專利名稱:一種鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的化學(xué)測定方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的化學(xué)測定方法,屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體屬于一種鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的定量分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
鋁基復(fù)合脫氧造渣劑在冶煉工藝中主要用于爐渣的變性,其鋁的準(zhǔn)確含量對其變性作用起著非常重要的作用。目前,鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中鋁的分析尚無方法,我們通過大量實(shí)驗(yàn),發(fā)明了本方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中鋁的化學(xué)測定方法,利用該方法可準(zhǔn)確測定鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中鋁的含量。首先,通過實(shí)驗(yàn)來確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對測定方法的影響因素。1試樣溶解試劑濃度的選擇分別稱取0. IOOOg鋁基復(fù)合脫氧造渣劑1#、4#樣品各三份,一份加入50mL3at%的 FeCL溶液,一份加入50m!^at%的FeCl2溶液,另一份加入50mL10at%的FeCl2溶液,桉實(shí)驗(yàn)方法講行測定,結(jié)果見表1。表1 試樣溶解試劑的影響%
權(quán)利要求
1.一種鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的化學(xué)測定方法,其特征是樣品經(jīng)破碎、研磨, 其粒度大于等于120目,測定步驟如下1)、稱取0.IOOOg樣品置于300mL玻璃燒杯中,加入48mL 52mL濃度為50g/L三氯化鐵溶液,放入磁力攪拌子,將燒杯放在磁力攪拌器上,將轉(zhuǎn)速調(diào)至溶液中心形成漩渦,攪拌 60min ;用慢速定量濾紙過濾,濾液接至300mL燒杯中,用Iat %的鹽酸洗滌沉淀8 10次;2)、將過濾的溶液濃縮至體積100 150mL,用氫氧化鈉調(diào)至氫氧化物出現(xiàn),再過加氫氧化鈉8g,碳酸鈉lg,加熱煮沸,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,干過濾后分取IOOmL試液至500mL三角瓶中,加EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 018mol/L) 50mL,加剛果紅試紙一塊,用鹽酸(1+1)調(diào)至試紙變?yōu)樘m色,加50mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液,煮沸;3min,取下, 加8滴PAN指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 018mol/L)滴定至溶液變?yōu)樽仙?g氟化鈉, 加熱煮沸,加PAN指示劑3滴,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.018mol/L)滴定至溶液變?yōu)樽仙?,記消耗的?biāo)準(zhǔn)溶液體積為V ;單質(zhì)鋁的分析結(jié)果計(jì)算W(A1)%= J(F ~Fo) XlOOm式中W(Al)-鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),V-滴定樣品時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL ; V0-滴定空白時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL ; T-硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度,g/mL ; m-分取試液所相當(dāng)試樣量,go
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的化學(xué)測定方法,其特征是 乙酸-乙酸銨緩沖溶液由77g乙酸銨水溶后加SOmL乙酸,在IOOOmL容量瓶中稀釋至刻度制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的化學(xué)測定方法,其特征是 PAN指示劑是0. lat%的乙醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的化學(xué)測定方法,其特征是 檢測范圍為Al 0. 50% 32. OOat%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的化學(xué)測定方法,屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,該方法利用一定濃度的三氯化鐵溶液溶解試樣中單質(zhì)鋁,單質(zhì)鋁被氧化為氯化鋁,然后過濾,將不反應(yīng)的樣品分離,稀釋到規(guī)定體積,采用EDTA容量法測定。本方法具有較高的精度和準(zhǔn)確度,可準(zhǔn)確測定鋁基復(fù)合脫氧造渣劑中單質(zhì)鋁的含量。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102353676SQ201110249730
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月18日
發(fā)明者丁美英, 劉建華, 劉淼, 戰(zhàn)麗君, 田永生, 石琳 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司