專利名稱：基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明 涉及蓄熱材料蓄熱系數(shù)測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，是一種基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置及方法，應(yīng)用于多孔固體、復(fù)合相變材料以及納米粉末等蓄熱材料蓄熱系數(shù)無損測(cè)試。
背景技術(shù)：
蓄熱系數(shù)作為一個(gè)評(píng)價(jià)材料與其周圍介質(zhì)換熱快慢的參數(shù)，對(duì)其準(zhǔn)確的測(cè)量一直以來受到很多的關(guān)注。尤其隨著各種形態(tài)的新型蓄熱材料的增多，對(duì)這些新材料蓄熱性能的評(píng)價(jià)對(duì)于探究其潛在應(yīng)用領(lǐng)域極為有用。近二十年來發(fā)展起來基于諧波探測(cè)的3ω技術(shù)一直被認(rèn)為是測(cè)量固體及薄膜熱物性參數(shù)(熱導(dǎo)率、熱擴(kuò)散率和蓄熱系數(shù))的一種有效手段。用3ω技術(shù)測(cè)量材料的蓄熱系數(shù)時(shí)，需要在待測(cè)材料表面制備具有一定尺寸和形狀的平面形金屬傳感器，把該微型金屬傳感器同時(shí)作為加熱器和溫度傳感器，然后根據(jù)熱波頻率與溫度變化的關(guān)系求得待測(cè)材料的蓄熱系數(shù)。分析該測(cè)試方法特點(diǎn)發(fā)現(xiàn)，該方法不能實(shí)現(xiàn)固體樣品的無損檢測(cè)，并且需要重復(fù)對(duì)單個(gè)樣品進(jìn)行絕緣膜(測(cè)量導(dǎo)電固體時(shí))及平面形金屬傳感器的制備，因此實(shí)施工藝復(fù)雜，成本代價(jià)也較高。另外，除非先將平面形金屬傳感器制備在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)材料上，否則該方法無法用來測(cè)量液體及粉末材料的蓄熱系數(shù)，但是這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)材料的加入將造成熱量在平面形金屬傳感器兩側(cè)分配不均從而引起極大的測(cè)量誤差。為了解決上述問題，我們采用獨(dú)立型傳感器來實(shí)現(xiàn)蓄熱系數(shù)的測(cè)量。所述獨(dú)立型傳感器是指具有下列特征的傳感器測(cè)試時(shí)與待測(cè)樣品接觸完成測(cè)試過程、測(cè)試完成后與之分離可單獨(dú)存放且反復(fù)使用。我們所使用的專用于材料蓄熱系數(shù)測(cè)試的獨(dú)立型傳感器具有以下優(yōu)點(diǎn)首先，獨(dú)立型傳感器上層為柔性覆蓋膜，底層為柔性襯底，且柔性襯底及柔性覆蓋膜本身就是絕緣膜，能實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電樣品蓄熱系數(shù)的測(cè)量，也省略了事先在導(dǎo)電樣品上制備絕緣層的工序；其次，柔性襯底和柔性覆蓋膜對(duì)平面形金屬傳感器有保護(hù)作用，構(gòu)成的獨(dú)立型傳感器具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，可以重復(fù)使用，這就省略了再在待測(cè)樣品上制備平面形金屬傳感器的工序；再者，獨(dú)立型傳感器實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和粉末材料蓄熱系數(shù)的測(cè)量并且能保證高的測(cè)量精度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決現(xiàn)有基于諧波探測(cè)的3 ω測(cè)量技術(shù)在測(cè)試材料蓄熱系數(shù)時(shí)需要重復(fù)制備平面形金屬傳感器、絕緣困難以及無法準(zhǔn)確表征液體和粉末樣品等技術(shù)缺陷， 為此，本發(fā)明提供一種基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置及方法，其獨(dú)立型傳感器能重復(fù)使用、保證平面形金屬傳感器與待測(cè)樣品絕緣，可用于多孔固體、復(fù)合相變材料以及納米粉末等蓄熱材料蓄熱系數(shù)無損測(cè)試。為達(dá)成所述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，包括恒溫恒壓腔，恒溫恒壓腔為密封體，表面為金屬外殼，外殼內(nèi)壁固接有保溫層，保溫層內(nèi)是內(nèi)腔，金屬外殼設(shè)有密封的門或蓋；其還包括獨(dú)立型傳感器、樣品儲(chǔ)罐、溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)、諧波測(cè)量單元，其中溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括溫度和壓力傳感器、溫度和壓力控制器、進(jìn)氣系統(tǒng)、TEC 加熱/冷卻器，其溫度和壓力傳感器懸置于內(nèi)腔中，進(jìn)氣系統(tǒng)輸出與內(nèi)腔密封相通連，TEC 加熱/冷卻器置于恒溫恒壓腔的保溫層內(nèi)；溫度傳感器、TEC加熱/冷卻器與恒溫恒壓腔外的溫度控制器電連接，壓力傳感器、進(jìn)氣系統(tǒng)與恒溫恒壓腔外的壓力控制器電連接；

樣品儲(chǔ)罐放置在恒溫恒壓腔內(nèi)腔中，并置于內(nèi)腔的底面上，樣品儲(chǔ)罐上端貫通設(shè)置有引線桿；獨(dú)立型傳感器位于樣品儲(chǔ)罐中，獨(dú)立型傳感器的引線端與樣品儲(chǔ)罐上端的引線桿內(nèi)端電連接，樣品儲(chǔ)罐引線桿外端的引線頭經(jīng)導(dǎo)線與恒溫恒壓腔外的諧波測(cè)量單元電連接，諧波測(cè)量單元用諧波法測(cè)量獨(dú)立型傳感器兩端的基波電壓及三次諧波電壓，并計(jì)算獨(dú)立型傳感器的溫升和電流頻率的關(guān)系；諧波測(cè)量單元設(shè)于控制主機(jī)中；測(cè)量時(shí)，待測(cè)樣品置于樣品儲(chǔ)罐中，獨(dú)立型傳感器置于待測(cè)樣品中。所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其所述獨(dú)立型傳感器，包括襯底、平面形金屬傳感器、覆蓋膜和四個(gè)引線件；平面形金屬傳感器由寬S形導(dǎo)電金屬帶首尾相接平布固接于柔性襯底上表面，構(gòu)成一柵欄狀平面；平面形金屬傳感器一側(cè)電連接有四個(gè)向外延伸的引線件，四個(gè)引線件相互平行設(shè)置，各引線件外端為引線端，引線件、引線端固接于柔性襯底上表面；在襯底、平面形金屬傳感器、引線件上方固接一層柔性覆蓋膜，四個(gè)引線端暴露于覆蓋膜外，形成一具有機(jī)械強(qiáng)度的平板狀體；平面形金屬傳感器、引線件、引線端的厚度為幾十微米級(jí)；樣品儲(chǔ)罐有四個(gè)引線桿，與引線端一一對(duì)應(yīng)；兩個(gè)外側(cè)的引線端分別與樣品儲(chǔ)罐的外側(cè)引線桿內(nèi)端電連接，接入電流，周期對(duì)平面形金屬傳感器電加熱；另兩個(gè)中間的引線端分別與樣品儲(chǔ)罐的中間引線桿內(nèi)端電連接，輸出電壓。所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其所述獨(dú)立型傳感器置于待測(cè)樣品中，當(dāng)待測(cè)樣品為液體/粉末樣品時(shí)，獨(dú)立型傳感器垂直放置于液體/粉末樣品里；當(dāng)待測(cè)樣品為固體樣品時(shí)，取兩塊相同的待測(cè)樣品平置于樣品儲(chǔ)罐底面，將獨(dú)立型傳感器水平夾置于兩待測(cè)樣品之間，成三明治式。所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其所述導(dǎo)電金屬帶材料為銅或金；柔性襯底、柔性覆蓋膜材料為聚酰亞胺(PI)或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜。所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其所述樣品儲(chǔ)罐，包括罐殼、罐蓋，碗狀罐殼開口向上，錐形罐蓋位于罐殼上方，與開口相適配；罐蓋上貫通設(shè)置有四個(gè)引線桿，引線桿外端有引線頭，引線桿內(nèi)端與獨(dú)立型傳感器的引線端電連接，引線桿外端的引線頭經(jīng)導(dǎo)線與恒溫恒壓腔外的諧波測(cè)量單元電連接。所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其所述平面形金屬傳感器厚度在12. 5 100 μ m 之間，其單根導(dǎo)電金屬帶寬度在100 500μπι之間，中間兩引線件間的導(dǎo)電金屬帶組寬度在5 25mm之間，長(zhǎng)度在10 50mm之間；柔性襯底及柔性覆蓋膜的厚度在12. 5 50 μ m 之間。所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其所述引線桿材料為銅、銀或鋁其中之一。
所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其用于無損測(cè)量多孔固體、復(fù)合相變材料或納米粉末蓄熱材料的蓄熱系數(shù)。一種所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置的測(cè)量方法，其包括步驟步驟1 取一定量的標(biāo)準(zhǔn)液體放置于樣品儲(chǔ)罐中，把獨(dú)立型傳感器置于標(biāo)準(zhǔn)液體中，使平面形金屬傳感器全部浸沒在標(biāo)準(zhǔn)液體中，但四個(gè)引線端位于液面以上；

步驟2 將獨(dú)立型傳感器的四個(gè)引線端分別與樣品儲(chǔ)罐的四個(gè)引線桿內(nèi)端電連接，四個(gè)引線桿外端的引線頭分別與諧波測(cè)量單元的引線端電連接；步驟3 用諧波法測(cè)量獨(dú)立型傳感器內(nèi)的平面形金屬傳感器中間兩引線件之間的基波電壓及三次諧波電壓，三次諧波電壓接近1/100000 1/10000基波電壓，根據(jù)諧波法測(cè)試原理擬合標(biāo)準(zhǔn)液體的蓄熱系數(shù)值；步驟4:從樣品儲(chǔ)罐中取出獨(dú)立型傳感器，將標(biāo)準(zhǔn)液體倒掉后清洗、烘干樣品儲(chǔ)罐；步驟5 將待測(cè)樣品放入樣品儲(chǔ)罐后，重復(fù)步驟2 將獨(dú)立型傳感器的引線端分別與樣品儲(chǔ)罐的四個(gè)引線桿電連接，把樣品儲(chǔ)罐置于恒溫恒壓腔中，再將樣品儲(chǔ)罐的四個(gè)引線頭分別與諧波測(cè)量單元的引線端電連接，諧波測(cè)量單元兩電流引線端以微弱周期正弦電流加熱平面形金屬傳感器；步驟6 啟動(dòng)溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫恒壓腔內(nèi)達(dá)到要求的溫度和壓力；步驟7 用諧波法測(cè)試待測(cè)樣品的蓄熱系數(shù)，即完成對(duì)待測(cè)樣品的測(cè)試。所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)的方法，其所述步驟5中將待測(cè)樣品放入樣品儲(chǔ)罐若待測(cè)樣品是液體或粉末，則將液體或粉末裝入樣品儲(chǔ)罐中后，如步驟1固定好獨(dú)立型傳感器，若待測(cè)樣品是固體樣品，則將獨(dú)立型傳感器夾在兩塊相同固體樣品之間構(gòu)成三明治式測(cè)試結(jié)構(gòu)，并將三明治式結(jié)構(gòu)與樣品儲(chǔ)罐的底面平行放置。本發(fā)明基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置及方法的有益效果本發(fā)明能在很大程度上解決目前基于諧波探測(cè)的3 ω測(cè)量技術(shù)在測(cè)試樣品蓄熱系數(shù)時(shí)需要在單個(gè)樣品上重復(fù)制備平面形金屬傳感器、絕緣困難以及無法準(zhǔn)確表征液體和粉末樣品等技術(shù)缺陷的問題，可以直接將獨(dú)立型傳感器夾在兩樣品間(固體)或直接置于樣品中(液體和粉末)進(jìn)行測(cè)試，柔性襯底和柔性覆蓋膜同時(shí)充當(dāng)絕緣層，保證非導(dǎo)電/導(dǎo)電固體、液體及粉末的無損檢測(cè)。柔性襯底及柔性覆蓋膜，可以保證平面形金屬傳感器與導(dǎo)電樣品間的絕緣并且具有一定的機(jī)械強(qiáng)度保證傳感器在使用時(shí)不易損壞。柔性襯底及柔性覆蓋膜具有彈性，當(dāng)與樣品夾緊時(shí)可以大大降低界面的接觸熱阻，可以以面熱源的形式對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試。與在樣品上制備百納米厚平面形金屬傳感器的基于諧波探測(cè)的3 ω測(cè)量技術(shù)相比，本發(fā)明不再需要額外在待測(cè)樣品上制備平面形金屬傳感器以及在導(dǎo)電樣品上制備百納米級(jí)厚的絕緣膜，而且制作工藝簡(jiǎn)單，成本大大降低；利用該方法可以保證非導(dǎo)電/導(dǎo)電固體、液體和粉末的無損檢測(cè)。


圖1是本發(fā)明的獨(dú)立型傳感器示意圖2是本發(fā)明的基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)的裝置測(cè)量液體/ 粉末樣品時(shí)獨(dú)立型傳感器布置圖；圖2a是本發(fā)明的基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)的裝置測(cè)量固體樣品時(shí)獨(dú)立型傳感器布置圖；圖3是本發(fā)明獨(dú)立型傳感器、待測(cè)樣品、樣品儲(chǔ)罐、恒溫恒壓腔和溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接示意
圖4是本發(fā)明諧波測(cè)量單元的結(jié)構(gòu)示意圖。主要元件說明獨(dú)立型傳感器1包括平面形金屬傳感器11、柔性覆蓋膜12、柔性襯底13、四個(gè)引線件141至144和四個(gè)引線端14a至14d;待測(cè)樣品2;樣品儲(chǔ)罐3包括罐殼31、罐蓋32、四個(gè)引線桿331至334和四個(gè)引線頭33a至 33d ；恒溫恒壓腔4包括金屬外殼41、保溫層42和內(nèi)腔43 ；溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)5包括熱電偶51、TEC加熱/冷卻器52、溫度控制器53、壓力傳感器54、進(jìn)氣系統(tǒng)55和壓力控制器56 ；諧波測(cè)量單元6包括第一運(yùn)算放大器61、第二運(yùn)算放大器62、第三運(yùn)算放大器 63、前置放大器64、信號(hào)發(fā)生器65、鎖相放大器66、微機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)67、第一低溫漂電阻R1、第二低溫漂電阻R2、第三低溫漂電阻R3、第四低溫漂電阻R4、第五低溫漂電阻 R5、第六低溫漂電阻R6、第七低溫漂電阻R7、第八低溫漂電阻R8、可調(diào)電阻R9、第一電流引線端6a、第二電流引線端6d、第一探測(cè)電壓引線端6b、第二探測(cè)電壓引線端6c。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明技術(shù)方案中所涉及的各個(gè)細(xì)節(jié)問題。應(yīng)指出的是， 所描述的實(shí)施例僅旨在便于對(duì)本發(fā)明的理解，而對(duì)其不起任何限定作用。本發(fā)明的一種基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置及方法，涉及用一獨(dú)立型傳感器夾在兩塊相同固體樣品間的結(jié)構(gòu)代替將傳感器直接沉積于樣品表面上、用一獨(dú)立型傳感器垂直放入液體/粉末樣品中的結(jié)構(gòu)代替將傳感器沉積于另一標(biāo)準(zhǔn)固體樣品表面上的技術(shù)方案，實(shí)現(xiàn)了對(duì)待測(cè)樣品蓄熱系數(shù)的無損測(cè)試。測(cè)試前要用標(biāo)準(zhǔn)乙二醇液體(乙二醇分析純，純度為99. 99% )校驗(yàn)獨(dú)立型傳感器是否正常工作。利用基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)的裝置實(shí)現(xiàn)該方法的步驟如下①取一定量的標(biāo)準(zhǔn)乙二醇液體放置于樣品儲(chǔ)罐3中，以填充至樣品儲(chǔ)罐3高度的1/2為佳，把獨(dú)立型傳感器1置于標(biāo)準(zhǔn)液體中，獨(dú)立型傳感器1的位置應(yīng)該滿足平面形金屬傳感器11全部浸沒在標(biāo)準(zhǔn)液體中且四個(gè)引線端14a至14d位于液面以上；②將獨(dú)立型傳感器1的四引線端14a至14d分別與樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線桿331至334電連接，樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線頭33a至33d分別與諧波測(cè)量單元6的引線端6a至6d電連接；③用諧波法測(cè)量獨(dú)立型傳感器1內(nèi)的平面形金屬傳感器11中間兩引線件142和143之間的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測(cè)試原理擬合標(biāo)準(zhǔn)液體的蓄熱系數(shù)值；④從樣品儲(chǔ)罐3中取下獨(dú)立型傳感器1，將標(biāo)準(zhǔn)液體倒掉后清洗、烘干樣品儲(chǔ)罐3，若測(cè)試的是液體或粉末樣品，則將液體(如蒸餾水，乙醇)或粉末(如納米級(jí)氧化硅粉末，碳纖維粉體)裝入樣品儲(chǔ)罐3中，以填充至樣品儲(chǔ)罐3高度的1/2為佳， 執(zhí)行步驟1固定好新的測(cè)試結(jié)構(gòu)，若測(cè)試的是固體樣品(如不銹鋼塊體，石英玻璃塊體，多孔陶瓷塊體)，則將獨(dú)立型傳感器1夾在兩塊相同固體樣品之間構(gòu)成三明治式測(cè)試結(jié)構(gòu)，并將三明治式結(jié)構(gòu)與樣品儲(chǔ)罐3的底面平行放置；⑤將獨(dú)立型傳感器1的引線端14a至14d 分別與樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線桿331至334電連接，把樣品儲(chǔ)罐3置于恒溫恒壓腔4中，再將樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線頭33a至33d分別與諧波測(cè)量單元6的引線端6a至6d電連接； ⑥啟動(dòng)溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)5使恒溫恒壓腔4內(nèi)達(dá)到要求的溫度和壓力；⑦用諧波法測(cè)試待測(cè)樣品2的蓄熱系數(shù)，即完成對(duì)待測(cè)樣品2的測(cè)試。所述獨(dú)立型傳感器1內(nèi)的平面形金屬傳感器11采用微弱周期正弦電流加熱。測(cè)試時(shí)，調(diào)整所述平面形金屬傳感器11的基波電壓，使兩引線端14b、14c間的三次諧波電壓接近1/10000 1/100000基波電壓請(qǐng)參考圖1、圖2、圖2a、圖3和圖4示出的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)的裝置，圖3示出該裝置，含有獨(dú)立型傳感器1、待測(cè)樣品2、樣品儲(chǔ)罐3、恒溫恒壓腔4、溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng) 5、諧波測(cè)量單元6，其中請(qǐng)參考圖2示出獨(dú)立型傳感器1測(cè)量液體/粉末樣品時(shí)垂直放置于裝有待測(cè)樣品 2的樣品儲(chǔ)罐3中；請(qǐng)參考圖2a示出獨(dú)立型傳感器1測(cè)量固體樣品時(shí)位于兩塊相同的待測(cè)樣品2之間構(gòu)成三明治式結(jié)構(gòu)，三明治式結(jié)構(gòu)放置于樣品儲(chǔ)罐3中，并且三明治式結(jié)構(gòu)與樣品儲(chǔ)罐3的底面平行放置；獨(dú)立型傳感器1的引線端14a 14d與樣品儲(chǔ)罐3的引線桿 331 334電連接；所述獨(dú)立型傳感器1內(nèi)具有平面形金屬傳感器11以微弱周期正弦電流加熱，兩諧波測(cè)量引線端14b、14c間的三次諧波電壓接近1/100000 1/10000基波電壓； 樣品儲(chǔ)罐3放置在恒溫恒壓腔4中，并與恒溫恒壓腔4的底面平行放置；諧波測(cè)量單元6與樣品儲(chǔ)罐3的引線頭33a 33d電連接，用于諧波法測(cè)量獨(dú)立型傳感器1兩端的基波電壓及三次諧波電壓并計(jì)算獨(dú)立型傳感器1的溫升和電流頻率的關(guān)系。如圖1、圖2和圖2a示出的獨(dú)立型傳感器1包括平面形金屬傳感器11、柔性覆蓋膜12、柔性襯底13和四個(gè)引線件141 144，平面形金屬傳感器11分別與四個(gè)引線件 141 144的一端部連接，四個(gè)引線件141 144的另一端有四個(gè)引線端14a 14d ；平面形金屬傳感器11和四個(gè)引線件141 144位于柔性覆蓋膜12和柔性襯底13之間；引線端 14b、14c分別與樣品儲(chǔ)罐3的兩個(gè)電壓引線桿332、333通過導(dǎo)線連接，樣品儲(chǔ)罐3的另兩個(gè)電流引線桿331、334通過導(dǎo)線接入另兩個(gè)引線端14a、14d周期對(duì)平面形金屬傳感器11電加熱。所述平面形金屬傳感器11和四個(gè)引線件141 144由導(dǎo)電金屬通過柔性電路板制作工藝附著在柔性襯底13上形成幾十微米級(jí)厚的由寬S形導(dǎo)電金屬帶首尾相接構(gòu)成的一柵欄狀平面結(jié)構(gòu)，與柔性襯底13為同種材料帶膠的柔性覆蓋薄膜12通過熱壓工藝與基于柔性襯底13的平面形金屬傳感器11及四個(gè)引線件141 144形成三明治式結(jié)構(gòu)，柔性襯底13和柔性覆蓋膜12在平面形金屬傳感器11及四個(gè)引線件141 144的底面和頂面形成具有一機(jī)械強(qiáng)度的平面形金屬傳感器11及四個(gè)引線件141 144的絕緣保護(hù)層。所述導(dǎo)電金屬為銅或金；所述柔性襯底為聚酰亞胺(PI)或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜?；谌嵝砸r底13上的平面形金屬傳感器11厚度在12. 5 100 μ m范圍內(nèi)，單根金屬帶寬度在100 500 μ m范圍內(nèi)，中間兩引線件142、143間加加熱帶組寬度在5 25mm 范圍內(nèi)，長(zhǎng)度在10 50mm范圍內(nèi)，柔性襯底13及柔性覆蓋膜12的厚度在12. 5 50 μ m 范圍內(nèi)。所述樣品儲(chǔ)罐3包括一罐殼31、一罐蓋32、四個(gè)引線桿331 334和四個(gè)引線頭 33a 33d，其中罐蓋32為錐形，位于罐殼31的開口處；罐蓋32頂部依次設(shè)有四個(gè)引線桿 331 3 34，通過孔嵌入罐蓋32 ；從引線桿331 334位于樣品儲(chǔ)罐3側(cè)的一端引出的四根導(dǎo)線與獨(dú)立型金屬傳感器1的引線端14a 14d電連接；引線桿331 334另一端的引線頭33a 33d與諧波測(cè)量單元6連接。請(qǐng)參考圖3示出，所述引線桿331 334為銅、銀或鋁其中之一。所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)的裝置，用于無損測(cè)量多孔固體、復(fù)合相變材料以及納米粉末等蓄熱材料的蓄熱系數(shù)。圖1，圖2，圖2a，圖3和圖4組成基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)的裝置；其中獨(dú)立型傳感器結(jié)構(gòu)見圖1 ；測(cè)試液體/粉末樣品時(shí)獨(dú)立型傳感器1的具體位置見圖2，測(cè)試固體樣品時(shí)獨(dú)立型傳感器1的具體位置見圖2a ；圖3中的樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線頭33b、33c和33a、33d分別通過導(dǎo)線接圖4的諧波測(cè)量單元6的諧波探測(cè)電壓引線端6b、 6c和電流引線端6a、6d。將獨(dú)立型傳感器1置于待測(cè)樣品2中，并給平面形金屬傳感器11通入角頻率為ω 的周期微弱電流，因焦耳效應(yīng)產(chǎn)生的熱量將以2ω的頻率對(duì)平面形金屬傳感器11、金屬傳感器外側(cè)柔性襯底13、柔性覆蓋膜12及待測(cè)樣品2加熱，產(chǎn)生頻率不同的溫度波，引起平面形金屬傳感器11的電阻增加，而平面形金屬傳感器11增加的電阻又與角頻率為ω的周期電流共同作用產(chǎn)生頻率不同的電壓諧波。根據(jù)電壓諧波與振動(dòng)頻率的關(guān)系可以確定待測(cè)材料2的蓄熱系數(shù)。利用本發(fā)明提出的理論模型和數(shù)據(jù)處理方法可以同時(shí)無損測(cè)量多孔固體、復(fù)合相變材料以及納米粉末等蓄熱材料的蓄熱系數(shù)。本發(fā)明采用微弱周期正弦電流加熱基于柔性襯底13的平面形金屬傳感器11，因平面形金屬傳感器11內(nèi)部電流的有效值很小，產(chǎn)生的加熱功率只有幾十毫瓦，在加熱柔性覆蓋膜12、柔性襯底13和待測(cè)樣品2的過程中，平面形金屬傳感器11的溫升必須小于1Κ， 同時(shí)采用的周期電流的頻率范圍比較大，從幾十mHz變化到幾十Hz，在上述條件下待測(cè)樣品2的溫升很小，同時(shí)鎖相放大器采用較大的時(shí)間常數(shù)，可以使得熱波能穿透柔性覆蓋膜 12和柔性襯底13，進(jìn)而探測(cè)到待測(cè)樣品2。由于平面形金屬傳感器11表面的柔性覆蓋膜 12和柔性襯底13有一定的厚度，而且柔性覆蓋膜12和柔性襯底13的導(dǎo)熱系數(shù)很低(約 0. 2ffm-1r1)，因此平面形金屬傳感器11和柔性層的溫度改變的影響不可忽略，但是可以從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中減去平面形金屬傳感器11和柔性層的影響。只要保證在所測(cè)量頻率范圍內(nèi)熱波已經(jīng)穿透了柔性覆蓋膜12和柔性襯底13，就能得到待測(cè)樣品2的蓄熱系數(shù)信息。本發(fā)明測(cè)試的材料的蓄熱系數(shù)范圍比較寬，固體蓄熱系數(shù)在100 10000J 5 ·πΓ2 -Γ1之間，蓄熱系數(shù)的測(cè)量不確定度小于士5. 5%，液體/粉末蓄熱系數(shù)在100 2000J · S-0.5 · m_2 · K-1 之間，蓄熱系數(shù)的測(cè)量不確定度小于士4. 5%。測(cè)試開始前，要對(duì)獨(dú)立型傳感器1是否能正常工作進(jìn)行驗(yàn)證，具體步驟如下取一定量的標(biāo)準(zhǔn)液體(多采用乙二醇分析純，純度為99. 99%，因其在室溫下不易揮發(fā)且熱物性參數(shù)很穩(wěn)定)放置于樣品儲(chǔ)罐3中，以填充至樣品儲(chǔ)罐3高度的1/2為佳，把獨(dú)立型傳感器1置于標(biāo)準(zhǔn)液體中，獨(dú)立型傳感器1的位置應(yīng)該滿足平面形金屬傳感器11全部浸沒在標(biāo)準(zhǔn)液體中且四個(gè)引線端14a至14d位于液面以上；將獨(dú)立型傳感器1的四引線端14a 14d 分別與樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線桿331 334電連接，樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線頭33a至33d分另IJ與諧波測(cè)量單元6的引線端6a至6d電連接；用諧波法測(cè)量獨(dú)立探頭1內(nèi)的平面形金屬傳感器11中間兩引線件142和143之間的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測(cè)試原理擬合標(biāo)準(zhǔn)液體的蓄熱系數(shù)值；比較蓄熱系數(shù)測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的參考蓄熱系數(shù)值，若兩者的誤差在4. 5%之內(nèi)，則認(rèn)為獨(dú)立型傳感器1和諧波測(cè)量單元6工作正常，即完成校準(zhǔn)工作； 否則要仔細(xì)檢驗(yàn)、確定引起測(cè)量誤差偏大的原因，如獨(dú)立型傳感器1內(nèi)的平面形傳感器11 是否存在局部斷裂而不能正常導(dǎo)通，四引線端14a至14d是否已位于液面以下而發(fā)生導(dǎo)通， 或諧波測(cè)量單元6的各部件是否已失效等，直到獨(dú)立型傳感器1和諧波測(cè)量單元6都工作正常。正式測(cè)試時(shí)，若測(cè)試的是液體(如蒸餾水，乙醇)或粉末(如納米級(jí)氧化硅粉末，碳纖維粉體)樣品，則將液體或粉末裝入樣品儲(chǔ)罐3中，以填充至樣品儲(chǔ)罐3高度的1/2為佳， 以同樣的方法固定好新的測(cè)試結(jié)構(gòu)，若測(cè)試的是固體樣品(如不銹鋼塊體，石英玻璃塊體， 多孔陶瓷塊體)，則將獨(dú)立型傳感器1夾在兩塊相同固體樣品之間構(gòu)成三明治式測(cè)試結(jié)構(gòu)， 并將三明治式結(jié)構(gòu)與樣品儲(chǔ)罐3的底面平行放置；以同樣的方法將獨(dú)立型傳感器1的引線端14a至14d分別與樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線桿331至334電連接，把樣品儲(chǔ)罐3置于恒溫恒壓腔4中，再將樣品儲(chǔ)罐3的四個(gè)引線頭33a至33d分別與諧波測(cè)量單元6的引線端6a至 6d電連接；啟動(dòng)溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)5使恒溫恒壓腔4內(nèi)達(dá)到要求的溫度和壓力；調(diào)節(jié)串聯(lián)的可調(diào)電阻R9接近或略微大于測(cè)量過程中平面形金屬傳感器11可能達(dá)到的最大電阻。 為了防止平面形金屬傳感器11有比較明顯的溫升，調(diào)節(jié)信號(hào)發(fā)生器65的輸出電壓，使得可調(diào)電阻R9兩端的電壓接近10mV，微調(diào)可調(diào)電阻R9，通過鎖相放大器66的差動(dòng)輸入監(jiān)測(cè)，使得電橋平衡，可調(diào)電阻的阻值R9就等于平面形金屬傳感器11的冷態(tài)電阻。然后開始測(cè)試， 選擇一系列的頻率值，測(cè)量對(duì)應(yīng)頻率值下平面形金屬傳感器11的兩引線端14b、14c之間的基波電壓及三次諧波電壓。測(cè)量在某一頻率下平面形金屬傳感器11的兩引線端14b、14c 的三次諧波時(shí)，應(yīng)選擇合理的基波電壓，使得平面形金屬傳感器11的兩引線端14b、14c間的三次諧波接近基波的1/10000 1/100000。
請(qǐng)參見圖4示出本發(fā)明諧波測(cè)量單元6的結(jié)構(gòu)，諧波測(cè)量單元6包括第一運(yùn)算放大器61、第二運(yùn)算放大器62、第三運(yùn)算放大器63、前置放大器64、信號(hào)發(fā)生器65、鎖相放大器66、微機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)67、第一低溫漂電阻R1、第二低溫漂電阻R2、第三低溫漂電阻R3、第四低溫漂電阻R4、第五低溫漂電阻R5、第六低溫漂電阻R6、第七低溫漂電阻R7、第八低溫漂電阻R8、可調(diào)電阻R9、第一電流引線端6a、第二電流引線端6d、第一探測(cè)電壓引線端6b、第二探測(cè)電壓引線端6c。信號(hào)發(fā)生器65輸出角頻率為ω的交流電壓信號(hào)經(jīng)第一運(yùn)算放大器61轉(zhuǎn)換為電流信號(hào)，該電流信號(hào)用于同時(shí)驅(qū)動(dòng)可調(diào)電阻R9和獨(dú)立型傳感器1的平面形金屬帶傳感器 11，可調(diào)電阻R9和獨(dú)立型傳感器1的電壓信號(hào)分別經(jīng)第二運(yùn)算放大器62和第三運(yùn)算放大器63變?yōu)椴顒?dòng)信號(hào)再經(jīng)前置放大器64放大后輸入鎖相放大器66。微機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)67控制信號(hào)發(fā)生器65鎖相放大器66及可調(diào)電阻。第一電流引線端6a和第二電流引線端6d分別與樣品儲(chǔ)罐3的引線頭33a和33d電連接，第一探測(cè)電壓引線端6b和第二探測(cè)電壓引線端6c分別與樣品儲(chǔ)罐3的引線頭33b和33c電連接。
以上所述， 僅為本發(fā)明中的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉該技術(shù)的人在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可理解想到的變換或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的包護(hù)范圍之內(nèi)，因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，包括恒溫恒壓腔，恒溫恒壓腔為密封體，表面為金屬外殼，外殼內(nèi)壁固接有保溫層，保溫層內(nèi)是內(nèi)腔，金屬外殼設(shè)有密封的門或蓋；其特征在于，還包括獨(dú)立型傳感器、樣品儲(chǔ)罐、溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)、諧波測(cè)量單元，其中溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括溫度和壓力傳感器、溫度和壓力控制器、進(jìn)氣系統(tǒng)、TEC加熱 /冷卻器，其溫度和壓力傳感器懸置于內(nèi)腔中，進(jìn)氣系統(tǒng)輸出與內(nèi)腔密封相通連，TEC加熱/ 冷卻器置于恒溫恒壓腔的保溫層內(nèi)；溫度傳感器、TEC加熱/冷卻器與恒溫恒壓腔外的溫度控制器電連接，壓力傳感器、進(jìn)氣系統(tǒng)與恒溫恒壓腔外的壓力控制器電連接；樣品儲(chǔ)罐放置在恒溫恒壓腔內(nèi)腔中，并置于內(nèi)腔的底面上，樣品儲(chǔ)罐上端貫通設(shè)置有引線桿；獨(dú)立型傳感器位于樣品儲(chǔ)罐中，獨(dú)立型傳感器的引線端與樣品儲(chǔ)罐上端的引線桿內(nèi)端電連接，樣品儲(chǔ)罐引線桿外端的引線頭經(jīng)導(dǎo)線與恒溫恒壓腔外的諧波測(cè)量單元電連接，諧波測(cè)量單元用諧波法測(cè)量獨(dú)立型傳感器兩端的基波電壓及三次諧波電壓，并計(jì)算獨(dú)立型傳感器的溫升和電流頻率的關(guān)系；諧波測(cè)量單元設(shè)于控制主機(jī)中；測(cè)量時(shí)，待測(cè)樣品置于樣品儲(chǔ)罐中，獨(dú)立型傳感器置于待測(cè)樣品中。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其特征在于，所述獨(dú)立型傳感器，包括襯底、平面形金屬傳感器、覆蓋膜和四個(gè)引線件；平面形金屬傳感器由寬S形導(dǎo)電金屬帶首尾相接平布固接于柔性襯底上表面，構(gòu)成一柵欄狀平面；平面形金屬傳感器一側(cè)電連接有四個(gè)向外延伸的引線件，四個(gè)引線件相互平行設(shè)置，各引線件外端為引線端，引線件、 引線端固接于柔性襯底上表面；在襯底、平面形金屬傳感器、引線件上方固接一層柔性覆蓋膜，四個(gè)引線端暴露于覆蓋膜外，形成一具有機(jī)械強(qiáng)度的平板狀體；平面形金屬傳感器、弓丨線件、引線端的厚度為幾十微米級(jí)；樣品儲(chǔ)罐有四個(gè)引線桿，與引線端一一對(duì)應(yīng)；兩個(gè)外側(cè)的引線端分別與樣品儲(chǔ)罐的外側(cè)引線桿內(nèi)端電連接，接入電流，周期對(duì)平面形金屬傳感器電加熱；另兩個(gè)中間的引線端分別與樣品儲(chǔ)罐的中間引線桿內(nèi)端電連接，輸出電壓。
3.如權(quán)利要求1所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其特征在于，所述獨(dú)立型傳感器置于待測(cè)樣品中，當(dāng)待測(cè)樣品為液體/粉末樣品時(shí)，獨(dú)立型傳感器垂直放置于液體/粉末樣品里；當(dāng)待測(cè)樣品為固體樣品時(shí)，取兩塊相同的待測(cè)樣品平置于樣品儲(chǔ)罐底面，將獨(dú)立型傳感器水平夾置于兩待測(cè)樣品之間，成三明治式。
4.如權(quán)利要求1所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其特征在于，所述導(dǎo)電金屬帶材料為銅或金；柔性襯底、柔性覆蓋膜材料為聚酰亞胺或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
5.如權(quán)利要求1所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其特征在于，所述樣品儲(chǔ)罐，包括罐殼、罐蓋，碗狀罐殼開口向上，錐形罐蓋位于罐殼上方，與開口相適配；罐蓋上貫通設(shè)置有四個(gè)引線桿，引線桿外端有引線頭，引線桿內(nèi)端與獨(dú)立型傳感器的引線端電連接，引線桿外端的引線頭經(jīng)導(dǎo)線與恒溫恒壓腔外的諧波測(cè)量單元電連接。
6.如權(quán)利要求2所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其特征在于，所述平面形金屬傳感器厚度在12. 5 IOOym之間，其單根導(dǎo)電金屬帶寬度在100 500 μ m之間，中間兩引線件間的導(dǎo)電金屬帶組寬度在5 25mm之間，長(zhǎng)度在10 50mm之間；柔性襯底及柔性覆蓋膜的厚度在12. 5 50 μ m之間。
7.如權(quán)利要求1、2或5所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其特征在于，所述引線桿材料為銅、銀或鋁其中之一。
8.如權(quán)利要求1或3所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置，其特征在于，用于無損測(cè)量多孔固體、復(fù)合相變材料或納米粉末蓄熱材料的蓄熱系數(shù)。
9.一種如權(quán)利要求1所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置的測(cè)量方法，其特征在于，包括步驟步驟1 取一定量的標(biāo)準(zhǔn)液體放置于樣品儲(chǔ)罐中，把獨(dú)立型傳感器置于標(biāo)準(zhǔn)液體中，使平面形金屬傳感器全部浸沒在標(biāo)準(zhǔn)液體中，但四個(gè)引線端位于液面以上；步驟2 將獨(dú)立型傳感器的四個(gè)引線端分別與樣品儲(chǔ)罐的四個(gè)引線桿內(nèi)端電連接，四個(gè)引線桿外端的引線頭分別與諧波測(cè)量單元的引線端電連接；步驟3 用諧波法測(cè)量獨(dú)立型傳感器內(nèi)的平面形金屬傳感器中間兩引線件之間的基波電壓及三次諧波電壓，三次諧波電壓接近1/100000 1/10000基波電壓，根據(jù)諧波法測(cè)試原理擬合標(biāo)準(zhǔn)液體的蓄熱系數(shù)值；步驟4 從樣品儲(chǔ)罐中取出獨(dú)立型傳感器，將標(biāo)準(zhǔn)液體倒掉后清洗、烘干樣品儲(chǔ)罐； 步驟5 將待測(cè)樣品放入樣品儲(chǔ)罐后，重復(fù)步驟2 將獨(dú)立型傳感器的引線端分別與樣品儲(chǔ)罐的四個(gè)引線桿電連接，把樣品儲(chǔ)罐置于恒溫恒壓腔中，再將樣品儲(chǔ)罐的四個(gè)引線頭分別與諧波測(cè)量單元的引線端電連接，諧波測(cè)量單元兩電流引線端以微弱周期正弦電流加熱平面形金屬傳感器；步驟6 啟動(dòng)溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫恒壓腔內(nèi)達(dá)到要求的溫度和壓力； 步驟7 用諧波法測(cè)試待測(cè)樣品的蓄熱系數(shù)，即完成對(duì)待測(cè)樣品的測(cè)試。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的測(cè)量材料蓄熱系數(shù)的方法，其特征在于，所述步驟5中將待測(cè)樣品放入樣品儲(chǔ)罐若待測(cè)樣品是液體或粉末，則將液體或粉末裝入樣品儲(chǔ)罐中后，如步驟1固定好獨(dú)立型傳感器，若待測(cè)樣品是固體樣品，則將獨(dú)立型傳感器夾在兩塊相同固體樣品之間構(gòu)成三明治式測(cè)試結(jié)構(gòu)，并將三明治式結(jié)構(gòu)與樣品儲(chǔ)罐的底面平行放置。
全文摘要
本發(fā)明一種基于獨(dú)立型傳感器的諧波法測(cè)量材料蓄熱系數(shù)裝置及方法，涉及蓄熱材料測(cè)試技術(shù)，含有待測(cè)樣品置于樣品儲(chǔ)罐中，獨(dú)立型傳感器測(cè)量液體/粉末樣品時(shí)垂直放置于液體/粉末中，測(cè)量固體樣品時(shí)位于兩塊相同的待測(cè)樣品之間構(gòu)成三明治式結(jié)構(gòu)，平行放置于樣品儲(chǔ)罐的底面上；獨(dú)立型傳感器引線端與樣品儲(chǔ)罐引線桿電連接；樣品儲(chǔ)罐在恒溫恒壓腔中，置于內(nèi)腔底面上；諧波測(cè)量單元與樣品儲(chǔ)罐引線頭電連接，根據(jù)諧波法測(cè)量原理計(jì)算待測(cè)樣品蓄熱系數(shù)值。測(cè)試時(shí)將固定好待測(cè)樣品和獨(dú)立型傳感器相對(duì)位置的樣品儲(chǔ)罐置于恒溫恒壓腔中，待溫度和壓力達(dá)到設(shè)定值后，測(cè)量獨(dú)立型傳感器兩端基波電壓及三次諧波電壓，并計(jì)算獨(dú)立型傳感器溫升和電流頻率的關(guān)系。
文檔編號(hào)G01N25/18GK102313758SQ201110138899
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者唐大偉, 邱琳, 鄭興華 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院工程熱物理研究所