專利名稱：一種高壓原位測(cè)量拉曼系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種拉曼系統(tǒng)，尤其涉及一種用于在金剛石對(duì)頂砧(DAC)中進(jìn)行高壓原位測(cè)量的拉曼系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的拉曼系統(tǒng)對(duì)樣品常溫常壓下的拉曼光譜測(cè)量技術(shù)已經(jīng)比較成熟，而對(duì)高壓 (幾十至幾百萬大氣壓)下樣品的拉曼光譜測(cè)量比較困難。這是由于高壓研究中樣品是裝在金剛石對(duì)頂砧里面，所用的樣品量很少(微米級(jí))，而且金剛石有吸收并可產(chǎn)生熒光背底。要獲得樣品高壓下質(zhì)量高的拉曼譜，對(duì)拉曼系統(tǒng)有一些特殊要求激光聚焦光斑必須足夠?。粚?duì)熒光和雜散光的抑制能力要強(qiáng)；光譜儀要具備很高的分辨率；對(duì)樣品狀態(tài)的監(jiān)測(cè)直觀方便等。傳統(tǒng)的商用拉曼譜儀很難同時(shí)滿足上述要求，因而獲取樣品高壓下拉曼光譜的測(cè)量很困難。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服高壓拉曼測(cè)試環(huán)境中雜散信號(hào)干擾大，熒光背底高以及低波數(shù)信號(hào)測(cè)量困難的問題，本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單有效的高壓原位測(cè)量拉曼系統(tǒng)，其包括激光光源、激光傳輸光路、拉曼信號(hào)的激發(fā)、收集和傳輸光路、顯微觀察光路以及拉曼信號(hào)的探測(cè)和處理設(shè)備，其中，在拉曼信號(hào)的激發(fā)、收集和傳輸光路中使用空間濾波器和全息陷波濾波器。系統(tǒng)中，激光光源為氬離子激光器；空間濾波器包括兩個(gè)相同型號(hào)的消色差透鏡和置于它們中心處的共焦針孔；顯微成像觀察光路包括白光光源、半透半反鏡、聚光透鏡、攝像頭以及顯示屏；拉曼信號(hào)的探測(cè)和處理設(shè)備包括光譜儀、CCD探測(cè)器和計(jì)算機(jī)。本發(fā)明的高壓原位測(cè)量拉曼系統(tǒng)具有很高的三維分辨能力，可對(duì)一些樣品做光學(xué)切片。本發(fā)明不僅為拉曼光譜在高壓科學(xué)中應(yīng)用拓展了渠道，而且提供了一種分析層狀樣品的測(cè)試手段，具有很好的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)的設(shè)計(jì)原理圖。圖2為本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)中空間濾波器的設(shè)計(jì)原理圖。圖3為使用本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)得到的HfO2的高壓拉曼譜。圖4為使用本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)得到的Gd2O3的拉曼譜。圖5為使用本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)得到Dy2O3的拉曼譜。圖6為使用本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)得到的不同壓力下Nd2O3的拉曼譜。
具體實(shí)施例方式為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員可以更清楚的了解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖通過具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
為了克服高壓拉曼測(cè)試環(huán)境中雜散信號(hào)干擾大，熒光背底高以及低波數(shù)信號(hào)測(cè)量困難等問題，本發(fā)明提供了一種高壓原位拉曼光譜測(cè)量?jī)x，包括激光傳輸光路、拉曼信號(hào)的激發(fā)、收集和傳輸光路、顯微成像觀察光路以及拉曼信號(hào)的探測(cè)和處理設(shè)備，其中在拉曼信號(hào)的收集和傳輸光路中引進(jìn)了空間濾波器和全息陷波濾波器，克服了熒光背底和雜散信號(hào)的干擾。如圖1所示，本發(fā)明的高壓原位拉曼系統(tǒng)1包括以下幾個(gè)部分1.激光光源和激光傳輸光路激光傳輸光路是指激光器出口至復(fù)合物鏡這一段光路。激光光源2采用氬離子激光器作為激發(fā)光源。激光束經(jīng)擴(kuò)束器3擴(kuò)束，使發(fā)散角減小，光斑直徑增加，然后經(jīng)反射鏡 4變向垂直入射進(jìn)帶通濾波器(band pass filter) 5，出射激光經(jīng)復(fù)合物鏡6聚焦到DAC中的樣品7上。2.拉曼信號(hào)的激發(fā)、收集和傳輸光路拉曼信號(hào)的激發(fā)、收集和傳輸光路是指復(fù)合物鏡6至光譜儀入口狹縫這一部分光路，其中包括復(fù)合物鏡6、空間濾波器8和全息陷波濾波片9。激光經(jīng)復(fù)合物鏡6聚焦在樣品7上，激發(fā)出拉曼散射光。散射光經(jīng)由同一復(fù)合物鏡6收集后變?yōu)槠叫泄猓缓蠼?jīng)由空間濾波器8濾除雜散信號(hào)后被聚光透鏡10聚焦至光譜儀11入口狹縫?？臻g濾波器8是由兩個(gè)相同型號(hào)的消色差透鏡和置于它們中心處的共焦針孔構(gòu)成，用以濾除熒光背底和雜散光。光路中采用的全息陷波濾波片9可以消除瑞利散射。如圖2所示，共焦針孔(pinhole)位于消色差透鏡的焦點(diǎn)上，只要選取小孔的尺寸略大于樣品在小孔處像點(diǎn)大小，就能保證只有來自于物鏡焦點(diǎn)處樣品產(chǎn)生的信號(hào)完全通過小孔，而焦點(diǎn)之前和之后樣品產(chǎn)生的信號(hào)以及雜散光信號(hào)不能通過小孔。因此，通過這種空間濾波的方式，可以保證到達(dá)探測(cè)器的信號(hào)來自于樣品的某一點(diǎn)，整個(gè)裝置具有很高的縱向分辨率。又由于激光聚焦光斑很小(小于3微米)，裝置的橫向分辨率也很高，因此，這樣設(shè)計(jì)的光譜測(cè)量系統(tǒng)具有高的三維分辨率?？梢詫?duì)層狀樣品進(jìn)行逐點(diǎn)探測(cè)分析。3.顯微觀察光路顯微觀察光路包括白光光源(未示出)，半透半反透鏡12，聚光透鏡13，攝像頭 (ccd camera) 14以及顯示屏15，可對(duì)樣品狀態(tài)隨時(shí)監(jiān)測(cè)。因?yàn)榧す夤獍叻浅Ｐ?，想要找到金剛石壓砧里幾十微米大小的樣品孔，必須借助顯微成像觀察光路，將樣品狀態(tài)清楚的顯示在屏幕上。4.拉曼信號(hào)的探測(cè)和處理設(shè)備拉曼信號(hào)的探測(cè)和處理設(shè)備包括光譜儀11、CCD探測(cè)器16和計(jì)算機(jī)(未示出)。 進(jìn)入光譜儀11入口狹縫的拉曼散射光經(jīng)過光譜儀內(nèi)部的準(zhǔn)直物鏡準(zhǔn)直后被1800g/mm光柵分光，而后被CCD探測(cè)器16接收。探測(cè)器接收到的信號(hào)經(jīng)過一系列放大和轉(zhuǎn)換后被計(jì)算機(jī)終端處理，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)操作。圖3為使用本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)得到的HfO2的高壓拉曼譜，表明此裝置可獲得樣品高壓下高分辨(2CHT1)、高信噪比的拉曼譜。圖4為使用本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)得到的Gd2O3的拉曼譜，表明裝置可測(cè)最低波數(shù)至90cm—1。圖5為使用本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)得到Dy2O3的拉曼譜，圖中箭頭所指為雜散光信號(hào)，從圖5中可以看出，加入空間濾波器后，可以有效降低樣品拉曼譜在低波數(shù)附近的背底，同時(shí)可以有效抑制雜散光信號(hào)。圖6為使用本發(fā)明的拉曼系統(tǒng)得到的不同壓力下Nd2O3的拉曼譜，可以看到壓力達(dá)到40萬個(gè)大氣壓時(shí)，利用此裝置仍然可以獲得很好的拉曼譜。 本發(fā)明的高壓原位測(cè)量拉曼系統(tǒng)具有很高的三維分辨能力，可對(duì)一些樣品做光學(xué)切片。這一發(fā)明不僅為拉曼光譜在高壓科學(xué)中應(yīng)用拓展了渠道，而且提供了一種分析層狀樣品的測(cè)試手段，具有很好的應(yīng)用前景。此外，整個(gè)系統(tǒng)的機(jī)械和熱穩(wěn)定性好，調(diào)試、操作和維護(hù)方便。
權(quán)利要求
1.一種高壓原位測(cè)量拉曼系統(tǒng)，其包括激光光源、激光傳輸光路、拉曼信號(hào)的激發(fā)、收集和傳輸光路、顯微觀察光路以及拉曼信號(hào)的探測(cè)和處理設(shè)備，其特征在于，在所述拉曼信號(hào)的激發(fā)、收集和傳輸光路中使用空間濾波器和全息陷波濾波器，所述激光光源為氬離子激光器，所述空間濾波器包括兩個(gè)相同型號(hào)的消色差透鏡和置于它們中心處的共焦針孔， 所述顯微觀察光路包括白光光源、半透半反鏡、聚光透鏡、攝像頭和顯示屏，所述拉曼信號(hào)的探測(cè)和處理設(shè)備包括光譜儀、CCD探測(cè)器和計(jì)算機(jī)。
2.如權(quán)利要求1所述的高壓原位測(cè)量拉曼系統(tǒng)，其特征在于，所述拉曼系統(tǒng)測(cè)量的樣品位于高壓裝置中。
3.如權(quán)利要求2所述的高壓原位測(cè)量拉曼系統(tǒng)，其特征在于，所述高壓裝置為金剛石對(duì)頂砧。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種簡(jiǎn)單有效的高壓原位測(cè)量拉曼系統(tǒng)，其包括激光光源、激光傳輸光路、拉曼信號(hào)的激發(fā)、收集和傳輸光路、顯微觀察光路以及拉曼信號(hào)的探測(cè)和處理設(shè)備。本發(fā)明的系統(tǒng)克服了高壓拉曼測(cè)試環(huán)境中雜散信號(hào)干擾大，熒光背底高以及低波數(shù)信號(hào)測(cè)量困難的問題。不僅為拉曼光譜在高壓科學(xué)中應(yīng)用拓展了渠道，而且提供了一種分析層狀樣品的測(cè)試手段，具有很好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N21/65GK102162793SQ20111000167
公開日2011年8月24日 申請(qǐng)日期2011年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月6日
發(fā)明者劉景 , 李延春, 李曉東, 沈國(guó)寅, 蔣升 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所