專利名稱：樣品制備的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種借助于劑量分配設(shè)備制備樣品的方法，方法步驟在計算機程序中實施，并且計算機程序存儲在劑量分配設(shè)備中。
背景技術(shù)：
劑量分配設(shè)備與前述類型的劑量分配方法在眾多工業(yè)領(lǐng)域中是公知的，并且已經(jīng)使用了很多年。在多數(shù)情況下，它們包括重力測量儀器，尤其是稱重系統(tǒng)，通過其測量劑量材料的分配質(zhì)量。將要測量的質(zhì)量大小從數(shù)噸降至幾微克的最小量。尤其，例如在新活性成分的開發(fā)中，極小量的分配需要最高的精度，即使活性成分的質(zhì)量的最小偏差可以較強地影響在劑量分配過程之后完成的實驗。例如，當(dāng)將物質(zhì)混合到一起時，反應(yīng)速率可以由于質(zhì)量偏差而較大變化；或者在臨床試驗中，人體試驗的生物體上的效果可以與預(yù)期的結(jié)果有較大偏離，僅列舉幾個例子。為了進行試驗，必須制備大量樣品。例如，將少量粉末物質(zhì)分配入目標(biāo)容器中，其中通過加入溶劑而溶解它們。隨后，例如在HPLC(高效液相色譜)分析器中分析以這種方式制備的樣品。EP 1 947 427 Al公開了能夠測量出微量質(zhì)量的劑量分配設(shè)備以及優(yōu)化劑量分配過程的方法。劑量分配設(shè)備包括具有載荷接收器、處理器單元、存儲單元以及可更換的劑量單元的稱重系統(tǒng)。劑量分配單元布置于載荷接收器上方，目標(biāo)容器可以設(shè)置在載荷接收器上的合適位置上。因此，可以使用不同高度的目標(biāo)容器，劑量分配單元可根據(jù)載荷接收器調(diào)節(jié)高度。當(dāng)測量極小質(zhì)量時，外來影響起著重要作用?？諝膺\動、溫度波動等等均可以較強的影響稱重結(jié)果，或者尤其是由稱重系統(tǒng)所決定的重量值。如果這些重量值均用于控制劑量分配過程，并且作為隨后將要加入的溶劑的量或質(zhì)量的依據(jù)，前述外部因素可以導(dǎo)致錯誤采樣。當(dāng)測量出具有前述劑量分配設(shè)備的粉末物質(zhì)時，應(yīng)該知道的是，靜電效應(yīng)還可以將明顯的錯誤引入稱重結(jié)果中。如果目標(biāo)容器和/或劑量分配單元包括不導(dǎo)電的材料，它們可以變成靜電帶電。這可以具有目標(biāo)容器與劑量分配單元相互排斥或彼此吸引的結(jié)果。 因此，稱重系統(tǒng)將測量到高于或低于實際存在于目標(biāo)容器中的質(zhì)量的值。作為該問題的解決方案，提供電離器，通過電離器電離劑量分配單元與目標(biāo)容器的周圍空氣，由此可以有效消除靜電荷。然而，當(dāng)這些電離器使用高壓水平，并且因此產(chǎn)生電磁場時，它們的操作可以同樣地具有對稱重系統(tǒng)的稱重值有害的影響。而且，電離器的離子流可以使空氣團運動，并且后者可以在載荷接收器上施加力。在進一步解決該問題的方法中，劑量分配設(shè)備的所有部件、劑量分配單元以及目標(biāo)容器制成導(dǎo)電的，并且接地。這通常導(dǎo)致非常好的結(jié)果。然而，這包括金屬涂層的應(yīng)用或金屬部件的加工，這較大地增加了成本，因為非導(dǎo)電材料必須涂覆一層導(dǎo)電材料，或各個部分必須由金屬制成。
此外，大量的試驗示出了累積靜電荷的能力并不限于劑量分配單元和/或目標(biāo)容器。還有一些粉末物質(zhì)，其對于它們的靜電行為非常關(guān)鍵，并且作為分配過程中粉碎與摩擦作用的結(jié)果，粉末物質(zhì)能夠建立顯著的靜電荷。即使使用導(dǎo)電的、接地的目標(biāo)容器或劑量分配單元和/或電離器，對于該問題仍沒有發(fā)現(xiàn)令人滿意的解決方案。例如，當(dāng)測量12mg劑量的撲熱息痛(還公知為醋氨酚)時，可以觀察到由于靜電效應(yīng)產(chǎn)生的偏差，該偏差達到規(guī)定質(zhì)量的40%。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明具有提出一種方法的目標(biāo)，該方法用于借助于劑量分配設(shè)備制備樣品，并且使得劑量材料的量的極度精確的測量結(jié)果分配入目標(biāo)容器中。進一步的目標(biāo)在于提供一種劑量分配設(shè)備，該劑量分配設(shè)備具有實現(xiàn)該方法的能力。該任務(wù)以一種方法、計算機程序以及劑量分配設(shè)備來解決，它們具有獨立權(quán)利要求中描述的特征。為了執(zhí)行用于制備樣品的方法，需要獲得劑量分配設(shè)備，其包括具有載荷接收器的稱重系統(tǒng)、處理器單元、存儲單元以及可更換的劑量分配單元?？蓪⒛繕?biāo)容器設(shè)置于載荷接收器上。劑量分配單元和/或目標(biāo)容器可以包括電絕緣材料。劑量分配單元布置于載荷接收器之上，具有相對于載荷接收器在第一位置與第二位置之間滑動或回轉(zhuǎn)能力。根據(jù)用于制備樣品的方法-當(dāng)劑量分配單元擱置于第一位置并且目標(biāo)容器在載荷接收器上入位時，稱重系統(tǒng)確定起始重量值，并且將其存儲在存儲單元中；-使劑量分配單元進入第二位置；-執(zhí)行劑量分配階段，并且借助于處理器單元根據(jù)預(yù)定質(zhì)量將劑量材料從劑量分配單元輸送入目標(biāo)容器；-使劑量分配單元進入第一位置；并且-當(dāng)劑量分配單元擱置于第二位置時，通過稱重系統(tǒng)確定終止重量值。預(yù)定質(zhì)量為目標(biāo)值，其由使用者在劑量分配設(shè)備的輸入單元中進行錄入而設(shè)置。 本發(fā)明的方法基于這樣的現(xiàn)實，在樣品分析中，制備的全部樣品質(zhì)量并不是非常重要的因素，但必須知道溶解于溶劑中的物質(zhì)的準(zhǔn)確濃度。為了能夠計算精確濃度，因此必要的是， 物質(zhì)與溶劑的各自重量可以利用最高可能準(zhǔn)確性而測量。從而劑量分配過程期間沒有劑量材料濺出，劑量分配單元，尤其是其輸送孔，必須位于非?？拷繕?biāo)容器的填充開口上方。因此，第二位置還取決于立于載荷接收器上的目標(biāo)容器的高度。如本發(fā)明中說明的，作為相對于載荷接收器滑動或回轉(zhuǎn)劑量分配單元的結(jié)果，使得準(zhǔn)確測量實際分配的質(zhì)量成為可能，因為靜電吸引力的影響隨著劑量分配單元與目標(biāo)容器之間的距離的增加而成二次方地降低。因此，在根據(jù)本發(fā)明的方法中，總是在第一位置測量用于計算實際存在于目標(biāo)容器中的質(zhì)量的起始與終止重量值，其中，劑量分配單元處于其距離目標(biāo)容器與載荷接收器的最大距離處。隨后，處理器單元可以從終止重量值減去起始重量值。表示劑量材料的稱重質(zhì)量的結(jié)果隨后存儲在存儲單元中或傳送至輸出單元或處理控制系統(tǒng)。稱重質(zhì)量為目標(biāo)容器中的劑量材料量 的未修正的實際值。該值稱之為未修正，因為由于靜電荷，在第一位置測量的重量值仍可以包括誤差，為了將劑量分配設(shè)備限制在實際的總尺寸中，第一與第二位置之間的距離可以保持在合理的限制中。然而，在大多數(shù)情況下，足以將質(zhì)量確定為未修正的實際值。為了提供制備劑量材料混合物的能力，可以擴展前述方法，以包括進一步的步驟， 具體地-基于劑量材料的稱重質(zhì)量與所需的混合比，通過處理器單元計算另外的劑量材料的質(zhì)量；-具有已經(jīng)分配的劑量材料的劑量分配單元由具有另外的劑量材料的另外的劑量分配單元替代；-上述順序的步驟由另外的劑量分配單元重復(fù)。在本文中，術(shù)語“混合物”總是表示至少兩個固體、糊狀或液體物質(zhì)的混合物。當(dāng)然，物質(zhì)之一可以是固體，而另一個為液體。加入溶劑的物質(zhì)在此稱之為溶液，不管物質(zhì)是否溶解于溶劑中。第一與第二位置還可以用于確立是否存在靜電荷。這可能利用簡單試驗。如果稱重系統(tǒng)傳送相同的第一位置與第二位置的重量值(如果沒有物質(zhì)從劑量分配單元排放出)，這表明不存在靜電荷或僅有少量靜電荷積累。因此，在第二位置中記錄的試驗值與起始重量值相比較。如果兩個重量值彼此不同，可以阻止劑量分配過程，并且可以警告使用者。當(dāng)然，還可能如果已經(jīng)在此處描述的比較中探測到靜電荷，則布置于劑量分配設(shè)備中的電離器自動地或者通過使用者的介入而開啟。即使在第一位置測量用于計算分配的劑量材料的量的重量值，可能存在的靜電力仍在輕微程度上影響稱重系統(tǒng)。利用庫侖定律，在第一與第二位置中測量的值允許確定和量化第一位置承受的靜電力。根據(jù)本發(fā)明的方法能夠以進一步的步驟擴展，其中-在劑量分配過程已經(jīng)完成后，通過稱重系統(tǒng)在第二位置確定重量的誤差值；-基于終止重量值、誤差值以及第一與第二位置之間的距離，計算修正值；并且-基于劑量材料的稱重質(zhì)量以及修正值，計算劑量材料的修正質(zhì)量。進一步，基于劑量材料的稱重質(zhì)量與修正質(zhì)量以及所需的濃度，可以通過處理器單元計算需要加入的溶劑的質(zhì)量。為了控制劑量分配程序，在劑量分配過程中，稱重系統(tǒng)能夠離散地、事件觸發(fā)地、 或者隨機間隔地連續(xù)獲得中間重量值，并且中間重量值可以進入處理器單元，用于控制劑量分配過程。當(dāng)然，中間重量值也能夠以預(yù)先確定的修正值來修正。能夠以不同方式使用中間重量值。最簡單的方法是直接致動劑量分配單元的活板體，從而一旦中間重量值等于預(yù)定值，活板體就關(guān)閉出口孔。然而，該方法通常造成預(yù)定值的超出。當(dāng)出口孔將要必須關(guān)閉時，更加精確的結(jié)果可以通過提前估算而獲得。這需要估算至少兩個中間重量值，它們之間的時間間隔，以及在測量中間重量值的時，劑量分配單元的出口孔的孔徑橫截面。基于該信息，可以確定流動參數(shù)，該流動參數(shù)表示劑量材料的流動特性。接下來，可以通過流動參數(shù)估算關(guān)閉的時間表。隨后根據(jù)該時間表關(guān)閉劑量分配單元的孔徑。
當(dāng)然，劑量分配設(shè)備可以包括電離器，從而在劑量分配過程開始之前盡可能中和靜電荷。當(dāng)劑量分配單元從第一位置轉(zhuǎn)換至第二位置時，優(yōu)選地接通電離器。在劑量分配過程中，電離器還可以周期性接通與切斷。然而，鑒于以上提及的副作用，僅當(dāng)切斷電離器時，優(yōu)選地發(fā)生中間重量值的測量。根據(jù)本發(fā)明的方法以及其單獨的步驟能夠以計算機程序?qū)嵤?，該計算機程序在用于樣品制備的劑量分配設(shè)備的處理器單元中可執(zhí)行。這使得使用者從很多能夠獲得的過程步驟中選擇并且組合所需的過程步驟，但總是需要包括以下步驟-當(dāng)劑量分配單元擱置于第一位置中，并且目標(biāo)容器設(shè)置于載荷接收器上時，稱重系統(tǒng)確定起始重量值，并且將其存儲在存儲單元中；-使劑量分配單元進入第二位置；-執(zhí)行劑量分配程序，其中，在處理器單元的控制下，將預(yù)定質(zhì)量的劑量材料從劑量分配單元分配入目標(biāo)容器中；-使劑量分配單元進入第一位置；并且 -當(dāng)劑量分配單元擱置于第一位置中時，通過稱重系統(tǒng)測量終止重量值。可以在劑量分配設(shè)備中使用計算機程序。后者包括至少一個稱重系統(tǒng)、處理器單元、存儲單元、以及可更換的劑量分配單元，其中，劑量分配單元布置于稱重系統(tǒng)的載荷接收器上方，并且能夠在第一位置與第二位置之間轉(zhuǎn)移或回轉(zhuǎn)。計算機程序優(yōu)選地存儲于存儲單元中。然而，這并不表示程序總是必須存儲在存儲單元中。其還可以存儲在數(shù)據(jù)載體或服務(wù)器上，并且通過合適的方式對于處理器單元可存取。劑量分配設(shè)備優(yōu)選地裝備有保持器設(shè)備，劑量分配單元可互換地連接至該保持器設(shè)備。保持器設(shè)備可以配置成固定設(shè)備的運動并且因此連接的劑量分配設(shè)備的運動受到豎直線性導(dǎo)向件的約束，以便借助于驅(qū)動單元在第一位置與第二位置之間可移動。為了在第一位置與第二位置上提供穩(wěn)定的固定，驅(qū)動單元優(yōu)選地包括用于將旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為直線運動的自鎖軸。為了借助于劑量分配設(shè)備完成樣品制備，后者必須還能夠分配液體。劑量分配設(shè)備因此還可以包括用于液體的劑量分配頭，借助于該劑量分配頭，可以將已經(jīng)由處理器單元計算的溶劑量分配入目標(biāo)容器中。


通過在附圖中示例的，并且其后描述的實施例的例子介紹根據(jù)本發(fā)明的方法的細節(jié)以及根據(jù)本發(fā)明的劑量分配設(shè)備，其中圖1表示根據(jù)本發(fā)明的劑量分配設(shè)備，其具有驅(qū)動設(shè)備以及兩個不同長度的源容器，該兩個不同長度的源容器裝備有劑量分配頭，示出分配頭與驅(qū)動設(shè)備分開；圖2示出了圖1的劑量分配設(shè)備的簡化表示，側(cè)視圖中示例了第一位置與第二位置，包括用于改變劑量分配單元位置的驅(qū)動單元；圖3表示根據(jù)本發(fā)明的方法的流程圖，僅包含絕對必要的這些步驟；以及圖4表示根據(jù)本發(fā)明的方法的詳細流程，包括可以在計算機程序中實現(xiàn)的類型的另外的可能的處理步驟。
具體實施例方式圖1示出了劑量分配設(shè)備100，其具有設(shè)計成將要安裝并且還將要再次去除的劑量分配單元105、105’的驅(qū)動設(shè)備。劑量分配單元105、105’包括劑量分配頭122以及源容器110、110 ’。圖中還示出了液體分配頭185，可以通過軟連接管186向其提供液體。液體分配頭185具有外側(cè)輪廓形狀，該外側(cè)輪廓形狀匹配劑量分配單元105、105’的形狀到這樣的程度，即，液體分配頭185可以同樣被插入驅(qū)動設(shè)備150中。電磁閥(圖中未示出)布置于液體分配頭185的內(nèi)側(cè)，以控制質(zhì)量流量。驅(qū)動設(shè)備150具有上部分157與下部分158。在劑量分配設(shè)備100的操作位置中， 兩個部分能夠沿實質(zhì)上豎直的方向遠離彼此和朝向彼此線性運動。這使得能夠使用不同長度的源容器110、110’。為了使得劑量分配單元105、105’的互換容易，并且分配操作安全準(zhǔn)確，劑量分配單元105、105’以及驅(qū)動設(shè)備150應(yīng)裝配有合適的機械的，或如果必要，機械的與電的連接器構(gòu)件，其設(shè)計成用于彼此形狀配合接合。劑量分配單元105、105’具有至少第一形狀配合構(gòu)件111，借助于形成于上部分157上或連接至上部分157的第一配對件151， 將該第一形狀配合構(gòu)件111保持于水平面中的限定位置(相對于劑量分配設(shè)備100的操作位置)。劑量分配單元105、105’進一步包括至少第二形狀配合構(gòu)件121，其借助于形成于下部分158上或連接至下部分158的第二配對件181而相對于驅(qū)動設(shè)備150空間定位。該布置的結(jié)果是，劑量分配單元105、105’，尤其是其用于輸送劑量材料的出口孔相對于目標(biāo)容器200精確對齊。布置于第二配對件181的是電離器250，其至少輔助減少劑量分配單元和/或目標(biāo)容器的靜電荷。劑量分配設(shè)備100連接至輸入/輸出單元270，通過輸入/輸出單元270數(shù)據(jù)可以進入，例如預(yù)定的并且所需的質(zhì)量公差，以及混合比與所需的濃度，并且當(dāng)已經(jīng)完成劑量分配過程或樣品制備時該輸入/輸出單元270提供顯示。此外，通過輸入/輸出單元270調(diào)集或傳入許多不同類型的信息。此外，劑量分配設(shè)備100的處理器單元165可以產(chǎn)生不同的信息與警告，并且借助于輸入/輸出單元270將它們傳遞給使用者。處理器單元165還控制與調(diào)節(jié)整個樣品制備，尤其是劑量分配過程。為了執(zhí)行該功能，調(diào)集存儲在存儲單元166中的計算機程序，并且執(zhí)行在其中實施的處理步驟。而且， 通過處理器單元165調(diào)集根據(jù)當(dāng)前執(zhí)行的處理步驟的各項信息，例如通過輸入/輸出單元 270由使用者需求的質(zhì)量數(shù)據(jù)，或來自稱重系統(tǒng)190的劑量分配過程的中間重量值。圖1中的源容器110具有基本上圓柱形狀。然而，源容器的其他形狀也是可能的， 例如，外側(cè)與內(nèi)側(cè)上的正方形、六邊形或八邊形橫截面。在具有源容器110、110’的分配頭 122安裝于驅(qū)動設(shè)備150中之后，其縱軸線豎直定向于裝置的操作位置中，分配頭122布置于源容器110、110’的第二端處。結(jié)合到分配頭122中的是活板體(在圖中未示出)，其可以由驅(qū)動源來轉(zhuǎn)動?；畎弩w連接至活板軸132，該活板軸被活動地約束于源容器110中。 源容器110的本體被設(shè)計成管狀，并且通過蓋113在頂部關(guān)閉。蓋113包含貫通開口 130， 距離活板體最遠的活板軸132的端部被可旋轉(zhuǎn)地約束于該貫通開口中，并且突出至源容器 110的外側(cè)?；畎遢S132的該端部承載聯(lián)接部分131，在該示例中該聯(lián)接部分配置成正方形剖面。至少在劑量分配過程期間，聯(lián)接部分131通過聯(lián)接座154與結(jié)合到驅(qū)動設(shè)備150中的驅(qū)動源155連接。為了使得聯(lián)接件接合，驅(qū)動源155或至少連接至驅(qū)動源的驅(qū)動軸156 能夠線性豎直運動(相對于操作位置)。當(dāng)然，替代正方形剖面，可以使用任意已知的形狀鎖定或基于摩擦的聯(lián)接器，只要其聯(lián)接半殼是容易分開的。
為了防止第一形狀配合構(gòu)件111滑出第一配對件151，當(dāng)將劑量分配單元105、 105’安裝于合適的位置時，彈簧偏壓的固定卡鎖153將形狀配合構(gòu)件111推靠著槽底部 152。為了從驅(qū)動設(shè)備150去除劑量分配單元105、105’，可以機電地或者氣動地開啟固定卡鎖153。如圖1中所示的，利用固定器鼻部的適當(dāng)設(shè)計，可以通過施加相當(dāng)大的力用于去除劑量分配單元105、105’，由形狀配合構(gòu)件111將固定卡鎖153推到旁邊。彈簧偏壓的固定卡鎖153和/或槽底部152可以另外裝備有電觸頭，當(dāng)劑量分配單元105、105’安裝于合適的位置時，該電觸頭與布置于第一形狀配合構(gòu)件111處或源容器110處的匹配觸頭相結(jié)合，由此在劑量分配單元105、105’與 驅(qū)動設(shè)備150之間建立電連接。這種類型的電連接可以用于將劑量分配單元105、105’接地，或者如下所述，還連接至布置于劑量分配單元105、 105’中或在劑量分配單元105、105’處的存儲模塊115、115’、123。除了存儲流動參數(shù)，該存儲模塊115、115 ’、123還可以用于存儲源容器110、110 ’的長度，從而驅(qū)動設(shè)備150可以自動地將其自身適應(yīng)于源容器110、110’的不同長度。同樣當(dāng)然還適用于液體分配頭185。驅(qū)動設(shè)備150進一步包括鎖止設(shè)備160，當(dāng)將劑量分配單元105、105，安裝于合適的位置時，該鎖止設(shè)備160支靠著蓋113，并且沿豎直方向固定劑量分配單元105、105’而防止錯位。如已經(jīng)提及的關(guān)于固定卡鎖153，鎖止設(shè)備160同樣可以裝配有額外的對存儲模塊 115U15M23的電觸頭與電連接，并且可以機電地或者氣動地致動。而且，存在形成于蓋113上的凹口 114。當(dāng)劑量分配單元105、105’安裝于合適的位置時，該凹口 114由旋轉(zhuǎn)鎖170接合，該旋轉(zhuǎn)鎖170用于接收與抵消由驅(qū)動源155施加于劑量分配單元105、105’上的轉(zhuǎn)矩。旋轉(zhuǎn)鎖170在該示例中配置成簡單的彈簧卡鎖，從而在將劑量分配單元105、105’設(shè)置于合適的位置的過程中，凹口 114相對于旋轉(zhuǎn)鎖170的位置并不重要。一旦驅(qū)動源155通過驅(qū)動軸156聯(lián)結(jié)至活板軸132并且轉(zhuǎn)矩作用于活板軸132， 則帶動劑量分配單元105、105’，直至旋轉(zhuǎn)鎖170卡扣接合。當(dāng)然，劑量分配單元105、105’ 還可以被手動地轉(zhuǎn)入正確的位置。除了彈簧卡鎖，還可以使用用于旋轉(zhuǎn)鎖170的螺栓、銷、 抓緊爪等。此外，旋轉(zhuǎn)鎖170還可以具有至存儲模塊115、115’、123的電連接，類似于如上所述的固定卡鎖153的連接。作為額外的功能，一旦活板軸132阻塞于劑量分配單元105、 105’中，此處示出的旋轉(zhuǎn)鎖170同時作為驅(qū)動源的過載釋放而起作用。當(dāng)然，凹口 114可以形成于劑量分配單元105、105’的任何所需位置，并且旋轉(zhuǎn)鎖170可以布置于驅(qū)動設(shè)備150 上的適當(dāng)匹配位置。然而，存儲模塊115、115’、123不必要必須通過例如信號電纜或總線系統(tǒng)等的導(dǎo)電體物理地連接至劑量分配設(shè)備100的處理器單元165。還可能使用無線連接，例如通過讀 /寫設(shè)備175感應(yīng)地或通過無線電通訊傳輸來操作。尤其，基于RFID發(fā)射機應(yīng)答器技術(shù)的設(shè)備建議用于該目的。為了收集用于調(diào)節(jié)與控制劑量分配過程的各個輸入變量，驅(qū)動設(shè)備150具有至稱重系統(tǒng)190的電連接(在圖中未示出)，在其載荷接收器191上設(shè)置目標(biāo)容器200。目標(biāo)容器200可以包括目標(biāo)容器存儲模塊201，其優(yōu)選地通過無線連接訪問，例如還通過讀/寫設(shè)備175，并且在其中可以存儲制備的樣品的特征屬性，例如物質(zhì)的名稱、混合比、溶劑、溶液濃度、有效期或物質(zhì)的流動參數(shù)。線性導(dǎo)向設(shè)備159布置于驅(qū)動設(shè)備150與稱重系統(tǒng)190之間，并且機械地連接兩個單元。線性導(dǎo)向設(shè)備159使得使用不同形狀以及具有不同容器高度的目標(biāo)容器200成為可能。該布置進一步允許劑量分配單元105、105’或液體分配頭185升高至離目標(biāo)容器200 足夠距離處，從而可以由稱重系統(tǒng)190確定重量值，而有最小或沒有由于靜電荷部分的力。 當(dāng)然，還可能選擇與圖1不同的布置，其中，稱重系統(tǒng)190與驅(qū)動設(shè)備150機械地分開。這避免了在分配程序中驅(qū)動設(shè)備150的振動被傳遞至稱重系統(tǒng)190的問題，由此，稱重系統(tǒng)190 的重量值和/或響應(yīng)時間可以受到負面影響。劑量分配單元105、105’的位置被限定為第一位置，在該位置處，劑量分配單元105、105’離目標(biāo)容器200與離載荷接收器191的距離足以用于確定重量值。分配過程期間的位置被限定為第二位置，在該位置處，劑量分配單元 105,105'離目標(biāo)容器200和載荷接收器191盡可能近。具有螺紋軸188的驅(qū)動單元用于將劑量分配單元從第一位置移動至第二位置。當(dāng)然，代替螺紋軸188和線性導(dǎo)向設(shè)備159， 回轉(zhuǎn)鉸鏈(在圖中未示出)可以布置于驅(qū)動設(shè)備150與稱重系統(tǒng)190之間，從而驅(qū)動設(shè)備 150可以相對于稱重系統(tǒng)190在不同位置之間回轉(zhuǎn)。利用該回轉(zhuǎn)布置，驅(qū)動設(shè)備150與安裝于其中的劑量分配單元105、105’可以旋轉(zhuǎn)進入如由虛線雙箭頭X指示的第一與第二位置。 當(dāng)然，劑量分配單元105、105’相對于稱重系統(tǒng)190的水平線性滑動布置也是一種可能的替換圖2示例了第一位置OP與第二位置UP，其示出了劑量分配設(shè)備100示意性簡化的側(cè)視圖。這些與圖1中所示的部件相同的部件在圖2中再次使用相同的附圖標(biāo)記。第二位置UP幾乎等于目標(biāo)容器200的容器高度，劑量分配單元105的出口孔124應(yīng)當(dāng)在分配過程中定位于靠近目標(biāo)容器200的填充開口的最小可能距離巧處，但不與后者接觸。第一位置OP優(yōu)選地表示填充開口 124距離目標(biāo)容器200最大可能的距離r1;或者距離以給定的線性導(dǎo)向設(shè)備的長度能夠達到的載荷接收器191最大距離。然而，如以下參照圖4描述的， 如果靜電力的影響較小或如果其可以借助于修正值而計算，還可能限定另一如第一位置OP 更小的距離。當(dāng)然，根據(jù)本發(fā)明的方法還能夠以這樣的布置來實現(xiàn)，即，劑量分配單元105、 105’可以相對于目標(biāo)容器200橫向回轉(zhuǎn)，在這種情況下，第二位置中的劑量分配單元105、 105’位于目標(biāo)容器200正上方。因此，通過回轉(zhuǎn)位置表示第一位置0P，其中，劑量分配單元 105、105，從目標(biāo)容器200橫向偏移。布置于稱重系統(tǒng)190的外殼193(在截面圖中示出)中的是稱重單元192，其機械地連接至載荷接收器191，將擱在載荷接收器191上的載荷轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q重信號。將稱重信號傳遞至處理器單元165，在處理器單元165中，稱重信號進一步被處理為，例如重量值。還布置于外殼193中的是具有螺紋軸188的驅(qū)動單元187。螺紋軸188穿過外殼193，并且由布置于驅(qū)動設(shè)備150下部分158中的軸螺母189接合。圖3表示根據(jù)本發(fā)明的方法300的流程圖，僅包含那些絕對必要的步驟。起始于開始310，在第一步驟311中要求使用者輸入劑量材料的預(yù)定質(zhì)量。在第二步驟312中，使用者需要在驅(qū)動設(shè)備中設(shè)置新的劑量分配單元。第三步驟313包括對確定劑量分配單元是否位于第一位置的檢查。如果不是這種情況，則于是劑量分配單元，尤其是其中安裝劑量分配單元的保持器設(shè)備，需要移入第一位置。在第四步驟314中，目標(biāo)容器設(shè)置于載荷接收器中，并且確立起始重量值。接下來，在第五步驟315中，在驅(qū)動單元的幫助下，將劑量分配單元移入第二位置?，F(xiàn)在步驟340中進行試驗，在其中確定和比較試驗重量值。如果發(fā)現(xiàn)起始重量值與試驗重量值相同(倘若沒有物質(zhì)從劑量分配單元排放出)，這指示沒有靜電荷積累或者僅有很少的靜電荷積累。如果兩個重量值彼此不同，則可以阻止分配程序，并且警告使用者。明顯地，如果已經(jīng)在此處描述的比較中探測到靜電荷，還可能自動地或者通過使用者的介入開啟布置于劑量分配設(shè)備中的電離器。在第六步驟316中，開始劑量分配程序，并且根據(jù)在第一步驟311中輸入的預(yù)定質(zhì)量，將劑量材料輸送入目標(biāo)容器中。在已經(jīng)完成分配過程之后，將劑量分配單元返回至步驟 317中的第一位置。接下來，在第八步驟318中，稱重系統(tǒng)測量終止重量值。為了計算劑量材料的稱重質(zhì)量，在第九步驟319中，將起始重量值從終止重量值中減去，這由處理器單元執(zhí)行。表示劑量材料的稱重質(zhì)量的該計算值可以直接傳遞至進一步的處理步驟，例如傳遞至指示器單元，或其可以存儲在用于以后處理的存儲單元中。在劑量材料的稱重質(zhì)量計算之后，絕對重 要的步驟的流程圖結(jié)束于320。由于靜電荷的影響，稱重質(zhì)量可以偏離預(yù)定質(zhì)量。為了讓劑量材料的稱重質(zhì)量更加與預(yù)定質(zhì)量相一致，前述的步驟312至319可以重復(fù)，直至稱重質(zhì)量的值與給定的公差范圍內(nèi)的預(yù)定質(zhì)量相匹配。該循環(huán)由虛線表示。圖4示例了圖3的流程圖如何能夠以額外過程步驟擴展。圖4示出了具有可以在計算機程序中執(zhí)行的類型的進一步可能步驟的根據(jù)本發(fā)明的方法400的詳細流程圖。已經(jīng)在圖3的上下文中論述的步驟通過相同的附圖標(biāo)記標(biāo)明，并且不再說明。四個混合物制備步驟411、412、413以及414表示流程圖300的第一額外步驟。在發(fā)生于第九步驟319之后或者發(fā)生于以下將要說明的第三修正步驟423之后的第一混合物制備步驟411中，詢問使用者、存儲單元或較高級別過程控制系統(tǒng)，并且關(guān)于混合物是否將要與已經(jīng)分配入目標(biāo)容器的物質(zhì)制備，需要是/否的響應(yīng)。如果回答是肯定的，則執(zhí)行隨后的混合物制備步驟412、413、414，并且重復(fù)第二至第九步驟312至319。在第二混合物制備步驟412中，程序要求來自使用者、存儲單元或來自較高級別過程控制系統(tǒng)的作為輸入的混合比。在第三混合物制備步驟413中，去除當(dāng)前安裝于保持器設(shè)備中的劑量分配單元。在第四混合物制備步驟414中，基于劑量材料的稱重質(zhì)量與混合比來計算將要加入的下一劑量材料的質(zhì)量值。第二步驟312至第九步驟319跟隨其后。在完成第二至第九步驟319之后，第二次發(fā)生第二混合物制備步驟412的詢問，從而可以將進一步的物質(zhì)加入目標(biāo)容器中的兩種物質(zhì)的混合物。類似于圖3中描述的循環(huán)， 還可以利用相同劑量分配單元使用幾次上述步驟，以獲得在預(yù)定混合比公差內(nèi)的所需混合比。即使在第一位置確定起始重量值與終止重量值，它們?nèi)钥梢园?，由于第一位置與第二位置之間的距離受到設(shè)計限制。該殘余誤差可以借助于修正步驟421、422與 423來修正，從而仍可以糾正其非修正的實際量中的稱重質(zhì)量。當(dāng)劑量分配單元仍處于第二位置時，發(fā)生于第六步驟316與第七步驟317之間的第一修正步驟421用于在劑量分配過程之后立即確立誤差重量值?，F(xiàn)在第二修正步驟422中處理在第八步驟318中確定的誤差重量值與終止重量值?；趲靵龆?，其數(shù)學(xué)地表示為 F=‘V 可以基于第一位置距離載荷接收器的距離Γι、第二位置距離載荷接收器的距離 r2、以及測量的稱重誤差與終止重量值的差計算在上部位置中起作用的靜電力或修正值。基于庫侖定律，得到以下近似的修正值，其在相同的單元中表示為重量值，并且可以從在第九步驟319中確定的稱重質(zhì)量中減去
許倌一(誤差值-終止稱重值)xr22
IC La(第—位置)2 2
η -”2減法在第三修正步驟423中發(fā)生，并且產(chǎn)生傳輸至指示單元和/或存儲在存儲單元和/或傳遞至程序控制系統(tǒng)的修正的質(zhì)量的值。

在輸送完所有物質(zhì)之后，溶劑的測量的量在某些情況下必須加入至目標(biāo)容器，從而完成樣品的制備。根據(jù)是否應(yīng)用修正步驟421、422與423，可以基于稱重質(zhì)量或修正的質(zhì)量以及所需的濃度計算選擇的溶劑質(zhì)量。程序要求第一樣品制備步驟431中的濃度與選擇的溶劑。溶劑質(zhì)量的計算以及溶劑的分配發(fā)生于第二樣品制備步驟432中，其后該過程到達其結(jié)束320。應(yīng)進一步提及的是，圖1中所示的電離器可以在不同步驟或方法400的所有步驟之間使用。如步驟441所顯示的，電離器的使用可以在例如第三步驟313、第四步驟315以及第六步驟316中發(fā)生。明顯地，使用者的位置還可以由用于全自動樣品制備的處理系統(tǒng)與程序控制系統(tǒng)替代。附圖標(biāo)記列表100劑量分配設(shè)備105、105， 劑量分配單元110Μ10 源容器111第一形狀配合構(gòu)件113蓋114凹口115，、115 存儲模塊121第二形狀配合構(gòu)件122分配頭123存儲模塊124出口孔130貫通開口131聯(lián)接部分132活板軸150驅(qū)動設(shè)備151第一配對件152溝槽底部153固定卡鎖154聯(lián)接座155驅(qū)動源156驅(qū)動軸
157上部分158下部分 159線性導(dǎo)向設(shè)備160鎖止設(shè)備165處理器單元166存儲單元170旋轉(zhuǎn)鎖175讀/寫設(shè)備181第二配對件185液體分配頭186軟連接管187驅(qū)動單元188螺紋軸189軸螺母190稱重系統(tǒng)191載荷接收器192稱重單元193夕卜殼200目標(biāo)容器201目標(biāo)容器存儲單元250電離器270輸入/輸出單元400、300方法310開始311步驟1 輸入劑量材料的預(yù)定質(zhì)量312步驟2 安裝新的劑量分配單元313步驟3 使劑量分配單元進入第一位置314步驟4 將目標(biāo)容器設(shè)置于合適的位置，并且確定起始稱重值315步驟5 使劑量分配單元進入第二位置316步驟6:劑量分配過程317步驟7 使劑量分配單元進入第一位置318步驟8:確定終止稱重值319步驟9 計算劑量材料的稱重質(zhì)量320結(jié)束340試驗獲取試驗稱重值，并且與起始稱重值相比較411混合物制備步驟1 詢問是否需要粉末混合物412混合物制備步驟2 錄入/輸入混合比需求413混合物制備步驟3 去除當(dāng)前安裝的劑量分配單元414混合物制備步驟4 計算將要加入的物質(zhì)的質(zhì)量
421修正步驟1 確定誤差重量值422修正步驟2:計算修正值423修正步驟4:計算修正質(zhì)量

431樣品制備步驟1 要求所需濃度的輸入432樣品制備步驟2 計算并且分配所需的溶劑量441使用電離器
權(quán)利要求
1.一種借助于劑量分配設(shè)備(100)制備樣品的方法，所述劑量分配設(shè)備包括具有載荷接收器(191)的稱重系統(tǒng)(190)、處理器單元(165)、存儲單元(166)以及可更換的劑量分配單元(105、105’)，其中，目標(biāo)容器(200)可以被設(shè)置于所述載荷接收器(191)上，其中所述劑量分配單元(105、105’)和/或所述目標(biāo)容器(191)包括電絕緣材料，其中包括電離器 (250)，從而可以在所述劑量分配過程開始之前已經(jīng)盡可能地中和了靜電荷，并且其中將所述劑量分配單元(105、105’ )布置于所述載荷接收器(191)上方、能夠在第一位置(OP)與第二位置(UP)之間相對于所述載荷接收器(191)滑動或回轉(zhuǎn)，所述方法的特征在于，包括以下步驟(311、312、313、314、315、316、317、318)-當(dāng)所述劑量分配單元(105、105’)擱置于所述第一位置(OP)并且目標(biāo)容器(200)在所述載荷接收器(191)上入位時，起始重量值由所述稱重系統(tǒng)(190)確定，并且存儲在所述存儲單元(166)中；-使所述劑量分配單元(105、105’ )進入所述第二位置(UP)； -執(zhí)行劑量分配階段(316)，其中，預(yù)定質(zhì)量的劑量材料借助于所述處理器單元(165) 從所述劑量分配單元(105、105’ )輸送至所述目標(biāo)容器(200)； -使所述劑量分配單元(105、105’ )進入所述第一位置(OP)；-當(dāng)所述劑量分配單元(105、105’ )擱置于所述第一位置(OP)時，由所述稱重系統(tǒng) (190)確定終止重量值；以及-所述中間重量值的測量僅當(dāng)切斷所述電離器(250)時發(fā)生。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括用于探測靜電荷的試驗步驟，其中， 在所述第二位置(UP)中并且在執(zhí)行劑量分配階段的步驟(316)之前確定試驗重量值，并且將所述試驗重量值與所述起始重量值相比較。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，包括進一步的步驟，其中，在所述處理器單元(165)中將所述起始重量值從所述終止重量值減去，并且將所述結(jié)果存儲于所述存儲單元(166)或傳輸至輸出單元(270)作為所述劑量材料的所述稱重質(zhì)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，包括進一步的步驟(411、412、413、414) -基于所述劑量材料的所述稱重質(zhì)量以及所需的混合比，由所述處理器單元(165)計算另外的劑量材料的質(zhì)量；-具有已經(jīng)分配的所述劑量材料的所述劑量分配單元(105)由具有另外的劑量材料的另外的劑量分配單元(105、105’ )替換；以及-利用所述另外的劑量分配單元(105、105’ )重復(fù)權(quán)利要求1的步驟(311、312、313、 314、315、316、317、318)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，包括進一步的步驟(421、422、423) -在完成所述劑量分配過程之后并且所述劑量分配單元仍處于所述第二位置(UP)，由所述稱重系統(tǒng)(190)確定誤差重量值；_基于所述終止重量值、所述誤差重量值以及所述第一位置(OP)與所述第二位置(UP) 之間的距離來計算修正值；以及-基于所述劑量材料的稱重質(zhì)量與所述修正值來計算所述劑量材料的修正質(zhì)量。
6.根據(jù)權(quán)利要求3至5之一所述的方法，其特征在于，基于所述稱重質(zhì)量或所述劑量材料的所述修正質(zhì)量并且基于所需的濃度，由所述處理器單元(165)計算將要加入的溶劑的質(zhì)量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，在所述劑量分配過程中，所述稱重系統(tǒng)(190)離散地、事件觸發(fā)地、或者隨機間隔地連續(xù)確定中間重量值，并且將所述中間重量值輸送至所述處理器單元(165)用于控制所述劑量分配過程。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，通過估算至少兩個中間重量值、它們之間的時間間隔、以及在測量所述中間重量值時所述劑量分配單元(105、105’ )的出口孔的孔徑橫截面，來確定流動參數(shù)，所述流動參數(shù)表示了所述劑量材料的流動特性。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，借助于所述流動參數(shù)來估算關(guān)閉時刻表， 基于所述關(guān)閉時刻表關(guān)閉所述劑量分配單元(105、105’ )的所述出口孔的孔徑橫截面。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9之一所述的方法，其特征在于，所述劑量分配設(shè)備(100)包括電離器(250)，并且所述電離器(250)在當(dāng)所述劑量分配單元(105、105’)從所述第一位置 (OP)轉(zhuǎn)移入所述第二位置(UP)期間處于工作狀態(tài)。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，在所述劑量分配過程期間周期性地接通與切斷所述電離器(250)。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，僅在所述電離器(250)處于切斷狀態(tài)時測量中間重量值。
13.—種在用于樣品制備的劑量分配設(shè)備(100)的處理器單元(165)中可執(zhí)行的計算機程序，其特征在于，在所述計算機程序中，執(zhí)行根據(jù)權(quán)利要求1至12之一所述的過程步驟 (311、312、313、314、315、316、317、318、…)。
14.一種劑量分配設(shè)備(100)，其包括稱重系統(tǒng)(190)、處理器單元(165)、存儲單元 (166)以及可更換的劑量分配單元(105、105’)，其中，所述劑量分配單元(105、105’)布置于所述稱重系統(tǒng)(190)的載荷接收器(191)上方，并且所述劑量分配單元(105、105’)在第一位置(OP)與第二位置(UP)之間相對于所述載荷接收器(191)可移動，其特征在于，將根據(jù)權(quán)利要求13所述的計算機程序存儲在所述存儲單元(166)中。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的劑量分配設(shè)備(100)，其特征在于，所述劑量分配單元 (105,105')的可動性由豎直線性導(dǎo)向件(159)約束，并且所述劑量分配單元(105,105') 借助于驅(qū)動單元(187)在所述第一位置(OP)與所述第二位置(UP)之間可移動。
16.根據(jù)權(quán)利要求13至15之一所述的劑量分配設(shè)備(100)，其特征在于，可獲得用于液體的劑量分配頭(185)，借助于所述液體劑量分配頭(185)，可以將已經(jīng)由所述處理器單元(165)計算的溶劑量分配入目標(biāo)容器(200)中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過劑量分配設(shè)備制備樣品的方法，該劑量分配設(shè)備包括具有載荷接收器的稱重系統(tǒng)、處理器單元、存儲單元以及可替換劑量分配單元。目標(biāo)容器可以設(shè)置于載荷接收器上。劑量分配單元和/或目標(biāo)容器包括電絕緣材料。將劑量分配單元布置于載荷接收器上，能夠在第一位置與第二位置之間相對于載荷接收器滑動或旋轉(zhuǎn)，該方法包括以下步驟當(dāng)劑量分配單元擱置于第一位置并且目標(biāo)容器處于載荷接收器上的合適位置時，起始重量值由稱重系統(tǒng)確定，并且存儲在存儲單元中，將劑量分配單元引入第二位置，完成劑量分配階段，并且預(yù)定質(zhì)量的劑量材料通過處理器單元從劑量分配單元輸送至目標(biāo)容器，將劑量分配單元引入第一位置，并且當(dāng)劑量分配單元擱置于所述第一位置時，通過稱重系統(tǒng)確定終止重量值。
文檔編號G01G13/04GK102435477SQ20111026399
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月2日
發(fā)明者B·紐弗, S·格盧瓦科夫 申請人:梅特勒-托利多公開股份有限公司