專利名稱：沉淀法檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法，特別涉及一種沉淀法檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法。
背景技術(shù)：
硬脂酸鋇[Ba(C17H35C00) 2]，又稱十八酸鋇，不溶于水，溶于熱乙醇，遇無機(jī)酸則分解為硬脂酸和相應(yīng)的鋇鹽。硬脂酸鋇用于PVC電纜料的耐光、耐熱穩(wěn)定劑，橡膠制品的增塑劑等。生產(chǎn)流程是，將硬脂酸放人反應(yīng)桶用水浴法加熱熔融，然后加入30%的燒堿進(jìn)行皂化，生成硬脂酸鈉水溶液。然后，在攪拌下加入氯化鋇溶液，進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，生成硬脂酸鋇和氯化鈉。待反應(yīng)完全后，經(jīng)過過濾、水洗、離心甩干和熱風(fēng)干燥，得到硬脂酸鋇。硬脂酸鋇中的鋇含量檢測(cè)是按照HG2338-92硬脂酸鋇(輕質(zhì))化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，鋇含量的測(cè)定方法原理是，用已知濃度的過量硫酸與鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，用氫氧化鈉中和過量的硫酸后，計(jì)量與所耗硫酸相當(dāng)?shù)匿^之質(zhì)量。在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)下，硬脂酸鋇的生產(chǎn)工藝不規(guī)范，生成的硬脂酸鋇中剩余燒堿沒有水洗干凈，會(huì)消耗檢測(cè)時(shí)滴定的硫酸量，產(chǎn)生虛擬的鋇含量。還有，所用30%的燒堿不純，如含有氫氧化鈣，會(huì)生產(chǎn)硬脂酸鈣，硬脂酸鈣與檢測(cè)時(shí)的硫酸反應(yīng)生產(chǎn)硫酸鈣和硬脂酸，硫化鈣溶于水，會(huì)消耗檢測(cè)時(shí)滴定的硫酸量，也會(huì)產(chǎn)生虛擬的鋇含量。因此，使用HG2338-92硬脂酸鋇(輕質(zhì))化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已無法準(zhǔn)確檢測(cè)硬脂酸鋇中真實(shí)的鋇含量。本發(fā)明是準(zhǔn)確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計(jì)算硬脂酸鋇中的鋇含量，能夠準(zhǔn)確檢測(cè)硬脂酸鋇中真實(shí)的鋇含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述不足，提供一種沉淀法檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種沉淀法檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法，準(zhǔn)確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計(jì)算硬脂酸鋇中的鋇含量。上述沉淀法檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(I)稱取一定量的硬脂酸鋇裝入一干凈的反應(yīng)器，記錄硬脂酸鋇的重量AKg ；(2)在上述反應(yīng)器中加入過量的已知濃度的硫酸，攪拌反應(yīng)O. 5-2小時(shí)，生成硫酸鋇沉淀；(3)滴加氫氧化鈉至上述反應(yīng)后的溶液中，中和過量的硫酸，直至pH值為7. O ；(4)用濾紙過濾出硫酸鋇沉淀，將硫酸鋇沉淀連同濾紙放入馬費(fèi)爐中700°C煅燒1-2小時(shí)，稱量燃燒后的余下的純硫酸鋇，記錄純硫酸鋇的重量BKg ；(5)計(jì)算硬脂酸鋇中鋇的含量=(137. 33B/233. 39A)*100%。本發(fā)明具有積極的效果
(I)本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，易操作；(2)本發(fā)明的方法測(cè)量出的硫酸鋇的含量準(zhǔn)確、可靠。
具體實(shí)施例方式(實(shí)施例I)準(zhǔn)確稱取lg(精確到O. OOOlg)硬脂酸鋇，放入干凈的反應(yīng)器中，用已知濃度的過量硫酸，攪拌反應(yīng)O. 5小時(shí)與硬脂酸鋇中的鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,用氫氧化鈉中和過量的硫酸至PH值為7后，用濾紙過濾沉淀的硫酸鋇和分離的硬脂酸，將濾紙中的過濾物一起放入馬費(fèi)爐中700°C煅燒，燃燒去除濾紙、水、硬脂酸I小時(shí)，燃燒后剩下的硫酸鋇準(zhǔn)確稱重
O.3412g，計(jì)算硫酸鋇中鋇占硬脂酸鋇的含量=(137. 33*0. 3412/233. 39*1. 0000) *100% =20. 08%。(實(shí)施例2)準(zhǔn)確稱取IOg (精確到O. OOOlg)硬脂酸鋇，放入干凈的反應(yīng)器中，用已知濃度的過量硫酸，攪拌反應(yīng)I小時(shí)與硬脂酸鋇中的鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，用氫氧化鈉中和過量的硫酸至pH值為7后，用濾紙過濾沉淀的硫酸鋇和分離的硬脂酸，將濾紙中的過濾物一起放入馬費(fèi)爐中700°C煅燒，燃燒去除濾紙、水、硬脂酸I. 5小時(shí)，燃燒后剩下的硫酸鋇準(zhǔn)確稱重3. 4452g，計(jì)算硫酸鋇中鋇占硬脂酸鋇的含量=(137. 33*3. 4452/233. 39*10. 0000) *100%=20. 27%。(實(shí)施例3)準(zhǔn)確稱取10g(精確到O. OOOlg)硬脂酸鋇，放入干凈的反應(yīng)器中，用已知濃度的過量硫酸，攪拌反應(yīng)2小時(shí)與硬脂酸鋇中的鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,用氫氧化鈉中和過量的硫酸至pH值為7后，用濾紙過濾沉淀的硫酸鋇和分離的硬脂酸，將濾紙中的過濾物一起放入馬費(fèi)爐中700°C煅燒，燃燒去除濾紙、水、硬脂酸2小時(shí)，燃燒后剩下的硫酸鋇準(zhǔn)確稱重
3.4326g，計(jì)算硫酸鋇中鋇占硬脂酸鋇的含量=(137. 33*3. 4326/233. 39*10. 0000) *100%=20. 19%。以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種沉淀法檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法，其特征在于準(zhǔn)確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計(jì)算硬脂酸鋇中的鋇含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述沉淀法檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟 (1)稱取一定量的硬脂酸鋇裝入一干凈的反應(yīng)器，記錄硬脂酸鋇的重量AKg；(2)在上述反應(yīng)器中加入過量的已知濃度的硫酸，攪拌反應(yīng)O.5-2小時(shí)，生成硫酸鋇沉淀； (3)滴加氫氧化鈉至上述反應(yīng)后的溶液中，中和過量的硫酸，直至pH值為7； (4)用濾紙過濾出硫酸鋇沉淀，將硫酸鋇沉淀連同濾紙放入馬費(fèi)爐中700°C煅燒1-2小時(shí)，稱量燃燒后的余下的純硫酸鋇，記錄純硫酸鋇的重量BKg ； (5)計(jì)算硬脂酸鋇中鋇的含量=(137B/233A)*100%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種沉淀法檢測(cè)硬脂酸鋇中鋇含量的方法，其特征在于準(zhǔn)確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計(jì)算硬脂酸鋇中的鋇含量.本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，易操作；測(cè)量出的硫酸鋇的含量準(zhǔn)確、可靠。
文檔編號(hào)G01N5/04GK102980829SQ20111026059
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2011年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者顧坤林 申請(qǐng)人:遠(yuǎn)東電纜有限公司, 江蘇新遠(yuǎn)東電纜有限公司, 遠(yuǎn)東復(fù)合技術(shù)有限公司