專利名稱：自動取樣器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于液相色譜儀等的以液體為分析對象的分析裝置的自動地采集試樣液并導入該分析裝置的自動取樣器。
背景技術：
在液相色譜儀中使用了用于自動地選擇多個液體試樣中的一個并將其導入色譜柱的自動取樣器。圖1是表示以往的液相色譜儀的自動取樣器的流路的概略圖。
在圖1中，高壓閥1是具有6個端口 a f的流路切換閥，低壓閥2是具有7個端口 g m的流路切換閥。高壓閥1的端口 a與供給流動相的流動相流路連接，端口 b與針 11連接，端口 c與低壓閥2的端口 k連接，端口 d通過電磁閥12與排水配管連接，端口 e 與注射端口 13連接，端口 f與通至色譜柱的流路連接。另外，低壓閥2的端口 g與流動相連接，端口 h、i與清洗液R1、R2連接，端口 j與計量泵14連接，端口 k與高壓閥1的端口 c 連接，端口 1與清洗端口 15連接，端口 m被構成為能夠與端口 g 1中的任意一個連通，另外，能夠將相鄰的端口 g 1之間連通。
圖2是概略地表示自動取樣器的控制系統(tǒng)的框圖。高壓閥1以及低壓閥2、計量泵 14、針11的移動機構6與控制部7連接，通過該控制部7控制高壓閥1以及低壓閥2的端口的切換、所述計量泵14的柱塞的驅動、針11的移動。
對上述自動取樣器的試樣導入時的基本的動作進行說明。在試樣采集時，使高壓閥1以及低壓閥2的各端口處于圖1的(a)中所示的連接狀態(tài)(裝載狀態(tài))。接著，將針11 移動到樣本的樣品瓶上，將針11的頂端插入到試樣溶液中(圖1的(a)中用虛線表示的狀態(tài))。在該狀態(tài)下牽引計量泵14的柱塞的話，通過充滿從計量泵14至針11的流路中的流動相(或者相同成分的清洗液)從樣品瓶中吸引規(guī)定量的試樣液填充到進樣環(huán)路16中。
試樣采集后，使上述針11返回至注射端口 13與該注射端口 13連接，將高壓閥1 的各端口切換至圖1的(b)所示的連接狀態(tài)(注射狀態(tài))。如此，從送液泵3供給的流動相通過進樣環(huán)路16、針11、注射端口 13被送往色譜柱4。此時，填充于進樣環(huán)路16內的試樣液與流動相一同被送入色譜柱4中，通過色譜柱4時成分被分離并通過未圖示的檢測器依次進行檢測。
通過上述的試樣采集而附著了試樣液的針11的清洗如以下那樣來實施。首先，連通低壓閥2的端口 m和端口 h，在該狀態(tài)下牽引計量泵14的柱塞來吸引清洗液Rl (圖3的 (a))。接著，連接低壓閥2的端口m和端口 1，推壓計量泵14的柱塞(圖3的(b))。如此， 清洗液Rl被導入到清洗端口 15被儲存在該清洗端口 15內。接著，使針11移動到清洗端口 15上，使其浸漬到清洗端口 15內的清洗液中來進行清洗。針11被浸漬的期間，使清洗液從清洗端口 15的下部流入，從清洗端口 15的上部流出，通過使清洗端口 15內的清洗液始終保持潔凈，能夠提高針11頂端的清洗效果.關于針的清洗，到目前為止提出有能用多種清洗方法達成清洗的方案(專利文獻1)、以及用大流量的清洗液進行針的清洗的方案(專利文獻2)。
用清洗液將針11清洗了一定時間之后，使針11移動到注射端口 13。清洗廢液從清洗端口 15向排水配管排出。
上述的自動取樣器中，每當各試樣的導入操作結束時進行上述的針11的清洗動作。因此，在相當程度上減輕了上一試樣液混入下一試樣液的交叉污染。然而，即使通過上述的清洗動作也不能完全消除交叉污染。其理由如下。
圖4是表示注射端口 13和針11的連接部分的放大圖。在注射端口 13的中心部設有通孔17，所述通孔17的上端形成有漏斗狀的密封面18。由于針11的頂端部為錐狀， 使針11下降插入到注射端口 13的通孔17中時，在某一下降位置針11的頂端部的外周面與密封面18緊密地接觸，由此確保液密性。
從樣品瓶吸引試樣液時，在針11的頂端部的外周附著有試樣液。在該狀態(tài)下，由于將針11插入到注射端口 13中，從而在密封面18的與針11接觸的部分(以下稱為接觸點19)附著了試樣液。附著于接觸點19的試樣液，即使在流動相從針11向注射端口 13的通孔17流動時也不會被該流動相沖洗從而殘留下來。因此，在通過針11將下一試樣液導入到注射端口 13時，存在殘留于密封面18的接觸點19的試樣液被針11按壓而混入到流路內的可能性。
為了解決這樣的問題，提出有以下這樣的方案(參照專利文獻3)，S卩，以針11的頂端從密封面18僅升高一點點距離的狀態(tài)從針11向注射端口 13注入清洗液，清洗密封面 18。這種情況下，被注入到注射端口 13中的清洗液從注射端口 13溢出的話會污染周邊。在此，專利文獻3的自動取樣器中，通過用阻擋壁(障壁)包圍注射端口 13，用空氣泵將溢出到所述阻擋壁內的清洗液強制地排出來防止由清洗液(清洗廢液)引起的污染。
技術背景文獻
專利文獻
專利文獻1 日本專利特開2004-271241號公報
專利文獻2 日本專利特開2008-145112號公報
專利文獻3 日本實用新型登錄第31四218號公報發(fā)明內容
發(fā)明要解決的課題
然而，注射端口 13附近的構成本來就已經較為復雜，再追加阻擋壁、用于排出阻擋壁內的清洗液的結構的話，構成將進一步地復雜化。另外，還會存在設置追加的結構導致注射端口 13大型化這樣的問題。
本發(fā)明是鑒于上述的問題點而開發(fā)的，其目的在于提供一種能夠利用簡單的構成進行注射端口的針密封面的清洗的自動取樣器。
解決課題的手段
為了解決上述課題而研發(fā)的本發(fā)明的第一樣態(tài)所涉及的自動取樣器，其構成為， 包括
頂端部被形成為錐狀的針；
用于通過該針進行吸引/排出液體的計量泵；
使所述針在水平方向以及垂直方向上移動的移動機構；
通過閥與分析流路連通的、具有針密封面的注射端口 ；以及
控制所述計量泵以及所述移動機構的控制部，
所述自動取樣器被構成為，在通過所述針吸引被積存于試樣容器內的試樣液之后，將所述針的頂端部按壓在所述針密封面上并排出所述試樣液，由此，將所述試樣液從所述注射端口導入所述分析流路，
所述自動取樣器的特征在于，所述控制部在使所述計量泵吸引能在所述注射端口內積存的量的清洗液之后，使所述針移動到該針的頂端部與所述針密封面不相接觸的位置，利用所述計量泵通過所述針對所述注射端口排出/吸引所述清洗液，由此進行清洗所述針密封面的清洗動作。
本發(fā)明的第二樣態(tài)所涉及的自動取樣器為，在第一樣態(tài)所涉及的自動取樣器中， 所述控制部進行多次所述清洗動作。
本發(fā)明的第三樣態(tài)所涉及的自動取樣器為，在第一或第二樣態(tài)所涉及的自動取樣器中，在所述控制部進行清洗動作時，使所述針逐漸下降。
本發(fā)明的第四樣態(tài)所涉及的自動取樣器為，在第一至第三樣態(tài)所涉及的自動取樣器中，所述控制部在進行清洗動作時，在從使所述計量泵排出所述清洗液至吸引所述清洗液為止的期間，進行一次或者多次針上下運動，所述針上下運動是在使該針下降到所述針頂端部與所述針密封面相接觸的位置之后使針上升到所述針頂端部與所述針密封面不相接觸的位置的上下運動。
本發(fā)明的第五樣態(tài)所涉及的自動取樣器，包括
頂端部被形成為錐狀的針；
用于通過該針進行吸引/排出液體的計量泵；
使所述針在水平方向以及垂直方向上移動的移動機構；
通過閥與分析流路連通的、具有針密封面的注射端口 ；以及
控制所述計量泵以及所述移動機構的控制部，
所述自動取樣器被構成為，在通過所述針吸引被積存于試樣容器內的試樣液之后，將所述針的頂端部按壓在所述針密封面上并排出所述試樣液，由此，將所述試樣液從所述注射端口導入所述分析流路，
所述自動取樣器的特征在于，所述控制部在使所述計量泵吸引能在所述注射端口內積存的量的清洗液之后，使所述針移動到該針的頂端部與所述針密封面不相接觸的位置，使所述計量泵排出所述清洗液之后，使所述針上升至所述針頂端部與被積存于所述注射端口內的清洗液的液面不相接觸的位置，并使計量泵吸引/排出空氣，由此進行清洗所述針密封面的清洗動作。
本發(fā)明的第六樣態(tài)所涉及的自動取樣器為，在第一至第五樣態(tài)所涉及的自動取樣器中，所述控制部在進行了所述清洗動作之后，將所述針的頂端部按壓在所述針密封面上， 利用所述計量泵通過所述針對所述注射端口排出/吸引所述清洗液，由此進行分析流路內的清洗。
發(fā)明的效果
本發(fā)明中，為了利用針來吸引準確的量的試樣，利用自動取樣器預先已具備的計量泵將準確的量的清洗液吸引到針中，由此能夠防止從針排出到注射端口的清洗液從注射端口溢出。因此，可以不用設置用于在進行針密封面的清洗動作時防止清洗液從注射端口溢出的追加的結構。另外，不用設置用于清洗的其他的泵，通過在限定的范圍內的吸引/排出進行清洗，由此能夠減少在清洗針密封面時使用的清洗液量。
進一步，在本發(fā)明的自動取樣器中，利用計量泵進行分析流路內的清洗動作，因此，能夠準確地計量分析流路內的清洗所需的清洗液并導入到分析流路內。因此，能夠減少在分析流路內的清洗時使用的清洗液量。這種情況下，利用計量泵通過針吸引/排出清洗液，使分析流路內的清洗液在兩方向上移動，因此，即使是較少的清洗液量也能夠高效地清洗分析流路內。


圖1是表示以往的液相色譜儀的自動取樣器的流路構成的一例的概略圖，(a)表示裝載狀態(tài)，(b)表示注射狀態(tài)。
圖2是自動取樣器的控制機構的概略構成圖。
圖3是用于對以往的液相色譜儀的自動取樣器的由計量泵進行的清洗液的吸引/ 保持動作進行說明的流路構成圖(a)，以及用于對由計量泵進行的從針向清洗端口的清洗液的排出動作進行說明的流路構成圖(b)。
圖4是放大表示針和注射端口的連接部分的剖面圖。
圖5A是用于對本發(fā)明的實施例1所涉及的針以及針密封面的清洗動作進行說明的圖(No. 1)。
圖5B是用于對本發(fā)明的實施例1所涉及的針以及針密封面的清洗動作進行說明的圖(No. 2)。
圖6是圖5B的(j)的狀態(tài)的流路構成圖。
圖7是表示在流路清洗動作時，計量泵吸引/保持清洗液時的流路構成的圖。
圖8是在流路清洗動作時，用清洗液置換分析流路內的流動相時的流路構成圖。
圖9是用于對在流路清洗動作時，通過計量泵吸引分析流路內的清洗液時的情況進行說明的流路構成圖。
圖10是表示使用實施例1的自動取樣器的液相色譜儀的分析條件以及清洗條件的表。
圖11是表示使用實施例1的自動取樣器向液相色譜儀導入試樣O0mg/1的咖啡因水溶液)而得到的色譜的一例的圖。
圖12是表示使用比較例的自動取樣器向液相色譜儀導入試樣之后，導入流動相而得到的流動相的色譜的一例的圖。
圖13是表示使用實施例的自動取樣器向液相色譜儀導入試樣之后，導入流動相而得到的流動相的色譜的一例的圖。
圖14是表示比較例以及實施例1的分析結果的表。
圖15是用于對本發(fā)明的實施例2的針密封面的清洗動作進行說明的圖。
圖16是用于對本發(fā)明的實施例3的針密封面的清洗動作進行說明的圖。
具體實施方式
以下，利用圖5A、圖5B以及圖6 圖16對本發(fā)明的實施例1 3所涉及的自動取樣器進行說明。
另外，實施例1 3所涉及的自動取樣器的特征在于試樣采集后的清洗動作，流路構成與圖1 4所示的以往的自動取樣器大致相同。另外，關于構成自動取樣器的高壓閥、 低壓閥、針等，也具有與以往的自動取樣器大致相同的構成。因此，下面以清洗動作為中心對各實施例的自動取樣器進行說明。另外，在以下說明中對與圖1 4所示的以往的自動取樣器相同的部分使用相同符號。
另外，實施例1 3的自動取樣器中，控制部7在試樣采集后控制針11的移動、高壓閥1以及低壓閥2的端口的切換、計量泵14的驅動，由此來進行針11以及針密封面18 的清洗動作以及分析流路內的清洗動作。以下的說明中，將針11以及針密封面18的清洗動作稱為“針清洗動作”，將分析流路內的清洗動作稱為“流路清洗動作”。
實施例1
首先，利用圖5A、圖5B、圖6、圖7對針清洗動作進行說明。針清洗動作中，在清洗了針11的頂端的外周面后，清洗針密封面18。
如上所述，試樣采集后，高壓閥1的各端口被切換成注射狀態(tài)(參照圖1的(a)、 (b))，針11與注射端口 13連接(圖5A的(a))。此時，填充于進樣環(huán)路16內的試樣液與流動相一起被導入色譜柱4。之后，高壓閥1被切換成裝載狀態(tài)，且將低壓閥2的端口的連接狀態(tài)從圖3的(a)所示的狀態(tài)依次切換成圖3的(b)所示的狀態(tài)。接著，使針11移動至清洗端口 15，通過浸漬于清洗端口 15內的清洗液中，清洗附著于針11頂端的外周面的污染物 20(圖 5A 的(b))。
針11頂端的外周面的清洗結束后，進行附著于針密封面18的污染物20的清洗動作。針密封面18的清洗動作中，首先，將針11下降至針11的頂端部與針密封面18不相接觸的程度的高度位置，例如自接觸點19起上方Imm的位置，之后，推出計量泵14的柱塞從針11頂端向注射端口 13排出清洗液。由于注射端口 13的通孔17中被導入的流動相到達接觸點19附近，因此被排出到注射端口 13的清洗液積存于該注射端口 13內的比接觸點19 附近還靠上的部分(圖5A的(C))。此時，設定計量泵14的柱塞的推出量(即針11的排出量)，使得從針11排出的清洗液不從注射端口 13溢出，且針11的頂端浸漬于清洗液內。 通過清洗液的積存針密封面18被清洗，附著于接觸點19的污染物20被除去。
接著，牽引計量泵14的柱塞，將注射端口 13內的清洗液和空氣一起吸引至針11 內(圖5A的(d))。此時，由于針11被保持在與清洗液的排出時相同的高度位置，注射端口 13內的清洗液的一部分沒有被吸引而殘留在注射端口 13內。以上的針密封面18的清洗動作結束后，使針11略微下降，再次進行針密封面18的清洗動作。
本實施例1中，針密封面18的清洗動作進行3次，每當?shù)?次清洗動作以及第2次清洗動作結束時使針略微下降。例如，在第1次清洗動作時，使針11的頂端部位于自接觸點19起上方Imm的高度位置，第2次清洗動作時以及第3次清洗動作時，使針11下降以使得針11的頂端部位于自接觸點19起上方0. 6mm的高度位置、上方0. 3mm的高度位置(圖 5A的(e)、(f)以及圖5B的(g)、(h))。無論怎樣，針11的頂端部位于與針密封面18不相接觸的高度位置。來自針11的清洗液的排出、吸引動作與第1次清洗動作相同。通過第1 次清洗動作而依然殘留于接觸點19的污染物20通過第2次以及第3次清洗動作被基本完全去除。
清洗作業(yè)結束后，針11被移動至排水配管端口 5 (參照圖6)，通過計量泵14針11 內的清洗液(清洗廢液)被排出至排水配管端口 5(圖5B的(i))。
如此，通過在與針密封面18不相接觸的程度的高度位置反復進行從針11向注射端口 13的清洗液的排出、吸引，與清洗液不曾接觸的針密封面18被清洗，附著于針密封面 18的接觸點19的污染物20基本完全被去除。由于在針密封面18的限定范圍內進行清洗液的吸引、排出，因此能夠將清洗液的消耗量抑制得較少。另外，通過在各清洗動作中每次略微下降針11的位置，因此能夠可靠地吸引清洗廢液。
針11內的清洗液被排出至排水配管端口 5后，使針11從排水配管端口 5返回到注射端口 13，下降至直至與針密封面18緊密地接觸為止(圖5B的(j))。在該狀態(tài)下連接低壓閥2的端口 m和端口 g，牽引計量泵14的柱塞從而在該計量泵14內吸引、保持流動相。接著，如圖6所示，連接低壓閥2的端口 m和端口 k，且將高壓閥1切換至裝載狀態(tài)，排出計量泵14內的流動相。由此，針11內、注射端口 13內、各流路內的清洗液被置換成流動相(圖5B的(k))。
之后，將高壓閥1切換成注射狀態(tài)(參照圖1的(b))，將針11與送液泵3連接，準備下一個試樣注入動作。
接著，利用圖7 圖9對流路清洗動作進行說明。
首先，在連接低壓閥2的端口 m和端口 i的狀態(tài)下，牽引計量泵14的柱塞從而將清洗液R2吸引、保持于計量泵14內(圖7)。
接著，解除低壓閥2的端口 m和端口 i的連接且連接端口 j和端口 k，將高壓閥1 設置成裝載狀態(tài)(圖8)。在該狀態(tài)下，推出計量泵14的柱塞，將保持于該計量泵14內的清洗液R2排出到通過進樣環(huán)路16、針11、注射端口 13的流路內，用清洗液R2對流路內進行置換(排出動作)。此時，從計量泵14推出的清洗液量被設定為對流路內進行置換的充足的量(例如200 μ 1)。
接著，將高壓閥1以及低壓閥2保持于同一狀態(tài)，牽引計量泵14的柱塞來吸引流路內的清洗液(吸引動作(逆清洗動作)圖9)。由此，流路內的清洗液向與推出動作時相反的方向移動。此時的計量泵14的吸引量被設定為與排出動作時的清洗液量相比非常少的量，例如數(shù)十μ 。
之后，推出計量泵14的柱塞，再次向流路內排出比吸引量多的量的清洗液(圖8)。
反復多次進行這樣的計量泵14的清洗液的排出動作以及吸引動作。由此，流路內的清洗液在正反兩方向上移動，流路內被清洗。
具體來說，通過使流路內的清洗液在正反兩方向上移動，能夠高效率地將容易滯留于構成流路的各部件的接縫處的殘留液沖洗出來。
另外，由于使流路內的清洗液反復在兩方向上移動，因此用少量的清洗液就能夠對流路內進行清洗。
進一步，由于用少量的清洗液對流路內進行清洗，因此能夠在清洗動作中使用用于試樣導入的、適應于比較少量的送液的計量泵14。因此，不需要設置用于對流路內進行清洗的新的送液泵。
另外，由于將計量泵的清洗液的排出量設成比吸引量多，通過反復進行排出動作以及吸引動作，能夠使滯留于流路內的殘留液逐漸移動，從而能夠將所述殘留液高效率地從流路內推出。
流路清洗動作結束后，與針密封面18清洗模式時一樣，通過計量泵14將流動相送液，將流路內的清洗液置換成流動相。
接著，為了調查本實施例所涉及的自動取樣器的交叉污染的降低效果而進行了實驗。在該實驗中，作為試樣的20mg/l的咖啡因水溶液、2000mg/l的咖啡因水溶液和空白試樣(僅流動相)被依次地導入液相色譜儀并分別進行了分析?？瞻自嚇拥姆治鲞B續(xù)進行5 次，每當各試樣以及空白試樣的分析結束后進行上述的清洗動作(針清洗動作、流路清洗動作)。另外，作為比較例，在沒有進行清洗動作的情況下進行了分析。分析各條件如圖10 所示。
在實驗中，以空白試樣的峰值面積β相對于2000mg/l的咖啡因水溶液試樣的峰值面積α的比率(β/α)來評價交叉污染的降低效果。然而，由于2000mg/l的咖啡因水溶液的峰值電壓值超過上限值，2000mg/l的咖啡因水溶液的峰值面積α通過20mg/l咖啡因水溶液的峰值面積乘以100倍來求得。
圖11表示作為20mg/l咖啡因水溶液的分析結果的色譜的一例。從圖11可知，咖啡因的峰值在分析開始后2. 3分鐘至2. 7分鐘之間出現(xiàn)。圖12表示作為比較例的第1次的空白液的分析結果的色譜，圖13表示作為實施例的第1次的空白液的分析結果的色譜。 兩色譜的橫軸(時間軸)的刻度與圖11的橫軸相同，表示了無論哪個空白試樣的色譜都是在分析開始后2. 3分鐘至2. 7分鐘的附近出現(xiàn)與咖啡因相對應的峰值。
另一方面，圖12以及圖13的作為強度軸的縱軸的刻度與圖11的相比十分小，表示出比較例以及實施例中的任意一個的空白試樣中的咖啡因的峰值面積與試樣(20mg/l 的咖啡因水溶液)的峰值面積相比都大幅度地減小。在此，由于圖13的縱軸的刻度為圖12 的二分之一，因此可以得知實施例與比較例相比空白試樣中的咖啡因的峰值面積較小。
圖14表示比較例以及實施例的各試樣的峰值面積、以及比率β / α的值。從圖14 中可知，與比較例相比實施例的比率β/α非常小。特別是，實施例的第4次以及第5次的空白試樣中未檢測出，可以得知采用本實施例的自動取樣器的話與以往的自動取樣器相比交叉污染量大幅降低。
另外，在上述實施例1中，在針密封面18的清洗動作時，依次降低針11的位置并反復多次進行清洗液的排出、吸引，然而也可以在相同的位置反復多次進行排出、吸引。
另外，上述實施例1中反復進行針密封面18的清洗動作，然而也可以僅進行1次清洗動作。在該情況下，清洗液的排出時和吸引時的針11的位置可以相同，然而與排出時相比降低吸引時針11的位置的話，能夠可靠地吸引清洗液。
進一步，在進行針密封面18的清洗動作時的針11的高度位置只要是針11的頂端與針密封面18不相接觸的位置即可，例如，針11的頂端也可以位于比注射端口 13的通孔 17的開口端還靠上的位置。清洗液滿滿地積存于注射端口 13的情況下，由于表面張力有時清洗液的液面會位于比通孔17的開口端還靠上的位置，因此，即使針11的頂端位于比注射端口 13的通孔17的開口端還靠上的位置，通過針11也能夠進行清洗液的吸引。
實施例2
實施例2所涉及的自動取樣器，除了針密封面18的清洗動作與實施例1不同以外，其它都與實施例1相同，因此利用圖15僅對針密封面18清洗動作進行說明。
針11的清洗動作結束后，與實施例1 一樣，將針11下降至針11的頂端部與針密封面18不相接觸程度的高度位置(參照圖15的(a))。在該狀態(tài)下，推出計量泵14的柱塞從而從針11頂端向注射端口 13排出清洗液(參照圖15的(b))。由于將流動相導入直至注射端口 13的通孔17中的接觸點19附近，因此被排出到注射端口 13的清洗液積存于該注射端口 13內的比接觸點19附近還靠上的部分。
接著，使針下降至針11頂端部在接觸點19與針密封面18相接觸的位置(參照圖 15的(c))。之后，使針11上升直至針11頂端部來到液面之上為止(參照圖15的(d))， 再次使針下降到與針密封面18相接觸為止(參照圖15的(c))，反復多次進行這樣的針11 的上下運動。隨著該針11的上下運動，被積存于注射端口 13內的清洗液被攪拌。通過清洗液的攪拌、針11頂端部的向接觸點19的物理接觸，針密封面18被清洗，附著于接觸點19 的污染物20被基本完全去除。
最后，在針11頂端部從針密封面18僅僅離開一點點的狀態(tài)下牽引計量泵14的柱塞，將積存于注射端口內的清洗液(清洗廢液)吸引到針11內(參照圖15的(e))。通過該動作，積存于注射端口 13內的清洗液幾乎都被吸引到針11內。之后，針11被移動至排水配管端口 5(參照圖6)，通過計量泵14，針11內的清洗液(清洗廢液)被排出至排水配管端口 5。然后，用與實施例1相同的方法，將針11內、注射端口 13內、各流路內的清洗液置換成流動相。
另外，在上述實施例2中，在針11上升時，使針上升直至針11頂端部來到比被排出、積存的清洗液面還靠上方的位置為止(參照圖15的(d))，然而不使針11頂端部上升到從液面離開的位置為止，而使得針11頂端部在清洗液面下上下運動也是可以的。另外，通過反復進行從向注射端口 13內的清洗液的排出(圖15的(b))到清洗廢液的吸引(圖15 的(e))為止的動作，也能夠提高清洗效果。
實施例3
實施例3所涉及的自動取樣器，除了針密封面18的清洗動作與實施例1、2不同以外，其它都與實施例1、2相同，因此利用圖16僅對針密封面18的清洗動作進行說明。
針11的清洗動作結束后，與實施例1 一樣，將針11下降至針11的頂端部與針密封面18不相接觸程度的高度位置(參照圖16的(a))。之后，推出計量泵14的柱塞從而從針11頂端向注射端口 13排出清洗液(參照圖16的(b))。由于將流動相導入直至注射端口 13的通孔17中的接觸點19附近，因此被排出到注射端口 13的清洗液積存于該注射端口 13內的比接觸點19附近還靠上的部分。通過清洗液的積存，針密封面18被清洗，附著于接觸點19的污染物20被去除。
之后，使針11上升直至針11頂端部位于比積存于注射端口 13內的清洗液的液面還靠上方的位置為止，牽引計量泵14的柱塞從針11頂端部向針11內吸引空氣(參照圖 16的(c))。接著，通過推入計量泵14的柱塞、使所吸引的空氣噴向積存于注射端口 13內的清洗液的液面，從而使積存于注射端口 13內的清洗廢液飛散、去除(參照圖16的(d))。 此時，通過調節(jié)噴出空氣的強度，能夠使積存于注射端口 13內的清洗廢液完全飛散、去除。 另外，由于積存于注射端口 13內的清洗廢液是微量的，清洗廢液從針密封面18以及通孔17 被去除而向分析流路外飛散，因此難以認為會對測量產生不良影響。CN 102549421 A
另外，在圖16的(b)中，針11頂端部位于從針11排出而積存于注射端口 13內的清洗液的液面下，然而也可以使針11下降使得針11頂端部與積存于注射端口 13內的清洗液的液面不相接觸。另外，可以反復多次進行從向注射端口 13內的清洗液的排出動作(圖 16的(b))到清洗廢液的飛散、去除(圖16的(d))為止的動作，由此能夠提高清洗效果。
上述實施例3中的清洗廢液的飛散、去除方法也可以在實施例1、2的針密封面的清洗動作中利用。即，實施例1、2中，也可以如本實施例3那樣飛散、去除清洗廢液，以代替從針吸引積存于注射端口內的清洗廢液。
本發(fā)明不限定于上述的實施例，允許在本發(fā)明的宗旨的范圍內進行適當?shù)淖兏?br> 例如，在上述實施例中，以能夠注入所計量的試樣的全量的流路結構的自動取樣器為例進行了說明，然而，只要是具有清洗端口的自動取樣器，本發(fā)明也能夠適用于注入所計量的試樣的一部分的流路結構的自動取樣器。
符號說明
1…高壓閥
2…低壓閥
6…移動機構
7…控制部
11 …針
12…電磁閥
13…注射端口
14…計量泵
15…清洗端口
16…進樣環(huán)路
17…通孔
18…針密封面
19…接觸點
20…污染物。
權利要求
1.一種自動取樣器，其構成為，包括 頂端部被形成為錐狀的針；用于通過該針進行吸引/排出液體的計量泵； 使所述針在水平方向以及垂直方向上移動的移動機構； 通過閥與分析流路連通的、具有針密封面的注射端口 ；以及控制所述計量泵以及所述移動機構的控制部，所述自動取樣器被構成為，在通過所述針吸引被積存于試樣容器內的試樣液之后，將所述針的頂端部按壓在所述針密封面上并排出所述試樣液，由此，將所述試樣液從所述注射端口導入所述分析流路，所述自動取樣器的特征在于，所述控制部在使所述計量泵吸引能在所述注射端口內積存的量的清洗液之后，使所述針移動到該針的頂端部與所述針密封面不相接觸的位置，利用所述計量泵通過所述針對所述注射端口排出/吸引所述清洗液，由此進行清洗所述針密封面的清洗動作。
2.如權利要求1所述的自動取樣器，其特征在于，所述控制部進行多次所述清洗動作。
3.如權利要求1或2所述的自動取樣器，其特征在于，在所述控制部進行清洗動作時， 使所述針逐漸下降。
4.如權利要求1至3中任一項所述的自動取樣器，其特征在于，所述控制部在進行清洗動作時，在從使所述計量泵排出所述清洗液至吸引所述清洗液為止的期間，進行一次或者多次針上下運動，所述針上下運動是在使該針下降到所述針頂端部與所述針密封面相接觸的位置之后使針上升到所述針頂端部與所述針密封面不相接觸的位置的上下運動。
5.一種自動取樣器，包括 頂端部被形成為錐狀的針；用于通過該針進行吸引/排出液體的計量泵； 使所述針在水平方向以及垂直方向上移動的移動機構； 通過閥與分析流路連通的、具有針密封面的注射端口 ；以及控制所述計量泵以及所述移動機構的控制部，所述自動取樣器被構成為，在通過所述針吸引被積存于試樣容器內的試樣液之后，將所述針的頂端部按壓在所述針密封面上并排出所述試樣液，由此，將所述試樣液從所述注射端口導入所述分析流路，所述自動取樣器的特征在于，所述控制部在使所述計量泵吸引能在所述注射端口內積存的量的清洗液之后，使所述針移動到該針的頂端部與所述針密封面不相接觸的位置，使所述計量泵排出所述清洗液之后，使所述針上升至所述針頂端部與被積存于所述注射端口內的清洗液的液面不相接觸的位置，并使計量泵吸引/排出空氣，由此進行清洗所述針密封面的清洗動作。
6.如權利要求1至5中任一項所述的自動取樣器，其特征在于，所述控制部在進行了所述清洗動作之后，將所述針的頂端部按壓在所述針密封面上，利用所述計量泵通過所述針對所述注射端口排出/吸引所述清洗液，由此進行分析流路內的清洗。
全文摘要
本發(fā)明的自動取樣器包括針(11)；通過針(11)吸引/排出液體的計量泵(14)；針(11)的移動機構(6)；具有針密封面(18)的注射端口(13)。向流路內導入試樣液時，在將試樣液吸引到針(11)內之后，將針(11)的頂端部按壓在針密封面(18)上并排出試樣液。清洗針密封面(18)時，吸引了能在注射端口(13)內積存的量的清洗液之后，使針(11)頂端部在與針密封面(18)不相接觸的位置對注射端口(13)排出/吸引清洗液。向注射端口(13)內排出清洗液后，也可以在進行了使針(11)下降至針(11)頂端部與針密封面(18)相接觸的位置再使針(11)頂端部上升這樣的針上下運動之后對清洗液進行吸引。由此能夠用少量的清洗液清洗針密封面(18)。
文檔編號G01N1/00GK102549421SQ20108003591
公開日2012年7月4日 申請日期2010年9月1日 優(yōu)先權日2009年9月7日
發(fā)明者中村恭章, 保永研一, 前田愛明 申請人:株式會社島津制作所