專利名稱：一種板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從板栗花中快速提取精油并進(jìn)行檢測(cè)的方法，屬于天然植物有效 成分的提取及鑒定領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，天然植物精油已發(fā)現(xiàn)250種以上，被廣泛應(yīng)用于保健品、化妝品及清潔用品 領(lǐng)域。精油可防止傳染病、對(duì)抗細(xì)菌、病毒、霉菌，可防止發(fā)炎、痙攣、促進(jìn)細(xì)胞新陳代謝及 細(xì)胞再生，某些精油還能調(diào)節(jié)內(nèi)分泌器官，促進(jìn)荷爾蒙分泌等，而且不同的精油還可互相組 合，調(diào)配出各種香味。對(duì)于植物花朵中精油的提取，通常采用傳統(tǒng)的溶劑提取、水蒸氣蒸餾、超臨界提取 等，如中國(guó)專利200910180620. 7和02152166. 2等，這些方法雖然均有廣泛應(yīng)用，但也各有 不足溶劑提取需要消耗大量有毒的有機(jī)試劑，對(duì)環(huán)境造成污染；水蒸氣蒸餾及超臨界提 取的萃取時(shí)間均較長(zhǎng)，需要幾個(gè)小時(shí)乃至幾十個(gè)小時(shí)；這些提取方法均無法滿足植物精油 快速提取、鑒定的工作需要。香氣檢測(cè)技術(shù)一般均是采用氣相色譜或者氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用完成，但檢測(cè)的關(guān)鍵 技術(shù)在于進(jìn)樣前的前處理技術(shù)。如果是采用溶劑提取的樣品，凈化完成后可直接進(jìn)樣，但是 凈化會(huì)使揮發(fā)性的組分部分損失；也有人采用靜態(tài)頂空技術(shù)，但這種技術(shù)沒有對(duì)樣品進(jìn)行 濃縮，靈敏度較差，所能檢測(cè)的揮發(fā)性成分少(汪立平，蘋果酒釀造中香氣物質(zhì)的研究[D]. 無錫江南大學(xué)博士學(xué)位論文，2004，6 :3;王華夫，茶葉香氣的提取方法[J].中國(guó)茶葉， 1987(3) :22 24)；曹勁松等人還自制了吹掃捕集裝置用來抽提肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)(曹勁 松，曾松柏.氮?dú)饬鞔祾卟都ǔ樘崛鈸]發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)[J].中國(guó)調(diào)味品，1996(4) :2 3)， 但其耗時(shí)較長(zhǎng)，并且難以富集足夠濃度的試樣以進(jìn)行分析(郭凱，芮漢明，食品中揮發(fā)性風(fēng) 味成分的分離、分析技術(shù)和評(píng)價(jià)方法研究進(jìn)展，食品與發(fā)酵工業(yè)，2007Vol. 33，No. 4 112)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，利用 加速溶劑萃取技術(shù)提取板栗花精油，同時(shí)利用吹掃捕集技術(shù)直接對(duì)提取液進(jìn)行分析，樣品 用量很少，鑒定速度大為加快。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是—種板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其步驟為A、板栗花中精油的快速取樣，將過濾膜、石英砂、經(jīng)粉碎的板栗花裝入加速溶劑萃 取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑 萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為80 130°C，萃取壓力為1200 ISOOPsi，靜態(tài)提取 10 20min，循環(huán)萃取一至兩次，得萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液裝入吹掃瓶，在吹掃捕集裝置上 采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停攪動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220°C，將精油 成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是，在所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定的條件如 下，Rtx-624 色譜柱(30mX0. 25mmX0. 25 μ m)；柱始溫度 40°C，保持 2min ；以 20°C /min 程 序升溫至210°C，保持5min;進(jìn)樣口溫度220°C;分流進(jìn)樣，分流比為10 1 ；離子源溫度 2000C ；電壓70eV ；氣相色譜與質(zhì)譜連接桿溫度220°C ；全掃描，質(zhì)量數(shù)29 800。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是，步驟A所述的過濾膜為0.22 μ m孔徑的玻璃纖維膜。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是，步驟A所述的板栗花為粉碎至10 100目。本發(fā)明一種優(yōu)選技術(shù)方案的取樣、鑒定步驟是A、板栗花中精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經(jīng) 粉碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以20ml 純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為80°C，萃取壓力為 1200Psi，靜態(tài)提取lOmin，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃 捕集裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下 不停攪動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至 220°C，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。本發(fā)明另一種優(yōu)選技術(shù)方案的取樣、鑒定步驟是A、板栗花中精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經(jīng) 粉碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以20ml 純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為100°C，萃取壓力 為1200Psi，靜態(tài)提取lOmin，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃 捕集裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下 不停攪動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至 220°C，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。本發(fā)明另一種優(yōu)選技術(shù)方案的取樣、鑒定步驟是A、板栗花中精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經(jīng) 粉碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄浚瑢毫υO(shè)為lOOPsi，以20ml 純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為120°C，萃取壓力 為1500Psi，靜態(tài)提取20min，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃 捕集裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下 不停攪動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至 220°C，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。本發(fā)明另一種優(yōu)選技術(shù)方案的取樣、鑒定步驟是A、板栗花中精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經(jīng) 粉碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以20ml 純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為130°C，萃取壓力為1800Psi，靜態(tài)提取20min，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃 捕集裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下 不停攪動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至 220°C，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明利用加速溶劑萃取技術(shù)提取板 栗花精油，樣品需求量很小，50g以內(nèi)板栗花即可，提取時(shí)間很短，20min的提取效率相當(dāng)于 水蒸氣蒸餾20h時(shí)的提取效率；本發(fā)明的吹掃捕集工藝采用土壤吹掃模式，鑒定效率高，既 保證了高靈敏度又不會(huì)因?yàn)樘崛∫赫吵砘蛘吆蓄w粒物而堵塞進(jìn)樣針和管路；本發(fā)明利 用30g板栗花為原料，一小時(shí)以內(nèi)取樣、鑒定出其精油中含有異丁醛、戊醛、2-甲基戊醛、己 醛、庚醛、芳樟醇、壬醛、乙酰苯酯、松油醇、二甲基丁醛、乙酸芳樟酯、醋酸乙烯酯、丁酮、異 戊醛、正己醛、丙醇、乙酸乙酯、焦粘酸丁酯、丁醇、乙縮醛、三甲基戊烯、乙酸乙酯、水楊酸芐 酯、松油醇等物質(zhì)。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1是本發(fā)明加速溶劑萃取裝置的示意圖；圖2是本發(fā)明吹掃捕集裝置的示意圖；圖3是實(shí)施例1所得色譜圖。圖中11、溶劑瓶12、氮?dú)馄?3、泵14、加熱爐15、萃取池16、排氣孔17、收集 瓶21、磁轉(zhuǎn)子22、吹掃瓶23、捕集阱24、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例詳細(xì)說明了本發(fā)明。本發(fā)明所采用的設(shè)備型號(hào)及來源如下加速溶劑萃取裝置為美國(guó)戴安公司生產(chǎn)的 ASE200型萃取儀；吹掃捕集裝置為美國(guó)OI公司生產(chǎn)的4552型土壤吹掃進(jìn)樣器配4660吹 掃捕集裝置；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀為日本島津公司生產(chǎn)的GC-MS QP-2010Plus型。參看附圖1，加速溶劑萃取裝置包括溶劑瓶11、氮?dú)馄?2、泵13、加熱爐14、萃取池 15、排氣孔16、收集瓶17 ；參看附圖2，吹掃捕集裝置包括磁轉(zhuǎn)子21、吹掃瓶22、捕集阱23、 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀24。實(shí)施例1一種板栗花精油的快速取樣、鑒定方法，其步驟為A、板栗花精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克粉 碎至10目的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以 20ml純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為100°C，萃取 壓力為1200Psi，靜態(tài)提取lOmin，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集 裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停 攪動(dòng)，持續(xù)llmin，在氮?dú)獾耐苿?dòng)下，萃取液中揮發(fā)性的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220°C，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定；其中，氣相色譜質(zhì)譜條件如下Rtx-624色譜柱(30mX0. 25mmX0. 25 μ m)；柱始溫 度40°C，保持2min ；以20°C /min程序升溫至210°C，保持5min ；進(jìn)樣口溫度220°C ；分流進(jìn) 樣，分流比為10 1 ；離子源溫度200°C;電壓70eV;氣相色譜與質(zhì)譜連接桿溫度220°C; 全掃描，質(zhì)量數(shù)29 800;參看圖3，為本實(shí)施例所得色譜圖，其中波峰1 9分別為1、異丁醛2、戊醛3、 2-甲基戊醛4、己醛5、庚醛6、芳樟醇7、壬醛8、乙酰苯酯9、松油醇；通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫對(duì)照并進(jìn)行質(zhì)譜解析，本實(shí)施例檢測(cè)出板栗花精油中還含有二 甲基丁醛、乙酸芳樟酯、醋酸乙烯酯、丁酮、異戊醛、正己醛、丙醇、乙酸乙酯、焦粘酸丁酯、丁 醇、乙縮醛、三甲基戊烯、乙酸乙酯、水楊酸芐酯、松油醇等物質(zhì)；對(duì)其中芳樟醇、壬醛、苯乙 酮的定量分析顯示，30g板栗花中芳樟醇、壬醛、苯乙酮的提取含量分別為1.38mg、0.91mg、 0. 087mg ；本發(fā)明其余實(shí)施例所得色譜圖與附圖3基本一致，只是色譜峰的高低不同，因而 未一一給出。實(shí)施例2一種板栗花精油的快速取樣、鑒定方法，其步驟為A、板栗花精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克粉 碎至50目的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以 20ml純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為80°C，萃取 壓力為1200Psi，靜態(tài)提取lOmin，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集 裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停 攪動(dòng)，持續(xù)llmin，在氮?dú)獾耐苿?dòng)下，萃取液中揮發(fā)性的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加 熱捕集阱至220°C，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定；其中，氣相色譜質(zhì)譜條件如下Rtx-624色譜柱(30mX0. 25mmX0. 25 μ m)；柱始溫 度40°C，保持2min ；以20°C /min程序升溫至210°C，保持5min ；進(jìn)樣口溫度220°C ；分流進(jìn) 樣，分流比為10 1 ；離子源溫度200°C;電壓70eV;氣相色譜與質(zhì)譜連接桿溫度220°C; 全掃描，質(zhì)量數(shù)29 800;通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫對(duì)照并進(jìn)行質(zhì)譜解析，本實(shí)施例檢測(cè)出板栗花精油中含有異丁 醛、戊醛、2-甲基戊醛、己醛、庚醛、芳樟醇、壬醛、乙酰苯酯、松油醇、二甲基丁醛、乙酸芳樟 酯、醋酸乙烯酯、丁酮、異戊醛、正己醛、丙醇、乙酸乙酯、焦粘酸丁酯、丁醇、乙縮醛、三甲基 戊烯、乙酸乙酯、水楊酸芐酯、松油醇等物質(zhì)；對(duì)其中芳樟醇、壬醛、苯乙酮的定量分析顯示， 30g板栗花中芳樟醇、壬醛、苯乙酮的提取含量分別為0. 77mg、0. 52mg、0. 029mg。實(shí)施例3一種板栗花精油的快速取樣、鑒定方法，其步驟為A、板栗花精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克粉 碎至80目的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以 20ml純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為120°C，萃取 壓力為1500Psi，靜態(tài)提取20min，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；
B、板栗花精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集 裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停 攪動(dòng)，持續(xù)llmin，在氮?dú)獾耐苿?dòng)下，萃取液中揮發(fā)性的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加 熱捕集阱至220°C，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定；其中，氣相色譜質(zhì)譜條件如下Rtx-624色譜柱(30mX0. 25mmX0. 25 μ m)；柱始溫 度40°C，保持2min ；以20°C /min程序升溫至210°C，保持5min ；進(jìn)樣口溫度220°C ；分流進(jìn) 樣，分流比為10 1 ；離子源溫度200°C;電壓70eV;氣相色譜與質(zhì)譜連接桿溫度220°C; 全掃描，質(zhì)量數(shù)29 800;通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫對(duì)照并進(jìn)行質(zhì)譜解析，本實(shí)施例檢測(cè)出板栗花精油中含有異丁 醛、戊醛、2-甲基戊醛、己醛、庚醛、芳樟醇、壬醛、乙酰苯酯、松油醇、二甲基丁醛、乙酸芳樟 酯、醋酸乙烯酯、丁酮、異戊醛、正己醛、丙醇、乙酸乙酯、焦粘酸丁酯、丁醇、乙縮醛、三甲基 戊烯、乙酸乙酯、水楊酸芐酯、松油醇等物質(zhì)；對(duì)其中芳樟醇、壬醛、苯乙酮的定量分析顯示， 30g板栗花中芳樟醇、壬醛、苯乙酮的提取含量分別為1. 72mg, 1. 33mg,0. 18mg。實(shí)施例4一種板栗花精油的快速取樣、鑒定方法，其步驟為A、板栗花精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克粉碎 至100目的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄浚瑢毫υO(shè)為lOOPsi，以 20ml純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為130°C，萃取 壓力為1800Psi，靜態(tài)提取20min，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集 裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停 攪動(dòng)，持續(xù)llmin，在氮?dú)獾耐苿?dòng)下，萃取液中揮發(fā)性的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加 熱捕集阱至220°C，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定；其中，氣相色譜質(zhì)譜條件如下Rtx-624色譜柱(30mX0. 25mmX0. 25 μ m)；柱始溫 度40°C，保持2min ；以20°C /min程序升溫至210°C，保持5min ；進(jìn)樣口溫度220°C ；分流進(jìn) 樣，分流比為10 1 ；離子源溫度200°C;電壓70eV;氣相色譜與質(zhì)譜連接桿溫度220°C; 全掃描，質(zhì)量數(shù)29 800;通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫對(duì)照并進(jìn)行質(zhì)譜解析，本實(shí)施例檢測(cè)出板栗花精油中含有異丁 醛、戊醛、2-甲基戊醛、己醛、庚醛、芳樟醇、壬醛、乙酰苯酯、松油醇、二甲基丁醛、乙酸芳樟 酯、醋酸乙烯酯、丁酮、異戊醛、正己醛、丙醇、乙酸乙酯、焦粘酸丁酯、丁醇、乙縮醛、三甲基 戊烯、乙酸乙酯、水楊酸芐酯、松油醇等物質(zhì)；對(duì)其中芳樟醇、壬醛、苯乙酮的定量分析顯示， 30g板栗花中芳樟醇、壬醛、苯乙酮的提取含量分別為1. 79mg、l. 51mg、0. 17mg。上述實(shí)施例對(duì)板栗花精油進(jìn)行了快速取樣、鑒定，對(duì)于其他植物，可以采用類同的 方法快速取樣、鑒定其精油，其同樣落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。上述描述僅作為本發(fā)明可實(shí)施的技術(shù)方案提出，不作為對(duì)其技術(shù)方案本身的單一 限制條件。
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權(quán)利要求
一種板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其特征步驟在于A、板栗花中精油的快速取樣，將過濾膜、石英砂、經(jīng)粉碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為100Psi，以純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為80～130℃，萃取壓力為1200～1800Psi，靜態(tài)提取10～20min，循環(huán)萃取一至兩次，得萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液裝入吹掃瓶，在吹掃捕集裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停攪動(dòng)，持續(xù)10～15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220℃，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其特征在于在所述 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定的條件如下，Rtx-624色譜柱；柱始溫度40°C，保持2min ； 以20°C/min程序升溫至210°C，保持5min;進(jìn)樣口溫度220°C;分流進(jìn)樣，分流比為10 1 ； 離子源溫度200°C ；電壓70eV ；氣相色譜與質(zhì)譜連接桿溫度220°C ；全掃描，質(zhì)量數(shù)29 800。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其特征在于步驟A 所述的過濾膜為0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其特征在于步驟A 所述的板栗花為粉碎至10 100目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其特征在于A、板栗花中精油的快速取樣，將0.22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經(jīng)粉 碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以20ml純 水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為80°C，萃取壓力為 1200Psi，靜態(tài)提取lOmin，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集裝 置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停攪 動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220°C，將 精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其特征在于A、板栗花中精油的快速取樣，將0.22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經(jīng)粉 碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以20ml純 水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為10(TC，萃取壓力為 1200Psi，靜態(tài)提取lOmin，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集裝 置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停攪 動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220°C，將 精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其特征在于A、板栗花中精油的快速取樣，將0. 22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經(jīng)粉 碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為lOOPsi，以20ml純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為120°C，萃取壓力為 1500Psi，靜態(tài)提取20min，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集裝 置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停攪 動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220°C，將 精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其特征在于A、板栗花中精油的快速取樣，將0.22 μ m孔徑的玻璃纖維膜、5克石英砂、30克經(jīng)粉 碎的板栗花裝入加速溶劑萃取裝置的萃取池，打開氮?dú)馄浚瑢毫υO(shè)為lOOPsi，以20ml純 水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣在加速溶劑萃取裝置上開始萃取，萃取池溫度為130°C，萃取壓力為 1800Psi，靜態(tài)提取20min，循環(huán)萃取兩次，得40ml萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液5ml裝入40ml吹掃瓶，在吹掃捕集裝 置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停攪 動(dòng)，持續(xù)10 15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220°C，將 精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種板栗花中精油的快速取樣及鑒定方法，其步驟為A、板栗花中精油的快速取樣，將過濾膜、石英砂、經(jīng)粉碎的板栗花裝入萃取池，打開氮?dú)馄?，將壓力設(shè)為100Psi，以純水為溶劑、氮?dú)鉃檩d氣開始萃取，萃取池溫度為80～130℃，萃取壓力為1200～1800Psi，靜態(tài)提取10～20min，循環(huán)萃取一至兩次，得萃取液；B、板栗花中精油的快速鑒定，取上步所得萃取液裝入吹掃瓶，在吹掃捕集裝置上采用土壤吹掃模式以40ml/min的氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，并由磁轉(zhuǎn)子在磁力的帶動(dòng)下不停攪動(dòng)，持續(xù)10～15min，萃取液中的精油成分吸附在捕集阱上，然后再加熱捕集阱至220℃，將精油成分解析到與捕集阱相連的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行鑒定。本發(fā)明利用加速溶劑萃取技術(shù)提取板栗花精油，同時(shí)利用吹掃捕集技術(shù)直接對(duì)提取液進(jìn)行分析，樣品用量很少，鑒定速度大為加快。
文檔編號(hào)G01N30/72GK101936967SQ20101024270
公開日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月3日
發(fā)明者張帆, 桂建業(yè), 魏福祥 申請(qǐng)人:河北科技大學(xué)