專利名稱：一種快速檢測石油中碳、氫、氧、氮、硫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，適用于石油中碳、氫、氧、氮、硫的測定。
背景技術(shù)：
石油(petroleum)也稱原油，是一種粘稠、深褐色液體，石油的主要用途是生產(chǎn)燃料油，是汽油、柴油、煤油、航空油等燃料油的重要原料。同時，石油還是相關(guān)化工產(chǎn)品的重要原料，是有機溶劑、潤滑劑、塑料、化肥、浙青、石蠟、石油焦等工業(yè)產(chǎn)品的原料。石油是重要的能源、化工原料，目前已開采的石油約87%被用于能源，13%用于化學(xué)工業(yè)。石油是人類生產(chǎn)、生活能源的命脈，是化學(xué)工業(yè)的血液。由于石油是一種不可再生的能源和化工原料，石油的生成至少需要200萬年的時間，在已探明、發(fā)現(xiàn)的石油中，時間最老的可達到5億年之久。在地球不斷演化的歷史進程中，許多古生代和中生代的大量植物和動物死亡后，有機物質(zhì)不斷分解、沉積逐漸形成石油。石油是有機混和物，主要有烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴。主要元素為碳、氫、氧、氮、硫等，碳、 氫為石油的主要成分元素，硫、氧、氮及其多數(shù)化合物是石油中的有害物質(zhì)，在石油煉化、加工過程中應(yīng)盡量除去。本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，使用元素分析儀，檢測石油中碳、氫、氧、氮、硫含量，測量結(jié)果準(zhǔn)確，測定速度快。石油和其它有機物一樣，主要由碳、氫、氧、氮、硫和其它有害金屬元素組成，本發(fā)明研究石油中氧、碳、氫、氮、硫的測定方法，旨在研究石油的組成成分，進而研究其結(jié)構(gòu)和特性，以便石油煉化和石油化工行業(yè)的運用，具有獨特的創(chuàng)新性和實用性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所述的石油中碳、氫、氧、氮、硫的測定方法，由以下步驟組成一、準(zhǔn)確稱量石油樣品，置于特制鋁質(zhì)樣品杯中，密封；二、每1毫克石油樣品定量通入載氣(氦氣0. 14MPa)、動力氣(氬氣0. 4MPa)、燃燒氣(氧氣0. IMPa)，測定碳、氫、氮、硫；每1毫克石油樣品定量通入載氣(氦氣-氫氣混合氣0. 14MPa)、動力氣(氬氣 0. 4MPa)，測定氧；三、石油經(jīng)高溫裂解、在純氧中燃燒，樣品中的碳、氫、氮、硫轉(zhuǎn)化成氣體C02、H20、 N2> SO2 ；石油經(jīng)高溫裂解、在氦氣-氫氣混合氣中燃燒，樣品中的氧轉(zhuǎn)化成氣體CO ；四、CO2、H2O、CO、N2、SO2經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測碳、氫、氧、氮、硫百分含量。本發(fā)明中石油試樣通入載氣(氦氣)、動力氣(氬氣)、燃燒氣(氧氣)后，經(jīng)高溫裂解、純氧中燃燒，石油中碳、氫、氮、硫轉(zhuǎn)化成氣體C02、H2O, N2, S02，經(jīng)過色譜柱分離，進行熱導(dǎo)檢測，測定碳、氫、氮、硫；石油試樣通入載氣(氦氣-氫氣混合氣)、動力氣(氬氣) 后，經(jīng)高溫裂解、氦氣-氫氣混合氣中燃燒，石油中氧轉(zhuǎn)化成氣體C0，經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測氧。元素分析儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胱氨酸校正，測量石油中碳、氫、氮、硫含量；用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸校正，測量石油中氧含量。本發(fā)明的主要特點1、石油中碳、氫、氧、氮、硫五個元素含量的測定二次即可完成，本發(fā)明解決了石油中碳、氫、氧、氮、硫的快速測定問題，測定方法快捷、準(zhǔn)確。2、檢出限低，滿足石油檢測需要，碳檢出限0. 02%、氫檢出限0. 04%、氧檢出限 0. 03%、氮檢出限0. 04%、硫檢出限0. 04%。3、測定穩(wěn)定性符合要求，測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)碳0. 45 0. 65%、氫1. 44 2. 05 %、氮1. 45 2. 76 %、硫1. 21 2. 41 %、氧1. 02 3. 25 %，測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于3. 5 %，儀器測定穩(wěn)定性較好，測定誤差小。4、測定重復(fù)性滿足要求，石油中碳、氫、氧、氮、硫加標(biāo)回收率實驗結(jié)果碳90. 1 112. 8%，氫 92. 0 108. 0%，氧 87. 3 106. 8%，氮 94. 0 116. 9%，硫 87. 1 105. 3%, 碳、氫、氧、氮、硫加標(biāo)回收率范圍87. 1 116.9%，測定結(jié)果準(zhǔn)確。5、除銅粉、玻璃棉、鉬碳、EA 6000還原劑等外，不使用其它化學(xué)試劑，對環(huán)境基本沒有污染。
具體實施例方式實施例1 1使用儀器1. 1元素分析儀，型號EA 2400，美國PE公司生產(chǎn)。1.2電子天平，精確至0.001毫克；型號AD6，美國PE公司生產(chǎn)。2使用試劑2. 1胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素含量碳四.99%、氫5. 03%、氮11.67 %、硫沈.69% (用
于測定碳、氫、氮、硫含量儀器校正)。2. 2苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素含量氧沈.20%、碳68. 85%、氫4. 95% (用于測定氧含量儀器校正，只使用氧的含量)。2. 3高純氧氣，純度99. 995%以上。2. 4高純氬氣，純度99. 995%以上。2. 5高純氦氣，純度99. 995%以上。2. 6氦氣-氫氣混合氣，氦氣98 94%、氫氣2 6%混合，純度99. 995%以上。2. 5銅粉、玻璃棉、鉬碳、EA 6000還原劑。3試驗方法3. 1測定碳、氫、氮、硫儀器校正儀器空白實驗不開氧氣閥，不加樣品，測定空白至儀器要求狀態(tài)；打開氧氣閥， 連續(xù)進行空白實驗至儀器要求狀態(tài)。使用胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(碳含量四.99%、氫含量 5. 03%、氮含量11. 67%、硫含量26. 69% )進行儀器校正，準(zhǔn)確稱取胱氨酸Img左右測定K 因子，然后測定空白，重復(fù)測定至符合儀器平行測定要求。儀器工作條件見表1。表1測定碳、氫、氮、硫工作條件
權(quán)利要求
1.石油中碳、氫、氧、氮、硫的測定方法，其特征在于由以下步驟組成一、準(zhǔn)確稱量石油樣品，置于特制鋁質(zhì)樣品杯中，密封；二、每1毫克石油樣品定量通入載氣(氦氣0.14MPa)、動力氣(氬氣0. 4MPa)、燃燒氣 (氧氣0. IMPa)，測定碳、氫、氮、硫；每1毫克石油樣品定量通入載氣(氦氣-氫氣混合氣0. 14MPa)、動力氣(氬氣 0. 4MPa)，測定氧；三、石油經(jīng)高溫裂解、在純氧中燃燒，樣品中的碳、氫、氮、硫轉(zhuǎn)化成氣體co2、H2O、N2、 SO2 ；石油經(jīng)高溫裂解、在氦氣-氫氣混合氣中燃燒，樣品中的氧轉(zhuǎn)化成氣體⑶；四、CO2、H2O,CO、N2、SO2經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測碳、氫、氧、氮、硫百分含量。元素分析儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胱氨酸校正，測量石油中碳、氫、氮、硫含量；用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸校正，測量石油中氧含量。
2.如權(quán)利要求1所述石油中碳、氫、氧、氮、硫的測定方法，其特征在于所述的石油系古生代和中生代前后的大量動植物死亡后，其有機物質(zhì)不斷分解、沉積逐漸形成。石油是有機混和物，主要有烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴。
3.如權(quán)利要求1所述石油中碳、氫、氧、氮、硫的測定方法，使用的氦氣、氦氣-氫氣混合氣、氬氣、氧氣均為高純氣體，純度99. 995%以上。測定碳、氫、氮、硫校準(zhǔn)儀器用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胱氨酸的碳含量29. 99%、氫含量5. 03%、氮含量11. 67%、硫含量26. 69% ；測定碳、氫、氮、硫校準(zhǔn)儀器用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸氧含量26. 20%、碳含量68. 85%、氫含量4. 95% (用于測定氧含量儀器校正，只使用氧的含量)。
4.如權(quán)利要求1所述石油中碳、氫、氧、氮、硫的測定方法，其特征在于適用于石油中碳、氫、氧、氮、硫含量均大于0. 01 %的檢測，檢出限碳0. 02 %、氫0. 04 %、氧0. 03 %、氮 0. 04%、硫 0. 04%。
5.如權(quán)利要求1所述石油中碳、氫、氧、氮、硫的測定方法，其特征在于適用于石油中碳、氫、氧、氮、硫含量均大于0.01%的檢測，加標(biāo)回收率碳90. 1 112.8%，氫92.0 108. 0%，氧 87. 3 106. 8%，氮 94. 0 116. 9%，硫 87. 1 105. 3%，碳、氫、氧、氮、硫加標(biāo)回收率范圍87. 1 116. 9%。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，適用于石油中碳、氫、氧、氮、硫的檢測。本發(fā)明所述石油中碳、氫、氧、氮、硫的測定方法由以下步驟組成一、準(zhǔn)確稱量石油樣品，置于特制樣品杯中，密封；二、每1毫克石油樣品定量通入氦氣、氬氣、氧氣，測定碳、氫、氮、硫含量；每1毫克石油樣品定量通入氦氣-氫氣混合氣、氬氣，測定氧含量；三、石油經(jīng)高溫裂解、在純氧中燃燒，樣品中的碳、氫、氧、氮、硫分別轉(zhuǎn)化成CO2、H2O、CO、N2、SO2；四、CO2、H2O、CO、N2、SO2經(jīng)色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測碳、氫、氧、氮、硫含量。
文檔編號G01N25/26GK102323296SQ20111026250
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月7日
發(fā)明者劉俊, 張禹紅, 朱奎, 朱紅玉, 李輝, 梁文君, 梅春芬, 牟琨, 范云, 陳澤宇, 陳潔 申請人:云南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心