專利名稱：鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及巖礦樣品中鉬族元素的分析測定技術(shù)，特別是鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法。
背景技術(shù)：
鉬族元素是釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)和鋨(Os)、銥(Ir) JS(Pt)六元素的總稱。 根據(jù)密度可分為兩組鋨、銥、鉬(22. 48,22. 42,21. 4g/cm3)為重鉬族組；釕、銠、鈀(12. 2、 12. 4,12. 02g/cm3)為輕鉬族組。根據(jù)元素共生特征，可將它們劃分為Ir族(0s、Ir、Ru、I h) 和Pd族(Pd、Pt)。鉬族元素是典型的親地核和地幔的元素，在地殼中含量極低，是迄今人們對其地球化學(xué)分布了解最少的一組化學(xué)元素。由于鉬族金屬具高熔點、高沸點、低蒸氣壓及優(yōu)越的抗腐蝕性、抗風(fēng)化的能力等，已被廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟各部門。鉬族元素的分析測定一般包括分離富集與分析測定兩基本步驟。目前處理巖礦樣品常用的分離富集方法包括火試金法、酸消解法與熔融法等，其中火試金法以適用范圍廣、 定量精度高而著稱。根據(jù)所選用的不同捕集劑種類，火試金法的處理流程及應(yīng)用效果亦有不小差異。鉛作為傳統(tǒng)的火試金法捕集劑之一，雖可對金實現(xiàn)定量捕集，但對于鉬族元素中的釕、鋨及銥捕收效果差；銅作為試金捕集劑雖能實現(xiàn)對全部6種鉬族元素的捕收，但銅難以通過灰吹去除，而濕法溶解后與鉬族元素再行分離的操作繁瑣，結(jié)果欠缺可靠性，雖有研究者通過輝光放電質(zhì)譜直接分析銅扣，但所用儀器價格高昂難以普及；鎳锍試金作為當今處理鉬族元素巖礦樣品的主流方法，相對于前兩種方法有所改進，但亦存在一定的問題， 即處理流程仍顯長，且所用含鎳捕集劑需事先經(jīng)歷繁復(fù)的提純步驟，否則可能導(dǎo)致高樣品空白。試金所得合粒中鉬族元素常壓下以酸消解耗時耗力，且難以保證溶解完全，同時鋨等元素也可能以氯化物/氧化物的形式揮發(fā)損失。消解液中鉬族元素的分析測定多采用儀器分析，常用儀器包括火焰原子吸收光譜 (FAAS)、石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)及電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)。FAAS相對普及化程度最高，但其檢出限較高，對于巖礦樣品中痕量的鉬族元素分析往往無能為力；GFAAS雖具備較低的檢出限，但受制于其單元素分析的特性，因此在處理大批量多元素分析的任務(wù)時效率低下；ICP-OES可實現(xiàn)多元素分析，樣品通量大大增加，但其檢出限較之GFAAS尤有不及，故應(yīng)用范圍受到一定限制。因此，開發(fā)一種準確、高效并適用于各類巖礦樣品中痕量鉬族元素分析測試工作的技術(shù)已成為當今地質(zhì)分析工作者迫切需要解決的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜測定法，通過聯(lián)用銻試金、微波消解及電感耦合等離子體質(zhì)譜測定等多項技術(shù)，可以準確、高效并適用于各類巖礦樣品中痕量鉬族元素分析測試，從而實現(xiàn)巖礦樣品中鉬族元素的分離富集與分析測定。
本發(fā)明實現(xiàn)了上述目的，具體工藝如下
鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法，其特征在于步驟如下 將巖礦樣品進行粉碎處理至過0. 074mm篩，得到鉬族元素分析試樣； 將碳酸鈉、硼砂、三氧化二銻、面粉、玻璃粉以質(zhì)量比10: 5: 5: 4: 2混勻，制得銻試金混合熔劑；
將鉬族元素分析試樣和銻試金混合熔劑按照質(zhì)量比1: 3飛充分混合，混勻的試樣倒入加熱的試金坩堝中，并迅速將試金坩堝放入85(Γ900 V的高溫爐內(nèi)，熔煉至熔融體平靜， 待熔融體冷卻后，敲碎坩堝得到銻扣；
將銻扣放在仰放的瓷坩堝蓋上，送入85(T900 °C高溫爐中灰吹至剩下1.5 3 mm的亮點時即可取出坩堝蓋，待冷卻后剔出試金合粒；
將試金合粒放入微波消解罐中，加入現(xiàn)配王水(現(xiàn)配王水用的鹽酸為12.0 mol/L，硝酸為15. 7mol/L，與市售產(chǎn)品一致)作為溶劑進行微波消解，直至消解液清亮，加入50mL蒸餾水定容后通過電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定得到鉬族元素分析試樣的分析結(jié)果。加入王水量可參考儀器設(shè)備的使用要求加入8mL，因為微波消解過程中消解罐內(nèi)液體體積不得小于5 mL,同時為保證微波消解過程中各消解罐內(nèi)部壓力基本一致，所以各罐均加入相同體積的王水。實際消解合粒所需的王水遠不到8mL。制得鉬族元素分析試樣的巖礦樣品在粗碎前，可于干燥箱內(nèi)6(T80°C烘干(視條件選擇是否烘干)，取出進行粗碎，保證通過0. 84mm篩后混勻縮分(切喬特公式中K值選用 0.8),篩下試樣繼續(xù)破碎縮分直至最終通過0. 074mm篩，即制成鉬族元素分析試樣?；靹虻脑嚇拥谷爰訜岬脑嚱疔釄逯埃鑼⒃嚱疔釄逶?5(T90(TC的高溫爐中保溫，這里的保溫時長取決于所用試金坩堝質(zhì)量，質(zhì)量好的話無需持續(xù)保溫預(yù)熱即可直接使用，質(zhì)量差的話則需保溫2(T40min，超時可能損壞。所述微波消解是使用MARS 5密閉微波消解系統(tǒng)進行處理，消解條件如下 消解罐類型0MNI/XP1500
控制模式:RAMP TO TEMPREATURE 功率:600/1200ff (100%)
消解罐經(jīng)微波加熱5min，罐內(nèi)溫度由室溫升至120°C，保持^iin ；微波繼續(xù)加熱5min， 罐內(nèi)溫度由120°C升至180°C并保持5min ；之后微波加熱5min，罐內(nèi)溫度從180°C由升至 210°C并保持60min ；待微波消解結(jié)束后，罐內(nèi)溫度冷卻至室溫開啟，觀察消解是否完全，若存在不溶物則現(xiàn)配王水補加(與先前所用王水保持一致)繼續(xù)消解直至消解液清亮，以蒸餾水定容至50mL以備上機分析。所述電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定的工作條件如下 儀器X seriesll型ICP-MS (美國熱電公司)
ICP-MS工作條件RF功率1300W ；冷卻氣13. OL/min ；霧化氣流量0. 90 L/min ；輔助氣流量0. 85L/min ；霧室溫度3 V ；模擬電壓2150V;總電壓3500V ；采樣深度130mm ；采用標準XT錐口 ；
標準系列的配制
鉬標準儲備液P (Pt)=IOO. 0 μ g/mL稱取0. IOOOg光譜純(99. 99%)鉬絲，置于IOOmL 燒杯中，加入15mL HCl、5mL HNO3，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干；用鹽酸趕硝酸3次；加入IOmL HCl和20mL水，加熱溶解后移入 IOOOmL容量瓶中，補加90mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；
鈀標準儲備液P (Pd) =100. 0 μ g/mL稱取0. IOOOg光譜純(99. 99%)鈀絲，置于IOOmL 燒杯中，加入15mL HCl、5mL HNO3，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱溶解后，加入5滴200g/L NaCl溶液，在水浴上蒸干；用鹽酸趕硝酸3次；加入IOmL HCl和20mL水，加熱溶解后移入 IOOOmL容量瓶中，補加90mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；
銠標準溶液P (Rh) =100. 0 μ g/mL稱取35. 93mg光譜純氯銠酸銨[(NH4) 3RhCl6]，置于 IOOmL燒杯中，加入20mL水，加20mL HCl，溶解后移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
銥標準溶液P (Ir) =100.0 μ g/mL稱取57. 35mg光譜純氯銥酸銨[(NH4) 2IrCl6]，置于 IOOmL燒杯中，加入25mL水，再加25mL HC1，溫?zé)崾蛊淙芙?，取下冷卻；移入250mL容量瓶中，補加25mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；
釕標準溶液P (Ru) =100. 0 μ g/mL稱取82. 23mg光譜純氯釕酸銨[(NH4) 2Ru (H2O) Cl5]， 置于IOOmL燒杯中，用水潤濕，加入0. 5g硫酸亞鐵銨[(NH4) 2Fe (SO4) 2]、5mL (1+1) H2SO4,攪拌使之溶解，蓋上表面皿，于中溫電熱板上加熱至微冒白煙；取下冷卻；用水洗燒杯壁及表面皿，再加熱至冒白煙并繼續(xù)保持5min，取下，冷卻后用lmol/L H2SO4移入250mL容量瓶中， 并稀釋至刻度，搖勻；
鋨標準溶液P (Os)=IOO. 0 μ g/mL稱取0. 1154g光譜純氯鋨酸銨[(NH4)2Os(H2O)Cl5]置于200mL燒杯中，加入0. 2 0. 3mg硫酸亞鐵銨[(NH4) 2Fe (SO4) 2]和25mL水，待鹽類溶解后， 加25mL H2SO4，在電熱板上加熱至微冒白煙，再繼續(xù)5min ；取下冷卻，用水稀釋至500mL ；
組合元素標準儲備液P (B) =10.0 μ g/mL由鉬、鈀、銠、銥、釕、鋨的單元素標準儲備液組合稀釋配制，介質(zhì)(1+9)王水；
組合元素標準工作溶液P (B)=IO. 0、20.0、50.0、100. Ong/mL，介質(zhì)(1+9)王水，以組合元素標準儲備液配制；
內(nèi)標選用配制25ng/mL的In、Re溶液作為內(nèi)標；
用ICP-MS按照設(shè)定好的工作條件和測定選用分析線用內(nèi)標校正基體干擾和漂移，依次測定標準系列和樣品溶液，測定結(jié)果減去空白后即為實際樣品的分析結(jié)果。
本發(fā)明優(yōu)點如下
1.以銻作為試金捕集劑，不但能實現(xiàn)對全部鉬族元素的定量捕收，同時因銻具有較低的熔點(630°C)可進行灰吹，且在灰吹時包括鋨在內(nèi)的鉬族元素并無顯著損失；
2.選用微波進行加熱可使樣品受熱快速均勻，配合密閉消解罐可保證待測元素在消解過程中不以氣態(tài)形式揮發(fā)損失，同時亦有助于形成高溫高壓氛圍以進一步提升消解效率；
3.分析儀器選用ICP-MS，其在繼承了ICP-OES高樣品通量的基礎(chǔ)上兼具與GFAAS接近的檢出限，且僅需對消解液進行一定稀釋處理即可上機分析；
4.本發(fā)明適用于巖礦樣品中痕量鉬族元素的分析測定，檢出限低，靈敏度高，6種鉬族元素的檢出限均低于lOng/g;
5.本發(fā)明分析速度快，平均單個巖礦樣品樣品試金、消解、測定及數(shù)據(jù)處理累計時間為3、小時。


圖1為本發(fā)明的消解過程示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明提供的鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法，其步驟如下
首先將巖礦樣品進行粗碎，保證通過0. 84mm篩后混勻縮分(切喬特公式中K值選用 0. 8)，篩下試樣繼續(xù)破碎縮分直至最終通過0. 074mm篩，得到鉬族元素分析試樣；巖礦樣品粗碎前，可于干燥箱內(nèi)6(T80°C烘干(視條件不烘亦可)，取出進行粗碎，即制成鉬族元素分析試樣。然后將碳酸鈉、硼砂、三氧化二銻、面粉、玻璃粉以質(zhì)量比10: 5: 5: 4: 2混勻， 制得銻試金混合熔劑；例如將碳酸鈉IOOOg ；硼砂500g ；三氧化二銻500g ；面粉400g ； 玻璃粉200g混合配制銻試金熔劑；
將鉬族元素分析試樣和銻試金混合熔劑按照質(zhì)量比1:3飛充分混合，例如將15飛Og銻試金熔劑與5 10g鉬族元素分析試樣混勻，同時將試金坩堝在85(Γ900 ！的高溫爐中保溫 2(T40min后取出，將混勻的試樣倒入熱的坩堝中，并迅速將坩堝放入85(T90(TC的高溫爐內(nèi)，熔煉至熔融體平靜，待熔融體冷卻后，敲碎坩堝得到銻扣；
將銻扣放在仰放的瓷坩堝蓋上，送入85(T900 °C高溫爐中灰吹至剩下1. 5 3mm大小的亮點即取出瓷坩堝蓋，一般灰吹至剩下約1. 5 mm時取出瓷坩堝蓋，然后冷卻后剔出試金合粒；
將試金合粒放入XP1500系列(MARS 5微波密閉微波消解系統(tǒng)專用消解罐名稱，改性聚四氟乙烯材質(zhì))消解罐中，加入8mL現(xiàn)配王水作為溶劑進行微波消解，直至消解液清亮，以蒸餾水定容后通過電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定得到鉬族元素分析試樣的分析結(jié)果。所述微波消解是使用MARS 5密閉微波消解系統(tǒng)進行處理，消解條件如下 消解罐類型0MNI/XP1500
控制模式:RAMP TO TEMPREATURE 功率:600/1200ff (100%)
消解罐經(jīng)微波加熱5min，罐內(nèi)溫度由室溫升至120°C，保持^iin ；微波繼續(xù)加熱5min， 罐內(nèi)溫度由120°C升至180°C并保持5min ；之后微波加熱5min，罐內(nèi)溫度從180°C由升至 210°C并保持60min ；待微波消解結(jié)束后，罐內(nèi)溫度冷卻至室溫開啟，觀察消解是否完全，若存在不溶物則現(xiàn)配王水補加5mL (與先前消解所用王水一致)繼續(xù)消解直至消解液清亮，以蒸餾水定容至50mL以備上機分析。所述電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定的工作條件如下 儀器X seriesll型ICP-MS (美國熱電公司)
ICP-MS工作條件RF功率1300W ；冷卻氣13. OL/min ；霧化氣流量0. 90 L/min ；輔助氣流量0. 85L/min ；霧室溫度3°C ；模擬電壓2150V;總電壓3500V ；采樣深度130mm ；采用標準XT錐口 ；
標準系列的配制
鉬標準儲備液P (Pt)=IOO. O μ g/mL稱取0. IOOOg光譜純(99. 99%)鉬絲，置于IOOmL燒杯中，加入15mL HCl、5mL HNO3，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱溶解后，加入5滴200g/L NaCl溶液，在水浴上蒸干；用鹽酸趕硝酸3次；加入IOmL HCl和20mL水，加熱溶解后移入 IOOOmL容量瓶中，補加90mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；
鈀標準儲備液P (Pd) =100. 0 μ g/mL稱取0. IOOOg光譜純(99. 99%)鈀絲，置于IOOmL 燒杯中，加入15mL HCl、5mL HNO3，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱溶解后，加入5滴200g/L NaCl溶液，在水浴上蒸干；用鹽酸趕硝酸3次；加入IOmL HCl和20mL水，加熱溶解后移入 IOOOmL容量瓶中，補加90mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；
銠標準溶液P (Rh) =100. 0 μ g/mL稱取35. 93mg光譜純氯銠酸銨[(NH4) 3RhCl6]，置于 IOOmL燒杯中，加入20mL水，加20mL HCl，溶解后移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
銥標準溶液P (Ir) =100.0 μ g/mL稱取57. 35mg光譜純氯銥酸銨[(NH4) 2IrCl6]，置于 IOOmL燒杯中，加入25mL水，再加25mL HC1，溫?zé)崾蛊淙芙猓∠吕鋮s；移入250mL容量瓶中，補加25mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；
釕標準溶液P (Ru) =100. 0 μ g/mL稱取82. 23mg光譜純氯釕酸銨[(NH4) 2Ru (H2O) Cl5]， 置于IOOmL燒杯中，用水潤濕，加入0. 5g硫酸亞鐵銨[(NH4) 2Fe (SO4) 2]、5mL (1+1) H2SO4,攪拌使之溶解，蓋上表面皿，于中溫電熱板上加熱至微冒白煙；取下冷卻；用水洗燒杯壁及表面皿，再加熱至冒白煙并繼續(xù)保持5min，取下，冷卻后用lmol/L H2SO4移入250mL容量瓶中， 并稀釋至刻度，搖勻；
鋨標準溶液P (Os)=IOO. 0 μ g/mL稱取0. 1154g光譜純氯鋨酸銨[(NH4)2Os(H2O)Cl5]置于200mL燒杯中，加入0. 2 0. 3mg硫酸亞鐵銨[(NH4) 2Fe (SO4) 2]和25mL水，待鹽類溶解后， 加25mL H2SO4，在電熱板上加熱至微冒白煙，再繼續(xù)5min ；取下冷卻，用水稀釋至500mL ；
組合元素標準儲備液P (B) =10.0 μ g/mL由鉬、鈀、銠、銥、釕、鋨的單元素標準儲備液組合稀釋配制，介質(zhì)(1+9)王水；
組合元素標準工作溶液P (B)=IO. 0、20.0、50.0、100. Ong/mL，介質(zhì)(1+9)王水，以組合元素標準儲備液配制；
內(nèi)標選用配制25ng/mL的In、Re溶液作為內(nèi)標；
用ICP-MS按照設(shè)定好的工作條件和如表1所示的測定選用分析線(表中，標“*”的為內(nèi)標元素)用內(nèi)標校正基體干擾和漂移，依次測定標準系列和樣品溶液，測定結(jié)果減去空白后即為實際樣品的分析結(jié)果。
表 權(quán)利要求
1.鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法，其特征在于步驟如下將巖礦樣品進行粉碎處理至過0. 074mm篩，得到鉬族元素分析試樣；將碳酸鈉、硼砂、三氧化二銻、面粉、玻璃粉以質(zhì)量比10: 5: 5: 4: 2混勻，制得銻試金混合熔劑；將鉬族元素分析試樣與銻試金混合熔劑按照質(zhì)量比1: 3飛充分混合，混勻的試樣倒入加熱的試金坩堝中，并迅速將試金坩堝放入85(Γ900 V的高溫爐內(nèi)，熔煉至熔融體平靜， 待熔融體冷卻后，敲碎試金坩堝得到銻扣；將銻扣放在仰放的瓷坩堝蓋上，送入85(T90(TC高溫爐中灰吹至剩下1. 5^3mm的亮點即取出瓷坩堝蓋，自然冷卻后剔出試金合粒；將試金合粒放入微波消解罐中，根據(jù)儀器設(shè)備使用要求加入現(xiàn)配王水進行微波消解， 直至消解液清亮，加入蒸餾水定容后通過電感耦合等離子體質(zhì)譜測定得到鉬族元素分析試樣的分析結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法， 其特征在于制得鉬族元素分析試樣的巖礦樣品在粗碎前，于干燥箱內(nèi)6(T80°C烘干，取出進行粗碎，保證通過0. 84mm篩后混勻縮分，篩下試樣繼續(xù)破碎縮分直至最終通過0. 074mm 篩，即制成鉬族元素分析試樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法， 其特征在于混勻的試樣倒入加熱的試金坩堝之前，將試金坩堝在85(T900 °C的高溫爐中保溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法， 其特征在于所述微波消解是使用MARS 5密閉微波消解系統(tǒng)進行處理，消解條件如下消解罐類型0MNI/XP1500控制模式:RAMP TO TEMPREATURE100% 功率600/1200W消解罐經(jīng)微波加熱5min，罐內(nèi)溫度由室溫升至120°C，保持^iin ；微波繼續(xù)加熱5min， 罐內(nèi)溫度由120°C升至180°C并保持5min ；之后微波加熱5min，罐內(nèi)溫度從180°C由升至 210°C并保持60min ；待微波消解結(jié)束后，罐內(nèi)溫度冷卻至室溫開啟，觀察消解是否完全，若存在不溶物則現(xiàn)配王水補加，繼續(xù)消解直至消解液清亮，以蒸餾水定容至50mL以備上機分析。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法， 其特征在于所述電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定的工作條件如下儀器:X seriesll 型 ICP-MSICP-MS工作條件RF功率1300W ；冷卻氣13. OL/min ；霧化氣流量0. 90 L/min ；輔助氣流量0. 85L/min ；霧室溫度3°C ；模擬電壓2150V;總電壓3500V ；采樣深度130mm ；采用標準XT錐口 ；標準系列的配制鉬標準儲備液P (Pt) =100. O μ g/mL稱取0. IOOOg光譜99. 99%純鉬絲，置于IOOmL燒杯中，加入15mL HCl、5mL HNO3，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱溶解后，加入5滴200g/L NaCl溶液，在水浴上蒸干；用鹽酸趕硝酸3次；加入IOmL HCl和20mL水，加熱溶解后移入2IOOOmL容量瓶中，補加90mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；鈀標準儲備液P (Pd) =100. 0 μ g/mL稱取0. IOOOg光譜99. 99%純鈀絲，置于IOOmL燒杯中，加入15mL HCl、5mL HNO3，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱溶解后，加入5滴200g/L NaCl溶液，在水浴上蒸干；用鹽酸趕硝酸3次；加入IOmL HCl和20mL水，加熱溶解后移入 IOOOmL容量瓶中，補加90mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；銠標準溶液P (Rh) =100. 0 μ g/mL稱取35. 93mg光譜純氯銠酸銨[(NH4) 3RhCl6]，置于 IOOmL燒杯中，加入20mL水，加20mL HCl，溶解后移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；銥標準溶液P (Ir) =100.0 μ g/mL稱取57. 35mg光譜純氯銥酸銨[(NH4) 2IrCl6]，置于 IOOmL燒杯中，加入25mL水，再加25mL HC1，溫?zé)崾蛊淙芙?，取下冷卻；移入250mL容量瓶中，補加25mL HC1，用水稀釋至刻度，搖勻；釕標準溶液P (Ru) =100. 0 μ g/mL稱取82. 23mg光譜純氯釕酸銨[(NH4) 2Ru (H2O) Cl5]， 置于IOOmL燒杯中，用水潤濕，加入0. 5g硫酸亞鐵銨[(NH4) 2Fe (SO4) 2]、5mL (1+1) H2SO4,攪拌使之溶解，蓋上表面皿，于中溫電熱板上加熱至微冒白煙；取下冷卻；用水洗燒杯壁及表面皿，再加熱至冒白煙并繼續(xù)保持5min，取下，冷卻后用lmol/L H2SO4移入250mL容量瓶中， 并稀釋至刻度，搖勻；鋨標準溶液P (Os)=IOO. 0 μ g/mL稱取0. 1154g光譜純氯鋨酸銨[(NH4)2Os(H2O)Cl5]置于200mL燒杯中，加入0. 2 0. 3mg硫酸亞鐵銨[(NH4) 2Fe (SO4) 2]和25mL水，待鹽類溶解后， 加25mL H2SO4，在電熱板上加熱至微冒白煙，再繼續(xù)5min ；取下冷卻，用水稀釋至500mL ；組合元素標準儲備液P (B) =10.0 μ g/mL由鉬、鈀、銠、銥、釕、鋨的單元素標準儲備液組合稀釋配制，介質(zhì)(1+9)王水；組合元素標準工作溶液P (B)=IO. 0、20.0、50.0、100. Ong/mL，介質(zhì)(1+9)王水，以組合元素標準儲備液配制；內(nèi)標選用配制25ng/mL的In、Re溶液作為內(nèi)標；用ICP-MS按照設(shè)定好的工作條件和測定選用分析線用內(nèi)標校正基體干擾和漂移，依次測定標準系列和樣品溶液，測定結(jié)果減去空白后即為實際樣品的分析結(jié)果。
全文摘要
本發(fā)明公開了鉑族元素銻試金微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜的測定法，具體流程是通過銻試金實現(xiàn)待測元素的預(yù)富集、微波消解試金合粒及電感耦合等離子體質(zhì)譜測定，實現(xiàn)對巖礦樣品中鉑族元素的分離富集與分析測定；本發(fā)明以銻作為試金捕集劑，不但能實現(xiàn)對全部鉑族元素的定量捕收，且在灰吹時鉑族元素并無顯著損失；選用微波進行加熱可使樣品受熱快速均勻，配合密閉消解罐可保證待測元素在消解過程中不以氣態(tài)形式揮發(fā)損失，同時亦有助于形成高溫高壓氛圍以進一步提升消解效率；本發(fā)明適用于巖礦樣品中痕量鉑族元素的分析測定，檢出限低，靈敏度高，分析速度快，平均單個巖礦樣品樣品試金、消解、測定及數(shù)據(jù)處理累計時間為3~4小時。
文檔編號G01N1/38GK102323327SQ20111016069
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者劉衛(wèi), 李可及, 楊常艷, 范健雄, 趙朝輝 申請人:中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所