷指(cold finger)等。在這個方面，捕集的頂空組成部分可以被熱解吸成氣相、或由使用通常方法的液體來熱解吸。還期望地，當如上所述頂空組成部分解吸在液體中時，頂空分析器520可以包括任何可以對液態(tài)試樣進行測量的分析裝置，舉例來說并且不受限制的，所述分析裝置包括高性能液相色譜儀、液體光譜儀等。在另一方面，如參考頂空進樣裝置10所述的，用于在傳送導管560和瓶20之間建立流體連通的裝置可以包括針沈，所述針沈具有與傳送導管流體連通的孔。為了頂空分析系統(tǒng)500，期望加壓氣體可以起到通常的加壓氣體的作用以及通常的載氣的作用。因此，為了頂空分析系統(tǒng)500，加壓氣體可以用于對加壓氣體導管530和容納頂部空間的瓶22加壓。此外，加壓氣體可以用于將來自瓶22的頂部空間20的至少一部分傳送至頂空分析器520?？蛇x的，在另一方面，如圖6所示，頂空分析系統(tǒng)500可以包括系統(tǒng)控制器570。在這個方面，期望系統(tǒng)控制器570可以與頂空進樣裝置510的控制器550和頂空分析器520 的控制器MO當中的至少一個通信，從而提供對頂空分析系統(tǒng)500的整體控制。期望系統(tǒng)控制器570可以通過電氣通信線路572與頂空進樣裝置510的控制器550通信。還期望系統(tǒng)控制器570可以通過電氣通信線路574與頂空分析器520的控制器540通信。還期望系統(tǒng)控制器570可以是構(gòu)造成與頂空進樣裝置510和頂空分析器520通信的任何通常的電氣通信系統(tǒng)，例如在本說明書中描述的控制器。在一個方面，頂空進樣裝置510的控制器550 可以通過電氣通信線路545與頂空分析器520的控制器540通信。期望電氣通信線路M5、 572和574可以包括任何用于電氣通信的通常裝置，舉例來說并且不受限制的，所述用于電氣通信的通常裝置包括通常的線和通常的無線傳輸機制，舉例來說并且不受限制的，包括射頻(RF)通信機制和紅外(IR)通信機制。在附加的方面，如圖6所示，系統(tǒng)控制器570可以通過電氣通信線路576與本說明書中所述的用戶接口 590通信。期望電氣通信線路576可以包括任何用于電氣通信的通常裝置，舉例來說并且不受限制的，所述用于電氣通信的通常裝置包括通常的線和通常的無線傳輸機制，舉例來說并且不受限制的，包括射頻(RF)通信機制和紅外(IR)通信機制。 還期望用戶接口 590可以構(gòu)造成顯示系統(tǒng)控制器570的輸出。在另一方面，期望用戶接口 590可以構(gòu)造成接收來自頂空分析系統(tǒng)500的用戶的至少一個輸入。在這個方面，期望來自用戶的至少一個輸入可以包括用于操作頂空進樣裝置510的指令，例如，與系統(tǒng)控制器570 的輸出相對應(yīng)的指令。還期望來自用戶的至少一個輸入可以包括用于操作頂空分析器520 的指令，例如，與系統(tǒng)控制器570的輸出相對應(yīng)的指令。在一個示例性方面，頂空分析系統(tǒng) 500的用戶接口 590可以具有用于存儲與各個試樣相對應(yīng)的數(shù)據(jù)文件的存儲器。在這個方面，用戶接口 590可以構(gòu)造成結(jié)合由對具體試樣的采樣和分析而產(chǎn)生的、來自頂空進樣裝置510和頂空分析器520的輸出。盡管前面的說明書中公開了本發(fā)明的多個實施例，但是應(yīng)當理解，受益于前面的描述和相關(guān)附圖中給出的教導，本發(fā)明所述領(lǐng)域的技術(shù)人員將想到本發(fā)明的修改和其他實施例。因此應(yīng)當理解，本發(fā)明不限于上文中公開的具體實施例，很多修改和其他實施例也將
21包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。此外，盡管在本說明書中以及在權(quán)利要求書中采用了具體術(shù)語，但是只是在總稱和描述意義上使用這些術(shù)語，而不是為了限制所述發(fā)明或權(quán)利要求書。
權(quán)利要求
1.一種用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法，所述頂空進樣裝置具有加壓氣體導管和瓶，所述加壓氣體導管具有用于接收加壓氣體的入口，所述瓶具有頂部空間，所述方法包括如下步驟用所述加壓氣體對所述加壓氣體導管進行加壓；監(jiān)測所述加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力；監(jiān)測通過所述加壓氣體導管的所述加壓氣體的流率；建立所述頂部空間和所述加壓氣體導管之間的流體連通；和根據(jù)所述加壓氣體導管內(nèi)的所述氣體壓力和所述加壓氣體的所述流率當中的至少一項，確定是否存在泄漏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，使用采樣環(huán)來建立所述頂部空間和所述加壓氣體導管之間的流體連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，對所述加壓氣體導管進行加壓的步驟包括在第一流率下用所述加壓氣體將所述加壓氣體導管加壓到接近預定壓力設(shè)定點，并且，在所述頂部空間和所述加壓氣體導管之間建立流體連通之后，所述氣體壓力未實現(xiàn)所述預定壓力設(shè)定點表示泄漏。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，還包括使所述氣體壓力能夠基本穩(wěn)定，其中，在所述氣體壓力穩(wěn)定之后的非零流率表示泄漏。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述預定壓力設(shè)定點在從約IlOkPa的絕對壓力到約800kPa的絕對壓力的范圍內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，在101.3kPa和25攝氏度的基準下，所述第一流率在從約5到約200mL/min的范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，對所述加壓氣體導管進行加壓的步驟包括在所述頂部空間和所述加壓氣體導管之間建立流體連通之后，用所述加壓氣體將所述加壓氣體導管加壓到第一壓力，其中，實現(xiàn)所述第一壓力之后的非零流率表示泄漏。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述第一壓力在從約IlOkPa的絕對壓力到約 800kPa的絕對壓力的范圍內(nèi)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，對所述加壓氣體導管進行加壓的步驟包括在第一流率下用所述加壓氣體將所述加壓氣體導管加壓到所述第一壓力。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，在101.和25攝氏度的基準下，所述第一流率在從約5到約200mL/min的范圍內(nèi)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述頂空進樣裝置包括流速傳感器，所述流速傳感器用于對穿過所述加壓氣體導管的所述加壓氣體的所述流率進行測量，所述方法還包括下列步驟在用所述加壓氣體對所述加壓氣體導管進行加壓的步驟之前，對所述流速傳感器的輸出進行重置。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述頂部空間與頂空分析器流體連通，其中，通過傳送導管來建立所述頂部空間與所述加壓氣體導管之間的流體連通，所述傳送導管設(shè)置在所述加壓氣體導管和具有所述頂部空間的所述瓶之間，所述方法還包括如下步驟使所述加壓氣體導管內(nèi)的所述氣體壓力能夠基本穩(wěn)定；和對在所述氣體壓力穩(wěn)定之后所述加壓氣體的所述流率與所述加壓氣體的預期流率進行對比，其中，大于所述預期流率的流率表示泄漏，其中，所述加壓氣體的所述預期流速對應(yīng)于在建立所述頂部空間、所述傳送導管和所述加壓氣體導管之間的流體連通的步驟之前對穿過所述加壓氣體導管的所述加壓氣體監(jiān)測的流率。
13.一種用于使用加壓空氣對來自瓶的頂部空間的氣體試樣進行取樣的頂空進樣裝置，所述頂空進樣裝置包括加壓氣體導管，其構(gòu)造成與所述瓶流體連通，所述加壓氣體導管包括入口，用于接收所述加壓氣體；和閥，用于控制穿過所述加壓氣體導管的氣體的流速；流速傳感器，其用于測量穿過所述加壓氣體導管的氣體流速，所述流速傳感器產(chǎn)生表示所述氣體流速的流速信號；壓力傳感器，其用于測量所述加壓氣體導管內(nèi)的氣體壓力，所述壓力傳感器產(chǎn)生表示所述氣體壓力的壓力信號；和控制器，其適于接收來自所述流速傳感器的所述流速信號和來自所述壓力傳感器的所述壓力信號，所述控制器與所述加壓氣體導管的所述閥通信，并通過打開和關(guān)閉所述加壓氣體導管的所述閥來控制所述閥，以對穿過所述加壓氣體導管的所述流速和所述加壓氣體導管內(nèi)的所述壓力當中的一項進行選擇性的控制。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的頂空進樣裝置，其中，所述控制器適于把來自所述壓力傳感器的所述壓力信號與預定壓力設(shè)定點進行對比，所述控制器還適于通過打開和關(guān)閉所述加壓氣體導管的所述閥來控制所述閥，以使得所述加壓氣體導管內(nèi)的壓力接近所述預定壓力設(shè)定點。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的頂空進樣裝置，其中，所述控制器適于把來自所述流速傳感器的所述流速信號與預定流速設(shè)定點進行對比，所述控制器還適于通過打開和關(guān)閉所述加壓氣體導管的所述閥來控制所述閥，以使得所述加壓氣體導管內(nèi)的流率接近所述預定流速設(shè)定點。
16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的頂空進樣裝置，還包括傳送導管，所述傳送導管用于提供所述加壓氣體導管和所述瓶之間的流體連通，其中，在所述加壓氣體導管內(nèi)的所述氣體壓力穩(wěn)定之后，所述控制器構(gòu)造成把所述加壓氣體的所述流率與所述加壓氣體的預期流率進行對比。
17.根據(jù)權(quán)利要求13所述的頂空進樣裝置，還包括與所述加壓氣體導管流體連通的采樣環(huán)和通風閥，所述采樣環(huán)可連接成與所述加壓氣體導管和所述頂部空間流體連通。
18.—種包括根據(jù)權(quán)利要求13所述的頂空進樣裝置的分析系統(tǒng)，還包括頂空分析器， 所述頂空分析器構(gòu)造成接收來自所述頂空進樣裝置的頂空試樣并將所述頂空試樣傳送到分析裝置以用于分析，所述頂空分析器包括檢測器，所述檢測器構(gòu)造成產(chǎn)生表示所述頂空試樣內(nèi)的組分的輸出信號。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的分析系統(tǒng)，還包括采樣環(huán)，所述采樣環(huán)可連接成使所述加壓氣體導管和所述頂部空間之間或所述采樣環(huán)與所述頂空分析器之間能夠流體連通。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的頂空分析系統(tǒng)，其中，所述頂空分析系統(tǒng)包括載氣導管，所述載氣導管具有用于接收載氣的入口，所述載氣導管可連接成與所述采樣環(huán)流體連通，以使得當所述采樣環(huán)與所述頂空分析器流體連通時，所述載氣導管通過所述采樣環(huán)而與所述頂空分析器流體連通。
全文摘要
本發(fā)明涉及頂空進樣裝置和用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法。本發(fā)明涉及用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的方法和系統(tǒng)。用于檢測頂空進樣裝置中的泄漏的一個示例性方法包括在頂部空間和加壓氣體導管之間建立流體連通。在對頂部空間加壓的過程中，在加壓氣體導管內(nèi)監(jiān)測氣體壓力和流率。使用監(jiān)測氣體壓力和流率的變化來評估是否在頂空進樣裝置或容納頂部空間的瓶內(nèi)存在泄漏。一個示例性的頂空進樣裝置包括用于接收加壓氣體的導管、用于測量導管內(nèi)的氣體流速和壓力的流速和壓力傳感器、通風閥、用于控制穿過導管的氣體流速的壓力閥、和用于處理和控制壓力和穿過導管的流速的控制器。
文檔編號G01N30/20GK102539086SQ20111030429
公開日2012年7月4日 申請日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者羅伯特·C·亨德森 申請人:安捷倫科技有限公司