專利名稱：加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種在高壓、高溫、各種氣氛下加壓固體粉末樣品燒結(jié)溫度的測試裝 置及應(yīng)用方法。
背景技術(shù)：
市場上銷售高壓固體顆粒樣品燒結(jié)溫度裝置較少，大部分燒結(jié)儀的操作壓力都是 在常壓下進行。國外生產(chǎn)的測定粉末固體物質(zhì)燒結(jié)特性的儀器有熱導(dǎo)率分析法、壓應(yīng)力試 驗法、熱機械分析法、投影分析法等類型。熱導(dǎo)率法、壓應(yīng)力試驗法測得的最初燒結(jié)溫度值 偏高，誤差值較大，測定時間長，且需要較多的樣品量；熱機械分析法測定儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格 昂貴，操作繁瑣，無法獲得大量不同條件、反應(yīng)時間下的樣品，無法在含硫、氮、氯等腐蝕性 氣氛中應(yīng)用。投影分析法是通過高溫、投射裝置的影像觀察顆粒變化情況而進行測定的，這 就使測得的燒結(jié)溫度具有了一定的主觀性，偏離了真實值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、測量準(zhǔn)確，適用于腐蝕性氣氛和氧 化性、還原性氣氛下操作的加壓高溫固體粉末樣品燒結(jié)特性測試裝置及應(yīng)用方法。本發(fā)明的加壓高溫固體粉末樣品燒結(jié)溫度測試裝置，它是由石英反應(yīng)管、硅碳管 加熱爐、壓力罐組成，其特征在于壓力罐分為上壓力罐，中壓力罐和下壓力罐，中壓力罐內(nèi) 有硅碳管加熱爐，中壓力罐中部充壓口，中壓力罐頂部與上壓力罐的底部密封連接，中壓力 罐底部與下壓力罐的頂部密封連接，中壓力罐有電源線接口與硅碳管加熱爐相連，下壓力 罐的中部有卸壓口、下測壓口，下壓力罐的底部有下密封件和測溫口，上壓力罐頂部有上密 封件，上測壓口和測試氣入口，在上壓力罐，硅碳管加熱爐和下壓力罐內(nèi)有石英反應(yīng)管，石 英反應(yīng)管頂端與反應(yīng)氣入口密封相連，石英反應(yīng)管底端是開口，并與測溫口相連，石英反應(yīng) 管中部內(nèi)有一倒錐環(huán)形的內(nèi)套環(huán)。本發(fā)明的加壓高溫固體粉末樣品燒結(jié)特性測試方法如下(1)、將控溫儀與硅碳管加熱爐連接，控溫儀與測溫口中的熱電偶相連，上測壓口 和下測壓口分別與差壓變送器相連，差壓變送器與多通道表相連，溫度變送器與熱電偶和 多通道表分別相連，多通道表表與計算機相連，測試氣氛與測試氣入口相連，惰性氣氛與充 壓口相連；(2)、將0. 5-2g的粉末樣品制成直徑與石英反應(yīng)管直徑相等的灰柱；(3)、把灰柱置入石英反應(yīng)管內(nèi)套環(huán)處，將石英反應(yīng)管放入硅碳管加熱爐中；進行 密封；(4)、打開充壓口和和測試氣入口，分別通入惰性氣氛和測試氣氛，達到實驗壓力 之后關(guān)閉充壓口和和測試氣入口；(5)、接通電源，開始程序升溫，觀察溫度與壓差的變化曲線，曲線轉(zhuǎn)折點對應(yīng)的溫 度就是燒結(jié)溫度；
(6)、打開卸壓口卸壓，打開上壓力罐頂部有上密封件，抽出石英反應(yīng)管后，取出灰 柱，待冷卻至室溫后，進行下一次測試。如上所述的控溫儀為中科院山西煤化所生產(chǎn)的PTC-2型、廈門宇電生產(chǎn)的AI-708 型、西格馬生產(chǎn)的SGM2843K型等型號，控制硅碳管加熱爐按一定的升溫速率升溫。如上所述的壓差測定儀為北京泰威智達生產(chǎn)的TV1151型、南京萬達生產(chǎn)的 WD-1151DP型、江蘇圣若亞生產(chǎn)的ECA210A型等型號差壓變送器，與上測壓口和下測壓口相 連，將壓差信號轉(zhuǎn)化為電信號，輸入多通道表；如上所述的溫度變送器為北京泰威智達生產(chǎn)的WRNB-236型、山東淄博生產(chǎn)的 MCT80S、江蘇華威爾生產(chǎn)的SBW型等型號溫度變送器，與熱電偶相連，將溫度信號轉(zhuǎn)化為電 流信號也輸入多通道表，如上所述的多通道表為北京尺度方圓生產(chǎn)的XSDAH2 II T2型、綿陽銘宇生產(chǎn)的 MY-XSD型、湖南衡陽生產(chǎn)的AD型等型號多通道表。多通道表將溫度和壓差信號經(jīng)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換 模塊處理后轉(zhuǎn)變?yōu)閴翰铍S溫度變化的曲線。如上所述的樣品可以是煤、生物質(zhì)灰等粉末狀物質(zhì)。如上所述的反應(yīng)溫度可達1100°C。如上所述的程序升溫速率范圍為1°C /min-30°C /min。如上所述的反應(yīng)壓力范圍為0· 15-3. OMPa0如上所述的惰性氣氛可以是N2、Ar或He。如上所述的測試氣氛可以是氮氣、水蒸氣、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、氫氣中的一 種或幾種混合氣體。本裝置同市售加壓粉末燒結(jié)特性裝置比較之優(yōu)點(1)性價比高，操作簡便，結(jié)構(gòu)簡單；(2)靈敏性高，可以方便的進行充卸壓；(3)自動化程度高，自動記錄采集數(shù)據(jù)；(4)可以進行各種氣氛氣化。


圖1為本發(fā)明的加壓高溫粉末樣品燒結(jié)特性測試裝置的結(jié)構(gòu)示意2為本發(fā)明的加壓高溫粉末樣品燒結(jié)特性測試裝置的工藝流程3是本發(fā)明實施例1溫度與差壓的變化曲線。如圖所示，1-測溫口，2-下密封件，3-卸壓口，4-下法蘭盤，5-硅碳管加熱爐， 6-充壓口，7-石英管內(nèi)套環(huán)，8-石英反應(yīng)管，9-中法蘭盤，10-上法蘭盤，11-上密封件， 12-測試氣入口，13-上測壓口，14-上壓力罐，15-硅碳管加熱爐電源線接口，16-中壓力罐， 17-下壓力罐，18-下測壓口，19-電源輸出，20-控溫儀，21-電源線，22-差壓變送器，23-多 通道表，24-計算機，25-溫度變送器，26-熱電偶，27-測試氣氛，28-惰性氣氛，29-壓力表， 30-質(zhì)量流量計，31-截止閥。
具體實施例方式實施例1
加壓高溫固體粉末樣品燒結(jié)特性測試裝置是由石英反應(yīng)管8、硅碳管加熱爐5、壓 力罐組成，其特征在于壓力罐分為上壓力罐14、中壓力罐16和下壓力罐17，中壓力罐16內(nèi) 有硅碳管加熱爐5，中壓力罐16中部有充壓口 6，中壓力罐16頂部與上壓力罐14的底部密 封連接，中壓力罐16底部與下壓力罐17的頂部密封連接，中壓力罐16有電源線接口 15與 硅碳管爐5相連，下壓力罐17的中部有卸壓口 3、下測壓口 18，下壓力罐17的底部有下密 封件2和測溫口 1，上壓力罐14頂部有上密封件11，上測壓口 13和測試氣入口 12，在上壓 力罐14，硅碳管爐5和下壓力罐17內(nèi)有石英反應(yīng)管8，石英反應(yīng)管8頂端與測試氣入口 12 相連，石英反應(yīng)管8底端與測溫口 1相連，石英反應(yīng)管8中部內(nèi)有一倒錐環(huán)形的內(nèi)套環(huán)7。(1)、將控溫儀20的電源輸出19與硅碳管加熱爐電源線接口 15連接，控溫儀20 的溫度檢測與測溫口 1中的熱電偶25相連，上測壓口 13和下測壓口 18分別與差壓變送器 22相連，差壓變送器22與多通道表23相連，溫度變送器25與熱電偶26和多通道表23分 別相連，多通道表23與計算機24相連，測試氣氛27與測試氣入口 12相連，惰性氣氛28與 充壓口6相連；(2)、將0. 5-2g霍林河褐煤灰粉末樣品制成直徑與石英反應(yīng)管8直徑相等的灰 柱；(3)、把灰柱置入石英反應(yīng)管8內(nèi)套環(huán)7處，將石英反應(yīng)管8放入硅碳管加熱爐5 中；進行密封；(4)、打開充壓口 6和和測試氣入口 12，分別通入氮氣和氧氣，達到0. 3MPa (表壓) 后關(guān)閉壓力罐充壓口 6和測試氣入口 12 ；(5)、接通電源21，進行程序升溫，控制升溫速率分別為5°C /min, 10°C /min, 15°C / min ；通過觀察溫度與差壓的變化曲線，如圖3。曲線轉(zhuǎn)折點對應(yīng)的溫度就是測定霍林河煤 灰的燒結(jié)溫度，結(jié)果見表1 ；(6)、打開卸壓口 3卸壓，打開上壓力罐14頂部的上密封件11，抽出石英反應(yīng)管8 后，取出灰柱。待溫度降至室溫后，進行下一次測試。實施例2測試氣氛為一氧化碳，其余同實施例1。實施例3測試氣氛為氫氣，其余同實施例1。實施例4測試氣氛為二氧化碳氣體，其余同實施例1。實施例5測試氣氛為60% 02+40% N2,其余同實施例1。實施例6測試氣氛為60% C02+40% H2，其余同實施例1。實施例7測試氣氛為60% 02+40% N2,壓力為1. OMPa(表壓)，其余同實施例1。實施例8測試氣氛為60% C02+40% H2，壓力為2. OMPa (表壓)，其余同實施例1。表1褐煤灰的燒結(jié)溫度
權(quán)利要求
一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置，它是由石英反應(yīng)管(8)、硅碳管加熱爐(5)、壓力罐組成，其特征在于壓力罐分為上壓力罐(14)、中壓力罐(16)和下壓力罐(17)，中壓力罐(16)內(nèi)有硅碳管加熱爐(5)，中壓力罐(16)中部有充壓口(6)，中壓力罐(16)頂部與上壓力罐(14)的底部密封連接，中壓力罐(16)底部與下壓力罐(17)的頂部密封連接，中壓力罐(16)有電源線接口(15)與硅碳管爐(5)相連，下壓力罐(17)的中部有卸壓口(3)、下測壓口(18)，下壓力罐(17)的底部有下密封件(2)和測溫口(1)，上壓力罐(14)頂部有上密封件(11)，上測壓口(13)和測試氣入口(12)，在上壓力罐(14)，硅碳管爐(5)和下壓力罐(17)內(nèi)有石英反應(yīng)管(8)，石英反應(yīng)管(8)頂端與測試氣入口(12)相連，石英反應(yīng)管(8)底端與測溫口(1)相連，石英反應(yīng)管(8)中部內(nèi)有一倒錐環(huán)形的內(nèi)套環(huán)(7)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于包 括如下步驟(1)、將控溫儀(20)與硅碳管加熱爐(5)連接，控溫儀(20)與測溫口(1)中的熱電偶 (26)相連，上測壓口 (13)和下測壓口 (18)分別與差壓變送器(22)相連，差壓變送器(22) 與多通道表(23)相連，溫度變送器(25)與熱電偶(26)和多通道表(23)分別相連，多通道 表(23)與計算機(24)相連，測試氣氛與測試氣入口(12)相連，惰性氣氛與充壓口(6)相 連；(2)、將0.5-2g的粉末樣品制成直徑與石英反應(yīng)管(8)直徑相等的灰柱；(3)、把灰柱置入石英反應(yīng)管(8)內(nèi)套環(huán)處(7)，將石英反應(yīng)管(8)放入硅碳管加熱爐 (5)中，進行密封；(4)、打開充壓口(6)和和測試氣入口(12)，分別通入惰性氣氛和測試氣氛，達到實驗 壓力之后關(guān)閉充壓口(6)和和測試氣入口(12)；(5)、接通電源，開始程序升溫；觀察溫度與壓差的變化曲線，曲線轉(zhuǎn)折點對應(yīng)的溫度就 是燒結(jié)溫度；(6)、打開卸壓口(3)卸壓，打開上壓力罐(14)頂部有上密封件(11)，抽出石英反應(yīng)管 (8)后，取出灰柱，待冷卻至室溫后，進行下一次測試。
3.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于所 述的控溫儀為中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所生產(chǎn)的PTC-2型、廈門宇電生產(chǎn)的AI-708型 或西格馬生產(chǎn)的SGM2843K型。
4.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于所 述的壓差測定儀為北京泰威智達生產(chǎn)的TV1151型、南京萬達生產(chǎn)的WD-1151DP型或江蘇圣 若亞生產(chǎn)的ECA210A型差壓變送器。
5.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于所 述的溫度變送器為北京泰威智達生產(chǎn)的WRNB-236型、山東淄博生產(chǎn)的MCT80S或江蘇華威 爾生產(chǎn)的SBW型溫度變送器。
6.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于所 述的多通道表為北京尺度方圓生產(chǎn)的XSDAH2II T2型、綿陽銘宇生產(chǎn)的MY-XSD型或湖南衡 陽生產(chǎn)的AD型多通道表。
7.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于所 述的樣品是煤或生物質(zhì)。
8.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于所 述的反應(yīng)溫度最高為iioo°c。
9.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于所 述的程序升溫速率范圍為l°c /min-30°c /min。
10.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于 所述的反應(yīng)壓力范圍為0. 15-3. OMPa。
11.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于 所述的惰性氣氛是N2、Ar或He。
12.如權(quán)利要求2所述的一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置的應(yīng)用，其特征在于 所述的測試氣氛是氮氣、水蒸氣、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、氫氣中的一種或幾種。
全文摘要
一種加壓固體粉末燒結(jié)溫度的測試裝置是由石英反應(yīng)管(8)、硅碳管加熱爐(5)、壓力罐組成，壓力罐分為上壓力罐(14)、中壓力罐(16)和下壓力罐(17)，中壓力罐(16)內(nèi)有硅碳管加熱爐(5)，中壓力罐(16)頂部與上壓力罐(14)的底部密封連接，同時底部與下壓力罐(17)的頂部密封連接，中壓力罐(16)有電源線接口(15)與硅碳管爐(5)相連，下壓力罐(17)的中部有卸壓口(3)、下測壓口(18)，同時底部有下密封件(2)和測溫口(1)，上壓力罐(14)頂部有上密封件(11)，上測壓口(13)和測試氣入口(12)，在上壓力罐(14)，硅碳管爐(5)和下壓力罐(17)內(nèi)有石英反應(yīng)管(8)。發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、測量準(zhǔn)確的優(yōu)點。
文檔編號G01N25/02GK101943670SQ20101018229
公開日2011年1月12日 申請日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者任海君, 夏立森, 房倚天, 李風(fēng)海, 胡震, 趙建濤, 黃戒介 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所