專利名稱：一種工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧檢測的聯(lián)檢方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧檢測的聯(lián)檢方法和裝置，特別是一種一次進樣，就能快速準確地檢測工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧的聯(lián)檢方法和裝置。
背景技術：
痕量水份和痕量氧的含量，是工業(yè)氣體最主要的質量指標，也是必檢的項目。過去的檢測方法一直都是兩種成分由痕量水份檢測儀器、痕量氧檢測儀器分別檢測。沒有一次進樣，就能快速準確地檢測痕量水份和痕量氧的聯(lián)檢方法和裝置。目前市場上使用的燃料電池傳統(tǒng)痕量氧檢測器，用的都是外帶標準，檢測過程費時費事，檢測結果的較零、標校受外界干擾因素較多，檢測結果還不準確。另外，由于痕量水份檢測氣路中避不開空氣中水份的污染，痕量氧檢測氣路中避不開空氣中大量氧的污染，檢測結果不準確。檢測時氣路需吹洗時間較長，有時需7-8小時，甚至2-5天或更長時間。傳統(tǒng)的檢測時間太長，不論是氣體生產(chǎn)廠家還是氣體用戶，要檢測一瓶含氧和水份< 3PPMv的工業(yè)氣體，在較順利的情況下，兩個項目的檢測也需要用數(shù)十分鐘，甚至更長時間。實際檢測時，由于氣路的壓力控制不好，經(jīng)常由于壓力過大，造成傳感器損壞，影響正常生產(chǎn)和工作。由于兩個項目都很難測準，所以過去痕量氧和痕量水份的檢測數(shù)據(jù)，一直比較混亂。痕量氧的檢測面臨許多困難，而痕量水份的檢測，多年來更一直是國內(nèi)外公認的難題。因此，痕量氧和痕量水份的檢測儀器，其功能及配套采樣系統(tǒng)都急待改進，否則，不僅難以改變檢測數(shù)據(jù)混亂的狀況，還經(jīng)常會因為電子氣質量不過關，造成電器產(chǎn)品報廢率過高及其他嚴重后果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的問題缺陷，提供了一種工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧檢測的聯(lián)檢方法和裝置，特別是只需一次進樣，就能快速準確地檢測工業(yè)氣體中痕量氧和痕量水份的聯(lián)檢方法和裝置。一種檢測工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧的聯(lián)檢方法，痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路并聯(lián)連接，同時測量；經(jīng)痕量水份檢測器電解池檢測后的尾氣，作為痕量氧檢測器的標校氣。所說的痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路另并聯(lián)一旁路壓力調(diào)控器，待測氣在旁通氣路中流過時，產(chǎn)生水份和痕量氧檢測所需的穩(wěn)定的工作壓力，旁路多余的待測氣經(jīng)放空口排出。其校零四通閥轉到“校零”時，待測氣經(jīng)過校零四通閥的脫氧管，對痕量氧檢測器進行校零。待測氣通過痕量氧檢測器檢測后的尾氣，吹洗氧檢測器和三個四通閥的殼套內(nèi)空隙，然后放空。待測氣經(jīng)組合排洗式采樣閥與痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路聯(lián)接，排洗式采樣閥由并聯(lián)的閥門( ),和串聯(lián)的閥門Ob)、Qc)構成。所說的痕量水份檢測氣路上串聯(lián)有一常用電磁閥，開啟或關閉氣路。待測氣檢測系統(tǒng)并聯(lián)有一路輔助氣進樣系統(tǒng)，待測氣關閉時，輔助氣即流過痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路，聯(lián)檢裝置進入待命態(tài)。其輔助氣輸出管路上另有一旁路壓力調(diào)控器，提供輔氣進入水氧聯(lián)檢系統(tǒng)的入口壓力，多余的輔氣經(jīng)排放口排出。一種工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧檢測的聯(lián)檢裝置，其水份檢測氣路和氧檢測氣路并聯(lián)聯(lián)接，標校四通閥(14)串聯(lián)在與氧檢測器(16)之前，水份檢測器(5)的氣體輸出管道，與標校四通閥(14)聯(lián)接。所說的痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路另并聯(lián)一旁路壓力調(diào)控器，經(jīng)流量計0 連接到樣氣旁通排放口 03)。在標校四通閥(14)之前，串聯(lián)有校零四通閥(12)，校零四通閥(12)聯(lián)接有脫氧管 (13)。其痕量氧檢測器的輸出管道，連接到痕量氧檢測器(16)、檢測四通閥(15)、標校四通閥(14)和校零四通閥(12)殼套至內(nèi)部空隙的通道口，然后連接到氧量出口(19)。其待測氣輸出管道與組合排洗式采樣閥( 聯(lián)接，然后與痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路聯(lián)接，排洗式采樣閥由并聯(lián)的閥門(加)，和串聯(lián)的閥門Ob)、Qc)組成。所說的痕量水份進樣氣路上串聯(lián)有一電磁閥(8)，連接于流量調(diào)節(jié)閥(7)之后。其待測氣進樣系統(tǒng)另并聯(lián)一路輔助氣進樣系統(tǒng)，輔助氣經(jīng)減壓、穩(wěn)壓和限流閥后的輸出管道經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥08)與痕量水份檢測氣路、痕量氧檢測氣路聯(lián)接。其輔助氣輸出管路上連接有一旁路壓力調(diào)控器(30)，調(diào)控器(30)出口和流量計 (31)相連，流量計(31)出口連接到輔氣旁通排放口(32)。該方法和裝置的檢測原理為痕量水份采用國內(nèi)外最常用也是最可靠的電解法檢測，即使用電解池。本發(fā)明的電解池為玻璃內(nèi)繞式，內(nèi)徑0. 08mm,電極距0. 1mm，為國內(nèi)最先進的。其檢測原理為當儀器連續(xù)取樣，待測氣樣流經(jīng)檢測器電解池時，其水份被池內(nèi)的IVU莫層吸收，并同時電解為H2 和02，產(chǎn)生相應的電解電流“I”。反應方程如下Ρ205+Η20 — 2HP03.......................................... (1)
2HP03^^ ->H2T+-O2T+P2O5 ........................... (2)
I2合并(1)和⑵式得
由解1
H2OH2T+^O2T ................................. (3)在完全吸收和電解前提下，在1大氣壓、20°C、理想氣體以及l(fā)OOmL/min流量的設定條件下，按照法拉第定律和氣態(tài)方程，IPPMv的水份，產(chǎn)生的相應的電解電流為13.4μΑ， 因此測定電流，即知水份含量，它們之間具有非常準確的一次函數(shù)線性關系。電解法是一種絕對方法，在規(guī)定條件下，自身就是一種標準。另，大量的實驗數(shù)據(jù)證明，采用玻璃內(nèi)繞式電解池作檢測器時，即使在< 3ΡΡΜν極低濕度下，其電解電流與電解發(fā)生的氧之間的也具有非常準確的一次函數(shù)線性關系。因此， 本發(fā)明又用該電解池電解產(chǎn)生的氧，作為痕量氧檢測的標校氣，用痕量氧，標校氧檢測器的測量數(shù)值，這是本方法和裝置特有的內(nèi)標方法。這是此方法和裝置的化學原理基礎。大量實驗數(shù)據(jù)證明，該標校方法既科學、簡便又準確。痕量氧檢測采用的是當今國內(nèi)外最流行的方法-燃料電池法檢測，其檢測原理為傳感器由高活性的氧電極和鉛電極構成，浸沒在KOH的溶液中。氧在陰極被還原成氫氧根離子，在陽極鉛被氧化。02+2H20+4e — 40F2Pb+40r — 2Pb (OH) 2+4e該燃料電池的KOH溶液與外界由一層高分子薄膜隔開，檢測時，樣氣中的氧分子通過高分子薄膜擴散到氧電極中進行電化學反應，樣氣不直接進入傳感器，因而溶液與鉛電極不需定期清洗或更換。該電化學反應中產(chǎn)生的電流取決于擴散到氧電極的氧分子數(shù)， 而氧的擴散率又正比于樣氣中的氧含量，由此，傳感器輸出的信號大小只與樣氣中的氧含量相關，而與通過傳感器的氣體總量無關。通過外部電路的連接，反應中的電荷轉移即電流的大小與參加反應的氧成正比關系。標校時，將標校四通閥轉到“標定”，用檢測器電解產(chǎn)生的標準量的氧(氧的摩爾含量為i水的摩爾含量)，來校準氧檢測器顯示的氧含量數(shù)值。標校后，即將標校四通閥轉到“檢測”，待測氣通過時，即可顯示待測氣中的氧含量。校零的原理為校零四通閥轉到“校零”時，樣氣通過脫氧管，此時氧含量應該為零，但由于被測氣體中存在空氣污染及其它原因，使傳感器連接的顯示器數(shù)值不為零，此數(shù)值即-本底。將顯示器數(shù)值減去該本底，即為氧的含量。在校零時，將校零四通閥轉到“校零”，測出本底，將顯示器數(shù)值減去該本底。然后將校零四通閥轉到“檢測”，即可進行測量。吹洗四通閥的原理四通閥的殼套與閥芯和閥座間的空隙間，空氣有可能從此處進入氣路，導致痕量檢測，出現(xiàn)錯誤數(shù)據(jù)。一直用檢測后依然高純的氣體吹洗空隙，可以帶走里面可能進入的空氣，避免空氣污染，保證檢測的準確度。并保證檢測器的快速響應。目前市場上的檢測儀器進入空氣后，檢測時氣路需吹洗時間較長，有時需7-8小時，甚至2-5天或更長時間。而本發(fā)明的儀器檢測時用樣氣吹洗幾分鐘即可。本發(fā)明采用如下五個子系統(tǒng)，組成工業(yè)氣體中痕量氧和痕量水份的聯(lián)檢裝置。第一痕量水份檢測子系統(tǒng)氣路流程待測氣入口( —濾器(4)—電解式水份檢測器(5)(輸出數(shù)字數(shù)據(jù)(6))—流量調(diào)節(jié)閥⑵一電磁閥(8)—氧量標校四通閥(14)—流量計(9)—水份出口(10)。功能和特點
1、水份檢測器為電解池，用來檢測痕量水份；2、流量調(diào)節(jié)閥用于調(diào)節(jié)測量氣體流量；3、電磁閥為開關，點壓一下即可開、可關。其作用為(1)停電時，能自動關斷氣路，停止電解池反應。避免電路斷，氣路不斷，氣體過于飽和，損壞儀器部件。(2)測定電解池本底，進行校零。關斷后，電解池停止反應，穩(wěn)定下來后就沒有氫氣了，應該為零。但由于氣體中其他物質的存在，對傳感器有響應，與傳感器連接的顯示器數(shù)值不為零，此數(shù)值即為氣體中其他物質干擾一本底。減去該本底即可校零。(3)使儀器迅速響應，關斷后，點壓一下，儀器重新開啟，系統(tǒng)馬上進入測試狀態(tài)， 即可檢測。4、經(jīng)水份檢測器檢測后的尾氣作為痕量氧檢測器的標校氣(原理見前)。第二痕量氧檢測子系統(tǒng)氣路流程待測氣入口(3)—濾器(4)—調(diào)節(jié)閥(11)—校零四通閥(12)—脫氧管(13)—標校四通閥(14)—檢測四通閥(15)—氧傳感器(16)(輸出數(shù)據(jù)(17))—檢測四通閥(15)— 流量計(18)—氧傳感器(16)殼套一檢測四通閥(1 殼套一標校四通閥(14)殼套一校零四通閥(12)殼套一氧量出口(19)。功能和特點1、痕量氧測量傳感器采用的是燃料電池式；2、校零四通閥中的脫氧管，能夠提供機內(nèi)脫氧氣，用于痕量氧檢測器的校零(原理見前)；3、標校四通閥用于痕量氧檢測值的校驗，原理如前；4、檢測四通閥，氧停檢時轉到“關閉”，測量時轉到“檢測”，即可開關氧量檢測器， 保護檢測器，延長檢測器的使用壽命；5、流量計用于計量氣體流量；6、待測氣通過痕量氧檢測器檢測后的尾氣，吹洗氧檢測器和三個四通閥的殼套與閥芯或/和閥座間的空隙，以清除殘留空氣和防止空氣中的氧滲入四通閥內(nèi)，尾氣最后經(jīng)氧量出口放空；第三耦合并聯(lián)子系統(tǒng)氣路流程待測樣氣(1)—壓力表00)—壓力調(diào)控器—流量計02)—放空03)。
_ 水份檢測子系統(tǒng)
待測氣__ 壓力表20—壓力調(diào)控器21—流量計22—放空23
_ 氧量檢測子系統(tǒng)功能和特點1、旁路壓力調(diào)控器與水份檢測和氧量檢測系統(tǒng)，構成并聯(lián)；2、旁路壓力調(diào)控器用于調(diào)控水份和氧檢測子系統(tǒng)的壓力；3、實現(xiàn)水份和氧檢測的待命態(tài)和檢測態(tài)的自動轉換。
第四輔助氣子系統(tǒng)氣路流程
權利要求
1.一種檢測工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧的聯(lián)檢方法，其特征是痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路并聯(lián)連接，同時測量；經(jīng)痕量水份檢測器電解池檢測后的尾氣，作為痕量氧檢測器的標校氣。
2.如權利要求1所述的聯(lián)檢方法，其特征是痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路另并聯(lián)一旁路壓力調(diào)控器，待測氣在旁通氣路中流過時，產(chǎn)生水份和痕量氧檢測所需的穩(wěn)定的工作壓力，旁路多余的待測氣經(jīng)放空口排出。
3.如權利要求1所述的聯(lián)檢方法，其特征是校零四通閥轉到“校零”時，待測氣經(jīng)校零四通閥脫氧，對痕量氧檢測器進行校零。
4.如權利要求1所述的聯(lián)檢方法，其特征是待測氣通過痕量氧檢測器檢測后的尾氣， 吹洗氧檢測器和三個四通閥的殼套內(nèi)空隙，然后放空。
5.如權利要求1所述的聯(lián)檢方法，其特征是待測氣經(jīng)組合排洗式采樣閥與痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路聯(lián)接，排洗式采樣閥由并聯(lián)的閥門(加)，和串聯(lián)的閥門(2b)、 (2c)構成。
6.如權利要求1所述的聯(lián)檢方法，其特征是痕量水份檢測氣路上串聯(lián)有一常用電磁閥，開啟或關閉氣路。
7.如權利要求1所述的聯(lián)檢方法，其特征是待測氣進樣系統(tǒng)并聯(lián)有一路輔助氣進樣系統(tǒng)，待測氣關閉時，輔助氣即流過痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路，聯(lián)檢裝置進入待命態(tài)。
8.如權利要求1所述的聯(lián)檢方法，其特征是輔助氣輸出管路上另有一旁路壓力調(diào)控器，提供輔氣進入水氧聯(lián)檢系統(tǒng)的入口壓力，多余的輔氣經(jīng)排放口排出。
9.一種工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧檢測的聯(lián)檢裝置，其特征是其水份檢測氣路和氧檢測氣路并聯(lián)聯(lián)接，標校四通閥(14)串聯(lián)在與氧檢測器(16)之前，水份檢測器(5)的氣體輸出管道，與標校四通閥(14)聯(lián)接。
10.如權利要求9所述的聯(lián)檢裝置，其特征是痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路另并聯(lián)一旁路壓力調(diào)控器(21)，經(jīng)流量計0 連接到樣氣旁通排放口 03)。
11.如權利要求(9)所述的聯(lián)檢裝置，其特征是在標校四通閥(14)之前，串聯(lián)有校零四通閥(12)，校零四通閥(12)聯(lián)接有脫氧管(13)。
12.如權利要求9所述的聯(lián)檢裝置，其特征是痕量氧檢測器的輸出管道，連接到痕量氧檢測器(16)、檢測四通閥(15)、標校四通閥(14)和校零四通閥(12)殼套至內(nèi)部空隙的通道口，然后連接到氧量出口(19)。
13.如權利要求9所述的聯(lián)檢裝置，其特征是待測氣輸出管道與組合排洗式采樣閥 (2)聯(lián)接，然后與痕量水份檢測氣路和痕量氧檢測氣路聯(lián)接，排洗式采樣閥由并聯(lián)的閥門 Ca)，和串聯(lián)的閥門Qb)、Qc)組成。
14.如權利要求9所述的聯(lián)檢裝置，其特征是痕量水份進樣氣路上串聯(lián)有一電磁閥 (8)，連接于流量調(diào)節(jié)閥(7)之后。
15.如權利要求9所述的聯(lián)檢裝置，其特征是待測氣進樣系統(tǒng)另并聯(lián)一路輔助氣進樣系統(tǒng)，輔助氣經(jīng)減壓、穩(wěn)壓和限流閥0 后的輸出管道經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥08)與痕量水份檢測氣路、痕量氧檢測氣路聯(lián)接。
16.如權利要求9所述的聯(lián)檢裝置，其特征是輔助氣輸出管路上連接有一旁路壓力調(diào)控器(30)，調(diào)控器(30)出口和流量計(31)相連，流量計(31)出口連接到輔氣旁通排放口 (32)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種工業(yè)氣體中痕量水份和痕量氧檢測的聯(lián)檢方法和裝置，裝置由下述五個部分組成痕量水份檢測電解測水份的尾氣用于氧量標校；痕量氧檢測脫氧氣用于校零，測量尾氣用于清除空氣污染；共用旁路排放和壓力調(diào)控與水、氧檢測并聯(lián)；使水氧聯(lián)檢具備“檢測”和“待命”功能及狀態(tài)自動轉換的輔助氣系統(tǒng)；快速清除采樣污染的排洗式采樣輸入部分。裝置用于檢測含水份和氧＜3PPMv的工業(yè)氣體時，五分鐘內(nèi)就能獲取準確含量值。本發(fā)明可以徹底解決在檢測范圍內(nèi)的工業(yè)氣體中，痕量水份和痕量氧長期以來檢測不準，傳感器容易損壞，檢測系統(tǒng)操作費時費事等一系列老大難題，使中國工業(yè)氣體痕量水份和痕量氧檢測技術，首次步入國際同行的前列。
文檔編號G01N27/409GK102288660SQ20111020842
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月25日 優(yōu)先權日2011年7月25日
發(fā)明者袁萬德 申請人:袁萬德