專利名稱：材料的非平面表面原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于利用物理性質(zhì)分析測(cè)試材料領(lǐng)域，主要涉及金屬或非金屬材料非平面 表面大尺度范圍內(nèi)的化學(xué)成分及其狀態(tài)的原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法。
背景技術(shù)：
掃描電子顯微鏡、電子探針等技術(shù)可表征材料微區(qū)范圍內(nèi)(mm2)的化學(xué)組成及組 織結(jié)構(gòu)、是材料性能解析的十分有用的技術(shù)。材料大尺度范圍內(nèi)(cm2)化學(xué)成分、偏析、表 面缺陷、夾雜物的含量是鋼鐵等材料生產(chǎn)質(zhì)量控制最重要的四項(xiàng)內(nèi)容。在現(xiàn)有技術(shù)中，采用 硫印試驗(yàn)來(lái)檢驗(yàn)元素在鋼中偏析或分布，用酸浸試驗(yàn)來(lái)檢驗(yàn)中心疏松，采用金相法檢驗(yàn)夾 雜物的形貌、分布，上述傳統(tǒng)方法手續(xù)繁鎖、分析速度慢、信息量少、結(jié)果無(wú)法定量化。本申請(qǐng)的申請(qǐng)人于2002年4月19日申請(qǐng)的中國(guó)發(fā)明專利“金屬原位統(tǒng)計(jì)分布方 法”(申請(qǐng)?zhí)枮?2117115. 7，已經(jīng)授權(quán))成功地解決了規(guī)則平整的金屬材料表面大尺度范圍 內(nèi)，化學(xué)成分及其狀態(tài)的原位統(tǒng)計(jì)分布分析表征問(wèn)題，然而這項(xiàng)技術(shù)只適用于表面規(guī)則平 整的樣品，不適用于材料非平面表面。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可以實(shí)現(xiàn)金屬或非金屬材料非平面表面大尺度范圍 內(nèi)的化學(xué)成分及其狀態(tài)的原位統(tǒng)計(jì)分布分析的表征新方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案一種材料非平面表面原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，用于金屬或非金屬材料非平面表面 大尺度(cm2)范圍內(nèi)的化學(xué)成分及其狀態(tài)的原位統(tǒng)計(jì)分布分析，包括如下步驟1)激發(fā)及 同步定位，2)分光或質(zhì)量過(guò)濾，3)信號(hào)采集與空間位置對(duì)應(yīng)，4)信號(hào)解析；(1)所述激發(fā)及同步定位步驟中，針對(duì)材料非平面表面，采用紫外、深紫外或近紅 外激光源聚焦，對(duì)被測(cè)樣品表面實(shí)施連續(xù)的激發(fā)，直接產(chǎn)生等離子體或樣品氣溶膠與細(xì)微 顆粒物，與光譜或質(zhì)譜連接。激光源與非平面樣品相對(duì)運(yùn)動(dòng)及激發(fā)點(diǎn)空間位置坐標(biāo)(X，1， ζ)采用兩種方式實(shí)現(xiàn)①定焦法，固定激光源，固定焦距，樣品臺(tái)根據(jù)樣品表面形貌三維運(yùn) 動(dòng)實(shí)現(xiàn)逐點(diǎn)實(shí)時(shí)對(duì)焦激發(fā)及三坐標(biāo)(x，y，z)空間定位；②移焦法，固定樣品臺(tái)，激光源定焦 距的焦點(diǎn)根據(jù)樣品表面形貌三維運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)逐點(diǎn)實(shí)時(shí)對(duì)焦激發(fā)及激發(fā)點(diǎn)的三坐標(biāo)(X，1，ζ) 空間定位；(2)所述信號(hào)采集與空間位置對(duì)應(yīng)步驟中，采用逐點(diǎn)調(diào)焦激發(fā)及定焦逐點(diǎn)激發(fā)兩 種方式，實(shí)現(xiàn)材料非平面表面每一激發(fā)位置三維空間坐標(biāo)(x，y，z)與所采集到的各相關(guān)成 分光譜或質(zhì)譜的高速、實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)(CA，CB，CC，…)的同步定位；①逐點(diǎn)調(diào)焦激發(fā)空間位 置與激發(fā)產(chǎn)生的信號(hào)逐點(diǎn)對(duì)應(yīng)；②定焦逐點(diǎn)激發(fā)產(chǎn)生的激發(fā)信號(hào)中，依據(jù)基體信號(hào)確定空 間位置，依據(jù)其它通道信號(hào)確定該激發(fā)點(diǎn)成分，從而實(shí)現(xiàn)非平面部位三維空間坐標(biāo)(X，1，ζ) 與所采集到的各相關(guān)成分光譜或質(zhì)譜的高速、實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)(CA，CB，CC，…)的同步定位；(3)所述信號(hào)解析步驟中，采用材料非平面表面(俯視)投影含量等高圖或三維形貌含量等高圖兩種方式或其結(jié)合表征非平面材料任何位置空間坐標(biāo)與各化學(xué)成分含量的 對(duì)應(yīng)分布；以各位置的信息為基礎(chǔ)，進(jìn)一步獲得非平面材料原位統(tǒng)計(jì)分布分析表征的各種參數(shù)。所述獲得的材料非平面表面原位統(tǒng)計(jì)分布分析表征的各種參數(shù)為以下至少一 種(1)含量-頻度統(tǒng)計(jì)分布圖；(2)非平面材料上單個(gè)元素的中位值及平均含量；(3)非平面材料上各位置單個(gè)元素含量的最大偏析位置定位；(4)最大(小)偏析度；(5)非平面材料上各位置單個(gè)元素含量的統(tǒng)計(jì)偏析度；(6)統(tǒng)計(jì)符合度；(7)表觀致密度；(8)統(tǒng)計(jì)表觀致密度；(9)非平面材料缺陷及疏松區(qū)域統(tǒng)計(jì)判定。根據(jù)材料非平面表面的形態(tài)實(shí)時(shí)改變激光光源出射光的焦距，同時(shí)被測(cè)樣品與激 光光源之間作三維方向的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)材料非平面表面的每一空間位置坐標(biāo)(x，y，z)的 準(zhǔn)確定位。采用激光剝蝕誘導(dǎo)擊穿光譜作為定量分析的主體手段時(shí)，被測(cè)樣品與激光光源的 相對(duì)運(yùn)動(dòng)通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)分光系統(tǒng)和被測(cè)樣品固定，改變激光光源與樣品表面的距離， 使樣品表面每個(gè)點(diǎn)都形成聚焦，然后開始激光逐點(diǎn)剝蝕；完成一個(gè)點(diǎn)的分析后，移動(dòng)樣品改 變其橫向坐標(biāo)、縱向坐標(biāo)，或使樣品進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)。采用激光剝蝕電感耦合等離子質(zhì)譜儀作為主體分析手段時(shí)，被測(cè)樣品與激光光源 的相對(duì)運(yùn)動(dòng)通過(guò)如下方式之一實(shí)現(xiàn)1)固定激光器，運(yùn)用深度方向步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)在 高低(Z方向)方向的運(yùn)動(dòng)，移動(dòng)樣品使樣品表面每個(gè)點(diǎn)都形成聚焦，在聚焦點(diǎn)上進(jìn)行分析； 2)固定樣品，運(yùn)用深度方向步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)激光器在高低(Z方向)方向的運(yùn)動(dòng)，通過(guò)樣品臺(tái) 移動(dòng)樣品改變樣品表面位置，移動(dòng)激光器改變激光器到樣品表面的距離，使樣品表面每個(gè) 點(diǎn)都形成聚焦，在聚焦點(diǎn)上進(jìn)行分析。材料非平面表面的每一空間位置(X，y, ζ)，與激光光源激發(fā)所獲得各化學(xué)成分含 量(信號(hào))間的精確對(duì)應(yīng)。建立各化學(xué)成分原位統(tǒng)計(jì)分布分析的非平面材料投影含量等高圖表征方式如 下(1)將非平面材料上每個(gè)點(diǎn)，在預(yù)設(shè)平面的二維投影圖(x，y)上，用坐標(biāo)x，y，z標(biāo) 識(shí)定位；(2)單個(gè)元素在非平面材料上每個(gè)位置(點(diǎn))的含量(C)，在二維投影圖上，以含 量等高圖方式按不同色標(biāo)表征，從非平面材料投影含量等高圖上可以獲得任意位置的坐標(biāo) (X，1，ζ)所對(duì)應(yīng)的該元素(A)含量(CA)的信息，可用CA (X，y, ζ)表述；每個(gè)元素均可獲得 一個(gè)相對(duì)應(yīng)的二維投影等含量圖用于相應(yīng)元素分布的解析；(4)多個(gè)元素非平面材料二維投影含量等高圖信息疊合在非平面材料解析部位俯視圖上，提取多元素位置-含量的表征信息，可以獲得每一位置(X，y，z坐標(biāo))多個(gè)元素(A， B，C，，)含量(CA, CB, CC，，，)的信息；顯示為(CA, CB, CC，，，) (x, y, ζ)。建立各化學(xué)成分原位統(tǒng)計(jì)分布分析的三維形貌含量等高圖表征方式如下(1)將非平面材料上每個(gè)點(diǎn)，在其三維形貌圖上，用X，y，ζ坐標(biāo)標(biāo)識(shí)其空間定位；(2)單個(gè)元素在非平面材料上每個(gè)位置(點(diǎn))的含量(C)，在其三維形貌圖上，以 等含量圖(等高圖)方式按不同色標(biāo)表征，從非平面材料投影等含量圖上可以獲得任意位 置的坐標(biāo)(X，1，ζ)所對(duì)應(yīng)的該元素的含量；(3)單個(gè)元素非平面材料三維形貌等含量圖，用于表征該元素在非平面材料上的 分布；將獲得的每一位置(X，1，Z坐標(biāo))及單個(gè)元素㈧含量(CA)的信息，用CA(X，y，ζ) 顯不；(4)多個(gè)元素非平面材料三維形貌等含量圖疊合在非平面材料測(cè)定部位俯視投影 圖上，形成多元素非平面材料二維投影等含量組合圖(無(wú)色標(biāo))，可以獲得每一位置(x，y，z 坐標(biāo))多個(gè)元素(A，B，C，，)含量(CA，CB，CC，……，)的信息，顯示為(CA，CB，CC，……，) (χ， y， ζ)。將各化學(xué)成分原位統(tǒng)計(jì)分布分析的非平面材料投影等含量圖表征法與三維原貌 等高圖復(fù)合表征法兩種表征方法連動(dòng)復(fù)合，表述各成分原位統(tǒng)計(jì)分布信息。本發(fā)明的分析方法所用裝置包含兩大部件。一是掃描系統(tǒng)，主要是在分析過(guò)程中 完成對(duì)樣品在三個(gè)方向(χ-y-z)上的運(yùn)動(dòng)。二是分析檢測(cè)系統(tǒng)，主要是在樣品運(yùn)動(dòng)過(guò)程中 完成對(duì)樣品的分析，通過(guò)分光或質(zhì)量過(guò)濾兩種手段來(lái)完成，分析出樣品表面各分析點(diǎn)的化 學(xué)成分及含量。本發(fā)明的分析方法包括以下步驟1激發(fā)及同步定位針對(duì)材料非平面表面，采用紫外、深紫外或近紅外激光源聚 焦，對(duì)被測(cè)樣品表面實(shí)施連續(xù)的激發(fā)，直接產(chǎn)生等離子體或樣品氣溶膠與細(xì)微顆粒物，與光 譜或質(zhì)譜連接。激光源與非平面樣品相對(duì)運(yùn)動(dòng)及激發(fā)點(diǎn)空間坐標(biāo)定位，采用兩種方式實(shí)現(xiàn) ①定焦法，固定激光源，固定焦距，樣品臺(tái)根據(jù)樣品表面形貌三維運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)逐點(diǎn)實(shí)時(shí)對(duì)焦激 發(fā)及三坐標(biāo)(X，y，z)空間定位；②移焦法，固定樣品臺(tái)，激光源定焦距的焦點(diǎn)根據(jù)樣品表面 形貌三維運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)逐點(diǎn)實(shí)時(shí)對(duì)焦激發(fā)及激發(fā)點(diǎn)的三坐標(biāo)(X，1，ζ)空間定位；采用逐點(diǎn)調(diào)焦激發(fā)(移焦法)及定焦逐點(diǎn)激發(fā)(定焦)兩種方式，實(shí)現(xiàn)材料非平 面表面每一激發(fā)位置三維空間坐標(biāo)(x，y，z)與所采集到的各相關(guān)成分光譜或質(zhì)譜的高速、 實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)(CA，CB, CC,…)的同步定位；①逐點(diǎn)調(diào)焦激發(fā)空間位置與激發(fā)產(chǎn)生的信號(hào) 逐點(diǎn)對(duì)應(yīng)；②定焦逐點(diǎn)激發(fā)產(chǎn)生的激發(fā)信號(hào)中，依據(jù)基體信號(hào)確定空間位置，依據(jù)其它通道 信號(hào)確定該激發(fā)點(diǎn)成分，從而實(shí)現(xiàn)非平面表面三維空間坐標(biāo)(x，y，z)與所采集到的各相關(guān) 成分光譜或質(zhì)譜的高速、實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)(CA，CB，CC，…)的同步定位。2分光或質(zhì)量過(guò)濾可采用光譜或者質(zhì)譜分析。如果采用激光剝蝕誘導(dǎo)擊穿光譜 作為定量分析的主體手段，將激光在樣品表面耦合直接產(chǎn)生的等離子體發(fā)射譜線色散成設(shè) 定波長(zhǎng)的線狀光譜；如果采用激光剝蝕電感耦合等離子質(zhì)譜儀作為主體分析手段，將所形 成的樣品氣溶膠與細(xì)微顆粒物用載氣帶入電感耦合等離子體高溫通道中吸熱、蒸發(fā)、解離、 原子化甚至離子化，用質(zhì)量過(guò)濾器根據(jù)該等離子體中待測(cè)元素形成的離子的質(zhì)荷比進(jìn)行高 速順序掃描。
3信號(hào)采集與空間位置對(duì)應(yīng)高速、實(shí)時(shí)記錄激光掃描軌跡、隨激發(fā)時(shí)間變化的時(shí) 間分辨光譜或質(zhì)譜信號(hào)，將上述信號(hào)對(duì)應(yīng)于激光在樣品表面激發(fā)點(diǎn)的精確坐標(biāo)位置。4信號(hào)解析對(duì)上述光譜或質(zhì)譜信號(hào)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)解析，可得到材料大尺度范圍內(nèi)非 平面表面，每一位置空間坐標(biāo)與化學(xué)成分含量的對(duì)應(yīng)分布，以各位置的信息為基礎(chǔ)建立含 量-頻度分布曲線，可獲得最大偏析與最小偏析的空間定位、中位值的統(tǒng)計(jì)判定、表觀致密 度的統(tǒng)計(jì)解析、含量-頻度分布以及統(tǒng)計(jì)偏析度、統(tǒng)計(jì)符合度的解析等表征材料性能的新 fn息ο對(duì)本發(fā)明詳述如下1.激發(fā)及同步定位采用激光光源對(duì)相對(duì)運(yùn)動(dòng)的樣品表面(包括平整表面與不平整表面)實(shí)施連續(xù)的 激發(fā)，可采用光譜或色譜分析。如果采用激光剝蝕誘導(dǎo)擊穿光譜作為定量分析的主體手段， 則直接產(chǎn)生等離子體；如果采用激光剝蝕電感耦合等離子質(zhì)譜儀作為主體分析手段，則產(chǎn) 生樣品氣溶膠與細(xì)微顆粒物；在激發(fā)過(guò)程中，樣品夾持在連續(xù)激發(fā)同步掃描定位系統(tǒng)(一 種可編程的自動(dòng)化掃描平臺(tái)裝置)上，同時(shí)通過(guò)檢測(cè)器實(shí)時(shí)記錄單次采集的位置，確定一 個(gè)定位的相對(duì)零點(diǎn)；相對(duì)光源，使樣品與光源之間能在χ-y-z軸三個(gè)方向上作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，或 進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)，移動(dòng)速度為0. 1 lmm/sec，通過(guò)在Z軸上的運(yùn)動(dòng)，根據(jù)樣品表面的形態(tài)實(shí)時(shí) 改變光源出射光的焦距，同時(shí)通過(guò)在x-y-z三維改變樣品和光源的相對(duì)位置，對(duì)非平面表 面樣品進(jìn)行同步掃描。2.分光或質(zhì)量過(guò)濾以及每一通道信號(hào)與與空間位置對(duì)應(yīng)如果采用激光剝蝕誘導(dǎo)擊穿光譜作為定量分析的主體手段，將激光在樣品表面耦 合直接產(chǎn)生的等離子體發(fā)射譜線色散成設(shè)定波長(zhǎng)的線狀光譜；如果采用激光剝蝕電感耦合 等離子質(zhì)譜儀作為主體分析手段，則產(chǎn)生樣品氣溶膠與細(xì)微顆粒物；將所形成的樣品氣溶 膠與細(xì)微顆粒物用載氣帶入電感耦合等離子體高溫通道中吸熱、蒸發(fā)、解離、原子化甚至離 子化，用質(zhì)量過(guò)濾器根據(jù)該等離子體中待測(cè)元素形成的離子的質(zhì)荷比進(jìn)行高速順序掃描； 高速、實(shí)時(shí)記錄激光掃描軌跡、隨激發(fā)時(shí)間變化的時(shí)間分辨的光譜或質(zhì)譜信號(hào)，同時(shí)獲得與 材料非平面表面激發(fā)點(diǎn)的精確位置坐標(biāo)(X，1，ζ)逐點(diǎn)對(duì)應(yīng)各元素的信號(hào)(含量)。如果采用激光剝蝕誘導(dǎo)擊穿光譜作為定量分析的主體手段，因?yàn)榉止庀到y(tǒng)的取光 位置必須固定，所以固定好樣品后，通過(guò)電動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)改變激光器與樣品表面的 距離(即Z方向距離)，使樣品表面每個(gè)點(diǎn)都形成聚焦，然后開始激光逐點(diǎn)剝蝕；完成一個(gè) 點(diǎn)的分析后用步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)移動(dòng)樣品改變其橫向坐標(biāo)、縱向坐標(biāo)。如果采用激光剝蝕電感耦合等離子質(zhì)譜儀作為主體分析手段，有兩種工作模式。 兩種模式均通過(guò)移動(dòng)樣品臺(tái)改變其橫向坐標(biāo)、縱向坐標(biāo)；模式一，運(yùn)用平面橫向步進(jìn)電機(jī)控 制樣品臺(tái)的橫向(X方向)運(yùn)動(dòng)，運(yùn)用縱向(Y方向)步進(jìn)電機(jī)控制樣品臺(tái)的縱向運(yùn)動(dòng)，運(yùn)用 深度方向步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)在高低(Ζ方向)方向的運(yùn)動(dòng)，移動(dòng)樣品使樣品表面每個(gè)點(diǎn)都 形成聚焦，在聚焦點(diǎn)上進(jìn)行分析；模式二，運(yùn)用平面橫向步進(jìn)電機(jī)控制樣品臺(tái)的橫向(X方 向)運(yùn)動(dòng)，運(yùn)用縱向(Y方向)步進(jìn)電機(jī)控制樣品臺(tái)的縱向運(yùn)動(dòng)，運(yùn)用深度方向步進(jìn)電機(jī)驅(qū) 動(dòng)激光器在高低(Ζ方向)方向的運(yùn)動(dòng)，通過(guò)樣品臺(tái)移動(dòng)樣品改變樣品表面位置，移動(dòng)激光 器改變激光器到樣品表面的距離，使樣品表面每個(gè)點(diǎn)都形成聚焦，在聚焦點(diǎn)上進(jìn)行分析。分 析完一個(gè)點(diǎn)后，移動(dòng)樣品臺(tái)(模式一)或樣品臺(tái)與激光器聯(lián)動(dòng)(模式二)，運(yùn)動(dòng)到下一個(gè)聚焦點(diǎn)，然后進(jìn)行分析。2. 1各化學(xué)成分原位統(tǒng)i十分布分析的材料非平面表ζ ^fe -含量二維等高 圖表征法(1)材料非平面表面二維投影ζ坐標(biāo)等高圖非平面表面上激發(fā)同步定位每個(gè)點(diǎn)的位置信息，在預(yù)設(shè)橫截面的二維投影圖(X， y)上，ζ坐標(biāo)(表面每個(gè)點(diǎn)與預(yù)設(shè)橫截面的垂直深度距離)以等高線或灰度標(biāo)識(shí)，形成材料 非平面表面二維投影ζ坐標(biāo)等高圖，實(shí)現(xiàn)表面任一位置的坐標(biāo)χ，ι, ζ空間定位。(2)材料非平面表面單元素分布二維投影ζ坐標(biāo)_含量等高圖通過(guò)在x-y-z三維改變樣品和激發(fā)光源的相對(duì)位置，并同步獲得的每一位置某一 元素的含量(信號(hào))信息，在二維投影ζ坐標(biāo)等高圖上，以含量等高圖方式按不同色標(biāo)表 征，形成的材料非平面表面二維投影的ζ坐標(biāo)_含量等高圖，可提取該元素分布的位置_含 量的信息，即任意位置的坐標(biāo)(X，1，ζ)所對(duì)應(yīng)的該元素㈧含量，可用CA(x,y,z)表征。(3)材料非平面表面多元素分布二維投影ζ坐標(biāo)_含量等高圖材料非平面表面上每個(gè)點(diǎn)，在預(yù)設(shè)橫截面的二維投影ζ坐標(biāo)等高圖上，ζ坐標(biāo)用灰 度標(biāo)識(shí)，實(shí)現(xiàn)坐標(biāo)X，1，Z定位；將材料非平面表面每個(gè)元素分布的二維投影ζ坐標(biāo)-含量 等高圖信息，逐點(diǎn)準(zhǔn)確疊合在對(duì)應(yīng)的材料非平面表面解析部位ζ坐標(biāo)等高圖上，形成多元 素分布二維投影ζ坐標(biāo)_含量等高圖，可提取多元素分布的位置_含量的信息，獲得每一位 置(x，y，z坐標(biāo))所對(duì)應(yīng)的多個(gè)元素(A，B，C，，)含量；可用(CA，CB，Cc，，，)(x,y,z)表征。2.2 MM^rm^m^^^m^mm. ζ 坐j示-含量等高s表征法(1)材料非平面表面三維形貌等高圖非平面表面上激發(fā)同步定位每個(gè)點(diǎn)的位置信息，在其三維形貌等高圖上，ζ坐標(biāo)以 灰度直觀標(biāo)識(shí)，實(shí)現(xiàn)表面任一位置的坐標(biāo)X，1，Z空間定位。(2)材料非平面表面單元素分 布三維形貌ζ坐標(biāo)_含量等高圖在三維形貌等高圖上，對(duì)于某一元素的分布再以含量等高圖方式按不同色標(biāo)標(biāo) 識(shí)，形成的材料非平面表面三維形貌ζ坐標(biāo)_含量等高圖，可提取該元素分布的位置_含量 的信息，即每一位置的坐標(biāo)(X，1，ζ)所對(duì)應(yīng)的該元素㈧含量，可用CA(x,y,z)表征。(3)材 料非平面表面多元素分布三維形貌ζ坐標(biāo)_含量等高圖將材料非平面表面每個(gè)元素分布三維形貌ζ坐標(biāo)_含量等高圖所有信息，逐點(diǎn)準(zhǔn) 確疊合在對(duì)應(yīng)的在材料非平面表面解析部位三維形貌等高圖上，形成多元素分布三維形貌 Z坐標(biāo)_含量等高圖，可提取多元素分布的位置_含量的信息，獲得每一位置(X，y, Z坐標(biāo)) 所對(duì)應(yīng)的多個(gè)元素(A，B, C,,)含量；可用(CA，CB, Cc,,, ) (x,y,z)表征。2. 3材料非平面表面二維投影ζ華標(biāo)_含量等高圖與三維形貌ζ華標(biāo)_含量等高 圖的復(fù)合聯(lián)動(dòng)根據(jù)要求，可實(shí)現(xiàn)兩種表征方法的復(fù)合聯(lián)動(dòng)，以更直觀、實(shí)時(shí)顯示各成分原位統(tǒng)計(jì) 分布信息。3、材料非平面表面原位統(tǒng)計(jì)分布分析表征的參數(shù)項(xiàng)3. 1材料非平g表g上單個(gè)元素的Φ位倌及平均含量(1)材料非平面表面上所有N個(gè)位置(點(diǎn))單個(gè)元素含量(或通道信號(hào)強(qiáng)度)的 中位值(Ctl)，可先將各位置該元素的含量按大小順序排列，
若N為奇數(shù)，則順序?yàn)?N+l)/2的含量數(shù)值即為中位值；若N為偶數(shù)，則順序分別為N/2和[(N/2)+l]含量數(shù)值的平均值為中位值，即
權(quán)利要求
一種材料非平面表面原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，用于金屬或非金屬材料非平面表面大尺度(cm2)范圍內(nèi)的化學(xué)成分及其狀態(tài)的原位統(tǒng)計(jì)分布分析，包括如下步驟1)激發(fā)及同步定位，2)分光或質(zhì)量過(guò)濾，3)信號(hào)采集與空間位置對(duì)應(yīng)，4)信號(hào)解析；其特征在于(1)所述激發(fā)及同步定位步驟中，針對(duì)材料非平面表面，采用紫外、深紫外或近紅外激光源聚焦，對(duì)被測(cè)樣品表面實(shí)施連續(xù)的激發(fā)，直接產(chǎn)生等離子體或樣品氣溶膠與細(xì)微顆粒物，與光譜或質(zhì)譜連接；其中，激光源與非平面樣品相對(duì)運(yùn)動(dòng)及激發(fā)點(diǎn)空間位置坐標(biāo)(x，y，z)的準(zhǔn)確定位采用兩種方式實(shí)現(xiàn)①定焦法，固定激光源，固定焦距，樣品臺(tái)根據(jù)樣品表面形貌三維運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)逐點(diǎn)實(shí)時(shí)對(duì)焦激發(fā)及三坐標(biāo)(x，y，z)空間定位；②移焦法，固定樣品臺(tái)，激光源定焦距的焦點(diǎn)根據(jù)樣品表面形貌三維運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)逐點(diǎn)實(shí)時(shí)對(duì)焦激發(fā)及激發(fā)點(diǎn)的三坐標(biāo)(x，y，z)空間定位；(2)所述信號(hào)采集與空間位置對(duì)應(yīng)步驟中，采用逐點(diǎn)調(diào)焦激發(fā)及定焦逐點(diǎn)激發(fā)兩種方式，實(shí)現(xiàn)材料非平面表面每一激發(fā)位置三維空間坐標(biāo)(x，y，z)與所采集到的各相關(guān)成分光譜或質(zhì)譜的高速、實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)(CA，CB，CC，…)的同步定位；①逐點(diǎn)調(diào)焦激發(fā)空間位置與激發(fā)產(chǎn)生的信號(hào)逐點(diǎn)對(duì)應(yīng)；②定焦逐點(diǎn)激發(fā)產(chǎn)生的激發(fā)信號(hào)中，依據(jù)基體信號(hào)確定空間位置，依據(jù)其它通道信號(hào)確定該激發(fā)點(diǎn)成分，從而實(shí)現(xiàn)非平面部位三維空間坐標(biāo)(x，y，z)與所采集到的各相關(guān)成分光譜或質(zhì)譜的高速、實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)(CA，CB，CC，…)的同步定位；(3)所述信號(hào)解析步驟中，采用材料非平面表面(俯視)投影含量等高圖或三維形貌含量等高圖兩種方式或其結(jié)合表征非平面材料任何位置空間坐標(biāo)與各化學(xué)成分含量的對(duì)應(yīng)分布；以各位置的信息為基礎(chǔ)，進(jìn)一步獲得非平面材料原位統(tǒng)計(jì)分布分析表征的各種參數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述獲得的材料非平面表面原位統(tǒng) 計(jì)分布分析表征的各種參數(shù)為以下至少一種(1)含量-頻度統(tǒng)計(jì)分布圖；(2)非平面材料上單個(gè)元素的中位值及平均含量；(3)非平面材料上各位置單個(gè)元素含量的最大偏析位置定位；(4)最大(小)偏析度；(5)非平面材料上各位置單個(gè)元素含量的統(tǒng)計(jì)偏析度；(6)統(tǒng)計(jì)符合度；(7)表觀致密度；(8)統(tǒng)計(jì)表觀致密度；(9)非平面材料缺陷及疏松區(qū)域統(tǒng)計(jì)判定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，根據(jù)材料非平面表面的形態(tài)實(shí)時(shí)改 變激光光源出射光的焦距，同時(shí)被測(cè)樣品與激光光源之間作三維方向的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)材 料非平面表面的每一空間位置坐標(biāo)(x，y，z)的準(zhǔn)確定位。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，采用激光剝蝕誘導(dǎo)擊穿光譜作為定 量分析的主體手段時(shí)，被測(cè)樣品與激光光源的相對(duì)運(yùn)動(dòng)通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)分光系統(tǒng)和被 測(cè)樣品固定，改變激光光源與樣品表面的距離，使樣品表面每個(gè)點(diǎn)都形成聚焦，然后開始激 光逐點(diǎn)剝蝕；完成一個(gè)點(diǎn)的分析后，移動(dòng)樣品改變其橫向坐標(biāo)、縱向坐標(biāo)，或使樣品進(jìn)行圓 周運(yùn)動(dòng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，采用激光剝蝕電感耦合等離子質(zhì)譜 儀作為主體分析手段時(shí)，被測(cè)樣品與激光光源的相對(duì)運(yùn)動(dòng)通過(guò)如下方式之一實(shí)現(xiàn)1)固定 激光器，運(yùn)用深度方向步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)在高低(Z方向)方向的運(yùn)動(dòng)，移動(dòng)樣品使樣品 表面每個(gè)點(diǎn)都形成聚焦，在聚焦點(diǎn)上進(jìn)行分析；2)固定樣品，運(yùn)用深度方向步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng) 激光器在高低(Z方向)方向的運(yùn)動(dòng)，通過(guò)樣品臺(tái)移動(dòng)樣品改變樣品表面位置，移動(dòng)激光器 改變激光器到樣品表面的距離，使樣品表面每個(gè)點(diǎn)都形成聚焦，在聚焦點(diǎn)上進(jìn)行分析。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，材料非平面表面的每一空間位置(X， 1，ζ)，與激光光源激發(fā)所獲得各化學(xué)成分含量(信號(hào))間的精確對(duì)應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，建立各化學(xué)成分原位統(tǒng)計(jì)分布分析 的非平面材料投影含量等高圖表征方式如下(1)將非平面材料上每個(gè)點(diǎn)，在預(yù)設(shè)平面的二維投影圖(x，y)上，用坐標(biāo)x，y，z標(biāo)識(shí)定位；(2)單個(gè)元素在非平面材料上每個(gè)位置(點(diǎn))的含量(C)，在二維投影圖上，以含量等 高圖方式按不同色標(biāo)表征，從非平面材料投影含量等高圖上可以獲得任意位置的坐標(biāo)(X， y,z)所對(duì)應(yīng)的該元素㈧含量(CA)的信息，可用CA(x，y，z)表述；每個(gè)元素均可獲得一個(gè) 相對(duì)應(yīng)的二維投影等含量圖用于相應(yīng)元素分布的解析；(4)多個(gè)元素非平面材料二維投影含量等高圖信息疊合在非平面材料解析部位俯視圖 上，提取多元素位置-含量的表征信息，可以獲得每一位置(x，y，z坐標(biāo))多個(gè)元素(A，B， C，，)含量(CA，CB, CC，，，)的信息；顯示為(CA，CB, CC，，，)(x, y, ζ)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，建立各化學(xué)成分原位統(tǒng)計(jì)分布分析 的三維形貌含量等高圖表征方式如下(1)將非平面材料上每個(gè)點(diǎn)，在其三維形貌圖上，用X，1，ζ坐標(biāo)標(biāo)識(shí)其空間定位；(2)單個(gè)元素在非平面材料上每個(gè)位置(點(diǎn))的含量(C)，在其三維形貌圖上，以等含 量圖(等高圖)方式按不同色標(biāo)表征，從非平面材料投影等含量圖上可以獲得任意位置的 坐標(biāo)(X，1，ζ)所對(duì)應(yīng)的該元素的含量；(3)單個(gè)元素非平面材料三維形貌等含量圖，用于表征該元素在非平面材料上的分布； 將獲得的每一位置(X，1，ζ坐標(biāo))及單個(gè)元素㈧含量(CA)的信息，用CA(X，y, ζ)顯示；(4)多個(gè)元素非平面材料三維形貌等含量圖疊合在非平面材料測(cè)定部位俯視投影圖 上，形成多元素非平面材料二維投影等含量組合圖(無(wú)色標(biāo))，可以獲得每一位置(X，1，ζ 坐標(biāo))多個(gè)元素(A，B，C，，)含量(CA，CB，CC，……，)的信息，顯示為(CA，CB，CC，……，) (χ， y， ζ)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，將各化學(xué)成分原位統(tǒng)計(jì)分布分析的 非平面材料投影等含量圖表征法與三維原貌等高圖復(fù)合表征法兩種表征方法連動(dòng)復(fù)合，表 述各成分原位統(tǒng)計(jì)分布信息。
全文摘要
本發(fā)明提供一種材料非平面表面原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，可以實(shí)現(xiàn)非平面表面大尺度(cm2)范圍內(nèi)的化學(xué)成分及其狀態(tài)的原位統(tǒng)計(jì)分布分析。針對(duì)非平面材料表面，采用激光光源對(duì)相對(duì)運(yùn)動(dòng)的樣品表面實(shí)施連續(xù)的激發(fā)，實(shí)現(xiàn)精確位置空間坐標(biāo)與所采集到的各相關(guān)成分光譜或質(zhì)譜的高速、實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)的同步定位；采用材料非平面表面(俯視)投影含量等高圖及三維形貌含量等高圖兩種方式表征非平面材料任何位置空間坐標(biāo)與各化學(xué)成分含量的對(duì)應(yīng)分布；以各位置的信息為基礎(chǔ)建立含量-頻度分布曲線，獲得最大偏析與最小偏析的準(zhǔn)確空間定位與定量、中位值的統(tǒng)計(jì)判定、表觀致密度的統(tǒng)計(jì)解析、以及統(tǒng)計(jì)偏析度、統(tǒng)計(jì)符合度等表征非平面材料性能的新信息。
文檔編號(hào)G01N21/71GK101949853SQ20101025390
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月16日
發(fā)明者姚寧娟, 楊志軍, 王海舟, 石小溪, 袁良經(jīng), 賈云海, 陳吉文, 陳玉紅 申請(qǐng)人:鋼鐵研究總院